CN108193211A - 一种用于光生阴极保护的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于光生阴极保护的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于防腐纳米材料制备领域，具体涉及一种用于光生阴极保护的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料及其制备方法。利用光照下，复合材料中氧化铜和二氧化钛上的电子会被激发迁移至不锈钢电极，使得不锈钢电极上的电子密度增加、电位降低，从而使不锈钢得到有效的保护；当光照停止后，利用氧化铜中储存的电子释放出来转移到不锈钢电极，从而在黑暗的环境下也能对金属起到一定的防腐效果。

Description

一种用于光生阴极保护的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐纳米材料制备领域，具体涉及一种用于光生阴极保护的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料及其制备方法。
背景技术
金属材料与我们的日常生活密不可分，但其在使用过程中常常伴随腐蚀现象的发生，造成环境污染、资源浪费，严重危害人们的工作和生活，而且对国民经济也造成一定的影响，因此需要采取一定的措施对金属加以防护。目前金属防腐的方法主要有牺牲阳极法、外加电流法、光阴极保护法等。其中光生阴极保护是近年来发展出来的一种新型的防腐技术，具有不牺牲阳极、不消耗电能、价格低廉等优点。其基本原理为：半导体受到光的激发后会产生电子-空穴对，空穴被电解质中的捕获剂消耗，而电子从其价带跃迁至导带，并进而迁移到电势较低的金属表面，使得金属表面电子密度增加，电位降低至自腐蚀电位以下，从而达到防腐的效果。
众多半导体材料中，二氧化钛具有其无毒性、稳定性等特点，因而一直以来都是光电领域研究的热点，但其禁带宽度较大，对可见光的利用率不高，而且受激发所产生的电子-空穴对容易发生复合，因此需要对其改性以提高其光响应范围和电子分离效率。
发明内容
本发明提供了一种用于光生阴极保护的复合材料，即石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料，并将该复合材料用于金属在黑暗环境下的防腐，
本发明还提供了一种上述石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料的制备方法：
首先以氧化石墨和铜盐为原料，通过微波水热法将氧化铜纳米棒沉积在石墨烯片层上；然后以四氯化钛为钛源进一步微波水热将二氧化钛纳米颗粒原位负载在石墨烯片和氧化铜纳米棒上，得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料，
具体操作为：
(1)将铜盐和尿素加入到氧化石墨分散液中，充分搅拌后装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中，于100～140℃下微波水热反应10～60min，待冷却至室温(25℃，下同)后抽滤，滤饼经洗涤后在60～80℃下干燥，并于300～500℃下氮气氛围中煅烧1～3h，即得到石墨烯/氧化铜复合材料，
其中，铜盐为硝酸铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种，铜盐与尿素的质量比为3:1，氧化石墨分散液中氧化石墨的浓度为1～3mg/mL，所生成的氧化铜与氧化石墨的质量比为5～20:1；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液，直至混合溶液的pH为5～7，得到二氧化钛水合物前驱体，再向其中加入步骤(1)中得到的石墨烯/氧化铜复合材料，继续搅拌1～3h，然后将混合体系转装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中于160～200℃下微波水热反应30～60min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60～80℃下干燥，即得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料，
四氯化钛溶液的浓度为2～3mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为2～3mol/L，石墨烯/氧化铜复合材料与所生成的二氧化钛的质量比为0.5～2:1。
本发明的基本原理：在光照下，复合材料中氧化铜和二氧化钛上的电子会被激发，二氧化钛受激发产生光生电子从其价带跃迁到导带，由于石墨烯良好的导电性，作为电子传输的桥梁，将大量的电子从二氧化钛的导带迅速迁移至不锈钢电极，使得不锈钢电极上的电子密度增加，电位降低至低于其自腐蚀电位，从而使。此外，部分电子从二氧化钛迁移到氧化铜的导带，氧化铜上的电子可经过还原反应储存，当光照停止后，氧化铜中储存的电子释放出来，并经石墨烯转移到不锈钢电极，从而在黑暗的环境下也能对金属起到一定的防腐效果。
本发明的有益效果：本发明中的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料采用两步微波水热法制备，与传统水热法相比较，该工艺反应时间大大缩短，效率明显提高。一维棒状的氧化铜在石墨烯层间原位生长，可极大地撑开石墨烯的片层结构，有效防止石墨烯片层卷曲和堆叠；其作为二氧化钛的载体，可明显改善二氧化钛纳米颗粒的分散性。石墨烯的片层结构本身对金属能起到片层阻隔作用，避免被保护金属直接与腐蚀介质接触，且其高导电性可促进光生电子和空穴的分离。二氧化钛与氧化铜之间形成异质结，可明显提高材料对可见光的响应，提高可见光的利用率。
附图说明
图1为实施例1和比较例1、比较例2中所制备的材料的光电流-时间曲线对比图。
图2为实施例1和比较例1、比较例2中所制备的材料的开路电位-时间曲线对比图。
图3为实施例1和比较例1、比较例2中所制备的材料在黑暗和光照条件下的塔菲尔曲线对比图。
具体实施方式
实施例1
