CN108246265A - 氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成及在水处理中应用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理领域的新材料及应用，具体涉及六价铬离子印迹聚合物的制备及在处理水中六价铬中的应用。传统六价铬吸附材料吸附容量低、选择性差、时间长、难以重复利用，为此，本发明制备了一种高效处理水中六价铬的新材料。制备方法为：用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，再将介孔硅负载在氧化石墨烯表面，得到比表面积约为780m2/g的氧化石墨烯‑介孔硅复合物(GO‑MS)。以GO‑MS为载体，六价铬离子为模板，3‑(2‑氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷为功能单体和交联剂，室温下进行溶胶‑凝胶反应，以氢氧化钠溶液洗脱产物中的六价铬，然后真空干燥。该材料能选择性吸附六价铬，30min达到吸附平衡，吸附容量达438mg/g，可重复利用5次。

Description

氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成及在水处理 中应用的方法
技术领域
本发明属于新型环境功能材料和水处理新技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成及其在水处理中应用的方法。
背景技术
铬及其化合物广泛用于电镀、冶金、制革、金属加工等行业，因而这些行业排放的工业废水中含有大量铬化合物，尤其是六价铬。铬是典型的重金属元素，六价铬具有较强的致癌和致突变性。含Cr(VI)的废水进入水体和土壤后，会对人体健康和生态环境造成潜在危害。因此，必须在工业废水排放前处理其中的六价铬。目前处理Cr(VI)的方法主要有电解法、化学还原法、离子交换法和吸附法。其中，吸附法具有操作简单、较为经济、效率高等优点。吸附剂有活性炭、沸石、壳聚糖等，以活性炭最为常用。但活性炭材料比较昂贵，且吸附时间长、选择性差，不利于六价铬的回收。因此，有必要开发用于Cr(VI)吸附去除的新型材料，以克服现有材料存在的种种弊端。
离子印迹聚合物是在分子印迹聚合物的基础上发展起来的一类具有特定识别位点的材料，其在官能团作用、形状和大小方面与模板离子相匹配，因而可对该种离子产生选择性吸附。传统印迹技术如本体聚合法制备的离子印迹材料吸附效率普遍不高，且平衡时间长，难以洗脱。近年来发展起来的表面印迹技术可以提高印迹材料对模板离子的结合能力，并加快传质速率。由于表面离子印迹聚合物的结合能力在很大程度上取决于载体的表面积，所以选择具有较大表面积的材料来制备离子印迹聚合物能够获得较高的吸附容量。
氧化石墨烯(GO)是石墨烯的氧化产物，为层状平面结构，含有大量的含氧官能团(如羟基、环氧基和羧基)，并拥有大的表面积。大量研究表明，使用多孔材料是提高吸附性能的有效途径，其中，有序介孔材料如介孔二氧化硅以其表面积大等优点在分离领域受到了广泛关注。因此，在GO表面负载介孔硅形成的复合材料将具有很大的比表面积和良好的亲水性能。以氧化石墨烯-介孔硅复合材料为基体，进行表面离子印迹，可增加吸附位点数，提高其对重金属离子的选择性吸附能力。
发明内容
本发明的目的是针对现有材料存在的若干问题，开发一种吸附容量大、选择性高、平衡时间短、处理成本低的用于Cr(VI)吸附去除的新型材料和相应的水处理技术。为此，以氧化石墨烯-介孔硅纳米复合物为基体，3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷(AAPTS)为功能单体和交联剂，Cr(VI)为模板，通过溶胶-凝胶反应，合成了具有高选择性和大吸附容量的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料。以该材料作为吸附剂，实现了对含铬水样中Cr(VI) 的高效、快速吸附去除，并可回收利用Cr(VI)。
本发明所采用的技术方案是：
一种氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取3g鳞片石墨与18g高锰酸钾，搅拌混匀，在冰水浴中强烈搅拌下，缓慢加入400mL体积比为9∶1的浓硫酸与磷酸混合液。搅拌反应1h，控制反应液温度不超过20℃。然后除去冰浴，将混合液转移至50℃的恒温水浴锅内，搅拌反应8h。之后将混合液缓慢加入400mL冰水中，并转移至90℃恒温油浴锅内保持30min。反应结束后，放置冷却至室温，倒入等体积的超纯水中，并往其中滴加双氧水至无气泡生成。静置沉降，弃去上清液，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次后，70℃真空干燥，得氧化石墨烯(GO)。
(2)将5.0g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0.2g氢氧化钠混合，超声处理至无色。加入(1)中得到的GO 0.15g，超声处理3h。接着40℃下搅拌2h后，缓慢加入5.0mL正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌12h。反应结束后，过滤，再用乙醇清洗数次。
