CN108246221B - 微孔涡流套管混合反应器及其应用 - Google Patents

微孔涡流套管混合反应器及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微孔涡流套管混合反应器及其应用，微孔涡流套管混合反应器包括：外管和内管组成的同心套管，内外管之间形成环形通道；其中，外管设有连续相进口和出口，内管一端为分散相进口另一端为封闭端，内管两端之间沿管壁周向和轴向两个维度分布有连续的一组微孔阵列或间断的多组微孔阵列，当分散相进入连续相后在环形通道形成涡流。本发明相对于目前已有的套管式微通道混合器，在达到大处理量或更高的底物浓度的同时保证了更强的微观混合，也由于涡流的形成而可以有效缓解或避免工艺中可能产生固体小颗粒的堵塞问题。

Description

微孔涡流套管混合反应器及其应用
技术领域
本发明涉及一种微孔涡流套管混合反应器，本发明还涉及一种微孔涡流套管混合反应器的应用，属于化工领域。
背景技术
关于气液混合或气体吸收，以及液液混合，尤其是水油两相混合或者液液混合产生固体沉淀小颗粒的反应，文献或工业上除了设计流体分布器，如中国专利CN200810011995.6使用流体分布器和混合微通道技术的结合，降膜反应器或使用壳管式设计，也有内外管套管式的设计，其中两股流体通过内管和外管输入，而在内外管形成的环形通道中进行传质换热实现气体吸收或液液混合的工艺工程。套管式的设计紧凑工艺简单、操作方便制造容易，适用于大、中、小型的各种装置；可以单独使用也可以集成使用组合形成列管，而且其比表面积/体积的比值和换热系数都比较高。中国专利CN00239823.0报道了一种旋流式套管气体吸收器，主要用于气液直接接触吸收，气体从气相进口流入，通过气液进口段流入气液反应段，液体由液相进口经液相进口管切向流入气相进口管，再进入气液反应段，并在气液反应段形成旋流，与流入其中的气体进行直接接触吸收反应，吸收过程所产生的热量由流经冷却套管的冷却水快速带走。其中液相进口管与气相进口管斜交的角度在35°～75°的范围，可以根据设计液体流速的大小，具体设计最佳的斜交角度形成旋流，液体在管内形成附壁流动，增长了液体吸收气体的有效长度，增加了液体流动的扰动易形成湍流，所以强化了传质传热。但是该旋流式套管气体吸收器仍然属于传统常规的混合或换热装置，与微通道混合器或反应器的传质换热能力相比还有不小的差距。
20世纪90年代以来，自然科学与工程技术发展的一个重要趋势是向微型化迈进，尤其是纳米材料的发展，引起了研究者对小尺度和快速过程的极大兴趣。微反应器一般是指通过微加工和精密加工技术制造的小型反应***，微反应器内流体的微通道尺寸在亚微米到亚毫米量级。对于液相或气相混合过程来说，分子扩散是混合过程的最后步骤。由Fick定律可知，t～d2/D，其中D为扩散系数，d为扩散特征尺度，t为混合时间。由此可知，混合与扩散系数D和扩散距离d有关，除了高分子的聚合物以外，液体或可溶性固体的扩散系数相差不大。因此，为了减小混合时间，可通过减小扩散距离d来实现。微通道反应器正是基于这一原理提出来的。微反应器具有与大反应器完全不同的几何特性：狭窄规整的微通道、非常小的反应空间和非常大的比表面积。其几何特性决定了微反应器内流体的传递特性和宏观流动特性，并进而导致它具有温度控制好、反应器体积小、转化率和收率高及安全性能好等一系列超越传统反应器的独特的优越性，在化学合成、化学动力学研究和工艺开发等领域具有广阔的应用前景。套管微通道混合器/反应器一般采用由一根外管和一根内管构成套管，在内、外管之间形成环形微通道，外管上设有作为流动相的流体进口和出口，内管上一端设有分散相的流体进口而另一端为实心封闭端；在内管两端之间利用不同材料(如多孔烧结材料或聚合物微孔材料)形成的有孔管壁可以使分散相分散到流动相中实现混合和换热。目前文献报道或市售的套管微通道反应器基本有两大类：1)一类膜分散式反应器使用传统烧结金属或金属丝网微孔过滤膜使流体分散成微小的气泡或液滴，从而强化微观传质换热过程，但是常规烧结材料的孔径和分布均为无序随机形成，一般只能在管壁周向一定范围内均布形成喷射流，可以适用于气液两相混合或液液混合为乳液或液液形成固体沉淀反应合成微纳米颗粒。但是对于液液形成固体沉淀反应合成微纳米颗粒的应用仍有不小的堵塞风险，也不可能对于微孔的尺寸和分布以及微孔相对于管壁的喷射方向进行***设计而形成涡流。2)另一类使用Teflon微孔材料(如
Figure GDA0004122030350000031
AF-2400)对于多种气体透过性好但是对于液体密闭性好的特性制成的聚合物内管后再设计为套管反应器(“tube-in-tubereactor”)，但是受限于聚合物材料的特性(大尺寸时的耐温耐压问题等)该套管反应器目前仅有实验室级别设备开发成功，仅适用于气液两相混合换热。由于采用的Teflon管管径小(如外径仅有1毫米)因而需要较长的管道以提高通量和提升混合效果；这一类聚合物套管的内管上微孔尺寸和微孔分布以及相对于管壁的喷射方向同样无法实现***设计而形成涡流。
US20060073080(PCT：CN101084061b)论述了使用微通道工艺技术的多相混合方法，通过微通道的孔使两相之一在微通道中形成非连续相分散于连续相中，并着重从孔大小或孔延伸的长度上以及微通道表面特性改造方面强化混合。其中一个例子提到第二流体流从第二流体流通道流过有孔区进入工艺微通道，工艺微通道和液体通道包括同心排列的圆管。其特征在于，工艺微通道在环形空间中，并且第二流体流通道在中心空间或在毗邻的环形空间中或者工艺微通道在中心空间中，第二流体流通道在毗邻的环形空间中。虽然提到分散相流体流过各开孔区进入连续相微通道后可以在混合区产生涡流效应来促进分散，但是对于内管上孔分布、有孔区与无孔区的组合如何***设计形成涡流强化传质换热的研究并未涉及，或至少没有公开类似微反应器内壁微孔排列组合的实际几何结构特征。
