CN108231322A - 一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体和经磁控溅射法沉积在所述烧结钕铁硼磁体外表面的复合薄膜；所述复合薄膜的元素组成包括必要元素Tb和/或Dy，与可选元素Cu，所述复合薄膜为共溅射混合薄膜，或者为交替混合薄膜。本发明提供了一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，该烧结钕铁硼磁体的矫顽力得到了显著提高，且生产成本显著下降。

Description

一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料在风力发电、动力汽车等领域中应用日益广泛，这些领域均要求磁体在高温下工作稳定，而磁体的高温稳定性与矫顽力密切相关。
目前，提高磁体矫顽力方法多是通过提高磁晶各向异性场来实现，而添加重稀土元素是提高烧结钕铁硼磁体磁晶各向异性场的有效方法。一般是在烧结过程中添加一定量的重稀土元素Dy、Tb等取代磁体主相Nd2Fe14B中的Nd，形成(Nd,Dy/Tb)2Fe14B，其各向异性场强于Nd2Fe14B相，矫顽力得到提高。但该改性方法却存在弊端，一方面该改性方法耗费重稀土量较高，而重稀土Dy、Tb价格昂贵资源稀缺；另一方面分散在主相中的Dy、Tb与Fe为反铁磁耦合，将导致磁体剩磁与最大磁能积的降低，所以需要提出新的解决途径。
许多研究结果表明晶界扩散处理技术是提高烧结钕铁硼矫顽力的良好方法。通常，采用包括涂覆、粘覆、蒸发、溅射等方式，使重稀土元素或其化合物附着在磁体表面，再通过热处理扩散渗透、回火来调控磁体成分、优化微观结构组织、提高磁体矫顽力。
其中，磁控溅射镀膜法不仅耗费重稀土元素少矫顽力提升显著，而且重稀土元素沿烧结钕铁硼晶界扩散，一少部分再由晶界向主相内部扩散，避免了主相中过多的重稀土元素造成剩磁和最大磁能积的降低。此外，磁控溅射镀膜法还兼具以下优点：与基体结合力好，成膜速率稳定可控，薄膜厚度控制精确，真空镀膜镀层活性高易扩散，热处理后样品表面后处理简单。
但因为重稀土元素的价格昂贵，寻找一种在提高相同矫顽力的情况下，大幅降低制备成本的方法或结构仍是本领域有待解决的问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，该烧结钕铁硼磁体的矫顽力得到了显著提高，且生产成本显著下降。
具体技术方案如下：
一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼磁体和经磁控溅射法沉积在所述烧结钕铁硼磁体外表面的复合薄膜；
所述复合薄膜的元素组成包括必要元素Tb和/或Dy，与可选元素Cu，所述复合薄膜为共溅射混合薄膜，或者为交替混合薄膜。
本发明中在烧结钕铁硼磁体外表面沉积的复合薄膜包括两种形式：
一种是通过共溅射的方式，一次性沉积包含有不同元素组成的混合薄膜；一种是通过交替溅射的方法，经多次沉积后制备得到包含有不同元素组成的混合薄膜。
作为优选，所述共溅射混合薄膜，元素组成包括Tbx1Cu1-x1、Dyx2Cu1-x2、Tbx3Dy1-x3、Tbx4Dyy1Cu1-(x4+y1)；所述x1～x4与y1代表原子的百分含量，x1～x4、y1均独立地选自0～1；进一步优选，所述x1～x4、y1均独立地选自0.65～0.8；更优选，所述共溅射混合薄膜的元素组成为Tb0.8Cu0.2。
作为优选，所述交替混合薄膜，交替溅射必要元素薄膜和可选元素薄膜，并将溅射一次必要元素薄膜与一次可选元素薄膜记为一个交替周期，所述交替周期至少为一个，且每个交替周期内各元素含量连续可调，可以相同也不可以不同；进一步优选，所述交替周期选自1～10000。
作为优选，所述交替混合薄膜的元素组成包括Tbx5Cu1-x5、Dyx6Cu1-x6、Tbx7Dyy2Cu1-(x7+y2)；所述x5～x7、y2代表原子的百分含量，独立地选自0～1；进一步优选，独立地选自0.65～0.8；更优选，所述交替混合薄膜的元素组成为Tb0.8Cu0.2。
进一步优选，所述交替混合薄膜，先溅射必要元素薄膜，再溅射可选元素薄膜。
以溅射元素组成为Tb0.8Cu0.2的交替混合薄膜为例，经试验发现，溅射相同厚度、一个交替周期的混合薄膜时，先溅射沉积Tb薄膜，后溅射沉积Cu薄膜时，矫顽力的提高效果要优于先溅射沉积Cu薄膜，后溅射沉积Tb薄膜的情况。
