CN108219379A - 一种集成电路板用改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种集成电路板用改性环氧树脂及其制备方法，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂20‑40份、氢化双酚A型环氧树脂15‑25份、二苯甲烷双马来酰亚胺5‑15份、二甲基二乙氧基硅烷5‑15份、聚丁二烯改性马来酸酐3‑10份、二月硅酸二丁基锡5‑15份、乙基咪唑3‑5份、2‑乙基‑4‑甲基咪唑2‑8份、乙二醇缩水甘油醚8‑12份、固化剂0.4‑0.7份、玻璃纤维0.2‑0.6份、增韧剂0.3‑0.5份、碳化硅晶须1.3‑1.7份、玻璃粉0.5‑1.5份、纳米二氧化硅2‑6份。本发明的集成电路板用改性环氧树脂具有制品粘度低，易含浸，力学性能好，耐热性能优异。

Description

一种集成电路板用改性环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂组合物技术领域，具体涉及一种集成电路板用改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
随着电子电气在全球的快速发展，电子电气产品废弃物以及电子电气中有毒物质对环境的危害越来越严重，面对保护环境的压力，集成电路板在加工过程需要面对更加严苛的可靠性考验，随着电子信息技术的发展，电子元器件短小轻薄的趋势要求印制集成电路板的线路更精细、布线密度更高，随之而来的则要求集成电路板基材具有更加优异的力学性能及耐热性能。
基于此，有必要提供一种集成电路板用改性环氧树脂及其制备方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种集成电路板用改性环氧树脂及其制备方法，具有制品粘度低，易含浸，力学性能好，耐热性能优异。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种集成电路板用改性环氧树脂，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂20-40份、氢化双酚A型环氧树脂15-25份、二苯甲烷双马来酰亚胺5-15份、二甲基二乙氧基硅烷5-15份、聚丁二烯改性马来酸酐3-10份、二月硅酸二丁基锡5-15份、乙基咪唑3-5份、2-乙基-4-甲基咪唑2-8份、乙二醇缩水甘油醚8-12份、固化剂0.4-0.7份、玻璃纤维0.2-0.6份、增韧剂0.3-0.5份、碳化硅晶须1.3-1.7份、玻璃粉0.5-1.5份、纳米二氧化硅2-6份。
作为优选，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂30份、氢化双酚A型环氧树脂20份、二苯甲烷双马来酰亚胺10份、二甲基二乙氧基硅烷10份、聚丁二烯改性马来酸酐7份、二月硅酸二丁基锡10份、乙基咪唑4份、2-乙基-4-甲基咪唑5份、乙二醇缩水甘油醚10份、固化剂0.5份、玻璃纤维0.4份、增韧剂0.4份、碳化硅晶须1.5份、玻璃粉1份、纳米二氧化硅4份。
作为优选，所述固化剂选自质量比为2-6:1的3，5二乙基-2，4-甲苯二胺与3，5-二乙基-2，6-甲苯二胺的混配而成的混合物。
作为优选，所述玻璃纤维的直径为3-10μm。
作为优选，所述增韧剂选自正丁基缩水甘油醚。
本发明还提供了一种集成电路板用改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照规定重量称取各原料；
（2）将多酚型缩水甘油醚环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺、二甲基二乙氧基硅烷、聚丁二烯改性马来酸酐、乙二醇缩水甘油醚在10分钟内陆续加入反应釜，先干混10-20分钟；
（3）干混后5分钟内加入玻璃粉、碳化硅晶须、纳米二氧化硅搅拌、二月硅酸二丁基锡份、乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑搅拌，然后混合搅拌4-8分钟，釜温保持在55-60℃；
（4）将固化剂、增韧剂、玻璃纤维在10-12分钟内加完，然后混合搅拌8分钟；