中国专利CN101158556A(CN200710176046.9)利用微孔膜分散技术实现液/液不互溶体系换热的方法，属于化学化工中传热、换热技术领域。该方法利用膜分散设备，以微孔膜作为分散介质，使液/液体系中的一相作为分散相穿过微孔膜，在作为连续相的另一相的流体错流剪切作用下形成50到900微米范围的小液滴，从而制备出液/液微分散体系。借助液/液微分散体系优异的混合、传递性质实现两相间的高效换热。该方法所需设备简单，操作方便，能够有效强化传热过程。使用该方法，物料仅需要20－200ms的停留时间，就可以达到83％～95％的传热效率，体积传热系数可以达到传统液/液直接接触换热方法的15～20倍。此外，中国专利CN102617757A(CN201210072217.4)公开了一种利用微孔膜制备聚合物纳米颗粒的方法。该方法从含有引发剂及交联剂的聚合物单体和含有表面活性剂的水溶液出发，以微孔膜(孔径为0.2-5μm)为分散介质，首先利用错流剪切方法制备水包油的初乳液，再将初乳液反复压过膜制备细乳液，加热细乳液完成热引发聚合反应，最后通过破乳、洗涤得到聚合物纳米颗粒。该方法涉及的体系容易构建，适用范围宽，制备时间短，所得产品的平均粒径在30-300nm之间可调，粒径分布窄，有利于聚合物纳米颗粒的规模化制备和应用。但是上述两篇专利中均没有对于分散相和连续相的工艺通道及其几何构造进行描述，也没有提及套管微通道反应器的概念。
中国专利001057790公开了一种膜分散式萃取器，该萃取器在一个柱形筒中置有膜管或平板膜，膜上有0.01-60微米的微孔，将液体分散成微小的液滴，增大传质面积提高萃取效果，但该萃取器以萃取为目的，缺少对流体接触后的微尺寸限制，不太适宜应用在快速反应合成纳米颗粒的过程。如CN1318429A(CN01115332.6)一种膜分散制备超细颗粒的方法，即采用用该类型反应器，制备硫酸钡颗粒，将硫酸-正丁醇溶液通过微孔膜分散成微小的液滴，再与氯化钡溶液反应制备出硫酸钡颗粒，该专利仅利用微孔膜对液滴的初始粒径进行了限制，但流体接触后的混合特性(如流速、流体层的厚度等)没有得到较好的控制，因此制得的颗粒粒径偏大(平均粒径为1微米)。
CN200710177291.1报道了一种膜分散式微通道反应器，属于套管结构包括一根外管和一根内管，外管设有连续相进口和出口，内管一端为分散相进口，另一端为管壁周向方向均布有微孔的微孔膜结构增大传质面积；内外管之间留有环隙形成的环形微通道不仅保证了单反应器的大处理量，而且实现了反应两相错流接触后的微尺寸控制保证较强的微观混合，从而满足于液液或气液的快速反应过程中如沉淀法制备纳米颗粒。CN200910092354.2报道了利用上述同样的套管微反应器进行CO2吸收的方法，气体作为分散相从内管微孔分散为微米级小气泡，与在外管中形成的液膜进行错流冲撞接触反应吸收，然后并流进入环形微通道完成整个微传质吸收过程。但是由于微孔膜一般多选用球状或不规则形状的金属或合金粉末经成形和烧结制成的烧结多孔材料或金属丝网，该微孔随机或均布的制备工艺会限制膜孔尺寸和间距的可控性，从而影响两相混合传质的效率；此外微孔膜段的长度有限(一般为10～20mm)，在前期两相错流接触后没有其它手段进一步强化混合，尤其对于沉淀法制备纳米颗粒的工艺在环形微通道有可能产生堵塞的问题。
综上，目前文献中报道或市售的的套管式微通道混合器/反应器不论采用烧结金属或金属丝网微孔过滤膜还是使用特殊聚合物微孔管一般只能在管壁周向一定范围内均布或随机无序形成喷射流，对于微孔的尺寸和分布以及微孔相对于管壁的喷射方向都难以进行***设计而形成涡流和湍流。聚合物微孔管制成的套管式微混和器仅适用于气液混合工艺而且放大受到限制；烧结金属或金属丝网制成的套管式微混和器虽然也能用于液液形成固体沉淀合成微纳米颗粒，但是由于在环形通道没有额外的混合手段仍有不小的堵塞风险。因此需要开发可以通过内管壁微孔分布设计而形成涡流进行强化传质换热的新型套管式高通量微通道混合器/反应器，同时可以通过涡流避免工艺过程中可能形成的固体小颗粒堵塞管道或结垢。其中内管壁微孔分布可以使用传统的多孔材料如烧结微孔膜或丝网构成，也可以使用数控精密机械制造，还可以通过如飞秒激光或者3D打印等加工工艺设计而实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微孔涡流套管混合反应器及其应用，以解决上述问题。
本发明采用了如下技术方案：
一种微孔涡流套管混合反应器，其特征在于，包括：外管和内管组成的同心套管，内外管之间形成环形通道；其中，外管设有连续相进口和出口，内管一端为分散相进口另一端为封闭端，内管两端之间沿管壁周向和轴向两个维度分布有连续的一组微孔阵列或间断的多组微孔阵列，当分散相进入连续相后在环形通道形成涡流。
本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：内管壁微孔分布是不连续的多组微孔阵列，由平行于横截面在管壁的多组弧线组成，这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者由平行于轴向方向的多组直线段组成，这些直线段延径向和轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者由既不平行于横截面也不平行于周向方向的多组弧线组成，同样这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序的组合；或者由不同弧线或直线段按预定次序和长度比例组合而成。
进一步，本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：内管壁微孔分布是连续的一组微孔阵列，由平行于横截面在管壁的多组弧线和由平行于轴向方向的多组直线段连接组成，这些弧线和直线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者是由平行于轴向方向的多组直线段和不平行于横截面在管壁的多组弧线连接组成，这些直线段和弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者是由平行于横截面在管壁的多组弧线和不平行于轴向方向的多组弧线段连接组成，这些不同弧线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线连接组成，这些弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序的组合；或者是由以上的各种不同弧线和直线段按预定次序和长度比例组合连接而成。