(1)将7.03g硝酸铜和2.33g尿素加入到15mL、含30mg氧化石墨的分散液中，充分搅拌后装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中，于120℃下微波水热反应30min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，并于400℃下氮气氛围中煅烧2h，即得到石墨烯/氧化铜复合材料；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液(5mL，2.5mol/L)中逐滴加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，直至混合溶液的pH为6，得到二氧化钛水合物前驱体，加水至总体积为60mL，再向其中加入步骤(1)中得到的石墨烯/氧化铜复合材料1g，搅拌2h，然后将混合体系转装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中于180℃下微波水热反应30min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，即得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料。
实施例2
(1)将7.49g醋酸铜和2.50g尿素加入到15mL、含15mg氧化石墨的分散液中，充分搅拌后装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中，于100℃下微波水热反应60min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在70℃下干燥，并于300℃下氮气氛围中煅烧3h，即得到石墨烯/氧化铜复合材料；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液(5mL，2mol/L)中逐滴加入3mol/L的氢氧化钠溶液，直至混合溶液的pH为5，得到二氧化钛水合物前驱体，加水至总体积为60mL，再向其中加入步骤(1)中得到的石墨烯/氧化铜复合材料1.6g，搅拌3h，然后将混合体系转装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中于200℃下微波水热反应45min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在80℃下干燥，即得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料。
实施例3
(1)将4.49g硫酸铜和1.50g尿素加入到15mL、含45mg氧化石墨的分散液中，充分搅拌后装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中，于140℃下微波水热反应10min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在80℃下干燥，并于500℃下氮气氛围中煅烧1h，即得到石墨烯/氧化铜复合材料；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液(5mL，3mol/L)中逐滴加入2mol/L的氢氧化钠溶液，直至混合溶液的pH为7，得到二氧化钛水合物前驱体，加水至总体积为60mL，再向其中加入步骤(1)中得到的石墨烯/氧化铜复合材料0.6g，搅拌1h，然后将混合体系转装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中于160℃下微波水热反应60min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在70℃下干燥，即得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料。
对比例1
去掉实施例1中加入氧化石墨的操作，其他操作与实施例1相同：
(1)将7.03g硝酸铜和2.33g尿素加入到15mL水中，充分搅拌后装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中，于120℃下微波水热反应30min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，并于400℃下氮气氛围中煅烧2h，即得到氧化铜；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液(5mL，2.5mol/L)中逐滴加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，直至混合溶液的pH为6，得到二氧化钛水合物前驱体，加水至总体积为60mL，再向其中加入步骤(1)中得到的氧化铜1g，搅拌2h，然后将混合体系转装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中于180℃下微波水热反应30min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，即得到氧化铜/二氧化钛复合材料。
对比例2
去掉实施例1中加入铜盐的操作，其他操作与实施例1相同：
(1)将15mL、含30mg氧化石墨的分散液充分搅拌后装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中，于120℃下微波水热反应30min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，并于400℃下氮气氛围中煅烧2h，即得到石墨烯材料；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液(5mL，2.5mol/L)中逐滴加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，直至混合溶液的pH为6，得到二氧化钛水合物前驱体，加水至总体积为60mL，再向其中加入步骤(1)中得到的石墨烯材料1g，搅拌2h，然后将混合体系转装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中于180℃下微波水热反应30min，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，即得到石墨烯/二氧化钛复合材料。
对比例3
将实施例1中的微波水热反应改为水热反应，反应时间相应延长，其他操作与实施例1相同：
