CN108212018A - 用于将气体引入多种工艺流体中的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

用于将气体引入多种工艺流体中或引入经历了多级工艺的工艺流体中的一种反应器包括如下反应器：所述反应器被划分成在流体学上分离的多个反应室，每个反应室配备有用于相应工艺流体的进入管和排出管。在此，进气管被引导穿过所述反应室，所述进气管包括被安排在相应反应室中的引入区段，所述引入区段是由透气体的、但基本上不透液体的材料制成的。

Description

用于将气体引入多种工艺流体中的设备和方法
本发明涉及一种用于将气体引入多种工艺流体中的设备，所述设备具有：反应器、和与气体供应源处于流体连接且通入所述反应器中的进气管、以及用于将来自所述进气管的气体引入位于所述反应器中的工艺流体中的引入装置。本发明还涉及一种对应的方法。
例如使用喷射器来将气体引入液体中，在所述喷射器中在喷嘴处将气体以高速引入液体中。由于将气体引入液体中，产生了紊流，所述紊流确保使所产生的气泡与周围的液体充分混合。
为了在气体与液体之间创造特别大的反应表面积，使用鼓泡***(又称为“喷洒器”)。这种鼓泡***例如包括呈纵向延伸的或弯曲的管的形式的、供液体流经的反应器。进气管通入所述管中，所述进气管在其伸入所述管内部的末端处配备有由多孔材料、例如烧结金属制成的气体分配器。在压力下被供应的气体流经所述烧结金属并且在其表面处的小开口处以多个小体积气泡的形式排出，所述小体积气泡可以细微地分布在液体中。例如在US 4 861 352A1中描述了一种这样的鼓泡***。
上述引入***已经在多种不同的用途中得到了证实。然而，所述引入***仅有条件地适用于如下目的：即，将相同的气体引入不同的工艺流体中或引入相继经历了不同工艺阶段的工艺介质中，因为由此在设备方面需要相当琐碎的且高耗费的措施。
因此，本发明的目的在于创造一种用于将气体引入多种工艺流体中的设备和方法，其是构造简单的并且能够在所有相关工艺流体中实现可靠的气体引入。
所述目的通过一种具有专利权利要求1的特征的设备和一种具有专利权利要求9的特征的方法来实现。在从属权利要求中给出了本发明的有利设计。
此，“多种工艺流体”被理解为应将相同气体分别引入其中的多种液态物质。在此，例如是出自不同工艺并且相应地应以相同的气体进行处理的物质。然而，在本发明的意义上，“多种工艺流体”尤其还是来自在多个步骤中进行的工艺的液态中间产物，其中，相应地以相同的气体来处理所述中间产物。例如从EP 2 953 894A1已知一种用于制造硝酸的工艺，其中，在所述工艺的多个步骤中将一种气体(氧气)引入相继经历了多个工艺步骤的工艺介质中。在此，工艺介质是一种水性溶液，所述水性溶液包含相应不同浓度的NOx和/或HNO3在此，有待用所述气体相应地处理的中间产物也应被理解为“工艺流体”。
因此，根据本发明，一种开篇所述类型和用途的设备的特征在于，所述反应器被划分成在流体学上分离的多个反应室，每个反应室配备有用于相应工艺流体的进入管和排出管，并且所述引入装置包括被指派给各个反应室且被安排在相应反应室内的多个引入区段，所述引入区段是由透气体的、但基本上不透液体的材料制成的。