进一步，本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠或有部分重叠，相邻弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为5-320°，优选10-240°，更优选15-180°，最优选30-120°；
微孔直线段相互间在横切径向方向没有重叠或有部分重叠，相邻直线段与圆心所形成的二面角的角度为5-180°，优选10-120°，更优选15-90°，最优选30-75°。
进一步，本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：内管壁的微孔分布是连续的一组微孔阵列由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线组成，
多组弧线，沿内管的圆柱螺旋线分布，
多组弧线，延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序分布。
进一步，本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：内管壁微孔由多孔材料构成，或者由数控精密机械制造，或者通过如飞秒激光或者3D打印的加工工艺制造；优选激光打孔和3D加工技术。
进一步，本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：内管壁上微孔孔径范围为0.05微米-2毫米，优选5-200微米；开孔率为5-80％，优选30-60％；
内管外径范围为0.5毫米-500毫米，优选5-300毫米；
环形微通道径向间距为100微米-5毫米，优选200微米-1毫米；
微孔在管壁上的开孔方向与管壁切线面所成二面角的角度为5°-175°，优选15°-75°或105°-160°。
进一步，本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：形成套管的内外管外观为同心直管、弯管或者盘管，
分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相之间为并流或者错流，然后从外管的出口输出混合后的流体混合物。
进一步，本发明的微孔涡流套管混合反应器，还具有这样的特征：微孔涡流套管的环形微通道完全无孔区能够延长，
包含微孔阵列的有孔区与完全无孔区的长度比例为10：1～1：30，优选5：1～1：20，更优选4：1～1：10；
包含微孔阵列的有孔区的长度为10微米-1米，优选50微米-500毫米，更优选100微米-300毫米。
本发明还提供一种微孔涡流套管混合反应器在气体吸收、液液混合为乳液或者液液形成固体沉淀反应的应用，其特征在于：应用包括合成微纳米颗粒的工艺、使用敷酸剂产生盐沉淀的反应工艺或者丁基锂参与的形成不溶于体系的锂盐沉淀的反应工艺。
发明的有益效果
本发明的微孔涡流套管混合反应器，在内管两端之间沿管壁周向和轴向两个维度设计分布有或连续的一组微孔阵列或间断的多组微孔阵列，微孔尺寸、形状、位置和间距可控，也可获得较高的孔隙率。而且该微孔涡流套管混合器/反应器内外管的尺寸方便放大从而可以满足工艺放大需求，同时在内、外管之间环形微通道中形成涡流强化工艺流体的传质和换热，同时涡流的形成可以有效的缓解或避免工艺条件中可能产生的固体小颗粒的堵塞问题。本发明的微孔涡流套管混合器设计、加工简便，适合大批量工业制造；特别适合于气液混合工艺以及液液混合为乳液或液液形成固体沉淀反应合成微纳米颗粒的工艺。相对于目前已有的套管式微通道混合器，在达到大处理量或更高的底物浓度的同时保证了更强的微观混合，也由于涡流的形成而可以有效缓解或避免工艺中可能产生固体小颗粒的堵塞问题。
此外，通过微孔阵列的设计可以在环形微通道中形成涡流的同时，可以将分散相(分批连续注入连续相中)与连续相的传质换热过程有效分解为若干不同片段，从而可以进一步强化整个反应工艺尤其是在工艺放大过程中的传质换热。
附图说明
图1是本发明的微孔涡流套管混合反应器的并流形式示意图，
图2是本发明的微孔涡流套管混合反应器的错流形式示意图，
图3是内外管的立体结构示意图；
图4a-图4c是不连续的多组微孔阵列的分布示意图；
图5d-图5i是连续的一组微孔阵列，由平行于横截面在管壁的多组弧线和由平行于轴向方向的多组直线段连接组成的示意图；
图6j-图6l是连续的一组微孔阵列，由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线组成的示意图。
具体实施方式
以下结合附图来说明本发明的具体实施方式。
术语定义：
周向：延同心套管尤其是内管壁圆周线方向
轴向：延同心套管的轴线方向
径向：延同心套管横截面圆心到管壁圆周方向
涡流：指流体的旋转角速度矢量为零，也称为有旋运动，即流体质点或流体微团在运动过程中绕其自身轴线旋转。
湍流：湍流是流体的一种流动状态。当流速增加到很大时，流线不再清楚可辨，流场中有许多小漩涡，层流被破坏，相邻流层间不但有滑动，还有混合。这时的流体作不规则运动，有垂直于流管轴线方向的分速度产生，这种运动称为湍流，又称为乱流、扰流或紊流。
微孔阵列：将微孔中心在内管外壁周向距离不超过(小于等于)微孔直径三倍的所有微孔利用虚拟线连接起来就是微孔阵列，其中包括本发明中提到的微孔弧线，微孔直线段等。如上所绘虚拟线没有断点的就是连续的微孔阵列，否则就为不连续的微孔阵列。
完全无孔区：在沿连续相流动方向，内管壁横切段上最后一个有孔区结束后没有任何微孔阵列的区域就是完全无孔区。
无孔区：在沿连续相流动方向，内管壁任何大于等于微孔直径四倍距离的横切段上均没有微孔阵列分布的就是无孔区；无孔区不包括完全无孔区。
有孔区：内管壁除去无孔区就是有孔区，在内管壁横切段上有微孔阵列的就是有孔区，
分散体系：(disperse system)是一种或几种物质高度分散在某种介质中所形成的体系
分散相：当以物质被分散成细小的颗粒分布在另一种物质里时即被分散的物质，称为分散相，又称弥散相。
