CN108226238B - 一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，包括：分别测量在叉指电极上滴加不同浓度的标准亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗并生成标准阻抗数据；测量在叉指电极上滴加待测亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗并生成待测阻抗数据；当待测阻抗数据与某一标准阻抗数据相符时，则此标准阻抗数据所对应的标准亚硝酸溶液的浓度与待测亚硝酸溶液的浓度相同。本申请公开的方法根据在叉指电极上滴加不同浓度的亚硝酸盐溶液后引起的叉指电极阻抗变化，可以通过电化学阻抗谱图很方便直观的判断出亚硝酸盐溶液的浓度，并且测量过后的叉指电极经过重新清洗后还可以重复利用，有利于推进在日常生活中不同场合亚硝酸盐含量的检测应用。

Description

一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法
技术领域
本申请涉及亚硝酸盐检测技术领域，尤其涉及一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法。
背景技术
亚硝酸盐对食品具有防腐性和增色性是这类化合物的最大特性，因此经常被当作食品的防腐剂和增色剂。虽然，亚硝酸盐常常被当作食品防腐剂以防止食品过早腐败，但是当过量地这类化合物进入人体之后，就会对人体的健康造成伤害。所以设计一种能快速、简便、准确地测出食物和饮水中亚硝酸盐含量的测量方法十分重要。
目前，随着分析化学新方法和新技术的不断出现和发展，亚硝酸盐的测量方法也更加多元化，新的测量方法层出不穷。目前用于亚硝酸盐含量的测定方法有多种，各种方法都有其优缺点，如光度法、电化学法、化学发光法、色谱法等。利用电极测量的方法有利用在电极上修饰具有选择性的单分子、多分子，从而测量出亚硝酸盐含量，但是该方法中用到的化学修饰电极会出现修饰过程复杂，修饰成本较高和不易于操作等缺点。
因此如何降低电极测量亚硝酸盐浓度的成本，简化测量的操作成为了本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本申请要解决的技术问题是：如何降低电极测量亚硝酸盐浓度的成本，简化测量的操作。
为解决上述技术问题，本申请采用了如下的技术方案：
一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，包括如下步骤：
配置浓度不同的标准亚硝酸溶液；
分别测量在所述叉指电极上滴加所述不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗并生成标准阻抗数据，测量时所述叉指电极上的交流电的频率为预设频率，电压为预设电压；
测量在所述叉指电极上滴加待测亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗并生成待测阻抗数据，测量时所述叉指电极上的交流电的频率为所述预设频率，电压为所述预设电压；
比较所述标准阻抗数据及所述待测阻抗数据，当所述待测阻抗数据与某一标准阻抗数据相符时，则此标准阻抗数据所对应的标准亚硝酸溶液的浓度与所述待测亚硝酸溶液的浓度相同。
优选地，求所述预设电压包括如下步骤：
采用不同的电压分别测量在所述叉指电极上滴加所述不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗；
通过对测得的阻抗数据进行分析，选取溶液不同浓度梯度之间平均阻抗差值最大的电压为预设电压，即对不同浓度的亚硝酸盐溶液区分度最好的电压。
优选地，测量时将电压的频率设置在100Hz到105Hz之间。
优选地，采用不同的电压分别测量在所述叉指电极上滴加所述不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗时，每种电压测量每种浓度的标准亚硝酸溶液三次，并取其中图线最稳定的一次数据作为标准数据进行处理分析。
优选地，求所述预设频率包括如下步骤：
采用不同的频率分别测量在所述叉指电极上滴加所述不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗，测量时电压为所述预设电压；
通过对测得的阻抗数据进行分析，选取溶液不同浓度梯度之间阻抗差值最明显的频率为预设频率，即对不同浓度的亚硝酸盐溶液区分度最好的频率。
优选地，所述预设电压为70 mv。
优选地，所述预设频率为105Hz。
优选地，所述标准阻抗数据为标准阻抗谱图，所述待测阻抗数据为待测阻抗谱图。
