CN108250210A - 一种斑蝥酸钠及其制备方法 - Google Patents

一种斑蝥酸钠及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种斑蝥酸钠及其制备方法，包括以下成分：斑蝥、盐酸、丙酮、无水乙醇、石油醚、氢氧化钠和药用炭；本斑蝥酸钠及其制备方法，称取斑蝥粗粉药材置防爆玻璃浸渍灌中回流提取，收集提取液弃去抽滤液，洗涤并除去杂质，得斑蝥素粗品，再加丙酮溶解后重结晶，挥去丙酮至结晶析出，抽滤，既得斑蝥素精品，缓缓滴入氢氧化钠溶液，待反应完全后，加入药用炭水溶液，趁热抽滤，即得斑蝥酸钠溶液，再进行干燥处理，实际制成的斑蝥酸钠细粉纯度高，溶于水的效果更为出色，使之在使用过程中的资源利用率更高，生物吸收率也随之上涨，制备方法用料考究，实际产能突出，满足设备生产要求的同时最大化成品回收率。

Description

一种斑蝥酸钠及其制备方法
技术领域
本发明涉及到医药技术领域，特别涉及一种斑蝥酸钠及其制备方法。
背景技术
斑蝥别名斑蚝、花斑毛、斑猫、芫青、花壳虫、章瓦、黄豆虫等，俗称西班牙苍蝇，斑蝥呈长圆形，长1.5～2.5cm，宽0.5～1cm，头及口器向下垂直，有较大的复眼及触角各1对，触角多已脱落，背部具革质鞘翅1对，黑色，有3条黄色或棕色的横纹翅下面有棕褐色薄膜状透明的内翅2片，胸腹部乌黑色，胸部有足3对，有特殊的臭气，斑蝥有很强的肾毒性，属剧毒物品，能分泌被称为斑蝥素的液体，用来防御敌害，从古希腊时期开始，就有使用这种液体作为***的记载，斑蝥是我国传统的抗癌药物，主要用于对肝癌、肺癌、直肠癌、恶性淋巴瘤、***、鼻咽癌、皮肤癌、骨髓瘤、白血病等恶性肿瘤的治疗，在临床上有良好的效果，目前市场上有复方斑蝥胶囊，艾迪注射液等产品，由于斑蝥素在体内的消除较快，临床用药时易造成血药浓度的峰谷波动，且其具有较强的刺激性，在水中的溶解度也较低，口服生物利用度低，而现有制剂无法有效克服这一缺陷，因此选用更合适的制剂来提高药物的利用率，控制斑蝥素在体内保持平稳的血药浓度，以提高疗效降低毒副作用，减轻黏膜刺激性，便成为当务之急，斑蝥素是从斑蝥虫动物体中提取分离而得到的，再通过化学合成成钠盐即可得到斑蝥酸钠原料。
发明内容
为这解决现有药物利用率低下、涵盖一定的副作用的问题，本发明的目的在于提供一种斑蝥酸钠及其制备方法，该斑蝥酸钠具备溶解度高、利用率高的基本特性，最突出的是能在常温下可保存两年而不发生变质倾向，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种斑蝥酸钠，包括以下成分：斑蝥、盐酸、丙酮、无水乙醇、石油醚、氢氧化钠和药用炭，并依次按以下重量份数配比：斑蝥20Kg、盐酸5500ml、丙酮19万ml、无水乙醇5000ml、30-60℃石油醚5000ml、适量氢氧化钠和适量药用炭。
优选的，斑蝥为粗粉，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为20％(g/ml)。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种斑蝥酸钠的制备方法，包括如下步骤：
S1：提取斑蝥素，称取斑蝥粗粉药材20Kg，置防爆玻璃浸渍灌中回流提取三次，第一次按每公斤药材加入20％盐酸200ml，酸化处理1小时，再按每公斤药材加入3倍量丙酮，70℃水浴加热，回流提取3小时，收集提取液，重复操作提取3次，合并提取液，浓缩回收丙酮，浓缩液趁热抽滤，弃去抽滤液，剩余物用30-60℃石油醚与无水乙醇按照比例1:1进行洗涤并除去杂质，得斑蝥素粗品；
S2：斑蝥酸钠合成、精制，斑蝥素粗品加丙酮溶解后重结晶，挥去丙酮至结晶析出，抽滤，既得斑蝥素精品，称斑蝥素精品置于反应釜内，加入丙酮，水浴加热回流使溶解后，缓缓滴加20％(g/ml)氢氧化钠溶液，边加边搅拌，待氢氧化钠溶液完全加入后，继续搅拌反应两小时，待反应完全后，再加入溶液总量3‰～5‰的药用炭水溶液，继续水浴加热回流30分钟，趁热抽滤，得无色透明滤液，即斑蝥酸钠溶液，将滤液水浴浓缩至干，即得白色粉末斑蝥酸钠；
