CN108192433B - 一种铝表面用改性氟碳粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝表面用改性氟碳粉末涂料及其制备方法，其分别以氟碳和丙烯酸树脂两种固化体系为基料，配以流平剂、增韧剂、分散剂、偶联剂以及无机陶瓷颜料等材料制成单组份粉末涂料，再按重量比1:9～9:1将这两个组份的粉末通过热粘结混合新工艺制得所述改性氟碳粉末涂料。本发明所采用的制备方法不仅绿色环保、安全低廉，而且能明显地增加向涂层表面迁移的氟碳体系含量，最大限度地发挥出氟碳体系的优势。因此，本发明的改性氟碳粉末涂料不仅保持氟碳涂料优异的耐候性及耐化学腐蚀性，还能增强涂膜的附着力及提高粉末贮存稳定性，且不影响粉末涂料的装饰效果，综合成本相对较低。

Description

一种铝表面用改性氟碳粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末涂料领域，具体涉及一种铝表面用改性氟碳粉末涂料及其制备方法。
背景技术
目前市场大部分氟碳涂料均属于溶剂型涂料，其生产及涂装过程会排放出大量的挥发性有机物，而随着环保法律法规的日趋完善，涂料的环保要求也越来越严格，涂料在生产及涂装过程尽量减少VOC排放量显得非常重要，但作为溶剂型氟碳涂料，无论怎样改进，都会有不同程度上的VOC排放。粉末涂料作为不含VOC的绿色环保型涂料，特别是热固性氟碳粉末涂料，其生产制造以及涂装工艺与普通粉末涂料基本相似，因此将逐渐成为涂料行业的优先发展方向之一。
热固性纯氟碳粉末涂料耐候性极其优异，户外应用可长达20-30年。然而目前国内的技术尚不成熟，主要体现在附着力、抗冲击性以及颜填料分散性等方面，再加上其高昂的材料成本，使得热固性纯氟碳粉末涂料在市场上推广应用进展缓慢。
发明内容
本发明目的在于克服现有热固氟碳粉末涂料附着力差、耐冲击性差及颜填料分散性差等难题，提供一种具有优异的耐候性、突出的耐化学腐蚀性、良好的附着力及耐冲击性等机械性能，且不影响装饰性的铝表面用改性氟碳粉末涂料及其制备方法。
由下述A、B组份按重量比1:9～9:1通过热粘结混合工艺制得，其中，所述A组份包括以下重量百分比的原材料组成：
Figure GDA0002442706970000011
Figure GDA0002442706970000021
上述组份重量百分比之和为100％；
所述B组份包括以下重量百分比的原材料组成：
Figure GDA0002442706970000022
上述组份重量百分比之和为100％。
优选的，所述热固性氟碳树脂包括烷基乙烯基醚如环己基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、缩水甘油基乙烯基醚中的一种或烷基乙烯基酯如乙酸乙烯酯、己酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、新壬酸乙烯酯、新葵酸乙烯酯中的一种与氟烯烃的共聚物。
优选的，所述氟烯烃包括三氟氯乙烯或四氟乙烯。
优选的，所述异氰酸酯固化剂包括封闭的三羟甲基丙烷二异氰酸酯加成物、封闭型异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯加成物、缩二酮二异氰酸酯加成物中的一种；所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、稀土偶联剂中的一种或多种。
优选的，所述无机陶瓷颜料包括钴蓝、钴绿、钴黑、铜铬黑、钛镍黄、镉晒红中的一种或多种。