综上所述，本申请公开了一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，包括如下步骤：配置浓度不同的标准亚硝酸溶液；分别测量在叉指电极上滴加不同浓度的标准亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗并生成标准阻抗数据，测量时叉指电极上的交流电的频率为预设频率，电压为预设电压；测量在叉指电极上滴加待测亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗并生成待测阻抗数据，测量时叉指电极上的交流电的频率为预设频率，电压为预设电压；比较标准阻抗数据及待测阻抗数据，当待测阻抗数据与某一标准阻抗数据相符时，则此标准阻抗数据所对应的标准亚硝酸溶液的浓度与待测亚硝酸溶液的浓度相同。本申请公开的方法操作简单、不需要对叉指电极进行化学修饰，并且根据在叉指电极上滴加不同浓度的亚硝酸盐溶液后引起的叉指电极阻抗变化，可以通过电化学阻抗谱图很方便直观的判断出亚硝酸盐溶液的浓度，并且测量过后的叉指电极经过重新清洗后还可以重复利用，有利于推进在日常生活中不同场合亚硝酸盐含量的检测应用，降低了电极测量亚硝酸盐浓度的成本，简化了测量的操作。
附图说明
为了使申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请作进一步的详细描述，其中：
图1为本申请中叉指电极滴加了不同浓度亚硝酸钠溶液和纯水后在10 mv电压下的电化学阻抗谱图；
图2为本申请中叉指电极在105 Hz条件下的定频扫描实验图。
附图1中横坐标表示阻抗的实部，纵坐标表示阻抗的虚部，附图2中横坐标表示电压，纵坐标表示对阻抗取以10为底的对数之后的值。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步的详细说明。
一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，包括如下步骤：
配置浓度不同的标准亚硝酸溶液；
分别测量在叉指电极上滴加不同浓度的标准亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗并生成标准阻抗数据，测量时叉指电极上的交流电的频率为预设频率，电压为预设电压；
测量在叉指电极上滴加待测亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗并生成待测阻抗数据，测量时叉指电极上的交流电的频率为预设频率，电压为预设电压；
比较标准阻抗数据及待测阻抗数据，当待测阻抗数据与某一标准阻抗数据相符时，则此标准阻抗数据所对应的标准亚硝酸溶液的浓度与待测亚硝酸溶液的浓度相同。
本申请公开的方法操作简单、不需要对叉指电极进行化学修饰，并且根据在叉指电极上滴加不同浓度的亚硝酸盐溶液后引起的叉指电极阻抗变化，可以通过电化学阻抗谱图很方便直观的判断出亚硝酸盐溶液的浓度，并且测量过后的叉指电极经过重新清洗后还可以重复利用，有利于推进在日常生活中不同场合亚硝酸盐含量的检测应用，降低了电极测量亚硝酸盐浓度的成本，简化了测量的操作。
具体实施时，求预设电压包括如下步骤：
采用不同的电压分别测量在叉指电极上滴加不同浓度的标准亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗；
通过对测得的阻抗数据进行分析，选取溶液不同浓度梯度之间平均阻抗差值最大的电压为预设电压，即对不同浓度的亚硝酸盐溶液区分度最好的电压。
预设电压即对不同浓度的亚硝酸盐溶液区分度最好的电压，对标准亚硝酸溶液的测量结果如图1所示。
具体实施时，测量时将电压的频率设置在100Hz到105Hz之间。
具体实施时，采用不同的电压分别测量在叉指电极上滴加不同浓度的标准亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗时，每种电压测量每种浓度的标准亚硝酸溶液三次，并取其中图线最清晰最稳定的一次数据作为标准数据进行处理分析。
其中，最清晰指的是该电压数据画出来的图线与其他数据画出来的图线区别更明显，最稳定指的是图线的波动范围最小。
具体实施时，求预设频率包括如下步骤：
采用不同的频率分别测量在叉指电极上滴加不同浓度的标准亚硝酸溶液时叉指电极的阻抗，测量时电压为预设电压；
通过对测得的阻抗数据进行分析，选取溶液不同浓度梯度之间阻抗差值最明显的频率为预设频率，即对不同浓度的亚硝酸盐溶液区分度最好的频率。
在找到预设电压的基础上再进行定频扫描，发现在某个频率扫描时，叉指电极对不同浓度亚硝酸盐溶液的区分度最好，最终根据频率形成浓度模型图，如图2所示。
具体实施时，预设电压为70 mv。
通过对阻抗进行分析，预设电压为70mv。
具体实施时，预设频率为105Hz。
通过对阻抗进行分析，预设频率为105Hz。
具体实施时，标准阻抗数据为标准阻抗谱图，待测阻抗数据为待测阻抗谱图。
