CN108193208A - 一种高温设备用缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温设备用缓蚀剂及其制备方法，涉及缓蚀剂技术领域，包括以下按重量份计的原料：有机胺40‑60份、咪唑啉类10‑30份、磷酸或磷酸盐20‑35份、金属氢氧化物15‑25份、磷酸酯10‑20份和表面活性剂0.8‑5份；制备方法包括以下步骤：(1)有机酸盐的制备；(2)氧胺基磷酸盐的制备；(3)高温设备用缓蚀剂的制备；本发明的高温设备用缓蚀剂满足耐高温和高效缓蚀的要求，并且生产及使用过程中安全可靠，无刺激性异味，环境友好。

Description

一种高温设备用缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及缓蚀剂技术领域，具体涉及一种高温设备用缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
缓蚀剂是一种在低浓度下能阻止或减缓金属表面在环境介质中腐蚀的物质，采用合适的缓蚀剂及保护工艺，可以取得良好的保护效果，保护效率可达99％-100％。不但对金属的均匀腐蚀可采用缓蚀剂保护，对应力腐蚀、孔蚀、缝隙腐蚀、晶间腐蚀与腐蚀疲劳等也可采用缓蚀剂保护，缓蚀剂不仅可有效地减缓金属的腐蚀，有时还可以保护金属的机械强度。缓蚀剂的保护技术已经发展为一项重要的防腐蚀技术，广泛应用在石油、冶金、化工、机械制造、动力和运输等部门。
高温设备长期在温度较高的环境下作业，设备表面极易被氧化腐蚀，需要定期保养，甚至定期更换，大大提高了机械的运作成本。为降低成本，一般会在高温设备表面喷覆一层缓蚀剂，高温条件下使用的缓蚀剂不仅要具有减缓金属腐蚀的性能，而且要具有热稳定性。现有技术中的缓蚀剂大多不适用于高温环境，多数在150℃环境下使用，高温条件下，缓蚀剂在金属表面形成的保护膜极易被破坏，脱落。因此，采用现有种类的缓蚀剂喷覆与高温设备表面，缓蚀效果并不明显，高温设备的腐蚀日益严重。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高温设备用缓蚀剂及其制备方法，该种缓蚀剂满足耐高温和高效缓蚀的要求，并且生产及使用过程中安全可靠，无刺激性异味，环境友好。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种高温设备用缓蚀剂，包括以下重量份计的原料：有机胺40-60份、咪唑啉类10-30份、磷酸或磷酸盐20-35份、金属氢氧化物15-25份、磷酸酯10-20份和表面活性剂0.8-5份；
所述有机胺与磷酸或磷酸盐反应形成有机磷酸盐，所述有机磷酸盐与金属氢氧化物反应形成氧胺基磷酸盐；
所述金属氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铁、氢氧化锌、氢氧化钼、氢氧化铝中的一种或几种。
优选地，包括以下重量份计的原料：有机胺55份、咪唑啉类18份、磷酸或磷酸盐25份、金属氢氧化物22份、磷酸酯19份和表面活性剂2.6份。
优选地，所述有机胺为吗啉、二环己胺、乙醇胺、脂肪胺、芳香胺、三聚氰胺、六亚甲基四胺、五亚甲基四胺中的一种或多种。
优选地，所述乙醇胺为单乙醇胺、双乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
优选地，所述表面活性剂为皂类、烷基苯磺酸盐、高级胺卤素化合物、烷基吡啶鎓盐、壬基酚、辛基酚和氨基酸中的一种或多种结合。
优选地，所述咪唑啉类为咪唑啉葵二酸盐、咪唑啉油酸盐和咪唑啉二聚酸盐中的一种或多种，所述磷酸酯为磷酸一酯或者磷酸二酯。
本发明还公开了一种高温设备用缓蚀剂的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)有机磷酸盐的制备：按照上述重量份称取各组份，将磷酸或磷酸盐与有机胺加入反应釜中，并加入一定量的有机溶剂，升温至120-260℃，在200-800r/min转速下，搅拌3-15小时，即得所述有机磷酸盐；