经由分开的进入管以独立于其他反应室的方式用工艺流体来供应所述反应室中的每一个。经由分开的排出管，所述工艺流体进而彼此独立地被抽出并且被供应给其相应工艺或工艺阶段；因此，所述工艺流体连续地流经所述反应室并且在反应室中被所述气体加载。为了导入气体，在根据本发明的设备中，使所述气体从进气管、经由引入区段同时流入在流体学上彼此分离的反应室中。在此，所述引入区段被形成的方式为使得位于反应室中的工艺流体不能流入进气管中、而可以经由所述进气管侵入其他反应室中。根据本发明，这是通过对所述引入区段使用透气体的、但基本上不透液体的材料来确保的。作为这样的材料，例如考虑烧结金属或相对细孔的多孔材料，其具有作为液体-气体过滤器起作用的特性。此外已经表明：由烧结金属体制成的引入区段能够实现将冷的气体引入所述液态介质中，甚至在等于或甚至小于液态介质的冻结温度的温度下引入气体，而这没有在显著程度上导致在所述烧结金属体的表面上形成冰。
所述引入区段可以是被引导穿过相应反应室的进气管或进气管自身分支的、由多孔材料制成的区段，或者在此是与所述进气管连接并被安排在每个反应室内的例如处于套筒(Kerze)或盘的形式的、用于使气体鼓泡的单元。重要的是，将气体引入第一工艺流体中既不影响将所述气体引入第二工艺流体中、也不导致这两种工艺流体混合。
为了在位于反应室中的工艺流体与引入的气体之间创造尽可能最大的反应表面积和/或为了确保气体与液体之间的尽可能最长的接触时间，存在不同的可能性，这些可能性可以相应地相互替代或补充地使用。
例如，反应室内的工艺流体作为液柱高达某个水位，所述气体以细气泡的形式向所述液柱中鼓泡。尤其以下引入区段适用于此：所述引入区段是由小孔的烧结金属制成的并且在所述设备的运行中被相应工艺流体在周围冲刷。
如果在所述设备运行中在反应室内存在由导入的空气填充的气体空间，例如在液柱上方或代替这样的液柱，则适宜的是，用于至少所述反应室的工艺流体的供应管配备有喷嘴。喷嘴(例如是环形喷嘴)负责使液体细微地分布在气体空间中。为了增大反应表面积，此外被证明有利的是，所述反应室中的一个或多个反应室配备有填料。在此，所述填料优选由拉西环或其他填充体构成。
本发明的特别优选的设计提出，所述反应器呈圆柱体地设计有沿纵向方向彼此上下叠置的反应室，所述进气管例如居中地延伸穿过所述反应室。即，所述进气管延伸穿过所有反应室并且在每个反应室中配备有引入装置。所述反应器例如具有将所述反应器划分成在流体学上彼此分离的反应室的多个底板，所述进气管以流体密封的方式被引导穿过这些底板，其方式为使得在所述反应室之间不能交换工艺流体。所述反应器可以例如被安排成直立的，具有优选竖直地延伸的、居中地穿过所述反应器及其反应室的进气管。
作为引入装置，所述进气管具有用于在所述反应室的每个反应室中引入气体的引入区段，所述引入区段优选是所述进气管的壁的细孔多孔的、例如由烧结金属制成的区段。特别优选的引入装置是烧结金属套筒，所述烧结金属套筒延伸穿过所述反应室中的所有或多个反应室，其中，在使所述反应室分离的底板或壁的区域中相应地设置有密封件，所述密封件禁止工艺流体向相邻的反应室流动。在此情况下，所述引入区段优选是由所述烧结金属套筒的多孔壁形成的。
便适宜的是，用于在上游通入所述反应器中的所述进气管、和/或用于所述反应室的至少一部分的工艺流体的供应管和/或排出管配备有可调节的阀，所述阀是与控制单元进行数据连接的。以此方式，可以根据预定程序或根据预定参数来调节流入；例如可以使气体流入与气体在工艺流体中的溶解部分的浓度、与确定的反应产物的浓度、或与有待供应的气体的压力和/或温度相关。在上述将氧气引入用于制造硝酸的工艺中的实例中，调节参数优选是在相应中间产物(氧气被引入了所述中间产物中)中溶解的氮氧化物或硝酸的浓度。
根据本发明的设备优选使用于如下设施中：在所述设施中，进气管与液态氧源、或冷的气态氧源、或冷的富含氧气的气体源处于流体连接。在此“富含氧气的气体”一般理解为具有大于21体积％的氧气含量的气体，优选具有超过80体积％的氧气含量的气体。