（5）当釜温降到30-35℃时，开釜出料，将基料送入电热炉内进行加热，等混合料熔融后，打开电热炉出料阀门，物料通过管道输送到模具成型生产线，打开模具进料阀进行成型；
（6）成型后，打开模具，取出成品进行冷却，即得所述的集成电路板用改性环氧树脂。
作为优选，步骤（2）中搅拌速度为400-600rpm。
作为优选，步骤（4）中的混合搅拌分为4个阶段完成：
第1阶段：反应釜设定压力为130mbar，温度为53℃，混合时间2分钟；
第2阶段：反应釜设定压力为115mbar，温度为49℃，混合时间2分钟；
第3阶段：反应釜设定压力为100mbar，温度为44℃，混合时间2分钟；
第4阶段：反应釜设定压力为85mbar，温度为40℃，混合时间2分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明的集成电路板用改性环氧树脂粘度低、易含浸、反应性良好，用其制造的电路板可靠性好，加工性与耐热性能优异，其中，采用的多酚型缩水甘油醚环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂具有较好的强度和粘结强度，可加工性强，同时与二苯甲烷双马来酰亚胺、二甲基二乙氧基硅烷、聚丁二烯改性马来酸酐、乙二醇缩水甘油醚相容性好，在保证硬度满足需求的前提下，韧性好，力学性能优异，制得的制品具有优异的耐热性和耐浸焊性，而加入碳化硅晶须、玻璃粉、纳米二氧化硅可进一步增强制品的强度，保证了制品的力学性能。
（2）本发明通过二月硅酸二丁基锡、乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑配合，使得制品的韧性进一步增强，且易含浸，热稳定性好，同时，加入的固化剂，进一步增加制品的稳定性。
（3）本发明的集成电路板用改性环氧树脂制备工艺简单，容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种集成电路板用改性环氧树脂，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂30份、氢化双酚A型环氧树脂20份、二苯甲烷双马来酰亚胺10份、二甲基二乙氧基硅烷10份、聚丁二烯改性马来酸酐7份、二月硅酸二丁基锡10份、乙基咪唑4份、2-乙基-4-甲基咪唑5份、乙二醇缩水甘油醚10份、固化剂0.5份、玻璃纤维0.4份、增韧剂0.4份、碳化硅晶须1.5份、玻璃粉1份、纳米二氧化硅4份。
其中，所述固化剂选自质量比为4:1的3，5二乙基-2，4-甲苯二胺与3，5-二乙基-2，6-甲苯二胺的混配而成的混合物。
其中，所述玻璃纤维的直径为7μm。
其中，所述增韧剂选自正丁基缩水甘油醚。
本发明还提供了一种集成电路板用改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照规定重量称取各原料；
（2）将多酚型缩水甘油醚环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺、二甲基二乙氧基硅烷、聚丁二烯改性马来酸酐、乙二醇缩水甘油醚在10分钟内陆续加入反应釜，先干混15分钟；
（3）干混后5分钟内加入玻璃粉、碳化硅晶须、纳米二氧化硅搅拌、二月硅酸二丁基锡份、乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑搅拌，然后混合搅拌4-8分钟，釜温保持在57℃；
（4）将固化剂、增韧剂、玻璃纤维在11分钟内加完，然后混合搅拌8分钟；
（5）当釜温降到32.5℃时，开釜出料，将基料送入电热炉内进行加热，等混合料熔融后，打开电热炉出料阀门，物料通过管道输送到模具成型生产线，打开模具进料阀进行成型；
（6）成型后，打开模具，取出成品进行冷却，即得所述的集成电路板用改性环氧树脂。
其中，步骤（2）中搅拌速度为500rpm。
其中，步骤（4）中的混合搅拌分为4个阶段完成：
第1阶段：反应釜设定压力为130mbar，温度为53℃，混合时间2分钟；
第2阶段：反应釜设定压力为115mbar，温度为49℃，混合时间2分钟；
第3阶段：反应釜设定压力为100mbar，温度为44℃，混合时间2分钟；
第4阶段：反应釜设定压力为85mbar，温度为40℃，混合时间2分钟。