(2)氧胺基磷酸盐的制备：将步骤(1)中制得的有机磷酸盐降温至80-100℃后，加入表面活性剂，在200-500r/min转速下，搅拌15-60分钟，缓慢向其中加入上述重量份的金属氢氧化物，搅拌2-5小时，即得所述氧胺基磷酸盐；
(3)高温设备用缓蚀剂的制备：向步骤(2)中制得的氧胺基磷酸盐中加入上述重量份的咪唑啉类和磷酸酯，升温至150-200℃，在200-500r/min转速下，搅拌混合1-3h，即得所述高温设备用缓蚀剂。
优选地，所述步骤(1)中的有机溶剂为丁醇、二甲苯、环己酮、丙二醇***醋酸酯和石油醚中的一种或多种，所述有机溶剂的用量为有机胺质量的1.5-3倍。
优选地，所述步骤(3)中还加入一定量的催化剂，所述催化剂为20wt％氢氧化钾溶液或者15wt％氢氧化钠溶液，所述催化剂的用量为咪唑啉类总质量的0.09-0.15倍。
本发明具有如下的有益效果：该种缓蚀剂满足耐高温和高效缓蚀的要求，并且生产及使用过程中安全可靠，无刺激性异味，环境友好。
(1)本发明解决了现有的设备用缓蚀剂，在高温条件下使用时，缓蚀剂化学稳定性差，容易分解、脱落，导致高温设备的防腐蚀性能差，使用寿命短问题。
(2)本发明的原料中添加了有机胺，有机胺与磷酸或磷酸盐反应形成有机磷酸盐，再与氢氧化物反应形成氧胺基磷酸盐，氧胺基磷酸盐是分子量，高沸点的化合物，在高温条件下化学性质稳定，不易分解。
(3)本发明合成的氧胺基磷酸盐中不仅含有以电负性较大的氧原子和磷原子为中心的极性基，而且含有碳和氢等原子组成的非极性基，极性基团吸附在金属表面，改变双电层结构，提高金属离子化过程的活化能；而非极性基团远离金属表面作定向排列，形成一层疏水的薄膜，成为腐蚀反应有关物质扩散的屏障，从而抑制腐蚀。
(4)本发明的原料中添加了咪唑啉类，咪唑啉类具有低用量、低毒、环保等优点，在各种酸性介质中具有较好的缓蚀性能，可通过覆盖效应和提高腐蚀反应的活化能来防止氧气和二氧化碳对金属设备的腐蚀。
(5)本发明的原料中添加了表面活性剂，具有缓蚀作用的表面活性剂可以在金属表面形成吸附膜。在含表面活性剂的腐蚀介质中，金属电极表面的XPS能谱分析和电化学阻抗谱可以表明表面活性剂是以几何覆盖效应起缓蚀作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高温设备用缓蚀剂，包括以下重量份的原料：
有机胺40份、咪唑啉类30份、磷酸盐20份、金属氢氧化物15份、磷酸酯20份和表面活性剂0.8份；
有机胺与磷酸盐反应形成有机磷酸盐，有机磷酸盐与金属氧化物反应形成氧胺基磷酸盐；
金属氧化物为氢氧化镁。
有机胺为二环己胺和乙醇胺按照质量比1:1组成。
乙醇胺为双乙醇胺和三乙醇胺按照质量比2:1组成。
表面活性剂为烷基苯磺酸盐和氨基酸按照3:2组成。
咪唑啉类为咪唑啉葵二酸盐和咪唑啉油酸盐按照质量比1.5:1组成，磷酸酯为磷酸二酯。
本实施例还公开了一种高温设备用缓蚀剂的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)有机磷酸盐的制备：按照上述重量份称取各组份，将磷酸或磷酸盐与有机胺加入反应釜中，并加入一定量的有机溶剂，升温至120℃，在800r/min转速下，搅拌15小时，即得所述有机磷酸盐；
(2)氧胺基磷酸盐的制备：将步骤(1)中制得的有机磷酸盐降温至100℃后，加入表面活性剂，在500r/min转速下，搅拌15分钟，缓慢向其中加入上述重量份的金属氢氧化物，搅拌5小时，即得所述氧胺基磷酸盐；
(3)高温设备用缓蚀剂的制备：向步骤(2)中制得的氧胺基磷酸盐中加入上述重量份的咪唑啉类和磷酸酯，升温至200℃，在500r/min转速下，搅拌混合3h，即得所述高温设备用缓蚀剂。
步骤(1)中的有机溶剂为丁醇和丙二醇***醋酸酯按照质量比1:2组成，所述有机溶剂的用量为有机胺质量的1.5倍。