进一步优选，所述交替周期至少为4个。
作为优选，所述复合薄膜的厚度为1～12μm。
本发明还公开了上述沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：
1)将烧结钕铁硼磁体样品进行预处理；
2)将预处理后的烧结钕铁硼磁体样品进行离子活化处理；
3)经磁控溅射法，在所述离子活化处理后的烧结钕铁硼磁体样品外表面沉积复合薄膜；
4)将步骤3)处理后的烧结钕铁硼磁体样品进行热扩散及回火处理。
作为优选，步骤1)中，所述预处理包括除油、酸洗、酒精超声和吹干；具体为：首先使用除油粉对烧结钕铁硼磁体表面除油，再使用稀释浓度为3～5vol％的硝酸溶液清洗烧结钕铁硼磁体，最后使用去离子水、无水乙醇超声清洗磁体，除去附着在表面的杂质，吹风机吹干待用。
作为优选，步骤2)中，将预处理后的烧结钕铁硼磁体样品放入磁控溅射真空室内，抽真空至5×10-3～5×10-4Pa，再充入高纯氩气(纯度≥99.999％)，进行离子活化处理。
所述离子活化处理过程为：在真空室内采用离子源将高纯Ar电离为Ar+，在烧结钕铁硼磁体样品上施加负偏压吸引高能Ar+轰击样品表面，进一步除去杂质及氧化层，产生洁净表面。作为优选，所述离子源工作参数为真空度0.2～0.6Pa，阳极电压100～200V，阳极电流0.5～1.5A，负偏压200～400V，活化时间20～40min。
作为优选，步骤3)中，所述磁控溅射的靶材包括Dy靶材、Tb靶材、Cu靶材、TbCu合金靶材、DyCu合金靶材和TbDyCu合金靶材；工作气压为0.1～3Pa，靶材功率密度为1～7W/cm2。
在沉积共溅射混合薄膜时，可以采用两种溅射方式：
一种是同时开启待沉积元素的金属靶材，调节靶之间的角度，使其辉光重叠，分别控制靶的功率，制备含量连续变化的混合薄膜；以制备TbCu共溅射混合薄膜为例，同时开启Tb靶材和Cu靶材进行沉积。
另一种是直接开启含待沉积元素的合金靶材，沉积的薄膜成分将随靶材成分的不同而不同；以制备TbCu共溅射混合薄膜为例，只需开启TbCu合金靶材进行沉积。
在沉积交替混合薄膜时，同时开启待沉积元素的金属靶材，使样品按顺序通过每个靶下方，控制样品停在每个靶下方的时间，即可控制每种元素薄膜的厚度；通过控制样品经过靶下的次数即可控制交替次数；通过改变样品传送方向即可制备周期性相反的薄膜。此处，所述的周期性即是指沉积必要元素薄膜和可选元素薄膜的先后顺序。
步骤4)中，对沉积有重稀土复合薄膜的烧结钕铁硼磁体进行高温热扩散及回火处理。作为优选，所述热扩散的温度为800～1000℃，保温时间为1～40h；回火处理的温度为400～600℃，保温时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备薄膜方法灵活简单，所制备的磁控溅射混合重稀土薄膜各元素含量调控简捷，薄膜组成成分有多种变化；同步分析多种元素的扩散深度及扩散百分量，测试矫顽力提高程度，对优化薄膜成分、减少较贵重稀土Tb用量有重要意义。
2、本发明采用磁控溅射方法制备重稀土交替多层膜可以是一个周期或多个周期。并且在一个周期中每种元素含量连续可调。检测渗透进磁体中两种元素的排列次序、周期性规律、扩散深度，可以得到多种重稀土元素的扩散顺序及扩散难易程度。
3、本发明采用磁控溅射方法的制备的重稀土薄膜膜基结合力好，镀层活性高易扩散，重稀土用量少，节约资源。
4、本发明方法与传统工艺相比，晶界扩散后的磁体表面只残留极少低结合力粉末，后续处理简单，只需一步简单清洗或磨抛即可使用。
附图说明
图1为实施例1(上图)、实施例2(下图)分别制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的结构示意图；
图2为实施例3(上图)、实施例4(下图)分别制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的结构示意图；
图3为实施例5(上图)、实施例6(下图)分别制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的结构示意图；
图4为实施例7制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的结构示意图；