S3：斑蝥酸钠的干燥，提取白色粉末斑蝥酸钠置于干燥箱内进行干燥；
S4：取样量及留样量，根据检验需求，中间产品即斑蝥素的取样量为1.5g，成品即斑蝥酸钠的取样量为1.5g，斑蝥酸钠成品的留样量为2.5g；
S5：斑蝥酸钠的分装：采用包装规格为10g/瓶的口服固体药用高密度聚乙烯瓶进行分装。
优选的，根据S2中，斑蝥素的收率为药材投料量的0.7％～0.9％，丙酮的添加按照1g斑蝥素溶于40ml丙酮的量进行定量添置，水浴加热的温度设置在68℃至72℃。
优选的，根据S3中，斑蝥酸钠的收率为药材投料量的0.9％～1.2％，干燥箱内环境应设置为68℃至72℃，干燥完成后白色粉末斑蝥酸钠水分低于5.0％。
优选的，根据S5中，取干燥后的斑蝥酸钠于分装室，按10g/瓶包装规格用电子天平称量进行称量分装，在每瓶的标签上编号，不足10g的标明具体数量，并做好称量记录，且有复核。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本斑蝥酸钠及其制备方法，以斑蝥、盐酸、丙酮、无水乙醇等作为原料，依次进行提取、合成、过滤、精制、干燥、分装等多个步骤，实际制成的斑蝥酸钠细粉纯度高，溶于水的效果更为出色，使之在使用过程中的资源利用率更高，生物吸收率也随之上涨，制备方法用料考究，实际产能突出，满足设备生产要求的同时最大化成品回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种斑蝥酸钠，包括以下成分：斑蝥、盐酸、丙酮、无水乙醇、石油醚、氢氧化钠和药用炭，并依次按以下重量份数配比：斑蝥20Kg、盐酸5500ml、丙酮19万ml、无水乙醇5000ml、30-60℃石油醚5000ml、适量氢氧化钠和适量药用炭，其中，斑蝥为粗粉，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为20％(g/ml)，斑蝥鉴定处理如下，取本品粉末2g，加氯仿20ml，超声处理15min，过滤处理并将滤液蒸干，残渣用30～60℃石油醚洗涤2次，每次5ml，小心倾去上清液，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液，另取斑蝥素对照品，加氯仿制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，氯仿-丙酮按照49比1的比例作为展开剂，展开并取出晾干，喷以0.1％溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，采用高效液相色谱法测定其含量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(23:77)为流动相，检测波长为230nm，理论板数按斑蝥素峰计算不应低于3000，取斑蝥素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含斑蝥素1mg的溶液，即可完成对照品溶液的制备，再取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氯仿超声处理(功率400W，频率40kHz)2次，每次30ml、15分钟，合并氯仿液，过滤，用少量氯仿分次洗涤容器，洗液与滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即可完成供试品溶液的制备，再分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得结构，本品含斑蝥素(C10H12O4)不得少于0.35％。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种斑蝥酸钠的制备方法，包括如下步骤：
