CN108220620A - 一种废杂铜精炼工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废杂铜精炼工艺，包括如下步骤：S1、将铜含量大于95％的废杂铜进行碱洗，干燥后，加热到1100‑1150℃使铜熔化；S2、控制S1中铜液温度在1150‑1170℃，向铜液中加入低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入石英、磷铜或氧化硼进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入石灰和苏打进行第三次精炼后，除渣；S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1180‑1200℃进行还原精炼，还原时间为1‑2h；S4、在搅拌状态下，往S3铜液中加入精炼剂，在温度为1150‑1200℃下精炼0.5‑1h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。由本工艺精炼得到的无氧铜，其纯度高于99.95％，氧含量低于20ppm。

Description

一种废杂铜精炼工艺
技术领域
本发明涉及废杂铜精炼技术领域，尤其涉及一种废杂铜精炼工艺。
背景技术
废杂铜是废铜和杂铜的统称，主要源自铜冶炼过程和加工过程中产生的废品以及报废的电线电缆、汽车散热片和冰箱、含铜铸件、废轴承、废旧马达、废旧变压器等。随着一次铜资源的日益枯竭，作为二次资源的废杂铜将在铜冶炼中占有越来越大的比例。在发达国家再生铜的比例占到铜总产量的一半以上，而我国由于技术装备与产业导向的原因再生铜产业规模很小，进入新世纪后中国再生铜行业有了稳步发展。废杂铜的回收与利用具有重要意义，它扩大了金属铜资源，降低了生产成本，减少了环境污染，增加了社会效益。现有的废杂铜精炼技术存在提纯纯度低和氧含量高的缺陷，亟待改善。
发明内容
基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种废杂铜精炼工艺，由本工艺精炼得到的无氧铜，其纯度高于99.95％，氧含量低于20ppm。
本发明提出了一种废杂铜精炼工艺，包括如下步骤：
S1、将铜含量大于95％的废杂铜进行碱洗，干燥后，加热到1100-1150℃使铜熔化；
S2、控制S1中铜液温度在1150-1170℃，向铜液中加入低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入石英、磷铜或氧化硼进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入石灰和苏打进行第三次精炼后，除渣；
S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1180-1200℃进行还原精炼，还原时间为1-2h；
S4、在搅拌状态下，往S3铜液中加入精炼剂，在温度为1150-1200℃下精炼0.5-1h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。
优选地，S1中，将废杂铜碱洗，干燥的具体操作包括：将废杂铜采用5-10wt％的硅酸钠溶液在温度为70-80℃下进行碱洗以除去表面油污，之后在温度为60-80℃下干燥10-20min。
优选地，S2中，加入低硫焦炭的重量为废杂铜重量的0.1-0.5％；加入石英、磷铜或氧化硼的重量为废杂铜重量的0.1-0.3％；加入石灰和苏打的总重量为废杂铜重量的0.05-0.2％。
优选地，S2中，精炼期间向铜水内吹入空气，吹入压力为0.3-0.5MPa。
优选地，S2中，石灰和苏打的质量比为1-2:3。
优选地，S3中，还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体，按体积比，所述天然气：氮气：水蒸气＝4-5:2-3:1-2；还原气体压力为0.1-0.4MPa。
优选地，S4中，所述的精炼剂选自单质硼、硼化物、稀土金属、稀土铜合金中的至少一种。
优选地，所述稀土金属选自铈、镧、钐、钇、钕、铌中至少一种。
优选地，所述稀土铜合金选自铈铜合金、镧铜合金、钐铜合金、钇铜合金、钕铜合金、铌铜合金中的至少一种。
优选地，S4中，精炼剂加入量为铜液总质量的0.02-0.6％。
优选地，S4中，在加入精炼剂的同时鼓入压力为0.4-0.7MPa的高纯氩气搅拌铜液进行除杂和脱气。
本发明提出的一种废杂铜精炼工艺，首先对废杂铜料进行除油除膜前处理，再对熔体进行三次精炼。第一次精炼主要用于去除铜水中的锌，锌的沸点为906℃，在精炼时，大部分锌在熔化阶段即以金属形态挥发，而后被炉气中的氧氧化成ZnO随炉气排出，并在收尘***中收集下来，其余的锌在氧化初期被氧化成ZnO，并形成硅酸锌(2ZnO·SiO2)和铁酸锌(ZnO·Fe2O3)进入炉渣。精炼含锌废杂铜时，为了防止大量锌无法及时蒸发，在铜水表面上覆盖一层低硫焦炭，使氧化锌还原成金属锌而挥发，以免生成氧化锌结壳妨碍蒸锌过程的进行；第二次精炼主要用于去除铜水中的铅，向铜水中加入石英，使PbO和SiO2作用，产出硅酸铅进入炉渣，从而将铜水中的铅去除。但是用石英造渣除铅方法耗时长，铜入渣损失大，为了改进除铅效果，克服该法缺点，可改加磷铜，使铅以磷酸盐形态除去。也可以改加氧化硼，使铅呈硼酸铅形态脱去；第三次精炼主要用于去除铜水中的锡、镍和砷，锡与铜水互溶，锡氧化生成氧化亚锡(SnO)和二氧化锡(SnO2)，SnO呈弱碱性，在第二次精炼时能与SiO2造渣，还能部分挥发。SnO2呈弱酸性，且溶于铜液中，这时需加入碱性溶剂苏打和/或石灰使其造渣，生成不熔于铜液的锡酸钠(Na2O·SnO2)或锡酸钙(CaO·SnO2)。发明人经过实验发现，加入由30％石灰和70％苏打组成的混合熔剂，可使铜中含锡量从0.029％降到0.002％。镍在铜水中会生成NiO分布于铜水和炉渣之间，能够除去。