图5为实施例10制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的结构示意图；图6为实施例11制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的结构示意图；图7为实施例12制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的结构示意图。
具体实施方式
本发明利用磁控溅射法在烧结钕铁硼磁体表面沉积重稀土元素薄膜，重稀土层作为扩散源，经高温热处理扩散后重稀土元素沿主相晶界进入磁体内部，一部分重稀土元素置换主相晶粒边缘层原子，形成磁硬化层，提高磁体矫顽力。
以下结合实例对本发明进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明，并非限定本发明。
实施例1
将尺寸为Φ10mm×3mm烧结钕铁硼磁体进行除油、除锈、吹干处理，具体为：首先使用除油粉对烧结钕铁硼磁体表面除油，再使用稀释浓度为3～5vol％的硝酸溶液清洗烧结钕铁硼磁体，最后使用去离子水、无水乙醇超声清洗磁体，除去附着在表面的杂质，吹风机吹干待用。
将真空室真空度抽至1×10-3Pa，然后向真空室内充入高纯Ar(纯度≥99.999％)，进行离子活化样品处理。
离子活化样品过程为在真空室内采用离子源将高纯Ar电离为Ar+，在烧结钕铁硼磁体样品上施加负偏压压吸引高能Ar+轰击样品表面，进一步除去杂质及氧化层，产生洁净表面。
离子源工作参数为真空度0.4Pa，阳极电压150V，阳极电流1A，负偏压300V，活化时间30min。
采用磁控溅射方法制备重稀土薄膜，真空室内安装纯Dy靶材、纯Tb靶材、纯Cu靶材、TbCu合金靶材、DyCu合金靶材和TbDyCu合金靶材，工作气压为0.3Pa，通过开启不同靶材，并控制镀膜时间可以得到不同厚度、不同组成的重稀土薄膜。
本实施例中，只开启纯Tb靶材，控制镀膜时间得到膜层厚度为2μm的纯Tb薄膜。
然后对沉积有重稀土薄膜的烧结钕铁硼磁体进行高温热扩散及回火处理。高温热扩散温度为950℃，保温时间为20h；回火温度为450℃，保温时间为4h。
实施例2
制备工艺与实施例1中相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，只开启纯Dy靶材，控制镀膜时间得到膜层厚度为2μm的纯Dy薄膜。
实施例3
制备工艺与实施例1中相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，同时同时开启Dy靶材和Tb靶材，调节靶材之间的角度，使其辉光重叠，并控制靶材的功率，制备厚度为2μm的Dy/Tb共溅射混合薄膜。
实施例4
制备工艺与实施例1中相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，同时同时开启Dy靶材和Cu靶材，调节靶材之间的角度，使其辉光重叠，并控制靶材的功率，制备厚度为2μm的Dy/Cu共溅射混合薄膜。
实施例5
制备工艺与实施例1中相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，开启TbCu合金靶材，控制镀膜时间得到膜层厚度为2μm的Tb0.8Cu0.2共溅射混合薄膜。
实施例6
制备工艺与实施例1中相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，开启TbDyCu合金靶材，控制镀膜时间得到膜层厚度为2μm的Tb/Dy/Cu共溅射混合薄膜。
实施例7～9
制备工艺与实施例1中相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，使样品按顺序通过开启的Tb靶材和Cu靶材下方，控制样品停在每个靶下的时间，控制每种薄膜的厚度，通过控制样品经过靶下的次数即可制备多周期交替薄膜。
实施例7～9中，制备得到的均为膜层厚度为2μm的Tb0.8Cu0.2交替混合薄膜，但交替次数依次为1、2、4。
实施例10
制备工艺与实施例1中相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，使样品按顺序通过开启的Dy靶材和Cu靶材下方，控制样品停在每个靶下的时间，控制每种薄膜的厚度，通过控制样品经过靶下的次数即可制备不同周期的膜层厚度为2μm的交替混合薄膜
实施例11