实施例2
一种集成电路板用改性环氧树脂，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂20份、氢化双酚A型环氧树脂15份、二苯甲烷双马来酰亚胺5份、二甲基二乙氧基硅烷5份、聚丁二烯改性马来酸酐3份、二月硅酸二丁基锡5份、乙基咪唑3份、2-乙基-4-甲基咪唑2份、乙二醇缩水甘油醚8份、固化剂0.4份、玻璃纤维0.2份、增韧剂0.3份、碳化硅晶须1.3份、玻璃粉0.5份、纳米二氧化硅2份。
其中，所述固化剂选自质量比为2:1的3，5二乙基-2，4-甲苯二胺与3，5-二乙基-2，6-甲苯二胺的混配而成的混合物。
其中，所述玻璃纤维的直径为3μm。
其中，所述增韧剂选自正丁基缩水甘油醚。
本发明还提供了一种集成电路板用改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照规定重量称取各原料；
（2）将多酚型缩水甘油醚环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺、二甲基二乙氧基硅烷、聚丁二烯改性马来酸酐、乙二醇缩水甘油醚在10分钟内陆续加入反应釜，先干混10分钟；
（3）干混后5分钟内加入玻璃粉、碳化硅晶须、纳米二氧化硅搅拌、二月硅酸二丁基锡份、乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑搅拌，然后混合搅拌4分钟，釜温保持在55℃；
（4）将固化剂、增韧剂、玻璃纤维在10分钟内加完，然后混合搅拌8分钟；
（5）当釜温降到30℃时，开釜出料，将基料送入电热炉内进行加热，等混合料熔融后，打开电热炉出料阀门，物料通过管道输送到模具成型生产线，打开模具进料阀进行成型；
（6）成型后，打开模具，取出成品进行冷却，即得所述的集成电路板用改性环氧树脂。
其中，步骤（2）中搅拌速度为400rpm。
其中，步骤（4）中的混合搅拌分为4个阶段完成：
第1阶段：反应釜设定压力为130mbar，温度为53℃，混合时间2分钟；
第2阶段：反应釜设定压力为115mbar，温度为49℃，混合时间2分钟；
第3阶段：反应釜设定压力为100mbar，温度为44℃，混合时间2分钟；
第4阶段：反应釜设定压力为85mbar，温度为40℃，混合时间2分钟。
实施例3
一种集成电路板用改性环氧树脂，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂40份、氢化双酚A型环氧树脂25份、二苯甲烷双马来酰亚胺15份、二甲基二乙氧基硅烷15份、聚丁二烯改性马来酸酐10份、二月硅酸二丁基锡15份、乙基咪唑5份、2-乙基-4-甲基咪唑8份、乙二醇缩水甘油醚12份、固化剂0.7份、玻璃纤维0.6份、增韧剂0.5份、碳化硅晶须1.7份、玻璃粉1.5份、纳米二氧化硅6份。
其中，所述固化剂选自质量比为6:1的3，5二乙基-2，4-甲苯二胺与3，5-二乙基-2，6-甲苯二胺的混配而成的混合物。
其中，所述玻璃纤维的直径为10μm。
作为优选，所述增韧剂选自正丁基缩水甘油醚。
本发明还提供了一种集成电路板用改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照规定重量称取各原料；
（2）将多酚型缩水甘油醚环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺、二甲基二乙氧基硅烷、聚丁二烯改性马来酸酐、乙二醇缩水甘油醚在10分钟内陆续加入反应釜，先干混20分钟；
（3）干混后5分钟内加入玻璃粉、碳化硅晶须、纳米二氧化硅搅拌、二月硅酸二丁基锡份、乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑搅拌，然后混合搅拌8分钟，釜温保持在60℃；
（4）将固化剂、增韧剂、玻璃纤维在12分钟内加完，然后混合搅拌8分钟；
（5）当釜温降到35℃时，开釜出料，将基料送入电热炉内进行加热，等混合料熔融后，打开电热炉出料阀门，物料通过管道输送到模具成型生产线，打开模具进料阀进行成型；
（6）成型后，打开模具，取出成品进行冷却，即得所述的集成电路板用改性环氧树脂。
其中，步骤（2）中搅拌速度为600rpm。
