CN108239743A - 一种石英晶振片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石英晶振片技术领域，具体涉及一种石英晶振片的制备方法，包括依次在石英晶体片上镀制金层，氧化物层和金属导电层；所述氧化物层为二氧化钛或二氧化锆，该氧化物层的厚度为15～20nm；所述金属导电层选自银、铝、锡中的一种；本发明提供的石英晶振片的制备方法，简单方便，对镀金电极晶振片进行处理后使其既适用于低应力膜料的厚度监测，又适用于高应力膜料的厚度监测；同时，在酸洗时不会伤及底层的镀金层，延长了石英晶振片的使用寿命，提高了生产效率，无需在使用完后将晶振片返回原厂进行重镀，不仅显著的降低了成本，同时提高了生产效率。

Description

一种石英晶振片的制备方法
技术领域
本发明涉及石英晶振片技术领域，具体涉及一种石英晶振片的制备方法。
背景技术
薄薄圆圆的晶振片，来源于多面体石英棒，先被切成闪闪发光的六面体棒，再经过反复的切割和研磨，石英棒最终被做成一堆薄薄的圆片，每个圆片经切边，抛光和清洗，最后镀上金属电极(正面全镀、背面镀上钥匙孔形)，经过检测，包装后就是我们常用的晶振片了。
晶振片的电极种类对膜厚监控、速率控制至关重要。
目前，市场上广泛应用的标准电极材料有金、银、银铝合金，其中镀金电极具有低接触电阻，高化学稳定性，易于沉积的优点，适用于一些低应力膜料的厚度监测，如铟、锡、铝、金、银、铜膜料的厚度检测。
而另一些镀膜材料，如镍、铬、钼、锆、镍-铬、钛、或氧化物、氟化物这些容易产生高应力的材料，膜层容易从晶体基片上剥落或裂开，以致出现速率的突然跳跃或一系列速率的突然不规则正负变动，为此，不得不采用镀银晶振片或银铝合金晶振片。镀银电极或镀银铝电极通过塑变或流变分散应力，在张力或应力使基体变形前，银铝合金已经释放了这些应力。这使得银铝合金晶振片具有更长时间、更稳定的振动。
通常情况下，晶振片工作中表面会沉积一层薄薄的膜层，该膜层的厚度约为2000nm，只要是与氢氟酸会发生反应的镀膜材料都可以用酸洗法(用浓氢氟酸溶液浸泡清洗)处理掉表面的膜层，而金不与氢氟酸反应，所以浸泡时不会腐蚀晶振片表面的电极，晶振片短暂浸泡后用酒精清洗干净后即可再次利用。但是，如果用银或银铝合金做电极的晶振片进行酸洗处理时会腐蚀表面的银或银铝电极造成晶振片的损坏，只能重新返回供货厂家做晶振片表面电极处理，这样生产成本便会提高。
为了降低成本，使得镀金电极晶振片既能适用于低应力的膜料，又能适用于高应力的膜料，如申请号为“CN201510266334.8”、专利名称为“一种石英晶振片”的中国发明专利，其公开了一种石英晶振片，包括石英晶体片，在石英晶体片的表面镀有金属导电镀层，该金属导电镀层由先镀在底面的铝导电层和后镀在铝层上的金导电层混合而成的金铝合金镀层，采用这样的结构，既能适应于低应力的膜料，又能适应于高应力膜料的镀膜，但是使用该结构时，镀制在石英基片上的镀铝导电层在进行酸洗退镀时同样会发生被腐蚀的现象，造成晶振片的损坏。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种石英晶振片的制备方法，制备得到的石英晶振片既能适应低应力膜料的镀膜，又能适应高应力膜料的镀膜，同时在酸洗退镀时不致于腐蚀晶振片表面的膜层。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：一种石英晶振片的制备方法，包括依次在石英晶体片上镀制金层，氧化物层和金属导电层；
所述氧化物层为二氧化钛或二氧化锆，该氧化物层的厚度为15～20nm；
所述金属导电层选自银、铝、锡中的一种。
现有技术中，镀金电极晶振片适用于低应力膜料，而镀银电极或镀银铝电极适用于高应力膜料，但是，镀银电极或镀银铝电极溶于各种酸，即在退镀后不适合再做处理，需要寄回厂家重新镀上电极；而适用于低应力膜料的镀金电极晶振片中，镀金电极不溶于硫酸或氢氟酸等强酸，客户自行酸洗退镀后，将晶振片上的膜层除去，重新利用，相比于重新寄回给厂家镀制电极显著的降低了成本。
本申请的发明人经过多次的试验，得出可用镀金电极晶振片监测高应力膜料的方法，由于镀金电极晶振片不适合监控高应力膜料的原因主要是镀金电极表面应力较大，而高应力膜料硬度较高，两者接触的力相互作用，使两者之间的附着性能较差，从而无法正常工作。本发明制备得到的石英晶振片，在镀金层上加镀一层氧化物薄膜，再在氧化物薄膜上加镀一层金属导电层，所述的金属导电层选选自银、铝、锡中的一种。
该银、铝或锡构成的金属导电层相比于镀金层较软，提高了晶振片监控高应力膜料时的结合力和缓冲力，如此，该石英晶振片既可以用于低应力膜料的厚度监测，又可以用于高应力膜料的厚度监测；同时，在进行酸洗退镀时，银、铝或锡能溶于酸液，而底层的镀金层不溶于酸液，经过自行处理后即可重新利用，即便是镀制了不溶于酸液的材料，如铬或不锈钢，由于氧化物层的存在，同样可以将镀膜除去而不伤害到底层的镀金层。
