CN108219313A - 一种纳米隔音材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米隔音材料的制备方法，BaSO4、MgAl2O4/Fe‑MOF纳米材料、PVC树脂、聚烯烃塑性体（POP）、硬脂酸和氯化石蜡为主要原料，采用电解工艺制备有机金属多孔配合物Fe‑MOF，将MgAl2O4和金属晶体材料硅联化处理，使得在不同粒径的隔音功能体颗粒按体积互补填充原则均匀分布在PVC树脂中并与基体树脂形成弹性界面粘结,充分发挥金属改性骨架结构的空间拓扑优势，对环境影响较小,得到的产品隔音性能好、适用范围广且能够广泛应用于各种隔音材料的制备过程中，发挥隔音的性能。

Description

一种纳米隔音材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米隔音材料的制备方法，属于隔音材料制备领域。
背景技术
隔音材料是将空气中传播的噪音隔绝、隔断或分离的一类材料,主要应用于建筑、轨道交通、船舶、航空航天等领域。隔音材料要减弱投射声能,阻挡声音的传播,因此要求该材料要有较高的密度。目前市场上的隔音材料多为聚合物一重质填料复合材料,重质填料的加入赋予其高面密度,因而具有良好的隔音性能而且该类材料具有低价格、易成型、尺寸稳定性好等优势,因而具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米隔音材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的隔音效果。
一种纳米隔音材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
步骤2、将上述经步骤制备的复合填料混合物，加入SHJ-50双螺杆挤出机中进行造粒双螺杆挤出机的温度设置为十段,其中挤出一段为190℃,挤出二段为195℃,挤出三段为200℃,挤出四段为205℃,挤出五段为210℃,挤出六段为215℃,挤出七段为220℃,挤出八段为220℃,挤出九段为220℃,挤出十段为220℃,机头温度245℃,螺杆转速为300rpm，喂料转速180rpm。
所述的MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备方法如下：
步骤1、分别称取0.8molMg（NO3）2·6H2O、1.6molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液,取1.6molNa2CO3、2.4molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性。80一100℃烘箱中烘干10h。然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到MgAl2O4粉末；
步骤2、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤3、将金属Fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤4、取10份上述得到的MgAl2O4粉末和30份Fe-MOF纳米晶体材料混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到MgAl2O4/Fe-MOF纳米多孔材料；
步骤5、将上述MgAl2O4/Fe-MOF多孔材料置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂KH570,硅烷偶联剂占纳米多孔材料重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料。
有益效果：本发明提供了一种纳米隔音材料，采用电解工艺制备有机金属多孔配合物Fe-MOF，将MgAl2O4和金属晶体材料硅联化处理，使得在不同粒径的隔音功能体颗粒按体积互补填充原则均匀分布在PVC树脂中并与基体树脂形成弹性界面粘结,充分发挥金属改性骨架结构的空间拓扑优势，使声波在材料中传播时发生多次反射、散射、折射和绕射实现能量耗散,赋予材料突出的高隔声性能和高劲度；此外，适度粘弹性和良好界面既增大了材料阻尼,抑制了共振频率和共振区的上限,提高了材料在低频率区的隔声量,又赋予材料较高的拉伸性能、撕裂性能和韧性。
具体实施方式
实施例1
一种纳米隔音材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
步骤2、将上述经步骤制备的复合填料混合物，加入SHJ-50双螺杆挤出机中进行造粒双螺杆挤出机的温度设置为十段,其中挤出一段为190℃,挤出二段为195℃,挤出三段为200℃,挤出四段为205℃,挤出五段为210℃,挤出六段为215℃,挤出七段为220℃,挤出八段为220℃,挤出九段为220℃,挤出十段为220℃,机头温度245℃,螺杆转速为300rpm，喂料转速180rpm。
所述的MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备方法如下：
步骤1、分别称取0.8molMg（NO3）2·6H2O、1.6molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液,取1.6molNa2CO3、2.4molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性。80一100℃烘箱中烘干10h。然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到MgAl2O4粉末；
步骤2、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤3、将金属Fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤4、取10份上述得到的MgAl2O4粉末和30份Fe-MOF纳米晶体材料混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到MgAl2O4/Fe-MOF纳米多孔材料；
步骤5、将上述MgAl2O4/Fe-MOF多孔材料置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂KH570,硅烷偶联剂占纳米多孔材料重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料。
实施例2
步骤1、称取17份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、称取34份BaSO4、10份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、17份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、6份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、1份硬脂酸和4份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、称取51份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、51份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、称取34份BaSO4、5份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、24份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、称取10份BaSO4、25份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、17份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
实施例11
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、8份有机酸化纳米硅、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
其余制备和实施例1相同。
所述的有机酸化纳米硅的制备方法如下：
将200g粒径为30nm的纳米氧化硅投入到水溶液中,在20℃下以3000rpm的搅拌速度机械搅拌15min后,得到纳米氧化硅的水分散液；向得到的纳米氧化硅的水分散液中加入15g改性剂L一硫代水杨酸,在80℃温度下,3000rpm的转速下搅拌,得到改性纳米氧化硅悬浮液；将所得的悬浮液进行喷雾干燥,喷雾干燥的转速为16000rpm,喷雾干燥的温度为100℃,得到有机酸化纳米硅；
对照例1
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，分别称取0.1molMg（NO3）2·6H2O、1.0molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，分别称取1.0molMg（NO3）2·6H2O、0.1molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，取1.0molNa2CO3、0.1molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤1中，取0.1molNa2CO3、1.0molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤2中，将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、0.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤2中，将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、3.25份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤4中，取20份上述得到的MgAl2O4粉末和30份Fe-MOF纳米晶体材料混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤4中，取10份上述得到的MgAl2O4粉末和15份Fe-MOF纳米晶体材料混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤5中，逐滴滴加硅烷偶联剂KH570,硅烷偶联剂占纳米多孔材料重量的5%,搅拌并恒定温度保持2小时，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备的步骤5中，逐滴滴加硅烷偶联剂KH570,硅烷偶联剂占纳米多孔材料重量的20%,搅拌并恒定温度保持2小时，其余步骤与实施例1完全相同。
将以上实施例和对照例制备得到的纳米隔音材料进行性能测试,结果如下；
隔声性能按GBJ75测定（125-4000Hz频率范围，10mm厚度）
测试结果
实验结果表明本发明提供的纳米隔音材料具有良好的隔音效果，材料在标准测试条件下，隔声量越高，说明隔音效果好，反之，效果越差；实施例1到实施例10，材料隔声量均超过25dB，达到了隔音材料的隔声标准，分别改变纳米材料中各个原料组成的配比，对材料的隔音性能均有不同程度的影响，在BaSO4、MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料和PVC树脂质量配比为17：10：17，其他配料用量固定时，隔音效果最好；值得注意的是实施例11加入有机酸化纳米硅，隔音效果明显提高，说明有机酸化纳米硅对隔音层纳米结构有更好的优化作用；对照例1至对照例4改变MgAl2O4材料合成中硝酸铝和硝酸镁的配比，隔音效果明显下降，说明合成过程镁和铝的负载量对材料的隔音性能产生重要影响；对照例5和对照例6，改变有机配体H3BTC的用量，合成的纳米复合材料隔声量依然很低，隔音性能不佳；对照例7到对照例8改变MgAl2O4和骨架材料的配比，效果也不好，说明MgAl2O4的控制对纳米材料的改性有重要影响；对照例9和例10改变KH570,硅烷偶联剂的所占比重，隔音效果明显降低，说明硅烷偶联剂过多过少都会对多孔纳米材料的隔声性能产生重要影响；因此使用本发明制备的纳米隔声材料具有良好的隔音效果。