其中，步骤（4）中的混合搅拌分为4个阶段完成：
第1阶段：反应釜设定压力为130mbar，温度为53℃，混合时间2分钟；
第2阶段：反应釜设定压力为115mbar，温度为49℃，混合时间2分钟；
第3阶段：反应釜设定压力为100mbar，温度为44℃，混合时间2分钟；
第4阶段：反应釜设定压力为85mbar，温度为40℃，混合时间2分钟。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种集成电路板用改性环氧树脂，其特征在于，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂20-40份、氢化双酚A型环氧树脂15-25份、二苯甲烷双马来酰亚胺5-15份、二甲基二乙氧基硅烷5-15份、聚丁二烯改性马来酸酐3-10份、二月硅酸二丁基锡5-15份、乙基咪唑3-5份、2-乙基-4-甲基咪唑2-8份、乙二醇缩水甘油醚8-12份、固化剂0.4-0.7份、玻璃纤维0.2-0.6份、增韧剂0.3-0.5份、碳化硅晶须1.3-1.7份、玻璃粉0.5-1.5份、纳米二氧化硅2-6份。
2.根据权利要求1所述的集成电路板用改性环氧树脂，其特征在于，其主要由以下重量份的原料制备而成：多酚型缩水甘油醚环氧树脂30份、氢化双酚A型环氧树脂20份、二苯甲烷双马来酰亚胺10份、二甲基二乙氧基硅烷10份、聚丁二烯改性马来酸酐7份、二月硅酸二丁基锡10份、乙基咪唑4份、2-乙基-4-甲基咪唑5份、乙二醇缩水甘油醚10份、固化剂0.5份、玻璃纤维0.4份、增韧剂0.4份、碳化硅晶须1.5份、玻璃粉1份、纳米二氧化硅4份。
3.根据权利要求1所述的集成电路板用改性环氧树脂，其特征在于，所述固化剂选自质量比为2-6:1的3，5二乙基-2，4-甲苯二胺与3，5-二乙基-2，6-甲苯二胺的混配而成的混合物。
4.根据权利要求1所述的集成电路板用改性环氧树脂，其特征在于，所述玻璃纤维的直径为3-10μm。
5.根据权利要求1所述的集成电路板用改性环氧树脂，其特征在于，所述增韧剂选自正丁基缩水甘油醚。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的集成电路板用改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照规定重量称取各原料；
（2）将多酚型缩水甘油醚环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺、二甲基二乙氧基硅烷、聚丁二烯改性马来酸酐、乙二醇缩水甘油醚在10分钟内陆续加入反应釜，先干混10-20分钟；
（3）干混后5分钟内加入玻璃粉、碳化硅晶须、纳米二氧化硅搅拌、二月硅酸二丁基锡份、乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑搅拌，然后混合搅拌4-8分钟，釜温保持在55-60℃；
（4）将固化剂、增韧剂、玻璃纤维在10-12分钟内加完，然后混合搅拌8分钟；
（5）当釜温降到30-35℃时，开釜出料，将基料送入电热炉内进行加热，等混合料熔融后，打开电热炉出料阀门，物料通过管道输送到模具成型生产线，打开模具进料阀进行成型；
（6）成型后，打开模具，取出成品进行冷却，即得所述的集成电路板用改性环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的集成电路板用改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌速度为400-600rpm。
8.根据权利要求6所述的集成电路板用改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的混合搅拌分为4个阶段完成：
第1阶段：反应釜设定压力为130mbar，温度为53℃，混合时间2分钟；
第2阶段：反应釜设定压力为115mbar，温度为49℃，混合时间2分钟；
第3阶段：反应釜设定压力为100mbar，温度为44℃，混合时间2分钟；
第4阶段：反应釜设定压力为85mbar，温度为40℃，混合时间2分钟。
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