制备工艺与实施例7相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，使样品按顺序通过开启的Cu靶材和Tb靶材下方，制备得到膜层厚度为2μm、交替次数为1的Cu0.2Tb0.8交替混合薄膜。
实施例12
制备工艺与实施例10相同，区别仅在于，在沉积重稀土薄膜时，使样品按顺序通过开启的Cu靶材和Dy靶材下方，制备得到膜层厚度为2μm的Cu/Dy交替混合薄膜。
下表1中分别给出了实施例1、2、5、7～9及11制备的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的磁性能数据，并给出原始烧结钕铁硼磁体的磁性能数据作为对比。
表1
对比表1中的数据发现，与原始结钕铁硼磁体相比，实施例1制备的样品，矫顽力提高5.6kOe，而实施例5制备的样品，矫顽力提高6.7kOe，并且Tb用量降低20％。效果最佳，实现了Cu部分取代Tb的目的。
比较实施例7～9制备的样品的磁性能，增加交替次数后，矫顽力提升更明显，重稀土利用效果更好。而比较实施例7和实施例11制备的样品的磁性能，先沉积重稀土元素的实施例7，提升矫顽力效果更佳。

Claims (10)

1.一种沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，包括烧结钕铁硼磁体和经磁控溅射法沉积在所述烧结钕铁硼磁体外表面的复合薄膜；
所述复合薄膜的元素组成包括必要元素Tb和/或Dy，与可选元素Cu，所述复合薄膜为共溅射混合薄膜，或者为交替混合薄膜。
2.根据权利要求1所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述共溅射混合薄膜的元素组成包括Tbx1Cu1-x1、Dyx2Cu1-x2、Tbx3Dy1-x3或Tbx4Dyy1Cu1-(x4+y1)；
所述交替混合薄膜由必要元素与可选元素经交替溅射后沉积得到，元素组成包括Tbx5Cu1-x5、Dyx6Cu1-x6或Tbx7Dyy2Cu1-(x7+y2)；
所述x1～x7、y1、y2代表原子的百分含量，x1～x7均独立地选自0～1。
3.根据权利要求2所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述交替混合薄膜，将溅射一次必要元素薄膜与一次可选元素薄膜记为一个交替周期，所述交替周期至少为一个。
4.根据权利要求3所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述交替混合薄膜，先溅射必要元素薄膜，再溅射可选元素薄膜。
5.根据权利要求1所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述复合薄膜的厚度为1～12μm。
6.一种根据权利要求1～5任一所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括：
1)将烧结钕铁硼磁体样品进行预处理；
2)将预处理后的烧结钕铁硼磁体样品进行离子活化处理；
3)经磁控溅射法，在所述离子活化处理后的烧结钕铁硼磁体样品外表面沉积复合薄膜；
4)将步骤3)处理后的烧结钕铁硼磁体样品进行热扩散及回火处理。
7.根据权利要求6所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述预处理包括除油、酸洗、酒精超声和吹干。
8.根据权利要求6所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将预处理后的烧结钕铁硼磁体样品放入磁控溅射真空室内，抽真空至5×10-3～5×10-4Pa，再充入高纯氩气，进行离子活化处理。
9.根据权利要求6所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述磁控溅射的靶材包括Dy靶材、Tb靶材、Cu靶材、TbCu合金靶材、DyCu合金靶材和TbDyCu合金靶材；
工作气压为0.1～3Pa，靶材功率密度为1～7W/cm2。
10.根据权利要求6所述的沉积有复合薄膜的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述热扩散的温度为800～1000℃，回火处理的温度为400～600℃。
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