Claims (2)

1.一种纳米隔音材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、称取34份BaSO4、20份MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料、34份PVC树脂、12份聚烯烃塑性体（POP）、4份硬脂酸和7份氯化石蜡，将其投入搅拌机中搅拌，搅拌速率为120r/min,得到复合填料混合物；
步骤2、将上述经步骤制备的复合填料混合物，加入SHJ-50双螺杆挤出机中进行造粒双螺杆挤出机的温度设置为十段,其中挤出一段为190℃,挤出二段为195℃,挤出三段为200℃,挤出四段为205℃,挤出五段为210℃,挤出六段为215℃,挤出七段为220℃,挤出八段为220℃,挤出九段为220℃,挤出十段为220℃,机头温度245℃,螺杆转速为300rpm，喂料转速180rpm。
2.根据权利要求1所述一种纳米隔音材料的制备方法，其特征在于所述，
所述的MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料制备方法如下：
步骤1、分别称取0.8molMg（NO3）2·6H2O、1.6molAl（NO3）3·9H2O溶于2L去离子水中配得混合盐溶液,取1.6molNa2CO3、2.4molNAOH溶于2L去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使PH=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性，在80一100℃烘箱中烘干10h，然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到MgAl2O4粉末；
步骤2、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤3、将金属Fe棒作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤4、取10份上述得到的MgAl2O4粉末和30份Fe-MOF纳米晶体材料混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到MgAl2O4/Fe-MOF纳米多孔材料；
步骤5、将上述MgAl2O4/Fe-MOF多孔材料置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂KH570,硅烷偶联剂占纳米多孔材料重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的MgAl2O4/Fe-MOF纳米材料。
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