连续相：连续相continuous phase在分散体系中分散其他物质的物质即连续介质称连续相。
并流：连续相和分散相分别通过外管进口和内管进口后在微孔处混合时两相流体的流动方向相同，混合后然后从外管的出口流出是为并流。
错流或称对流：连续相和分散相分别通过外管进口和内管进口后在微孔处混合时两相流体的流动方向相对，混合后然后从外管的出口流出是为错流或对流。
如图3所示，外管11和内管12组成同心套管，内外管之间形成环形通道；其中，外管11设有连续相进口和出口，内管一端为分散相进口另一端为封闭端，内管两端之间沿管壁周向和轴向两个维度分布有连续的一组微孔阵列或间断的多组微孔阵列，当分散相进入连续相后在环形通道形成涡流。
如图1所示，是并流形式下的微孔涡流套管混合反应器结构，外管11套在内管12外。内管12上具有有孔区13。第一流体从内管入口16流入，第二流体从连续相进口14流入，二者在内外管之间形成的环形通道中混合后，从连续相出口15流出。
如图2所示，是错流形式下的微孔涡流套管混合反应器结构，此时第一流体从内管入口16流入，第二流体从连续相出口15流入，二者在内外管之间形成的环形通道中混合后，从连续相进口14流出。在这个结构中，原来的连续相出口15实际上变成了了第二流体的入口，原来的连续相进口14，变成了流体的出口。
内管壁微孔分布是不连续的多组微孔阵列，由平行于横截面在管壁的多组弧线组成，这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者由平行于轴向方向的多组直线段组成，这些直线段延径向和轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者由既不平行于横截面也不平行于周向方向的多组弧线组成，同样这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序的组合；或者由不同弧线或直线段按预定次序和长度比例组合而成。
内管壁微孔分布是连续的一组微孔阵列，由平行于横截面在管壁的多组弧线和由平行于轴向方向的多组直线段连接组成，这些弧线和直线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者是由平行于轴向方向的多组直线段和不平行于横截面在管壁的多组弧线连接组成，这些直线段和弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者是由平行于横截面在管壁的多组弧线和不平行于轴向方向的多组弧线段连接组成，这些不同弧线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线连接组成，这些弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序的组合；或者是由以上的各种不同弧线和直线段按预定次序和长度比例组合连接而成。
微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠或有部分重叠，相邻弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为5-320°，优选10-240°，更优选15-180°，最优选30-120°；
微孔直线段相互间在横切径向方向没有重叠或有部分重叠，相邻直线段与圆心所形成的二面角的角度为5-180°，优选10-120°，更优选15-90°，最优选30-75°。
内管壁的微孔分布是连续的一组微孔阵列由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线组成，
多组弧线，沿内管的圆柱螺旋线分布，
多组弧线，延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序分布。
内管壁微孔由多孔材料构成，或者由数控精密机械制造，或者通过如飞秒激光或者3D打印的加工工艺制造；优选激光打孔和3D加工技术。
内管壁上微孔孔径范围为0.05微米-2毫米，优选5-200微米；开孔率为5-80％，优选30-60％；内管外径范围为0.5毫米-500毫米，优选5-300毫米；环形微通道径向间距为100微米-5毫米，优选200微米-1毫米；微孔在管壁上的开孔方向与管壁切线面所成二面角的角度为5°-175°，优选15°-75°或105°-160°。
形成套管的内外管外观为同心直管、弯管或者盘管。
分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相之间为并流或者错流，然后从外管的出口输出混合后的流体混合物。
微孔涡流套管的环形微通道完全无孔区能够延长，
包含微孔阵列的有孔区与完全无孔区的长度比例为10：1～1：30，优选5：1～1：20，更优选4：1～1：10；
包含微孔阵列的有孔区的长度为10微米-1米，优选50微米-500毫米，更优选100微米-300毫米。
内管外壁上微孔阵列设计案例:
如前文定义，将内管外壁上微孔距离不超过微孔直径三倍的所有微孔利用虚拟线连接起来就是微孔阵列，包括本发明中提到的不连续的微孔弧线段，微孔直线段以及连续的微孔弧线/直线等。这些微孔整列可以设计有不同组合，下面实施例可以进一步阐述本发明的实际操作方法。
实施例一
如图4所示，是不连续的多组微孔阵列的结构示意图，由平行于横截面在管壁的多组弧线组成，这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；也可以由平行于轴向方向的多组直线段组成，这些直线段延径向和轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；也可以是由既不平行于横截面也不平行于周向方向的多组弧线组成，同样这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，也可以是顺时针和逆时针螺旋按不同次序的组合；也可以是由以上所述的各种不同弧线或直线段按不同次序和长度比例组合而成。
