CN108239473A - 一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明中用二氧化碳对铝酸钠溶液进行碳酸化分解制备氢氧化铝粉料时，铝酸钠溶液的苛性比降低，在紫外光固化涂料中，氢氧化铝颗粒对改性环氧丙烯酸树脂颗粒的间隙填充效果越好，本发明中紫外光固化涂料在固化过程中，分散胶液中部分氢氧化铝颗粒会与硅酸钠反应生成纳米二氧化硅，纳米二氧化硅颗粒包覆在树脂颗粒表面，提高涂料的固化效率，针对改性环氧丙烯酸树脂使用固化收缩率相近的聚苯乙烯为主料的低收缩添加剂，固化收缩时空间位阻增大，网状结构使漆膜具有一定的拉伸性能，从而使紫外光固化涂料的固化收缩率降低，增大漆膜的柔韧性，应用前景广阔。

Description

一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
紫外光固化涂料，是利用紫外光引发具有化学活性的液态材料快速进行聚合、交联等反应而快速固化成膜的一种涂料。它是一种高效环保的固化涂料，具有固化速度快、固化温度低、生产效率高、节省能源、不含有机溶剂、适合流水线生产等优点。由于不含有机溶剂，从而大大消除了挥发性有机化合物对环境的污染。紫外光固化涂料第一份专利诞生在1947年，经过半个多世纪的发展，UV固化涂料已经成为较为成熟的技术，特别是随着人们环保意识的提高，生产和研究人员更加注意UV固化涂料的开发和应用。UV固化涂料是一种绿色环保型涂料，它完全符合“4E”原则，一般UV固化能耗为热固化的1/5，且UV固化涂料含挥发组分较少，污染小，最吸引研究人员和开发商的是UV固化涂料能减少原材料消耗，有利于降低经济成本。
金属的腐蚀，是金属受环境介质的化学或电化学作用而被破坏的现象，给国民经济带来了巨大的损失。金属设备防腐蚀最有效、最常用的方法之一就是在金属表面涂敷防腐蚀涂层，以隔绝腐蚀介质与金属基体的接触，主要为热熔沥青加缠绕玻璃丝布、环氧树脂涂料、鳞片树脂涂料、无机富锌涂料等。
随着世界经济的快速发展和人们生活品质的不断提高，保护环境和节约能源越来越受到重视，加快开发不用或少用有机溶剂的涂料也就是开发“环境友好型涂料”已成为世界各国的共识。环境友好型涂料主要有粉末涂料、辐射固化涂料等。
目前，在印刷领域中广泛应用的紫外光固化油墨主要是自由基型油墨，其具有快速固化、高光泽、耐候性良好等优点，但由于自由基聚合过程中聚合物体积收缩，使油墨的柔韧性差。
因此，发明一种低收缩紫外光固化涂料对涂料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对紫外光固化涂料在固化时收缩率大，会导致漆膜柔韧性差的缺陷，提供了一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将700～800mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以20～30mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体40～45min，通气完毕后，静置沉降3～4h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至90～100℃，干燥4～5h，得到氢氧化铝粉料；
（2）将氢氧化铝粉料置于高压气流机中，气流粉碎10～15min，得到粒径为50～80μm的氢氧化铝超细粉，将200～220g氢氧化铝超细粉倒入装有500～550mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，得到胶状液，将胶状液置于高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散得到分散胶液；
（3）按重量份数计，将60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60～70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4～5h，出料，自然降温至室温得到低收缩添加剂；
（4）将50～60gE-51环氧树脂和4～5g三乙醇胺加入三口烧瓶中，油浴加热升温至70～80℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速开始搅拌，用滴液漏斗向四口烧瓶以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加40～50mL丙烯酸，反应2～3h，得到环氧丙烯酸树酯；
（5）继续向三口烧瓶中加入10～15mL三羟甲基丙烷二烯丙基醚，升温至90～95℃，保温反应1～2h，再加入8～10份甲苯二异氰酸酯，降温至110～120℃后，向四口烧瓶中加入20～30份丙二醇甲醚进行稀释，继续降温至80℃，加入三乙胺和蒸馏水调节三口烧瓶中反应液pH为8.0～8.5，搅拌20～25min后出料得到改性环氧丙烯酸树脂；