第一步：提取斑蝥素，称取斑蝥粗粉药材20Kg，根据现有的生产设备进行定量投放，如果投料量太少，提取斑蝥素的量就很少，在生产过程中损耗就比较大，成品的收率就会降低，如果超出20Kg，会因设备的容积小而不能满足生产要求，用料考究，满足设备生产要求的同时最大化成品回收率，将斑蝥粗粉药材置于防爆玻璃浸渍灌中回流提取三次，第一次按每公斤药材加入20％盐酸200ml，酸化处理1小时，再按每公斤药材加入3倍量丙酮，70℃水浴加热，回流提取3小时，收集提取液，重复操作提取3次，合并提取液，浓缩回收丙酮，浓缩液趁热抽滤，弃去抽滤液，剩余物用30-60℃石油醚与无水乙醇按照比例1:1进行洗涤并除去杂质，得斑蝥素粗品；
第二步：斑蝥酸钠合成、精制，斑蝥素粗品加丙酮溶解后重结晶，丙酮的添加按照1g斑蝥素溶于40ml丙酮的量进行定量添置，挥去丙酮至结晶析出，抽滤，新进丙酮与回收丙酮的比例为1:1，确保定量精准，既得斑蝥素精品，称斑蝥素精品置于反应釜内，加入丙酮，水浴加热回流使溶解后，缓缓滴加20％(g/ml)氢氧化钠溶液，边加边搅拌，待氢氧化钠溶液完全加入后，继续搅拌反应两小时，待反应完全后，再加入溶液总量3‰～5‰的药用炭水溶液，继续水浴加热回流30分钟，水浴加热的温度设置在68℃至72℃，趁热抽滤，得无色透明滤液，即斑蝥酸钠溶液，将滤液水浴浓缩至干，即得白色粉末斑蝥酸钠，斑蝥素的收率为药材投料量的0.7％～0.9％，反应方程式为：C10H12O4+2NaOH＝C10H12O5Na2+H2O，
计算方法如下，
其中：196.2为斑蝥素的分子量；
40为氢氧化钠的分子量；
x为所须氢氧化钠的量(g)；
A为斑蝥素的量(g)；
2为氢氧化钠与斑蝥素的摩尔比；
第三步：斑蝥酸钠的干燥，提取白色粉末斑蝥酸钠置于干燥箱内进行干燥，斑蝥酸钠的收率为药材投料量的0.9％～1.2％，干燥箱内环境应设置为68℃至72℃，干燥完成后白色粉末斑蝥酸钠水分低于5.0％；
第四步：取样量及留样量，根据检验需求，中间产品即斑蝥素的取样量为1.5g，成品即斑蝥酸钠的取样量为1.5g，斑蝥酸钠成品的留样量为2.5g，斑蝥素鉴定处理如下，取本品细粉适量(约相当于斑蝥素5mg)，加氯仿10ml浸渍后，过滤，取滤液加稀盐酸至酸性，于水浴中加热蒸发至有结晶析出，加硫酸2～3滴，小火加热，即出现气泡，立即停止加热，并滴加对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液1～2滴，溶液即显淡***，称取正十六烷适量，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为内标溶液，再取约10mg斑蝥素对照品适量，精密称定，氯仿定容至50ml；精密吸取上述溶液5ml到10ml量瓶中，再精密加内标溶液2ml，氯仿稀释至刻度，即为每1ml含斑蝥素0.1mg和正十六烷0.1mg的溶液，作为对照品溶液，精密称取本品约10mg，至25ml容量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度；过滤，精密量取滤液1ml，再精密加内标溶液2ml，混匀，转移至10ml量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，计算含量，即得结果，本品按干燥品计算，含斑蝥素不得少于96.0％；
第五步：斑蝥酸钠的分装：采用包装规格为10g/瓶的口服固体药用高密度聚乙烯瓶进行分装，取干燥后的斑蝥酸钠于分装室，按10g/瓶包装规格用电子天平称量进行称量分装，在每瓶的标签上编号，不足10g的标明具体数量，并做好称量记录，且有复核，成品质量检验方法如下：取斑蝥酸钠细粉适量，约相当于斑蝥酸钠10mg，加水20ml浸渍后，过滤，取滤液按以下方法试验：加入氯化钡试液，即产生白色沉淀；干燥失重后取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过5.0％，再按照气相色谱法进行测定，以甲基硅胶(SE-30)为固定液，涂布浓度为10％；柱温为180℃；理论板数按斑蝥素峰计算，应不低于3000，称取十六烷适量，制成每1ml含2mg的氯仿溶液，作为内标溶液，再取斑蝥素对照品适量，精密称定，加内标溶液适量，加氯仿制成每1ml含斑蝥素0.3mg和正十六烷0.2mg的溶液，作为对照品溶液，精密称取本品6mg置锥形瓶中，加1mol/L硫酸液20ml，65℃水浴回流30分钟，稍冷后移于分液漏斗中，用氯仿25、15、10ml萃取三次，每次10分钟；合并萃取液，70℃水浴挥去氯仿至约5ml，转移至10ml量瓶中，精密加内标液1ml，用氯仿稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，记录色谱，以峰面积按内标法计算含量，再乘以1.316，即得测定结果，本品按干燥品计算，含C10H12Na2O5不得少于95.0％。