优选的，所述丙烯酸树脂为热固性树脂或热塑性树脂；其中所述热固性树脂包括环氧丙烯酸、羟基丙烯酸、羧基丙烯酸树脂中的一种或多种。
优选的，所述多元羧酸或多元酸酐中，所述多元羧酸包括己二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十八烷二酸中的一种或多种。
另外，本发明还提供一种上述铝表面用改性氟碳粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述A、B组份配方的原材料分别按其对应的重量百分比进行预混合；
(2)将预混合后A、B组份的原材料分别进行熔融混合；
(3)将挤出后A、B组份物料压片，并在冷却后分别进行破碎和微细粉碎；
(4)将微细粉碎后的A、B组份粉末分别进行分级筛选；
(5)将分级筛选后的A、B组份粉末按照重量比1:9～9:1通过热粘结混合工艺制得所述改性氟碳粉末涂料。
优选的，所述步骤(5)的热粘结混合工艺，包括将A、B组份粉末按所述重量百分比加入混合装置中，调节温度至粘结温度，保温3～10分钟，并进行混合搅拌，待冷却后包装即得所述改性氟碳粉末涂料；所述粘结温度与所加入的粉末涂料重量百分比及玻璃化温度Tg有关。
优选的，所述混合装置包括配料混合机、球磨机或高速搅拌机。
与现有技术相比，本发明一种铝表面用改性氟碳粉末涂料的设计原理和主要优点如下：
(1)本发明的改性氟碳粉末涂料是根据共混物的相容热力学和聚合物自分层技术：涂料在成膜过程中不同的基料利用表面张力或者其他物理性能上的差异，从而产生涂层从相表面到相界面的基料浓度的变化。即根据氟碳粉末涂料与丙烯酸粉末涂料两种体系之间的相容性、熔融表面张力和相对分子质量、聚合物Tg等的差异，从而使得在熔融状态下的氟碳粉末涂料体系更倾向于向涂层表面迁移，聚集在与空气接触的表面，达到非常优异的耐候效果。
(2)本发明所使用A、B组份热粘结混合的新工艺，不同于将A、B组份原材料共同挤出制粉的工艺，更不同于常规地将A、B组份粉末干混合的工艺，不仅能充分均匀混合氟碳、丙烯酸两种不同的粉末体系，而且可以使两种体系粉末间具有一定的结合力，可以增强回收粉的喷涂稳定性；最重要的是，与上述另外两种常规工艺相比，热粘结混合工艺能明显地提高涂层的附着力以及耐老化性能，同时也可以大幅度的降低成本。
(3)本发明所采用的硅烷改性金属氧化物作为粉末涂料配方的分散剂，一方面可以保护粉末颗粒不发生附聚，降低由范德华力、吸潮、静电或颗粒摩擦等原因导致粉体粘接的概率，提高粉末涂料的贮存稳定性；另一方面由于其比表面积大、活性高等原因，使之容易与体系中的亲氧基团发生键合作用，提升了分子间的键力，从而提升涂层的柔韧性能。
(4)本发明所采用的偶联剂可明显改善有机物(如树脂、助剂等)对无机物如(填料、颜料等)材料间的界面作用，增加各种材料之间的粘合强度，即可以改善涂层的机械性能和外观，其中偶联剂对含有大吸油量颜料的粉末体系的影响尤为明显。
(5)本发明所采用的无机陶瓷颜料比普通无机颜料具有更高级别的耐候性、耐光性及耐热性，对于耐候性极强的氟碳粉末涂料，所使用颜料的耐候、耐光性等级必须是最高的，否则会影响涂层的耐候性。同时由于本发明使用了偶联剂，使得使用无机陶瓷颜料并不影响涂层的机械性能和外观。
(6)本发明的改性氟碳粉末涂料以氟碳树脂和丙烯酸树脂双固化体系为基料，在保留氟碳体系超强耐候性的基础上，克服了热固性氟碳粉末附着力、耐冲击性不佳及颜填料分散性差等问题，还提高了粉末的贮存稳定性，而且综合成本相对较低，在满足客户需求的基础上，更容易被用户所接受。
(7)本发明适用于现有的粉末涂料生产设备生产，可操作性强。
附图说明