（6）按重量份数计，称取70～80份改性环氧丙烯酸树脂、5～10份分散胶液、8～12份异佛尔酮、10～15份低收缩添加剂放入高速分散机中，以2000～3000r/min的转速高速分散15～18min后，得到低收缩紫外光固化涂料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明向铝酸钠溶液中通入二氧化碳，静置沉降得到沉降混合物，经过滤、干燥得到氢氧化铝粉料，将氢氧化铝粉料与硅酸钠溶液高速分散得到均匀的分散胶液，将聚苯乙烯与醋酸乙烯树脂混合后倒入苯乙烯中，保温搅拌反应得到低收缩添加剂，将E-51环氧树脂与三乙醇胺混合后滴加丙烯酸，反应得到环氧丙烯酸树酯，向环氧丙烯酸树脂中加入三羟甲基丙烷二烯丙基醚，反应后继续加入甲苯二异氰酸酯，保温反应，再加入丙二醇甲醚稀释，调节反应产物pH得到改性环氧丙烯酸树脂，最后将改性环氧丙烯酸树脂、分散胶液、低收缩添加剂等高速分散得到低收缩紫外光固化涂料，本发明中用二氧化碳对铝酸钠溶液进行碳酸化分解制备氢氧化铝粉料时，铝酸钠溶液的苛性比降低，氢氧化铝晶种分解受到抑制，周围形成的氢氧化铝粒度变细，在紫外光固化涂料中，氢氧化铝是间断相，树脂颗粒是连续相，氢氧化铝颗粒粒度越小，比表面积越大，与涂料中树脂颗粒接触面积越大，氢氧化铝颗粒对改性环氧丙烯酸树脂颗粒的间隙填充效果越好，从而使涂料固化时收缩率降低；
（2）本发明中紫外光固化涂料在固化过程中，分散胶液中部分氢氧化铝颗粒会与硅酸钠反应生成纳米二氧化硅，纳米二氧化硅颗粒包覆在树脂颗粒表面，对涂料中的水分亲和度高，可以加快涂料水分向漆膜中迁移，提高涂料的固化效率，针对改性环氧丙烯酸树脂使用固化收缩率相近的聚苯乙烯为主料的低收缩添加剂，该种低收缩添加剂是一种芯壳结构的材料，其内芯为苯乙烯，在固化过程中可与环氧基团结合，形成发散的三维网状结构，固化收缩时空间位阻增大，网状结构使漆膜具有一定的拉伸性能，从而使紫外光固化涂料的固化收缩率降低，增大漆膜的柔韧性，应用前景广阔。
具体实施方式
将700～800mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以20～30mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体40～45min，通气完毕后，静置沉降3～4h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至90～100℃，干燥4～5h，得到氢氧化铝粉料；将氢氧化铝粉料置于高压气流机中，气流粉碎10～15min，得到粒径为50～80μm的氢氧化铝超细粉，将200～220g氢氧化铝超细粉倒入装有500～550mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，得到胶状液，将胶状液置于高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散得到分散胶液；按重量份数计，将60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60～70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4～5h，出料，自然降温至室温得到低收缩添加剂；将50～60gE-51环氧树脂和4～5g三乙醇胺加入三口烧瓶中，油浴加热升温至70～80℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速开始搅拌，用滴液漏斗向四口烧瓶以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加40～50mL丙烯酸，反应2～3h，得到环氧丙烯酸树酯；继续向三口烧瓶中加入10～15mL三羟甲基丙烷二烯丙基醚，升温至90～95℃，保温反应1～2h，再加入8～10份甲苯二异氰酸酯，降温至110～120℃后，向三口烧瓶中加入20～30份丙二醇甲醚进行稀释，继续降温至80℃，加入三乙胺和蒸馏水调节四口烧瓶中反应液pH为8.0～8.5，搅拌20～25min后出料得到改性环氧丙烯酸树脂；按重量份数计，称取70～80份改性环氧丙烯酸树脂、5～10份分散胶液、8～12份异佛尔酮、10～15份低收缩添加剂放入高速分散机中，以2000～3000r/min的转速高速分散15～18min后，得到低收缩紫外光固化涂料。
实例1