在此，根据本发明的设备的优选使用在于将氧气供应到用于制造硝酸的工艺的不同阶段中。为此，反应室的进入管和排出管分别与用于生产硝酸的设施的不同设施部件处于流体连接；例如，第一反应室的进入管与来自吸收塔的液池的排出管处于流体连接，并且另一个反应室被整合在漂白柱的进入管中。例如在EP2 953 894A1或EP 1 013604B1中提及了对应的、适用于供应氧气的工艺阶段，本文明确引用了所述专利。在此，可以借助于唯一的根据本发明的设备给多个或所有工艺阶段供应氧气。
然而，本发明不局限于这种使用可能性，而是本发明也可以在其他情况下使用：其中将氧气或富含氧气的气体、尤其冷的气态氧引入多种工艺流体中，例如用于使其氧化或富含氧气。
本发明的目的还通过一种具有专利权利要求9的特征的用于将气体引入多种工艺流体中的方法来实现。根据本发明，在这样的方法中，将气体经过配备有引入装置的进气管引入反应器中，所述方法的特征在于，将来自所述进气管的气体经过由透气体的、但基本上不透液体的材料构成的引入区段同时引入多种工艺流体中，所述工艺流体分别流经了所述反应器的在流体学上彼此分离的反应室。
作为由透气体的、但基本上不透液体的材料制成的引入区段，尤其适合的是与进气管处于流体连接的烧结金属体，所述烧结金属体被安排在这些独立的反应区段内。
本发明的特别有利的设计提出，所述工艺流体式经历了用于处理流体工艺介质的多级工艺的中间产物。即在此情况下所述工艺介质在处理工艺期间经历了多个方法步骤，在所述方法步骤中，分别以相同的气体来处理所产生的中间产物。为此，在所述方法步骤的每个或几个方法步骤中，将相应中间产物供应给根据本发明的设备的所述反应室之一并且在用导入的气体处理之后将其引导回到处理工艺中。因此，根据本发明的设备可以用相同的气体同时加载流经所述反应室的不同的中间产物，而不导致所述中间产物混合。
除了制造硝酸之外，根据本发明的设备或根据本发明的方法的可能的使用领域的实例是制造硫酸，硫酸(与硝酸类似)例如是以所谓的双重接触法通过吸收水中的二氧化硫(SO2)和三氧化硫(SO3)形成的。在本发明的范围内，尤其可以实现的是针对性地引入氧气以将由SO2和水形成的亚硫酸(H2SO3)氧化。
此外，在工业有机化学中存在一系列氧化反应，对此可以使用根据本发明的设备或根据本发明的方法。在此，以下列出了目前使用了已被富集的氧气的气体/液体氧化的一些实例：
·由乙醛和氧气制造醋酸，
·制造对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯及其衍生物，
·通过作为高反应活性的中间产物的过氧化氢异丙苯来生产苯酚和丙酮；在此，异丙苯在泡罩塔反应器中通过富含氧气的空气或纯氧气等被转化成过氧化氢异丙苯，过氧化氢异丙苯接着被转化成苯酚和丙酮，
·通过乙烯、乙酸和O2的反应来制造醋酸乙烯酯，
·通过用纯氧气氧化2,6二甲苯或环烷烃来制造邻苯二甲酸氧化物及其衍生物。
在上述反应中，借助于本发明来控制冷的氧气的使用也是有意义的，以便可以在技术安全性方面更好地控制所述工艺。
除了在氧化反应的范围内的上述使用领域之外，还存在用于其他气体-液体反应的使用可能性，例如脂肪、油、及其他不饱和有机化合物的氢化。在此，在根据本发明的设备的反应器中可以同时对不同的此类化合物进行氢化。由此获得了显著的成本节约，尤其相对于在同一反应器中彼此相继地进行不同的氢化反应(其中必须在单独地装料之间实施高耗费的清洁工作)而言。在此，还可能证明有利的是，在尽可能最低的温度下引入氢气。
与氨水(NH3)、CO2以及其他反应气体(如肼(H2N-NH2)、CO、NO、NO2、SO2、SO3、F2、Cl2、O3)的合成可以借助于根据本发明的设备或根据本发明的方法实现。