下面通过具体的实施例对本申请作进一步说明。
配制1mol/L,10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L和10-5mol/L这6个等浓度梯度的标准亚硝酸钠溶液，测量出标准浓度亚硝酸钠溶液对叉指电极阻抗的影响情况。每一阶段实验的叉指电极的电化学阻抗谱的获取和分析按以下步骤：
预设电压的确定：为了确定能最清楚区分出不同浓度的亚硝酸钠溶液的电压，首先在叉指电极上滴加每一种浓度的亚硝酸钠溶液后，利用电化学工作站将电压分别设置在10mv～90mv这9个等电压梯度下，每个电压下分别重复测量3次叉指电极的电化学阻抗谱，通过对实验数据进行分析，找出预设电压70mv。
预设频率的确定：运用叉指电极再进行定频扫描实验，即在叉指电极上分别滴加纯水和6个不同浓度的亚硝酸钠溶液后，选取70mv电压，最终找出一个预设频率，该频率对亚硝酸钠溶液浓度区分度最好。实验发现在频率为105Hz下进行定频扫描实验时，该叉指电极对不同浓度亚硝酸钠溶液的区分度最好。
待测溶液的浓度测量：在电化学工作站上设定好测量电压70mv和频率105Hz。在叉指电极上滴加待测浓度的亚硝酸钠溶液后，叉指电极阻抗的变化规律，即可对待测亚硝酸钠溶液浓度进行检测，测出的叉指电极的阻抗曲线与以上标准浓度亚硝酸钠溶液对应的叉指电极的阻抗曲线（图2）进行比较，即可确定待测亚硝酸钠溶液的浓度。
检测限的确定：利用电极对亚硝酸钠溶液浓度进行检测时发现滴加了10-5mol/L的亚硝酸钠溶液后的叉指电极的电化学阻抗谱图，与滴加了纯水后的叉指电极的电化学阻抗谱图有很多相似之处，同时在最佳电极（即在相同预设电压和预设频率条件下最能区分出亚硝酸钠溶液的不同浓度的叉指电极）滴加了不同浓度亚硝酸钠溶液和纯水后在70mv电压下的各相位图中，发现滴加了10-5mol/L的亚硝酸钠溶液和纯水后的叉指电极的相位图几乎重合,这都能说明最佳电极对亚硝酸钠溶液的检测限应该在10-5mol/L左右。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管通过参照本申请的优选实施例已经对本申请进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本申请的精神和范围。

Claims (4)

1.一种利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
配置浓度不同的标准亚硝酸溶液；
分别测量在所述叉指电极上滴加不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗并生成标准阻抗数据，测量时所述叉指电极上的交流电的频率为预设频率，电压为预设电压；
测量在所述叉指电极上滴加待测亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗并生成待测阻抗数据，测量时所述叉指电极上的交流电的频率为所述预设频率，电压为所述预设电压；
比较所述标准阻抗数据及所述待测阻抗数据，当所述待测阻抗数据与某一标准阻抗数据相符时，则此标准阻抗数据所对应的标准亚硝酸溶液的浓度与所述待测亚硝酸溶液的浓度相同；
其中，所述预设电压是通过如下步骤求得：
采用不同的电压分别测量在所述叉指电极上滴加所述不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗；通过对测得的阻抗数据进行分析，选取溶液不同浓度梯度之间平均阻抗差值最大的电压为预设电压，最终求得所述预设电压为70mv；
其中，所述预设频率是通过如下步骤求得：
采用不同的频率分别测量在所述叉指电极上滴加所述不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗，测量时电压为所述预设电压；通过对测得的阻抗数据进行分析，选取溶液不同浓度梯度之间阻抗差值最明显的频率为预设频率，最终求得所述预设频率为105Hz。
2.如权利要求1所述的利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，其特征在于，所述不同的频率范围设置在100Hz到105Hz之间。
3.如权利要求1所述的利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，其特征在于，采用不同的电压分别测量在所述叉指电极上滴加所述不同浓度的标准亚硝酸溶液时所述叉指电极的阻抗时，每种电压测量每种浓度的标准亚硝酸溶液三次，并取其中图线最稳定的一次数据作为标准数据进行处理分析。
4.如权利要求1所述的利用叉指电极测量亚硝酸盐浓度的方法，其特征在于，所述标准阻抗数据为标准阻抗谱图，所述待测阻抗数据为待测阻抗谱图。
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