图4中微孔阵列均为延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针螺旋，为了简化内管壁背面的弧线或直线段均没有在图中显示：
(a)平行于横截面在管壁的多组弧线组成的微孔阵列，上述微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠，弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为90°，相邻弧线段在轴向上的距离为微孔孔径的6倍长度；
(b)平行于轴向方向的多组直线段组成的微孔阵列，直线段的长度为微孔孔径的8倍长度，上述微孔直线段相互间在横切径向方向有部分重叠(30％)，相邻直线段与圆心所形成的二面角的角度为60°；
(c)由(a)和(b)的各种不同弧线或直线段按不同次序和长度比例组合而成的微孔阵列，如按(a)-->(b)-->(a)交替次序等长度组合为微孔阵列。
<实施例二>
如图5所示，是连续的一组微孔阵列，由平行于横截面在管壁的多组弧线和由平行于轴向方向的多组直线段连接组成，这些弧线和直线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；也可以是由平行于轴向方向的多组直线段和不平行于横截面在管壁的多组弧线连接组成，这些直线段和弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；也可以是由平行于横截面在管壁的多组弧线和不平行于轴向方向的多组弧线段连接组成，这些不同弧线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；也可以由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线连接组成，这些弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，也可以是顺时针和逆时针螺旋按不同次序的组合；也可以是由以上所述的各种不同弧线和直线段按不同次序和长度比例组合连接而成。
图5中(d)至(i)的微孔阵列均为延轴向依次递进在管壁周向呈现逆时针螺旋，为了简化内管壁背面的弧线或直线段均没有在图中显示：
(d)平行于横截面在管壁的1条弧线和由平行于轴向方向的1条直线段依次连接组成的微孔阵列。
(e)平行于横截面在管壁的2条弧线和由平行于轴向方向的1条直线段依次连接组成的微孔阵列。
(f)平行于横截面在管壁的1条弧线和由平行于轴向方向的2条直线段依次连接组成的微孔阵列。
(g)由平行于横截面在管壁的多组弧线和不平行于轴向方向的多组弧线段连接组成的微孔阵列
(h)由平行于轴向方向的多组直线段和不平行于横截面在管壁的多组弧线连接组成的微孔阵列
(i)由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线连接组成的微孔阵列。
<实施例三>
如图6所示，是连续的一组微孔阵列，由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线组成，这些弧线类似于缠绕在管壁周向的线圈相互之间平行分布，这些弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；也可以是顺时针和逆时针螺旋按不同次序和长度比例的组合。
图6中微孔阵列均为延轴向依次递进在管壁周向呈现逆时针螺旋或顺时针螺旋，虚线部分显示的是内管壁背面的弧线或直线段：
(j)类似于缠绕在管壁周向的线圈相互之间平行分布的逆时针螺旋连续多组微孔阵列。
(k)类似于缠绕在管壁周向的线圈相互之间平行分布的顺时针螺旋连续多组微孔阵列。
(l)类似于缠绕在管壁周向的线圈相互之间平行分布的逆时针螺旋和顺时针螺旋组合的连续多组微孔阵列。
微孔涡流套管的环形微通道可以延长为完全无孔区成为实现更长停留时间的反应器或者与其他微通道反应器集成使用，方便与微换热器进行组合为微孔涡流套管混合器/反应器基本组合单元满足各种工艺需求；而且根据实际工艺要求对于该基本组合单元进行并联或串联方便调整工艺需要的停留时间适用于医药化工和精细化工中更复杂的化学反应工艺。
应用案例和对比例使用的微孔套管混合器和反应器的详细设计和加工技术参数分别如下所示：分为描述应用案例A-C和对比案例D-F的配置。
A)由不锈钢316L采用激光加工制作的微孔涡流套管混合器和反应器由以下3基本组合单元并联而成：内管壁微孔阵列为图4(a)所示平行于横截面在管壁的多组弧线组成的不连续的微孔阵列，上述微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠，弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为90°，相邻弧线段在轴向上的距离为微孔孔径的4倍长度；内管壁上微孔孔径为10微米，微孔在管壁上的开孔方向与管壁二面角的角度为60°；内管外径为6毫米；环形微通道径向间距为500微米，内外管为同心90°弯管，总长为200毫米，在100毫米处成直角弯，其中包含微孔阵列的有孔区的长度为50毫米，然后环形微通道延长150毫米为完全无孔区形成微孔涡流套管反应器；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用错流的方式输送物料。
B)由哈氏合金采用3D打印技术制作的微孔涡流套管混合器和反应器由以下两个基本组合单元串联而成。
第一基本单元：内管壁微孔阵列为图5(d)所示平行于横截面在管壁的1条弧线和由平行于轴向方向的1条直线段依次连接组成的微孔阵列，弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为90°，直线段的长度为微孔孔径的6倍长度；内管壁上微孔孔径为50微米，微孔在管壁上的开孔方向与管壁二面角的角度为60°；内管外径为10毫米，环形微通道径向间距为1毫米；内外管为同心直管，其中包含微孔阵列的有孔区的长度为100毫米，然后环形微通道延长100毫米为完全无孔区形成微孔涡流套管反应器；上述微孔涡流套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为微孔涡流套管混合器/反应器基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用并流的方式输送物料。