(1)将7.03g硝酸铜和2.33g尿素加入到15mL、含30mg氧化石墨的分散液中，充分搅拌后装入水热釜中，于120℃下水热反应12小时，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，并于400℃下氮气氛围中煅烧2h，即得到石墨烯/氧化铜复合材料；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液(5mL，2.5mol/L)中逐滴加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，直至混合溶液的pH为6，得到二氧化钛水合物前驱体，加水至总体积为60mL，再向其中加入步骤(1)中得到的石墨烯/氧化铜复合材料1g，搅拌2h，然后将混合体系转装入水热釜中，于180℃下水热反应12小时，待冷却至室温后抽滤，滤饼经洗涤后在60℃下干燥，即得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料。
石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料的防腐性能测试
取50mg上述各实施例或比较例中所制备的材料，于1mL水中充分超声分散，然后取50μL分散液均匀涂覆于面积为1cm2的圆形304不锈钢电极上，待其自然风干后，将该电极浸没在溶质质量分数为3.5％的氯化钠溶液中，并以饱和甘汞电极为参比电极，以铂丝电极为辅助电极，以350W氙灯为光源，在CHI 660D型电化学工作站上测试其光电流-时间曲线、开路电位-时间曲线和塔菲尔极化曲线，测试结果见图1、图2、图3及表1。
由图1可以看出，光照时，材料中的光电流密度迅速增加，此时产生了大量的电子和空穴，光照停止后电流回到初始值附近，与比较例1和比较例2相比，实施例1所制备的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料在光照条件下的光电流密度明显提高，表明其更高的光电转化效率。
由图2可以看出，光照时，电位值负移，低于304不锈钢的自腐蚀电位(-160mV)，使得304不锈钢处于阴极保护状态，此为光生电子由二氧化钛向304不锈钢转移所致，三种材料的电极电位分别负移至-305mV、-490mV和-760mV，可见石墨烯和氧化铜的加入明显改善了二氧化钛的电子分离效率。此外，当光照停止后，电位值正移，实施例1所制备的石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料的电位值回升至-500mV后保持稳定，此时仍然远低于304不锈钢的自腐蚀电位，归因于氧化铜的存储电子的功能，表明石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料在黑暗条件下也能对不锈钢起到防腐效果，有利于不锈钢的长时间防腐。
由图3可以看出，304不锈钢的腐蚀电位为-0.18V(vs.SCE)，黑暗条件下，涂覆各材料的电极电位与不锈钢相比均向正方向移动，归因于材料的阻隔效应，光照条件下，与实施例1、对比例1和对比例2中材料所连接的电极的电位分别负移至-0.8V、-0.58V和-0.26V(vs.SCE)，且腐蚀电流密度均有不同程度的增加，这与图1和图2中的结果一致，表明实施例1中所制备的复合材料具有最佳的光阴极保护效果。
表1列出了实施例1和比较例3中所制备的复合材料在光照下的腐蚀电流密度与腐蚀电位，可以发现，两复合材料的腐蚀电流与腐蚀电位均相差不大，然而实施例1中的材料采用微波水热法制备，其反应时间远小于比较例3中的传统水热法所用的反应时间，也就是说，实施例1仅需要极短的时间，其所制备的复合材料即可达到和比较例3同样的防腐效果，表明本发明所采用的微波水热法大大提高了材料的生产效率。
表1

Claims (8)

1.一种用于光生阴极保护的复合材料，其特征在于：所述的复合材料为石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料。
2.一种如权利要求1所述的用于光生阴极保护的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
首先以氧化石墨和铜盐为原料，通过微波水热法将氧化铜纳米棒沉积在石墨烯片层上；然后以四氯化钛为钛源进一步微波水热将二氧化钛纳米颗粒原位负载在石墨烯片和氧化铜纳米棒上，得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料。
3.一种如权利要求1所述的用于光生阴极保护的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
(1)将铜盐和尿素加入到氧化石墨分散液中，充分搅拌后装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中微波水热反应，抽滤，滤饼经洗涤后干燥并煅烧，即得到石墨烯/氧化铜复合材料；
(2)搅拌状态下，向四氯化钛溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液得到二氧化钛水合物前驱体，再向其中加入步骤(1)中得到的石墨烯/氧化铜复合材料，搅拌分散后将混合体系转装入水热釜中，并将水热釜移至微波反应器中微波水热反应，抽滤，滤饼经洗涤后干燥，即得到石墨烯/氧化铜/二氧化钛复合材料。
4.如权利要求3所述的用于光生阴极保护的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的铜盐为硝酸铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种。
5.如权利要求3所述的用于光生阴极保护的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化石墨分散液中氧化石墨的浓度为1～3mg/mL，所生成的氧化铜与氧化石墨的质量比为5～20:1。
6.如权利要求3所述的用于光生阴极保护的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，四氯化钛溶液的浓度为2～3mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为2～3mol/L。
7.如权利要求3所述的用于光生阴极保护的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，石墨烯/氧化铜复合材料与所生成的二氧化钛的质量比为0.5～2:1。
8.一种如权利要求1所述的用于光生阴极保护的复合材料的应用，其特征在于：所述的应用为，将该复合材料用于金属在黑暗环境下的防腐。
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