步骤(3)中还加入一定量的催化剂，所述催化剂为20wt％氢氧化钾溶液，所述催化剂的用量为咪唑啉类总质量的0.09倍。
实施例2
一种高温设备用缓蚀剂，包括以下重量份的原料：
有机胺60份、咪唑啉类10份、磷酸35份、金属氢氧化物25份、磷酸酯20份和表面活性剂5份；
有机胺与磷酸反应形成有机磷酸盐，有机磷酸盐与金属氧化物反应形成氧胺基磷酸盐；
金属氧化物为氢氧化钼和氢氧化锌按照质量比1:1组成。
有机胺为六亚甲基四胺和五亚甲基四胺按照质量比2:1组成。
表面活性剂为壬基酚和辛基酚按照质量比2:3组成。
咪唑啉类为咪唑啉葵二酸盐，磷酸酯为磷酸一酯。
本实施例还公开了一种高温设备用缓蚀剂的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)有机磷酸盐的制备：按照上述重量份称取各组份，将磷酸或磷酸盐与有机胺加入反应釜中，并加入一定量的有机溶剂，升温至260℃，在200r/min转速下，搅拌3小时，即得所述有机磷酸盐；
(2)氧胺基磷酸盐的制备：将步骤(1)中制得的有机磷酸盐降温至80℃后，加入表面活性剂，在200r/min转速下，搅拌60分钟，缓慢向其中加入上述重量份的金属氢氧化物，搅拌2小时，即得所述氧胺基磷酸盐；
(3)高温设备用缓蚀剂的制备：向步骤(2)中制得的氧胺基磷酸盐中加入上述重量份的咪唑啉类和磷酸酯，升温至150℃，在200r/min转速下，搅拌混合1h，即得所述高温设备用缓蚀剂。
步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯、环己酮和石油醚按照质量比1:1：1组成，有机溶剂的用量为有机胺质量的3倍。
步骤(3)中还加入一定量的催化剂，催化剂为15wt％氢氧化钠溶液，催化剂的用量为咪唑啉类总质量的0.15倍。
实施例3
一种高温设备用缓蚀剂，包括以下重量份的原料：
有机胺55份、咪唑啉类18份、磷酸25份、金属氢氧化物22份、磷酸酯19份和表面活性剂2.6份；
有机胺与磷酸反应形成有机磷酸盐，有机磷酸盐与金属氢氧化物反应形成氧胺基磷酸盐；
金属氢氧化物氢氧化铁和氢氧化锌按照质量比1:1组成。
有机胺为乙醇胺、芳香胺和三聚氰胺按照质量比1：3:1组成。
乙醇胺为单乙醇胺。
表面活性剂为皂类。
咪唑啉类为咪唑啉葵二酸盐，磷酸酯为磷酸一酯。
本实施例还公开了一种高温设备用缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)有机磷酸盐的制备：按照上述重量份称取各组份，将磷酸或磷酸盐与有机胺加入反应釜中，并加入一定量的有机溶剂，升温至200℃，在500r/min转速下，搅拌10小时，即得所述有机磷酸盐；
(2)氧胺基磷酸盐的制备：将步骤(1)中制得的有机磷酸盐降温至90℃后，加入表面活性剂，在300r/min转速下，搅拌45分钟，缓慢向其中加入上述重量份的金属氢氧化物，搅拌3小时，即得所述氧胺基磷酸盐；
(3)高温设备用缓蚀剂的制备：向步骤(2)中制得的氧胺基磷酸盐中加入上述重量份的咪唑啉类和磷酸酯，升温至180℃，在300r/min转速下，搅拌混合1.5h，即得所述高温设备用缓蚀剂。
步骤(1)中的有机溶剂为丙二醇***醋酸酯和石油醚按照质量比1:3组成，有机溶剂的用量为有机胺质量的2倍。
步骤(3)中还加入一定量的催化剂，催化剂为20wt％氢氧化钾溶液，催化剂的用量为咪唑啉类总质量的0.12倍。
对比实验
在多组1000mL烧杯中加入等量的800mL质量分数为10％硫酸溶液进行水浴加热至90℃，温度稳定后，一个烧杯为空白样，另外三个烧杯中按照3wt％的添加量分别添加上述实施例1-3中制备的缓蚀剂，进行对比实验，实验结果记录在表1中；实验流程如下：
空白样1:钢片预处理(清洗表面油污)-称重-未加缓蚀剂酸液-反应设定时间-漂洗-风干-称重
实施例：钢片预处理(清洗表面油污)-称重-加入上述实施例1-3中制备的缓蚀剂酸液-反应设定时间-漂洗-风干-称重
表1：