根据本发明的方法和根据本发明的设备尤其适用于供应冷的气体，尤其如下气体：在导入一种或多种工艺流体中时所述气体的温度高于、等于、或低于相应的一种或多种工艺流体的冻结温度至多0-5K。使用尤其由烧结金属或相对细孔的材料制成的引入区段可以实现以在被供应至工艺流体中时低于这种工艺流体的温度的温度来供应气体。
例如在将氧气送入用于制造硝酸的方法中时已经证明：所引入氧气的特别低的温度是有利的。因此，尤其在这种应用中有利的是，所述氧气呈气态、但以等于或低于其被引入的液体的冻结温度的温度存在。用于生产硝酸的设施的吸收塔中的弱酸的冻结温度为约-20℃至-40℃。根据本发明的方法和根据本发明的设备通过由烧结金属制成的引入区段可以实现以等于或甚至低于这个冻结温度的温度来供应氧气，即例如-25℃至-60℃。在此，通过烧结金属体来供应氧气防止或延迟了在所述烧结金属体表面处的液体冻结。
应借助于附图更详细地解释本发明的实施例。唯一的附图(图1)以纵截面示意性地示出了根据本发明的设备。
在图1中示出的设备1包括基本上呈圆柱体构造的、直立的、具有优选隔热的壁的反应器2，在所示实施例中，所述反应器被划分成在流体学上彼此分离的四个反应室3a、3b、3c、3d。用于工艺流体的进入管4a、4b、4c、4d和排出管5a、5b、5c、5d相应地通入反应室3a、3b、3c、3d的每个反应室中。此外，反应室3a、3b、3c、3d中的每一个配备有排气管6a、6b、6c、6d，在所示实施例中，所述排气管通入共用的集流管7，在所述集流管中在排气管6a、6b、6c、6d的通入口的上游安排有除雾器8。
代替(如所示地)通入共用的集流管，排气管6a、6b、6c、6d当然也可以被实施为彼此分离的管，所述管给出了进一步利用或清除相应产生的排气的相应不同位置。
在每个反应室3a、3b、3c、3d的底板区域中设置有热交换器9a、9b、9c、9d，所述热交换器可以被供应热传递流体，所述热传递流体在相应反应室3a、3b、3c、3d内与位于反应室内的工艺流体进行间接的热交换。热传递流体例如是冷却水或具有高的热容的其他介质。
为了将气体导入位于反应室3a、3b、3c、3d中的工艺流体中，进气管10通入反应器2的底板区域中，所述进气管与气体源(例如储罐、气体管、或压力容器)处于流体连接。在此处所示的实施例中，气体源是储罐12，气体、例如氧气以液态的形式储存在所述储罐中。来自储罐12的液态气体在蒸发器13中被蒸发并且接着被导入进气管10中。为了设定预定温度，可以将预定量的液态气体混合到在蒸发器13中蒸发了的气体中，所述液态气体经过旁通管14绕过蒸发器13被送入进气管10中。为此，可以通过与此处未示出的控制单元相连接的可调节的阀15、16来调节进入蒸发器13和/或旁通管14的流入。
进气管10在反应器内在气体引入装置18中穿出，借助于所述气体引入装置将所述气体引入反应室3a、3b、3c、3d中的所有工艺流体中。气体引入装置18是被居中地引导穿过反应器2的管道，所述管道被引导穿过在界定了反应室3a、3b、3c、3d的底板19a、19b、19c、19d中的通路并且在反应室3a、3b、3c、3d的区域中配备有用于引入气体的气体供应管。在此处所示的实施例中，气体引入装置18是烧结金属套筒，其多孔壁在反应室3a、3b、3c、3d内形成了用于引入气体的引入区段20a、20b、20c、20d。所述烧结金属的细孔可以实现使来自进气管10的气体侵入反应室3a、3b、3c、3d中，但相反地，来自反应室3a、3b、3c、3d的工艺流体不侵入所述烧结金属套筒中。所述烧结金属套筒在最上方的反应室3a中穿出。为了防止在通路(穿过所述通路，所述烧结金属套筒被引导穿过底板19a、19b、19c、19d)的区域中来自反应室3a、3b、3c、3d的工艺流体流入另一个反应室中，所述烧结金属套筒在所述区域中相应地设置有适合的密封器件21。代替由金属制成的套筒，在其他情况下还可以提供另一种多孔材料，所述多孔材料在气体-液体分离方面具有可比的特性。