所述氧化物层为二氧化钛或二氧化锆，在后续处理使用过的晶振片时，快速的用酸洗法完整的去掉原晶振片表面的膜层，可使镀金晶振片多次再利用。所述氧化物层的厚度为15～20nm，若厚度过厚时会增加晶振片使用后的酸洗浸泡时间，提高了处理成本及时间；而厚度过薄时，无法确保金属导电层与镀金电极表面的附着性能。
进一步的，所述的金属导电层的厚度为15～20nm，金属导电层的作用不但要满足良好的导电性能和延展性能，同时需要与镀金晶振片附着性能好。若镀制的厚度过薄时，无法确保良好的导电性能，而镀制的厚度过厚时导致成本的上升。
本发明的石英晶振片可以采用在现有的镀金电极晶振片上直接加镀形成，所述的镀金电极晶振片优选为新的、未使用过的晶振片，并保证晶振片表面洁净。具体的制备方法可以为：
(1)选用新的镀金晶振片，用酒精擦拭；
(2)将步骤(1)中擦拭洁净的石英晶振片放置在真空镀膜机中，在其表面镀制二氧化钛或二氧化锆薄膜；
(3)在步骤(2)的二氧化钛或二氧化锆薄膜表面再镀制金属导电层，即得所述的石英晶振片。
镀金电极晶振片表面的洁净程度直接的影响了后续镀制氧化物薄膜时的附着能力，优选的，所述的步骤(1)中，用离子源轰击清洗镀金晶振片表面。
本发明提供的石英晶振片，可以通过酸洗法浸泡去除原晶振片表面附着的无用膜层，可使晶振片多次再利用，具体的，使用氢氟酸对晶振片进行浸泡处理，浸泡时间为30～180s，所用氢氟酸溶液的浓度为70～80％，通过本发明制备得到的石英晶振片，在酸洗退镀时，不会影响到底层的镀金层。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明提供的石英晶振片的制备方法，简单方便，对镀金电极晶振片进行处理后使其既适用于低应力膜料的厚度监测，又适用于高应力膜料的厚度监测；
2、本发明提供的方法制备得到的石英晶振片，在酸洗时不会伤及底层的镀金层，延长了石英晶振片的使用寿命，提高了生产效率，无需在使用完后将晶振片返回原厂进行重镀，不仅显著的降低了成本，同时提高了生产效率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种石英晶振片的制备方法：
(1)选用新的镀金晶振片，用酒精擦拭，用离子源轰击清洗镀金晶振片表面；
(2)将步骤(1)中擦拭洁净的石英晶振片放置在真空镀膜机中，镀金层表面加镀厚度为20nm的锡层。
将该晶振片放入到美国INFICON-SQC-310膜厚仪探头中正常使用，将该膜厚仪用于增透膜(膜料为SiO2与ZrO2，单次监测膜厚为1000nm)的膜厚监测，记录监测增透膜的次数及晶振片的表面情况。
实施例2
一种石英晶振片的制备方法：
(1)选用新的镀金晶振片，用酒精擦拭，用离子源轰击清洗镀金晶振片表面；
(2)将步骤(1)中擦拭洁净的石英晶振片放置在真空镀膜机中，镀金层表面加镀厚度为20nm的二氧化钛薄膜；
(3)在步骤(2)的二氧化钛薄膜表面再镀制金属锡层，所述金属锡层的厚度为20nm，即得所述的石英晶振片。
将该晶振片放入到美国INFICON-SQC-310膜厚仪探头中正常使用，将该膜厚仪用于增透膜(膜料为SiO2与ZrO2，单次监测膜厚为1000nm)的膜厚监测，记录监测增透膜的次数及晶振片的表面情况。
通过观察发现，实施例1的晶振片监测膜厚三次后，晶振片表面加镀的锡层有针孔状脱落，用氢氟酸(75％)浸泡清洗50s，镀金电机表面有少量杂质残留；
实施例2的晶振片监测膜厚六次后，晶振片表面无任何脱落，监控膜厚八次后，使用氢氟酸(75％)浸泡清洗50s，镀金电极表面无任何残留，镀金电极无损伤。
本发明中，以不溶于酸液的镀金层进行打底，以适用于高应力膜料的镀银、铝或银铝合金作为外层，以可溶于酸液的氧化物，如二氧化钛或二氧化锆作为过渡层制备得到石英晶振片，不仅解决了现有的石英晶振片单一的使用方式，使其适用于高、低应力膜料，同时，在酸洗退镀时免于伤及底层，免于返回原厂进行重镀，有效的降低了石英晶振片的使用成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种石英晶振片的制备方法，其特征在于：包括依次在石英晶体片上镀制金层，氧化物层和金属导电层；
所述氧化物层为二氧化钛或二氧化锆，该氧化物层的厚度为15～20nm；
所述金属导电层选自银、铝、锡中的一种。
2.根据权利要求1所述的石英晶振片的制备方法，其特征在于：所述金属导电层的厚度为15～20nm。
3.根据权利要求1或2所述的石英晶振片的制备方法，其特征在于：所述的制备方法具体包括：
(1)选用新的镀金晶振片，用酒精擦拭；
(2)将步骤(1)中擦拭洁净的石英晶振片放置在真空镀膜机中，在其表面镀制二氧化钛或二氧化锆薄膜；
(3)在步骤(2)的二氧化钛或二氧化锆薄膜表面再镀制金属导电层，即得所述的石英晶振片。
4.根据权利要求3所述的石英晶振片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，用离子源轰击清洗镀金晶振片表面。
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