从表1数据比较可以看出，本发明的优点是：
1、从上述几组实验数据中可以看出，在高温酸性条件下，在减少钢板失重方面，含有本发明制得的高温设备用缓蚀剂的三组时间实验数据中，失重率均小于0.1％。说明本发明的高温设备用缓蚀剂的防腐性能好，化学性质稳定。
2、从各个时间测得的钢板失重率的数据可以看出，实施例3均优于实施例1、实施例2，说明本发明高温设备用缓蚀剂的原料配方和制备方法的合理性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高温设备用缓蚀剂，其特征在于，包括以下按重量份计的原料：有机胺40-60份、咪唑啉类10-30份、磷酸或磷酸盐20-35份、金属氢氧化物15-25份、磷酸酯10-20份和表面活性剂0.8-5份；
所述有机胺与磷酸或磷酸盐反应形成有机磷酸盐，所述有机磷酸盐与金属氢氧化物反应形成氧胺基磷酸盐；
所述金属氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铁、氢氧化锌、氢氧化钼、氢氧化铝中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高温设备用缓蚀剂，其特征在于，包括以下重量份计的原料：有机胺55份、咪唑啉类18份、磷酸或磷酸盐25份、金属氢氧化物22份、磷酸酯19份和表面活性剂2.6份。
3.根据权利要求1所述的高温设备用缓蚀剂，其特征在于，所述有机胺为吗啉、二环己胺、乙醇胺、脂肪胺、芳香胺、三聚氰胺、六亚甲基四胺、五亚甲基四胺中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的高温设备用缓蚀剂，其特征在于，所述乙醇胺为单乙醇胺、双乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高温设备用缓蚀剂，其特征在于，所述表面活性剂为皂类、烷基苯磺酸盐、高级胺卤素化合物、烷基吡啶鎓盐、壬基酚、辛基酚和氨基酸中的一种或多种结合。
6.根据权利要求1所述的高温设备用缓蚀剂，其特征在于，所述咪唑啉类为咪唑啉葵二酸盐、咪唑啉油酸盐和咪唑啉二聚酸盐中的一种或多种，所述磷酸酯为磷酸一酯或者磷酸二酯。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的高温设备用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)有机磷酸盐的制备：按照上述重量份称取各组份，将磷酸或磷酸盐与有机胺加入反应釜中，并加入一定量的有机溶剂，升温至120-260℃，在200-800r/min转速下，搅拌3-15小时，即得所述有机磷酸盐；
(2)氧胺基磷酸盐的制备：将步骤(1)中制得的有机磷酸盐降温至80-100℃后，加入表面活性剂，在200-500r/min转速下，搅拌15-60分钟，缓慢向其中加入上述重量份的金属氢氧化物，搅拌2-5小时，即得所述氧胺基磷酸盐；
(3)高温设备用缓蚀剂的制备：向步骤(2)中制得的氧胺基磷酸盐中加入上述重量份的咪唑啉类和磷酸酯，升温至150-200℃，在200-500r/min转速下，搅拌混合1-3h，即得所述高温设备用缓蚀剂。
8.根据权利要求7所述的高温设备用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂为丁醇、二甲苯、环己酮、丙二醇***醋酸酯和石油醚中的一种或多种，所述有机溶剂的用量为有机胺质量的1.5-3倍。
9.根据权利要求7所述的高温设备用缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还加入一定量的催化剂，所述催化剂为20wt％氢氧化钾溶液或者15wt％氢氧化钠溶液，所述催化剂的用量为咪唑啉类总质量的0.09-0.15倍。
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