CN108226233A - 分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，是将2‑甲基咪唑溶于N,N‑二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，超声处理，制备获得前躯体溶液；称取一定量的氧化锌纳米粉体，加入到所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入反应釜中，在70‑100℃下反应12‑48小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；将所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下煅烧1h，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料。本发明不产生有毒有害物质，有利于环境保护；制得的气敏材料对乙醇表现出较高的灵敏度和选择性。

Description

分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种气敏材料及其制备方法，具体涉及一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料及其制备方法，属于气敏材料技术领域。
背景技术
氧化锌是一种激子束缚能(60meV)高、宽禁带(3.37eV)的Ⅱ－Ⅵ族半导体光电材料，以单一的六方纤锌矿结构稳定存在，它在显像管、扫描电子显微镜、大功率微波器件、发光器件、激光器等诸多方面有着广阔的应用前景。氧化锌也是最早被研究的气敏金属氧化物材料之一。其作为纳米电极可对H2、H2S、乙醇和甲醇等气体有良好的响应和较高的灵敏度。目前氧化锌可以制备成为多种形貌的纳米材料，如纳米颗粒、纳米棒、纳米花或纳米线，同时，不同形貌的ZnO材料的电学性质不同，因此，对气体的选择性及灵敏度也有较大区别。
量子尺寸氧化锌由于尺寸减小和量子效应影响，其能带间隙变宽，同时，表面原子在材料中所占比例增大，在表面原子吸附气体分子后对材料能级变化的影响更明显，对其电学性能的影响更为显著。又由于比表面积大大增加，更容易捕捉到稀少的被检测气体分子，因此可以实现更高的检测灵敏度。但由于在高热条件下，量子尺寸氧化锌容易长大，甚至生长成为大的团聚体，故量子尺寸氧化锌作为传感器材料还不能成熟地应用于气敏传感器领域。
发明内容
本发明的目的在于提出一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，该材料能对乙醇有良好的响应特性。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，是将2-甲基咪唑溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，超声处理，制备获得前躯体溶液；称取一定量的氧化锌纳米粉体，加入到步骤(1)所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入反应釜中，在70℃下反应24小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；将所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下煅烧1h，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料；
其具体步骤如下：
(1)将2-甲基咪唑溶于NN-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，超声处理，制备获得前躯体溶液；
(2)称取一定量的氧化锌纳米粉体，加入到步骤(1)所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入反应釜中，在70-100℃下反应12-48小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；
(3)将步骤(2)所得前驱物材料置于管式炉中，空气气氛中在一定温度下煅烧1h，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料；
步骤(1)所述的2-甲基咪唑与氧化锌纳米粉体的重量比为0.233：1至2.330：1，根据合成不同比例ZnO进行相应调整。
步骤(1)所述的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液体积比为3:1；
步骤(1)所述的超声处理时间为5分钟；
步骤(2)所述的干燥是指在温度为80-100℃的烘箱中烘干；
步骤(3)中所述的煅烧温度为400-600℃；
步骤(3)中的控制煅烧升温速率为2-10℃/min直至达到设定温度。
本发明还要求保护根据本发明提供的分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法制备得到的分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过控制前躯体溶液浓度、煅烧温度，获得了不同粒径的ZnO，该ZnO材料具有量子尺寸，颗粒分布均匀，通过尺寸调控可以获得不同的比表面积，增加空间活性位点，有利于气体的吸附与解吸附，可提高灵敏度，增加稳定性；
(2)本发明制得的ZnO@ZnO材料对乙醇表现出较高的灵敏度和快速响应恢复，检测限低，选择性高，为乙醇检测提供了一种有效的敏感材料；
(3)本发明制得的气敏材料结构及制备工艺简单，制备过程一步完成，有效提高材料制备效率，在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护。
附图说明
图1是实施例1制备的分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料SEM图；
图2是实施例1制备的分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料对浓度为50ppm的乙醇气体的动态响应恢复曲线；
图3是是实施例1制备的分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料对不同浓度乙醇气体的动态响应恢复曲线；
图4是实施例1制备的分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料对50ppm的其它气体的灵敏度比较。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
将61.5mg 2-甲基咪唑溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，其中DMF：H2O＝3:1，超声处理5分钟，制备获得前躯体溶液；称取132mg的氧化锌纳米粉体，加入到所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入100mL反应釜中，在70℃下反应24小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；将所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下500℃煅烧，升温速率为2℃/min，保持温度1h，自然降温至室温，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料。
制备得到的分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料SEM图如附图1所示，由图1可以看出在氧化锌颗粒表面负载了氧化锌量子点；分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料对浓度为50ppm的乙醇气体的动态响应恢复曲线如附图2所示。
实施例2
将61.5mg 2-甲基咪唑溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，其中DMF：H2O＝3:1，超声处理5分钟，制备获得前躯体溶液；称取132mg的氧化锌纳米粉体，加入到所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入100mL反应釜中，在70℃下反应24小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；将所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下400℃煅烧，升温速率为2℃/min，保持温度1h，自然降温至室温，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料，在375℃下，对浓度为50ppm的乙醇电阻响应率为36.8。
实施例3
将30.75mg 2-甲基咪唑溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，其中DMF：H2O＝3:1，超声处理5分钟，制备获得前躯体溶液；称取132mg的氧化锌纳米粉体，加入到所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入100mL反应釜中，在70℃下反应24小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；将所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下600℃煅烧，升温速率为2℃/min，保持温度1h，自然降温至室温，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料，在375℃下，对浓度为50ppm的乙醇电阻响应率为17。
实施例4
乙醇的测定：通过调节加热电压，控制气敏材料的工作温度在375℃，采用恒电位法，设定回路电压为1V，通过记录电信号变化得到气敏材料在空气和待测气体中的电阻变化；气敏材料的灵敏度响应值定义为：S＝Ra/Rg，其中Ra为气敏材料在空气中的电阻，Rg为气敏材料在待测气体中的电阻；
采用动态配气法，使用质量流量控制器配制1-250ppm乙醇标准气体，通入气体测试平台，将气敏材料暴露在待测气体中，测定其响应值，得到乙醇浓度梯度曲线，如图3所示。采用相同方法，配制50ppm乙醇、丙酮、CO、H2、CH4、NH3、NO2的标准气体，获得该气敏材料对乙醇气体的选择性，结果如图4所示，该气敏材料对乙醇有良好的响应灵敏度，并具有较强干扰能力。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将2-甲基咪唑溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，超声处理，制备获得前躯体溶液；
(2)称取一定量氧化锌纳米粉体，加入到步骤(1)所制备的前躯体溶液中，将所有溶液装入反应釜中，在70-100℃下反应12-48小时，然后将反应物取出，抽滤，经乙醇多次洗涤后干燥处理，获得分级结构ZnO@ZnO前驱物材料；
(3)将步骤(2)所得前驱物材料置于管式炉中，在空气气氛下保持一定温度煅烧1h，得到具有分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料。
2.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的2-甲基咪唑与氧化锌纳米粉体的重量比为0.233：1至2.330：1，根据合成不同比例ZnO进行相应调整。
3.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的超声处理时间为5分钟。
5.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的干燥是指在温度为80-100℃的烘箱中烘干。
6.根据权利要求1所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中煅烧的温度为400-600℃。
7.根据权利要求6所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的控制煅烧升温速率为2-10℃/min直至达到设定的煅烧的温度。
8.一种分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料，其特征在于所述分级结构ZnO@ZnO纳米复合气敏材料是通过权利要求1至7任一权利要求所述制备方法制备得到的。
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