第二基本单元：内管壁微孔阵列为图5(g)所示平行于横截面在管壁的多组弧线和不平行于轴向方向的多组弧线段连接组成的微孔阵列，弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为90°，弧线段重叠部分在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为30°，相邻弧线段在轴向上的距离为微孔孔径的6倍长度；内管壁上微孔孔径为60微米，微孔在管壁上的开孔方向与管壁二面角的角度为90°；内管外径为10毫米，环形微通道径向间距为1毫米；内外管为同心直管，其中包含微孔阵列的有孔区的长度为50毫米，然后环形微通道延长50毫米为完全无孔区形成微孔涡流套管反应器；上述微孔涡流套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为微孔涡流套管混合器/反应器基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用并流的方式输送物料。
其中第一基本单元的物料出口与第二基本单元的外管进口相连，第一基本单元和第二基本单元的内管进口根据工艺要求可以分别输入相同物料或不同物料。
C)由不锈钢316L采用激光加工制作的微孔涡流套管混合器和反应器由以下两个基本组合单元串联而成。
第一基本单元：内管壁微孔阵列为图6(j)所示类似于缠绕在管壁周向的线圈相互之间平行分布的逆时针螺旋连续多组微孔阵列，弧线段所在平面与内管横截面的二面角为45°，线圈弧线段在轴向上的距离为微孔孔径的8倍长度；内管壁上微孔孔径为75微米，微孔在管壁上的开孔方向与管壁二面角的角度为45°；内管外径为8毫米，环形微通道径向间距为250微米；内外管为同心直管，其中包含微孔阵列的有孔区的长度为150毫米，然后环形微通道延长50毫米为完全无孔区形成微孔涡流套管反应器；上述微孔涡流套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为微孔涡流套管混合器/反应器基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用错流的方式输送物料。
第二基本单元：内管壁微孔阵列为图6(l)所示类似于缠绕在管壁周向的线圈相互之间平行分布的逆时针螺旋和顺时针螺旋组合的连续多组微孔阵列，弧线段所在平面与内管横截面的二面角为45°，线圈弧线段在轴向上的距离为微孔孔径的8倍长度；内管壁上微孔孔径为100微米，微孔在管壁上的开孔方向与管壁二面角的角度为45°；内管外径为10毫米，环形微通道径向间距为1.5毫米；内外管为同心直管，其中包含微孔阵列的有孔区的长度为200毫米，然后环形微通道延长250毫米为完全无孔区形成微孔涡流套管反应器；上述微孔涡流套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为微孔涡流套管混合器/反应器基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用并流的方式输送物料。
其中第一基本单元的物料出口与第二基本单元的外管进口相连，第一基本单元和第二基本单元的内管进口根据工艺要求可以分别输入相同物料或不同物料。
对比例D-F分别与应用案例A-C保持套管微反应器的组合基本相同，其中内外套管尺寸保持一致，如直径和长度。微孔数量和尺寸保持一致，但是微孔的分布不同，或呈随机分布或呈均匀分布，没有***阵列设计不能产生涡流。具体使用的微孔套管混合器和反应器的技术参数为：
D)与应用案例(A)相对应，由不锈钢316L烧结金属过滤膜制作的微孔套管混合器和反应器由以下3基本组合单元并联而成：内管外径为6毫米，环形微通道径向间距为500微米，内管壁上微孔孔径为10微米；内外管为同心90°弯管，总长为200毫米，在100毫米处成直角弯，其中包含微孔随机分布的有孔区的长度为50毫米不变，与应用案例(A)保持相同的开孔率，然后环形微通道延长150毫米为完全无孔区形成微孔套管反应器；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用错流的方式输送物料。
E)与应用案例(B)相对应，由哈氏合金金属丝网制作的微孔套管混合器和反应器由以下两个基本单元串联而成。
其中第一基本单元：内管外径为10毫米，环形微通道径向间距为1毫米，内管壁上微孔孔径为50微米；内外管为同心直管，保持有孔区和无孔区总长度不变，其中包含微孔沿内管壁周向均匀分布的有孔区的长度为100毫米不变，二者具有相同的开孔率，然后环形微通道延长100毫米为完全无孔区形成微孔套管反应器；上述微孔套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用并流的方式输送物料。第二基本单元：内管外径为10毫米，环形微通道径向间距为1毫米，内管壁上微孔孔径为60微米；内外管为同心直管，保持有孔区和无孔区总长度不变，其中包含微孔沿内管壁周向均匀分布的有孔区的长度为5毫米但微孔总数量与应用案例(B)第二基本单元保持一致，然后环形微通道延长95毫米为完全无孔区形成微孔套管反应器；上述微孔套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用并流的方式输送物料。其中第一基本单元的物料出口与第二基本单元的外管进口相连，第一基本单元和第二基本单元的内管进口根据工艺要求可以分别输入相同物料或不同物料。