图1是本发明的铝表面用改性氟碳粉末涂料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原料如无特别说明均能从公开商业途径而得。以下实施例均按质量份计。
一种铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：由下述A、B组份按重量比1:9～9:1通过热粘结混合工艺制得,
所述A组份包括以下重量百分比的原材料组成：
Figure GDA0002442706970000051
上述组份重量百分比之和为100％；
所述B组份包括以下重量百分比的原材料组成：
Figure GDA0002442706970000052
Figure GDA0002442706970000061
上述组份重量百分比之和为100％。
所述热固性氟碳树脂包括烷基乙烯基醚如环己基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、缩水甘油基乙烯基醚中的一种或烷基乙烯基酯如乙酸乙烯酯、己酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、新壬酸乙烯酯、新葵酸乙烯酯中的一种与氟烯烃的共聚物。所述热固性氟碳树脂优选烷基乙烯基醚与三氟氯乙烯的共聚物，包括市售称为Lumiflon系列聚合物、SRF系列聚合物中的一种或多种，所述Lumiflon系列聚合物的羟值为50±5mgKOH/g，玻璃化温度为50-54℃。
所述氟烯烃包括三氟氯乙烯或四氟乙烯。
所述异氰酸酯固化剂包括封闭的三羟甲基丙烷二异氰酸酯加成物、封闭型异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯加成物、缩二酮二异氰酸酯加成物中的一种，所述异氰酸酯固化剂优选已内酰胺封闭异佛尔酮二异氰酸酯，其NCO含量为14.8～15.7％。
所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、稀土偶联剂等中的一种或多种，所述偶联剂优选硅烷偶联剂，其中非水解基团优选氨基、异氰酸酯基、环氧基中的一种或多种，所述偶联剂的粒径一般为15～25μm。
所述分散剂为硅烷改性金属氧化物，比表面积120～140m2/g，加热至105℃时质量损失0.5～2.0％。
所述填料包括硅酸镁盐如滑石粉、偏铝酸盐如高岭土、云母粉等，所述填料优选无机硫酸盐如重晶石或碳酸盐如碳酸钙等；
所述无机陶瓷颜料是经受不同温度如600～1300℃之间温度的煅烧，具有高稳定性如耐光性8级和耐候性5级的有色金属氧化物或不溶性金属盐。
所述无机陶瓷颜料包括钴蓝、钴绿、钴黑、铜铬黑、钛镍黄、镉晒红中的一种或多种。
所述增韧剂为橡胶硅包覆的丙烯酸酯改性聚合物，所述增韧剂优选含有羟基、羧基、氨基中的一种或多种的端基官能团的增韧剂，其具有较小的吸油量，粒径为0.5～5.0μm。
所述其他助剂包括脱气剂、抗氧剂、抗划伤剂、固化促进剂、抗黄变剂、增电剂、抗静电剂、光稳定剂、紫外吸收剂、抗菌剂、助流平剂、光泽改进添加剂和防结块剂中的一种或多种。所述脱气剂优选如苯偶姻；所述固化促进剂优选二丁基月桂酸锡、辛酸亚锡。所述其他助剂可显著改善粉末或涂层的某些性能。
所述丙烯酸树脂为热固性树脂或热塑性树脂；其中所述热固性树脂包括环氧丙烯酸、羟基丙烯酸、羧基丙烯酸树脂中的一种或多种。
所述多元羧酸或多元酸酐中，所述多元羧酸包括己二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十八烷二酸中的一种或多种。
所述铝表面用改性氟碳粉末涂料的制备方法，其流程如附图1所示，包括以下步骤：
(1)将所述A、B组份配方的原材料分别按其对应的重量百分比进行预混合；