为了实现使被相应供应的工艺流体细微地分布在相应反应室3a、3b、3c、3d中，进入管4a、4b、4c、4d有利地在喷嘴22中穿出。在此处所示的实施例中，在此所述喷嘴相应地是环形喷嘴，其中，围绕气体引入装置18的所述烧结金属套筒安排了具有多个喷嘴开口的环形喷嘴组件。如图1中在反应室3a中指示的，反应室3a、3b、3c、3d中的一个或多个反应室的内部还可以填充有填料23。填料23例如是由拉西环或其他填充体形成的填料。
下面借助于对生产硝酸的设施的多次氧气供应的实例来解释设备1的运行。
用于制造硝酸的设施(例如在EP 2 953 894A1中描述的设施)具有不同的设施部件，例如一个或多个吸收柱、冷凝器、或漂白柱，在所述设施部件中相应地生成了载有氮气和/或硝酸的水性液体，所述水相液体在下文被称为“弱酸”。
通过向所述弱酸中添加氧气、尤其冷的氧气，可以显著地提高生产硝酸的效率，然而不允许将来自不同工艺级的弱酸相互混合。
根据本发明，将来自制造硝酸的不同工艺级的弱酸相应地导入反应室3a、3b、3c、3d中。例如，将在冷凝器处产生的弱酸导入反应室3a中，将来自第一吸收柱的液池的弱酸导入反应室3b中，将来自第二吸收柱的液池的弱酸导入反应室3c中，并且将来自用于漂白柱的供应管的弱酸导入反应室3d中。所述弱酸经过相应进入管4a、4b、4c、4d被喷入反应室3a、3b、3c、3d中，其中，各个液柱维持直至反应室3a、3b、3c、3d中的液位24a、24b、24c、24d的高度。
经由引入装置18的烧结金属套筒，所有反应室3a、3b、3c、3d都被供应了来自进气管的氧气。所述烧结金属体的细孔结构可以实现以与相应弱酸的冻结温度(大多数情况下在-20℃与-40℃之间)相等或甚至更低(例如在所述冻结温度以下5K至10K)的温度来引入氧气，而所述弱酸不在所述烧结金属套筒的表面处冻结而由此中断氧气引入。导入的氧气至少部分地与溶解在弱酸中的氮氧化物或亚硝酸(HNO2)反应从而形成硝酸(HNO3)。在此，与通过在喷嘴22处喷射弱酸一样，通过经由烧结金属将氧气呈细珠状地引入液柱中同样有利于进行反应。用氧气处理过的酸(也被称为“经漂白的酸”)接着经排出管5a、5b、5c、5d以在流体学上彼此分离的方式被引导回到其相应目的位置。在反应室3a、3b、3c、3d的顶部空间中收集的富含氧气的气体经过排气管6a、6b、6c、6d和集流管7被排出，在除雾器8中释放液态分量、并且被供应用于随后的进一步利用。
所供应的氧气的温度可以通过设定被引导经过蒸发器13和旁通管14的质量流量的比例来设定、或者是依赖于此处未示出的传感器所测量的参数(例如，引入装置10中的氧气的温度、或所述经漂白的酸中的一种酸的氮氧化物浓度或硝酸浓度)来调节。通过在此未示出的控制单元来进行对应的调节。
参考号清单
1 设备
2 反应器
3a，3b，3c，3d 反应室
4a，4b，4c，4d 进入管
5a，5b，5c，5d 排出管
6a，6b，6c，6d 排气管
7 集流管
8 除雾器
9a，9b，9c，9d 热交换器
10 进气管
11 -
12 储罐
13 蒸发器
14 旁通管
15 阀
16 阀
17 -
18 液体引入装置