砷与铜在液态时互溶，砷在铜水中能氧化成易挥发的As2O3，从而随炉气排走，但也有少量砷氧化成As2O5，并生成砷酸铜(Cu2O·XAs2O5)，溶于铜液中，当铜液中有镍存在时，砷还能与铜、镍一起生成镍云母，此时，加入的碱性溶剂苏打和石灰能够使镍云母分解，从而除去镍和砷。为了更迅速、彻底地除去铜液中的杂质，应力求强化氧化过程，使Cu2O在铜液中的浓度达到饱和状态，因此在精炼过程中，向铜水中鼓入空气。Cu2O的溶解度随温度升高而升高，但是如果温度过高的话，会过度氧化，使还原过程增长，同时要消耗更多的还原剂。为了避免过度氧化，须将铜水温度控制1150-1170℃。其次本发明以天然气、氮气和水蒸气混合作为还原气体，既提高了还原效率，又有利于铜液成分均匀化。另外，氧和氢在铜液中有一定的溶解度，所以在还原阶段不能完全脱氧。采用天燃气还原则还可能溶有氢，这些含量很低的氧和氢都是需要脱除的，此时加入硼化物和稀土来除气和进一步除杂，因为这些元素都有很强的结合氧和氢的能力，同时也能细化晶粒，增大强度和导电性。最终，由本工艺精炼得到的无氧铜，其纯度高于99.95％，氧含量低于20ppm。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种废杂铜精炼工艺，包括如下步骤：
S1、将铜含量大于95％的废杂铜采用5wt％的硅酸钠溶液在温度为80℃下进行碱洗以除去表面油污，之后在温度为80℃下干燥10min，最后加热到1150℃使铜熔化
S2、控制S1中铜液温度在1150℃，向铜液中加入废杂铜重量0.5％的低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入废杂铜重量0.1％的石英进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入废杂铜重量0.2％的石灰和苏打进行第三次精炼，石灰和苏打的质量比为1:3，除渣，精炼期间向铜水内吹入空气，吹入压力为0.5MPa；
S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1180℃进行还原精炼，还原时间为2h，所述还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体，按体积比，所述天然气：氮气：水蒸气＝4:3:1；还原气体压力为0.4MPa；
S4、往S3铜液中加入铜液总质量0.02％的精炼剂，所述精炼剂为单质硼，加入精炼剂的同时鼓入压力为0.7MPa的高纯氩气搅拌铜液，在温度为1150℃下精炼1h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。
实施例2
本发明提出的一种废杂铜精炼工艺，包括如下步骤：
S1、将铜含量大于95％的废杂铜采用10wt％的硅酸钠溶液在温度为70℃下进行碱洗以除去表面油污，之后在温度为60℃下干燥20min，最后加热到1100℃使铜熔化
S2、控制S1中铜液温度在1170℃，向铜液中加入废杂铜重量0.1％的低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入废杂铜重量0.3％的磷铜进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入废杂铜重量0.05％的石灰和苏打进行第三次精炼，石灰和苏打的质量比为2:3，除渣，精炼期间向铜水内吹入空气，吹入压力为0.3MPa；
S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1200℃进行还原精炼，还原时间为1h，所述还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体，按体积比，所述天然气：氮气：水蒸气＝5:2:2；还原气体压力为0.1MPa；
S4、往S3铜液中加入铜液总质量0.6％的精炼剂，所述精炼剂为单质硼和钇，加入精炼剂的同时鼓入压力为0.4MPa的高纯氩气搅拌铜液，在温度为1200℃下精炼0.5h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。
实施例3
本发明提出的一种废杂铜精炼工艺，包括如下步骤：
S1、将铜含量大于95％的废杂铜采用6wt％的硅酸钠溶液在温度为78℃下进行碱洗以除去表面油污，之后在温度为78℃下干燥12min，最后加热到1140℃使铜熔化
S2、控制S1中铜液温度在1155℃，向铜液中加入废杂铜重量0.4％的低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入废杂铜重量0.15％的氧化硼进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入废杂铜重量0.15％的石灰和苏打进行第三次精炼，石灰和苏打的质量比为1:3，除渣，精炼期间向铜水内吹入空气，吹入压力为0.45MPa；
S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1185℃进行还原精炼，还原时间为1.5h，所述还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体，按体积比，所述天然气：氮气：水蒸气＝4:3:1；还原气体压力为0.3MPa；
S4、往S3铜液中加入铜液总质量0.1％的精炼剂，所述精炼剂为铈铜合金，加入精炼剂的同时鼓入压力为0.6MPa的高纯氩气搅拌铜液，在温度为1155℃下精炼0.9h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。
实施例4
本发明提出的一种废杂铜精炼工艺，包括如下步骤：
S1、将铜含量大于95％的废杂铜采用9wt％的硅酸钠溶液在温度为72℃下进行碱洗以除去表面油污，之后在温度为62℃下干燥18min，最后加热到1120℃使铜熔化