F)与应用案例(C)相对应，由不锈钢316L金属丝网制作的微孔套管混合器和反应器由以下两个基本组合单元串联而成。其中第一基本单元：内管外径为8毫米，环形微通道径向间距为250微米，内管壁上微孔孔径为75微米；内外管为同心直管，保持有孔区和无孔区总长度不变，其中包含微孔沿内管壁周向均匀分布的有孔区的长度为18毫米但微孔总数量与应用案例(C)第一基本单元保持一致，然后环形微通道延长182毫米为完全无孔区形成微孔套管反应器；上述微孔套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用错流的方式输送物料。第二基本单元：内管外径为10毫米，环形微通道径向间距为1.5毫米，内管壁上微孔孔径为100微米；内外管为同心直管，保持有孔区和无孔区总长度不变，其中包含微孔沿内管壁周向均匀分布的有孔区的长度为250毫米但微孔总数量与应用案例(C)第二基本单元保持一致，然后环形微通道延长200毫米为完全无孔区形成微孔套管反应器；上述微孔套管混合器和反应器均集成有套管式换热器组合为基本组合单元；分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相采用并流的方式输送物料。
其中第一基本单元的物料出口与第二基本单元的外管进口相连，第一基本单元和第二基本单元的内管进口根据工艺要求可以分别输入相同物料或不同物料。
<实施例四>
采用CaCl2和Na2CO3液相反应体系制备CaCO3碳酸钙纳米颗粒合成工艺。
具体步骤如下：1)将氯化钙溶解在去离子水中，浓度为0.25mol/L，作为分散相。将碳酸钠溶解在去离子水中，浓度为0.5mol/L，作为连续相；采用采用应用案例A)中描述的3基本组合单元并联而成的微孔涡流套管混合反应器。2)氯化钙溶液在恒流泵的作用下从进口进入内管，透过微孔分散到连续相中，形成微米量级的液滴，氯化钙的进口体积流量为8L/min，碳酸钠从外管进入，体积流量为4L/min。液滴内的氯化钙与从外管进入的碳酸钠反应，生成碳酸钙，当水相中的碳酸钡达到饱和后，界面处反应生成的碳酸钙析出，形成微小的碳酸钙颗粒随连续相流出设备。3)将颗粒在碳酸钙饱和溶液中稀释并终止反应。超声分散后滴到玻片上常温下自然干燥，测量得到粒径范围为40-85纳米，平均粒径为50纳米的碳酸钙颗粒。使用A)微孔涡流套管混合反应器整个工艺条件可以连续生产超过72小时没有堵塞，而采用对比例D)中套管反应器仅能维持不到6小时就产生大的压降或堵塞需要清洗设备，尽管得到的粒径范围和平均粒径基本相同。
实施例五、有敷酸剂参与的产生盐沉淀的化学反应合成工艺
采用应用案例B)中描述的以下两个基本组合单元串联而成的微孔涡流套管混合反应器，其中第一基本单元的物料出口与第二基本单元的外管进口相连。
具体步骤如下：1)将底物查尔醇溶解在无水THF中，浓度为0.25mol/L，然后加入当量的三乙胺作为连续相；同时将乙酰氯溶解在无水THF中，浓度为0.25mol/L作为分散相。两种反应溶液均保存在0℃低温浴中待用。2)采用应用案例B)中描述的微孔涡流套管混合反应器，其中连续相自第一基本单元的外管进口泵入，体积流速为2.0L/min，分散相自第一基本单元的内管进口泵入，体积流速为1.0L/min，第一基本单元物料出口与第二基本单元的外管进口相连。3)然后自第二基本单元的内管进口以体积流速1.0L/min泵入分散相溶液。整个微孔涡流套管混合反应器均保持0℃下进行反应，第二基本单元出口收集反应后产物经分析底物完全转化，可以看到明显有析出的固体盐。使用B)微孔涡流套管混合反应器整个工艺条件可以连续生产超过60小时没有堵塞，而采用对比例E)中套管反应器仅能维持不到6小时就产生大的压降或堵塞需要清洗设备。
实施例六、丁基锂参与的形成锂盐沉淀的化学反应工艺
采用应用案例C)中描述的以下两个基本组合单元串联而成的微孔涡流套管混合反应器，其中第一基本单元的物料出口与第二基本单元的外管进口相连。其中第一基本组合单元的两个进口以及第二基本单元的内管进口分别与3个同轴换热器相连，将该反应中3个物料在进入反应体系前降温至-20℃。
具体步骤如下：1)将底物邻二氟苯溶解在无水THF中，浓度为0.49mol/L，作为分散相；同时将市售的1.0mol/L正丁基锂无水THF溶液作为连续相。两种反应溶液均分别经过同轴换热器冷却至-20℃后进入微孔涡流套管混合反应器体系。2)采用应用案例C)中描述的微孔涡流套管混合反应器，其中正丁基锂溶液自第一基本单元的外管进口泵入，体积流速为0.5L/min，邻二氟苯溶液自第一基本单元的内管进口泵入，体积流速为1.0L/min，第一基本单元物料出口与第二基本单元的外管进口相连。3)然后第三物料硫酸二甲酯浓度为0.50mol/L的THF溶液经过第三同轴换热器降温后自第二基本单元的内管进口以体积流速1.0L/min泵入第二基本单元。整个微孔涡流套管混合反应器均保持-20℃左右进行反应，第二基本单元出口收集反应后产物经分析底物完全转化(后处理液相色谱收率≥94％),低温下收集产物可以看到明显有析出的固体盐。使用C)微孔涡流套管混合反应器整个工艺条件可以连续生产超过48小时没有堵塞，而采用对比例F)中套管反应器仅能维持不到4小时就产生大的压降或堵塞需要清洗设备。

Claims (15)

1.一种微孔涡流套管混合反应器，其特征在于，包括：
外管和内管组成的同心套管，内外管之间形成环形通道；
其中，外管设有连续相进口和出口，
内管一端为分散相进口另一端为封闭端，内管两端之间沿管壁周向和轴向两个维度分布有微孔阵列，当分散相进入连续相后在环形通道形成涡流；
内管壁微孔分布是不连续的多组微孔阵列，包括平行于横截面在管壁的多组弧线，这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；
或者包括平行于轴向方向的多组直线段，这些直线段延径向和轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；
或者包括既不平行于横截面也不平行于周向方向的多组弧线，同样这些弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序的组合；
或者包括不同弧线或直线段按预定次序和长度比例组合。
2.一种微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
外管和内管组成的同心套管，内外管之间形成环形通道；
其中，外管设有连续相进口和出口，
内管一端为分散相进口另一端为封闭端，内管两端之间沿管壁周向和轴向两个维度分布有微孔阵列，当分散相进入连续相后在环形通道形成涡流；