将700mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以20mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体40min，通气完毕后，静置沉降3h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至90℃，干燥4h，得到氢氧化铝粉料；将氢氧化铝粉料置于高压气流机中，气流粉碎10min，得到粒径为50μm的氢氧化铝超细粉，将200g氢氧化铝超细粉倒入装有500mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，得到胶状液，将胶状液置于高速分散机中以3000r/min的转速高速分散得到分散胶液；按重量份数计，将60份聚苯乙烯和30份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4h，出料，自然降温至室温得到低收缩添加剂；将50gE-51环氧树脂和4g三乙醇胺加入三口烧瓶中，油浴加热升温至70℃，启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌，用滴液漏斗向四口烧瓶以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加40mL丙烯酸，反应2h，得到环氧丙烯酸树酯；继续向三口烧瓶中加入10mL三羟甲基丙烷二烯丙基醚，升温至90℃，保温反应1h，再加入8份甲苯二异氰酸酯，降温至110℃后，向三口烧瓶中加入20份丙二醇甲醚进行稀释，继续降温至80℃，加入三乙胺和蒸馏水调节四口烧瓶中反应液pH为8.0，搅拌20min后出料得到改性环氧丙烯酸树脂；按重量份数计，称取70份改性环氧丙烯酸树脂、5份分散胶液、8份异佛尔酮、10份低收缩添加剂放入高速分散机中，以2000r/min的转速高速分散15min后，得到低收缩紫外光固化涂料。
实例2
将750mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以25mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体42min，通气完毕后，静置沉降3.5h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至95℃，干燥4.5h，得到氢氧化铝粉料；将氢氧化铝粉料置于高压气流机中，气流粉碎12min，得到粒径为70μm的氢氧化铝超细粉，将210g氢氧化铝超细粉倒入装有525mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，得到胶状液，将胶状液置于高速分散机中以3150r/min的转速高速分散得到分散胶液；按重量份数计，将65份聚苯乙烯和35份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有65份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至85℃，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4.5h，出料，自然降温至室温得到低收缩添加剂；将55gE-51环氧树脂和4g三乙醇胺加入三口烧瓶中，油浴加热升温至75℃，启动搅拌器，以320r/min的转速开始搅拌，用滴液漏斗向四口烧瓶以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加45mL丙烯酸，反应2.5h，得到环氧丙烯酸树酯；继续向三口烧瓶中加入12mL三羟甲基丙烷二烯丙基醚，升温至92℃，保温反应1.5h，再加入9份甲苯二异氰酸酯，降温至115℃后，向三口烧瓶中加入25份丙二醇甲醚进行稀释，继续降温至80℃，加入三乙胺和蒸馏水调节四口烧瓶中反应液pH为8.2，搅拌22min后出料得到改性环氧丙烯酸树脂；按重量份数计，称取75份改性环氧丙烯酸树脂、7份分散胶液、10份异佛尔酮、12份低收缩添加剂放入高速分散机中，以2500r/min的转速高速分散16min后，得到低收缩紫外光固化涂料。
实例3
将800mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以30mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体45min，通气完毕后，静置沉降4h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至100℃，干燥5h，得到氢氧化铝粉料；将氢氧化铝粉料置于高压气流机中，气流粉碎15min，得到粒径为80μm的氢氧化铝超细粉，将220g氢氧化铝超细粉倒入装有550mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，得到胶状液，将胶状液置于高速分散机中以3300r/min的转速高速分散得到分散胶液；按重量份数计，将70份聚苯乙烯和40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至90℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应5h，出料，自然降温至室温得到低收缩添加剂；将60 gE-51环氧树脂和5g三乙醇胺加入三口烧瓶中，油浴加热升温至80℃，启动搅拌器，以350r/min的转速开始搅拌，用滴液漏斗向四口烧瓶以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50mL丙烯酸，反应3h，得到环氧丙烯酸树酯；继续向三口烧瓶中加入15mL三羟甲基丙烷二烯丙基醚，升温至95℃，保温反应2h，再加入10份甲苯二异氰酸酯，降温至120℃后，向三口烧瓶中加入30份丙二醇甲醚进行稀释，继续降温至80℃，加入三乙胺和蒸馏水调节四口烧瓶中反应液pH为8.5，搅拌25min后出料得到改性环氧丙烯酸树脂；按重量份数计，称取80份改性环氧丙烯酸树脂、10份分散胶液、12份异佛尔酮、15份低收缩添加剂放入高速分散机中，以3000r/min的转速高速分散18min后，得到低收缩紫外光固化涂料。