(3)将(2)中所得材料用6g/L的硝酸铵-乙醇溶液于65℃下回流处理4h，重复4次，以除去其中的CTAB。之后，60℃下真空干燥，得到氧化石墨烯-介孔硅复合物。
(4)将0.26g重铬酸钾溶解在15mL水和60mL甲醇的混合溶液中，待固体溶解后滴加 1-5mLγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)，搅拌1h。加入0.10g氧化石墨烯-介孔硅复合物，超声使其分散均匀。接着将混合液在40℃下搅拌直至液体挥发干净，得到固体产品。
(5)用0.1MNaOH溶液洗脱材料中的六价铬离子(Cr(VI))模板，直至洗脱液用原子吸收光谱法检测不到Cr(VI)为止。再用水洗至中性，真空干燥，得氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料。
一种权利要求1制备的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料处理含铬水样，包括如下步骤：
(1)将一定量的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料加到含有一定浓度Cr(VI)的水样中，添加量为0.02～1g/L。于恒温振荡器中，35℃下200rpm，振荡吸附0～3h。
(2)将吸附在材料上的Cr(VI)用NaOH溶液洗脱。
(3)用原子吸收光谱法测定溶液中残留Cr(VI)的含量。
(4)将洗脱干净Cr(VI)的材料于60℃下真空干燥，再重新使用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料对Cr(VI)的吸附容量可达438 mg/g，5min后即达吸附平衡。
(2)本发明制备的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料对Cr(VI)具有良好的专一识别性，可对组成复杂的工业废水中的Cr(VI)进行高选择性吸附去除和回收利用。
(3)本发明制备的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料可重复使用5次，从而显著降低使用成本。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施例，但并不限制本发明的实施范围。
实施例1
(1)称取3g鳞片石墨与18g高锰酸钾，搅拌混匀，置于500mL三颈烧瓶内，在冰水浴、强烈搅拌作用下，缓慢加入400mL体积比为9∶1的浓硫酸与磷酸混合液，严格控制加入速度，防止体系过于剧烈反应生成***烟。搅拌反应1h，控制反应液温度不超过20℃。然后除去冰浴，将混合液转移至水温为50℃的恒温水浴锅内，搅拌反应8h。之后将混合液缓慢加入400mL冰水中，并转移至90℃恒温油浴锅内保持30min。反应结束后放置冷却至室温，倒入等体积的超纯水中，并往其中滴加双氧水至无气泡生成。静置沉降，弃去上清液，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次后，70℃真空干燥，得氧化石墨烯(GO)。
(2)将1.0g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和40mg氢氧化钠混合，超声处理至无色。加入(1)中得到的GO 30mg，超声处理3h。接着40℃下搅拌2h后，缓慢加入 1.0mL TEOS，继续搅拌36h。反应结束后，过滤，再用乙醇清洗数次，然后于60℃下真空干燥。
(3)将(2)中所得材料用6g/L的硝酸铵-乙醇溶液于65℃下回流处理4h，重复4 次，以除去其中的CTAB。之后，60℃下真空干燥，得到氧化石墨烯-介孔硅复合物。
(4)将0.26g重铬酸钾溶解在15mL水和60mL甲醇的混合溶液中，待固体溶解后滴加3mL γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌1h。加入0.10g氧化石墨烯-介孔硅复合物，超声使其分散均匀。接着将混合液在40℃下搅拌直至液体挥发干净，得到固体产品。
(5)用0.1M NaOH溶液洗脱材料中的六价铬离子模板，直至洗脱液用原子吸收光谱法检测不到六价铬为止。再用水洗至中性，真空干燥，得氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料。
实施例2
对实施例1所得材料进行各项指标实验。
将20mg实施例1所得材料加到不同pH值的50mL含有50mg/L Cr(VI)的溶液中，考察pH值对吸附效果的影响。结果表明，pH在2左右，吸附量最大。
将20mg实施例1所得材料加到pH＝2的50mL含有50mg/L的溶液中，考察吸附时间对吸附效果的影响。结果表明5min后，吸附达到平衡，吸附过程服从二级动力学。
将20mg实施例1所得材料加到不同初始浓度的溶液中，于恒温振荡器中在25℃下吸附1h，研究材料的吸附量随初始浓度的变化，通过吸附等温线拟合，发现吸附过程服从Freundlich吸附等温式，计算得到材料对Cr(VI)的饱和吸附量为438mg/g。