内管壁微孔分布是连续的微孔阵列，包括平行于横截面在管壁的多组弧线和平行于轴向方向的多组直线段，这些弧线和直线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；
或者包括平行于轴向方向的多组直线段和不平行于横截面在管壁的多组弧线，这些直线段和弧线延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；
或者包括平行于横截面在管壁的多组弧线和不平行于轴向方向的多组弧线段连接组成，这些不同弧线段组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；
或者包括既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线，这些弧线组合延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋，或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序的组合；
或者包括以上所述的各种不同弧线和直线段按预定次序和长度比例组合连接。
3.如权利要求1或2所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠或有部分重叠，相邻弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为5-320°；
所述微孔直线段相互间在横切径向方向没有重叠或有部分重叠，相邻直线段与圆心所形成的二面角的角度为5-180°。
4.如权利要求3所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠或有部分重叠，相邻弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为10-240°；
所述微孔直线段相互间在横切径向方向没有重叠或有部分重叠，相邻直线段与圆心所形成的二面角的角度为10-120°。
5.如权利要求4所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠或有部分重叠，相邻弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为15-180°；
所述微孔直线段相互间在横切径向方向没有重叠或有部分重叠，相邻直线段与圆心所形成的二面角的角度为15-90°。
6.如权利要求4所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述微孔弧线段相互间在轴向方向没有重叠或有部分重叠，相邻弧线段在横截面上投射后与圆心形成的扇形角度为30-120°；
所述微孔直线段相互间在横切径向方向没有重叠或有部分重叠，相邻直线段与圆心所形成的二面角的角度为30-75°。
7.如权利要求2所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
内管壁的微孔分布的微孔阵列由既不平行于横截面也不平行于轴向方向的多组弧线组成，
所述多组弧线，沿内管的圆柱螺旋线分布，
所述多组弧线，延轴向依次递进在管壁周向呈现顺时针或逆时针螺旋；或者是顺时针和逆时针螺旋按预定次序分布。
8.如权利要求1或2所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
内管壁微孔由多孔材料构成，或者由数控精密机械制造，或者通过如飞秒激光或者3D打印的加工工艺制造。
9.如权利要求1或2所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述内管壁上微孔孔径范围为0.05微米-2毫米；开孔率为5-80％；
所述内管外径范围为0.5毫米-500毫米；
所述环形通道径向间距为100微米-5毫米；
微孔在管壁上的开孔方向与管壁切线面所成二面角的角度为5°-175°。
10.如权利要求9所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述内管壁上微孔孔径范围为5-200微米；开孔率为30-60％；
所述内管外径范围为5-300毫米；
所述环形通道径向间距为200微米-1毫米；
微孔在管壁上的开孔方向与管壁切线面所成二面角的角度为15°-75°或105°-160°。
11.如权利要求1或2所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
形成套管的内外管外观为同心直管、弯管或者盘管，
分别通过内管的分散相和通过外管或内外管环形通道的连续相之间为并流或者错流，然后从外管的出口输出混合后的流体混合物。
12.如权利要求1或2所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述微孔涡流套管的环形通道完全无孔区能够延长，包含微孔阵列的有孔区与完全无孔区的长度比例为10：1～1：30；包含微孔阵列的有孔区的长度为10微米-1米。
13.如权利要求12所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述微孔涡流套管的环形通道完全无孔区能够延长，包含微孔阵列的有孔区与完全无孔区的长度比例为5：1～1：20；包含微孔阵列的有孔区的长度为50微米-500毫米。
14.如权利要求13所述的微孔涡流套管混合反应器，其特征在于：
所述微孔涡流套管的环形通道完全无孔区能够延长，包含微孔阵列的有孔区与完全无孔区的长度比例为4：1～1：10；包含微孔阵列的有孔区的长度为100微米-300毫米。
15.一种如权利要求1或2所述的微孔涡流套管混合反应器在气体吸收、液液混合为乳液或者液液形成固体沉淀反应的应用，其特征在于，所述应用包括：合成微纳米颗粒的工艺、使用敷酸剂产生盐沉淀的反应工艺或者丁基锂参与的形成不溶于体系的锂盐沉淀的反应工艺。
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