对比例
以苏州某公司生产的低收缩紫外光固化涂料作为对比例 对本发明制得的低收缩紫外光固化涂料和对比例中的低收缩紫外光固化涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
柔韧性测试用柔韧性测试仪进行检测，观察涂料脆裂情况；
硬度测试采用铅笔硬度表示；
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
柔韧性 不脆裂 不脆裂 不脆裂 脆裂
硬度（H） 4H 4H 4H 2H
附着力（级） 0 1 1 4
拉伸强度（MPa） 40 41 42 31
根据上述中数据可知本发明制得的低收缩紫外光固化涂料的柔韧性好，拉伸强度高，从而使紫外光固化涂料的固化收缩率降低，增大漆膜的柔韧性具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将700～800mL铝酸钠溶液放入塑料槽中，向塑料槽中通二氧化碳气体，通气完毕后，静置沉降，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温，干燥，得到氢氧化铝粉料；
（2）将氢氧化铝粉料置于高压气流机中，气流粉碎，得到氢氧化铝超细粉，将200～220g氢氧化铝超细粉倒入装有500～550mL硅酸钠溶液中，得到胶状液，将胶状液置于高速分散机中速分散得到分散胶液；
（3）按重量份数计，将60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60～70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温，启动搅拌器搅拌分散，保温搅拌反应，出料，自然降温至室温得到低收缩添加剂；
（4）将50～60 gE-51环氧树脂和4～5g三乙醇胺加入三口烧瓶中，油浴加热升温，启动搅拌器开始搅拌，用滴液漏斗向四口烧瓶向三口烧瓶中滴加40～50mL丙烯酸，反应得到环氧丙烯酸树酯；
（5）继续向三口烧瓶中加入10～15mL三羟甲基丙烷二烯丙基醚，升温，保温反应，再加入8～10份甲苯二异氰酸酯，降温，向四口烧瓶中加入20～30份丙二醇甲醚进行稀释，继续降温，加入三乙胺和蒸馏水调节三口烧瓶中反应液pH，搅拌后出料得到改性环氧丙烯酸树脂；
（6）按重量份数计，称取70～80份改性环氧丙烯酸树脂、5～10份分散胶液、8～12份异佛尔酮、10～15份低收缩添加剂放入高速分散机中高速分散后，得到低收缩紫外光固化涂料。
2.根据权利要求1所述的一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的铝酸钠溶液的质量分数为20%，通气速率为 20～30mL/min，通气时间为40～45min，静置沉降时间为3～4h，加热升温后温度为90～100℃，干燥时间为4～5h。
3.根据权利要求1所述的一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的气流粉碎时间为10～15min，氢氧化铝超细粉的粒径为50～80μm，硅酸钠溶液的质量分数为30%，高速分散机转速为3000～3300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的对三口烧瓶加热升温后温度为80～90℃，搅拌转速为300～350r/min，保温搅拌反应时间为4～5h。
5.根据权利要求1所述的一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的油浴加热升温后温度为70～80℃，搅拌转速为300～350r/min，滴加速率为2～3mL/min，反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的升温后温度为90～95℃，保温反应时间为1～2h，降温后温度为110～120℃，继续降温后温度为80℃，加入三乙胺和蒸馏水调节三口烧瓶中反应液pH为8.0～8.5，搅拌时间为20～25min。
7.根据权利要求1所述的一种低收缩紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的高速分散机转速为2000～3000r/min，高速分散时间为15～18min。
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