选择Cr(III)、Mo(VI)、PO4 3-、SO4 2-和NO3 -为竞争离子进行吸附试验，研究材料对 Cr(VI)的吸附选择性。结果表明，材料对Cr(VI)和上述离子的相对选择性系数分别为26.0、3.1、8.3、18.1、22.5，说明印迹材料对Cr(VI)具有很好的特异性识别功能，印迹效果十分明显。
实施例3
实施例1所得材料用于废水中Cr(VI)的吸附去除。
将20mg材料加至50mL含有50mg/L Cr(VI)的溶液中，调节pH值为2-3，于200rpm 下振荡30min。过滤，使吸附剂与溶液分离。用原子吸收光谱法测定溶液中残留Cr(VI)的浓度，计算Cr(VI)的去除率。用0.1M NaOH溶液洗脱材料所吸附的Cr(VI)，回收六价铬。
材料可重复使用5次。
实施例4
实施例1所得材料用于水中微量Cr(VI)的固相萃取
将20mg材料加至100mL含有0.1mg/L Cr(VI)的溶液中，调节pH值为2-3，于200 rpm下振荡5min。过滤，使吸附剂与溶液分离。然后以0.01M NaOH溶液洗脱材料所吸附的Cr(VI)，用原子吸收光谱法测定洗脱液中Cr(VI)的浓度，采用加标回收法计算固相萃取水中Cr(VI)的回收率。
材料可重复使用5次。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取3g鳞片石墨与18g高锰酸钾，搅拌混匀，在冰水浴中强烈搅拌下，缓慢加入400mL体积比为9∶1的浓硫酸与磷酸混合液。搅拌反应1h，控制反应液温度不超过20℃。然后除去冰浴，将混合液转移至50℃的恒温水浴锅内，搅拌反应8h。之后将混合液缓慢加入400mL冰水中，并转移至90℃恒温油浴锅内保持30min。反应结束后，放置冷却至室温，倒入等体积的超纯水中，并往其中滴加双氧水至无气泡生成。静置沉降，弃去上清液，用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次后，70℃真空干燥，得氧化石墨烯(GO)。
(2)将5.0g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0.2g氢氧化钠混合，超声处理至无色。加入(1)中得到的GO 0.15g，超声处理3h。接着40℃下搅拌2h后，缓慢加入5.0mL正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌12h。反应结束后，过滤，再用乙醇清洗数次。
(3)将(2)中所得材料用6g/L的硝酸铵-乙醇溶液于65℃下回流处理4h，重复4次，以除去其中的CTAB。之后，60℃下真空干燥，得到氧化石墨烯-介孔硅复合物。
(4)将0.26g重铬酸钾溶解在15mL水和60mL甲醇的混合溶液中，待固体溶解后滴加1-5mLγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)，搅拌1h。加入0.10g氧化石墨烯-介孔硅复合物，超声使其分散均匀。接着将混合液在40℃下搅拌直至液体挥发干净，得到固体产品。
(5)用0.1M NaOH溶液洗脱材料中的六价铬(Cr(VI))模板离子，直至洗脱液用原子吸收光谱法检测不到Cr(VI)为止。再用水洗至中性，真空干燥，得氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬离子印迹材料。
2.一种权利要求1制备的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料处理含铬水样，其特征在于包括如下步骤：
(1)将一定量的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料加到含有一定浓度Cr(VI)的水样中，添加量为0.02～1g/L。于恒温振荡器中，35℃下200rpm，振荡吸附0～3h。
(2)将吸附在材料上的Cr(VI)用NaOH溶液洗脱。
(3)将洗脱干净Cr(VI)的材料于60℃下真空干燥，再重新使用。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成方法，其特征在于：γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷的用量控制在2-4mL。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料的合成方法，其特征在于：用6g/L的硝酸铵-乙醇溶液洗脱十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料处理含铬水样的方法，其特征在于：调节废水的pH值为2-3。
6.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料处理含铬水样的方法，其特征在于：废水中六价铬离子的浓度控制在0.1-200mg/L。
7.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料处理含铬水样的方法，其特征在于：振荡吸附控制在10-30min。
8.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六价铬印迹材料处理含铬水样的方法，其特征在于：材料可重复使用5次。
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