综上所述，本发明提出的斑蝥酸钠及其制备方法，以斑蝥、盐酸、丙酮、无水乙醇等作为原料，依次进行提取、合成、过滤、精制、干燥、分装等多个步骤，称取斑蝥粗粉药材置防爆玻璃浸渍灌中回流提取，收集提取液弃去抽滤液，洗涤并除去杂质，得斑蝥素粗品，再加丙酮溶解后重结晶，挥去丙酮至结晶析出，抽滤，既得斑蝥素精品，缓缓滴入氢氧化钠溶液，待反应完全后，加入药用炭水溶液，趁热抽滤，即得斑蝥酸钠溶液，再进行干燥处理，实际制成的斑蝥酸钠细粉纯度高，溶于水的效果更为出色，使之在使用过程中的资源利用率更高，生物吸收率也随之上涨，制备方法用料考究，实际产能突出，满足设备生产要求的同时最大化成品回收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种斑蝥酸钠，其特征在于，包括以下成分：斑蝥、盐酸、丙酮、无水乙醇、石油醚、氢氧化钠和药用炭，并依次按以下重量份数配比：斑蝥20Kg、盐酸5500ml、丙酮19万ml、无水乙醇5000ml、30-60℃石油醚5000ml、适量氢氧化钠和适量药用炭。
2.如权利要求1所述的一种斑蝥酸钠，其特征在于：斑蝥为粗粉，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为20％(g/ml)。
3.一种如权利要求1所述的斑蝥酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：提取斑蝥素，称取斑蝥粗粉药材20Kg，置防爆玻璃浸渍灌中回流提取三次，第一次按每公斤药材加入20％盐酸200ml，酸化处理1小时，再按每公斤药材加入3倍量丙酮，70℃水浴加热，回流提取3小时，收集提取液，重复操作提取3次，合并提取液，浓缩回收丙酮，浓缩液趁热抽滤，弃去抽滤液，剩余物用30-60℃石油醚与无水乙醇按照比例1:1进行洗涤并除去杂质，得斑蝥素粗品；
S2：斑蝥酸钠合成、精制，斑蝥素粗品加丙酮溶解后重结晶，挥去丙酮至结晶析出，抽滤，既得斑蝥素精品，称斑蝥素精品置于反应釜内，加入丙酮，水浴加热回流使溶解后，缓缓滴加20％(g/ml)氢氧化钠溶液，边加边搅拌，待氢氧化钠溶液完全加入后，继续搅拌反应两小时，待反应完全后，再加入溶液总量3‰～5‰的药用炭水溶液，继续水浴加热回流30分钟，趁热抽滤，得无色透明滤液，即斑蝥酸钠溶液，将滤液水浴浓缩至干，即得白色粉末斑蝥酸钠；
S3：斑蝥酸钠的干燥，提取白色粉末斑蝥酸钠置于干燥箱内进行干燥；
S4：取样量及留样量，根据检验需求，中间产品即斑蝥素的取样量为1.5g，成品即斑蝥酸钠的取样量为1.5g，斑蝥酸钠成品的留样量为2.5g；
S5：斑蝥酸钠的分装：采用包装规格为10g/瓶的口服固体药用高密度聚乙烯瓶进行分装。
4.如权利要求3所述的一种斑蝥酸钠的制备方法，其特征在于，根据S2中，斑蝥素的收率为药材投料量的0.7％～0.9％，丙酮的添加按照1g斑蝥素溶于40ml丙酮的量进行定量添置，水浴加热的温度设置在68℃至72℃。
5.如权利要求3所述的一种斑蝥酸钠的制备方法，其特征在于，根据S3中，斑蝥酸钠的收率为药材投料量的0.9％～1.2％，干燥箱内环境应设置为68℃至72℃，干燥完成后白色粉末斑蝥酸钠水分低于5.0％。
6.如权利要求3所述的一种斑蝥酸钠的制备方法，其特征在于，根据S5中，取干燥后的斑蝥酸钠于分装室，按10g/瓶包装规格用电子天平称量进行称量分装，在每瓶的标签上编号，不足10g的标明具体数量，并做好称量记录，且有复核。
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