S2、控制S1中铜液温度在1165℃，向铜液中加入废杂铜重量0.2％的低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入废杂铜重量0.2％的石英进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入废杂铜重量0.1％的石灰和苏打进行第三次精炼，石灰和苏打的质量比为2:3，除渣，精炼期间向铜水内吹入空气，吹入压力为0.35MPa；
S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1195℃进行还原精炼，还原时间为1h，所述还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体，按体积比，所述天然气：氮气：水蒸气＝5:2:2；还原气体压力为0.2MPa；
S4、往S3铜液中加入铜液总质量0.5％的精炼剂，所述精炼剂为铈铜合金硼化物和镧铜合金，加入精炼剂的同时鼓入压力为0.5MPa的高纯氩气搅拌铜液，在温度为1190℃下精炼0.6h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。
实施例5
本发明提出的一种废杂铜精炼工艺，包括如下步骤：
S1、将铜含量大于95％的废杂铜采用8wt％的硅酸钠溶液在温度为75℃下进行碱洗以除去表面油污，之后在温度为70℃下干燥15min，最后加热到1130℃使铜熔化
S2、控制S1中铜液温度在1160℃，向铜液中加入废杂铜重量0.3％的低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入废杂铜重量0.2％的磷铜进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入废杂铜重量0.12％的石灰和苏打进行第三次精炼，石灰和苏打的质量比为1.4:3，除渣，精炼期间向铜水内吹入空气，吹入压力为0.4MPa；
S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1190℃进行还原精炼，还原时间为1.5h，所述还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体，按体积比，所述天然气：氮气：水蒸气＝4.5:2.5:1.5；还原气体压力为0.3MPa；
S4、往S3铜液中加入铜液总质量0.3％的精炼剂，所述精炼剂为单质硼、稀土金属钐和钕铜合金，加入精炼剂的同时鼓入压力为0.5MPa的高纯氩气搅拌铜液，在温度为1175℃下精炼0.8h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。
由本工艺精炼得到的无氧铜，其纯度高于99.95％，氧含量低于20ppm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种废杂铜精炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将铜含量大于95％的废杂铜进行碱洗，干燥后，加热到1100-1150℃使铜熔化；
S2、控制S1中铜液温度在1150-1170℃，向铜液中加入低硫焦炭进行第一次精炼后，除渣，然后向铜液中加入石英、磷铜或氧化硼进行第二次精炼后，除渣，最后向铜液中加入石灰和苏打进行第三次精炼后，除渣；
S3、往S2铜液中通入还原气体，保持铜液温度在1180-1200℃进行还原精炼，还原时间为1-2h；
S4、在搅拌状态下，往S3铜液中加入精炼剂，在温度为1150-1200℃下精炼0.5-1h，静置，扒渣，得到高纯无氧铜水。
2.根据权利要求1所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S1中，将废杂铜碱洗，干燥的具体操作包括：将废杂铜采用5-10wt％的硅酸钠溶液在温度为70-80℃下进行碱洗以除去表面油污，之后在温度为60-80℃下干燥10-20min。
3.根据权利要求1或2所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S2中，加入低硫焦炭的重量为废杂铜重量的0.1-0.5％；加入石英、磷铜或氧化硼的重量为废杂铜重量的0.1-0.3％；加入石灰和苏打的总重量为废杂铜重量的0.05-0.2％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S2中，精炼期间向铜水内吹入空气，吹入压力为0.3-0.5MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S2中，石灰和苏打的质量比为1-2:3。
6.根据权利要求1-5任一项所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S3中，还原气体为天然气、氮气和水蒸气的混合气体，按体积比，所述天然气：氮气：水蒸气＝4-5:2-3:1-2；还原气体压力为0.1-0.4MPa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S4中，所述的精炼剂选自单质硼、硼化物、稀土金属、稀土铜合金中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S4中，精炼剂加入量为铜液总质量的0.02-0.6％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的废杂铜精炼工艺，其特征在于，S4中，在加入精炼剂的同时鼓入压力为0.4-0.7MPa的高纯氩气搅拌铜液进行除杂和脱气。
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