19a，19b，19c，19d 底板
20a，20b，20c，20d 引入区段
21 密封器件
22 喷嘴
23 填料
24a，24b，24c，24d 液位

Claims (11)

1.一种用于将气体引入多种工艺流体中的设备，所述设备具有：反应器(2)、和与气体供应源处于流体连接且通入所述反应器(2)中的进气管(10)、以及用于将来自所述进气管(10)的气体引入位于所述反应器(2)中的工艺流体中的引入装置(18)，
其特征在于，
所述反应器(2)被划分成在流体学上彼此分离的的多个反应室(3a，3b，3c，3d)，每个反应室配备有用于相应工艺流体的进入管(4a，4b，4c，4d)和排出管(5a，5b，5c，5d)，并且所述引入装置(18)包括被指派给各个反应室(3a，3b，3c，3d)且被安排在相应反应室(3a，3b，3c，3d)内的多个引入区段(20a，20b，20c，20d)，所述引入区段是由透气体的、但基本上不透液体的材料制成的。
2.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，用于至少一个反应室(3a，3b，3c，3d)的工艺流体的所述进入管(4a，4b，4c，4d)配备有喷嘴(22)。
3.根据以上权利要求之一所述的设备，其特征在于，所述至少一个反应室(3a，3b，3c，3d)填充有填料(23)、优选地拉西环。
4.根据以上权利要求之一所述的设备，所述反应器(2)呈圆柱体地设计有沿纵向方向彼此上下叠置的、在流体学上彼此分离的反应室(3a，3b，3c，3d)，所述引入装置(18)居中地延伸穿过所述反应室。
5.根据以上权利要求之一所述的设备，其特征在于，所述引入装置(18)是由延伸穿过多个反应室(3a，3b，3c，3d)的烧结金属套筒形成的。
6.根据以上权利要求之一所述的设备，其特征在于，用于在上游通入所述反应器(2)中的所述进气管(10)、和/或用于所述反应室(3a，3b，3c，3d)中的至少一个反应室的工艺流体的所述进入管配备有可调节的阀，所述阀是与控制单元进行数据连接的。
7.根据以上权利要求之一所述的设备，其特征在于，所述进气管(10)与液态氧源或冷的气态氧源处于流体连接。
8.根据以上权利要求之一所述的设备，其特征在于，所述反应室(3a，3b，3c，3d)的所述进入管和排出管(4a，4b，4c，4d，5a，5b，5c，5d)分别与用于生产硝酸的设施的不同设施部分处于流体连接。
9.一种用于将气体引入多种工艺流体中的方法，在所述方法中，将气体经由配备有引入装置(18)的进气管(10)引入位于反应器(2)中的液态工艺流体中，
其特征在于，
同将来自所述进气管(10)的气体经过由透气体的、但基本上不透液体的材料构成的引入区段(20a，20b，20c，20d)同时引入多种工艺流体中，所述工艺流体分别流经了所述反应器(2)的在流体学上彼此分离的反应室(3a，3b，3c，3d)。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述工艺流体是来自经历了用于处理流体工艺介质的多级处理工艺的中间产物，所述流体工艺介质相应地被供应给所述反应器(2)的所述反应室(3a，3b，3c，3d)。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，在被引入一种工艺流体或多种工艺流体中时，所述气体的温度等于或小于相应一种或多种工艺流体的冻结温度。
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