(2)将预混合后A、B组份的原材料分别进行熔融混合；
(3)将挤出后A、B组份物料压片，并在冷却后分别进行破碎和微细粉碎；
(4)将微细粉碎后的A、B组份粉末分别进行分级筛选；
(5)将分级筛选后的A、B组份粉末按照重量比1:9～9:1通过热粘结混合工艺制得所述改性氟碳粉末涂料。
所述步骤(5)的热粘结混合工艺，包括将A、B组份粉末按所述重量百分比加入混合装置中，调节温度至粘结温度，保温3～10分钟，并进行混合搅拌，搅拌均匀，待冷却后包装即得所述改性氟碳粉末涂料；所述粘结温度与所加入的粉末涂料重量百分比及玻璃化温度Tg有关。
所述混合装置包括配料混合机、球磨机或高速搅拌机。
实施例1
按下述步骤制备铝表面用改性氟碳粉末涂料样粉1～6：
第一步，将下述A、B组份原材料按所述重量百分比分别预混合，
A组份成分名称 重量％ B组份成分名称 重量％
热固性氟碳树脂 64.0 丙烯酸树脂 62.0
异氰酸酯固化剂 16.0 多元羧酸(酸酐) 14.6
流平剂 1.2 流平剂 1.0
增韧剂 0.3 分散助剂 0.3
分散剂 0.3 其他助剂 1.7
偶联剂 1.0 填料 8.4
其他助剂 1.5 无机陶瓷颜料 12.0
填料 3.7
无机陶瓷颜料 12.0
第二步，将预混合后的A、B组份原材料，分别用双螺杆挤出机进行熔融混合挤出，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区温度为110℃，其中，挤出机Ⅰ区为挤出机熔融混炼段，所述挤出机Ⅱ区为挤出机送料段；
第三步，将挤出的A、B组份物料压片、冷却、破碎后，分别用ACM磨对破碎后的物料进行微细粉碎至粉末粒径为10～100微米；
第四步，将微细粉碎的粉末涂料用180目筛网的旋转筛将粉末涂料筛分至粒径20～80微米，分别制成粉末涂料样粉A、B；
第五步，将A、B组份粉末按照重量比3:7、5:5和7:3分别利用高速搅拌机在温度为62～65℃下热粘结混合6分钟，混匀后即制得改性氟碳粉末涂料样粉1～3。
第六步，将A、B组份粉末按照重量比3:7、5:5和7:3分别进行干混合，混匀后即制得改性氟碳粉末涂料样粉4～6。
实施例2
按下述步骤制备改性氟碳粉末涂料样粉7～9：
第一步，将以下重量百分比的原材料预混合，
样粉成分名称 样粉7重量％ 样粉8重量％ 样粉9重量％
热固性氟碳树脂 44.8 32.0 19.2
异氰酸酯固化剂 11.2 8.0 4.8
丙烯酸树脂 19.4 32.4 45.4
多元羧酸(酸酐) 4.6 7.6 10.6
流平剂 1.2 1.2 1.2
增韧剂 0.3 0.3 0.3
分散剂 0.3 0.3 0.3
偶联剂 1.0 1.0 1.0
其他助剂 1.5 1.5 1.5
填料 3.7 3.7 3.7
无机陶瓷颜料 12.0 12.0 12.0
第二步，将预混合后的原材料，用双螺杆挤出机进行熔融混合挤出，其中，挤出机I区的温度为110℃，挤出机II区温度为110℃，其中，挤出机Ⅰ区为挤出机熔融混炼段，所述挤出机Ⅱ区为挤出机送料段；
第三步，将挤出的物料压片、冷却、破碎后，用ACM磨对破碎后的物料进行微细粉碎至粉末粒径为10～100微米；
第四步，将微细粉碎的粉末涂料用180目筛网的旋转筛将粉末涂料筛分至粒径20～80微米，制成纯改性粉末涂料样粉7～9。
将实施例1至实施例2制得的所述样粉A和样粉1～9分别按下述涂装方法涂装：用高压静电方法或流化床法涂装于经过处理的铝板上，涂层厚度为50～70μm，采用热烘烤箱200℃下15分钟进行固化，获得对应的涂层样板，分别对实施例1和2的制得的所述样粉A和样粉1～9获得的对应的涂层样板的涂层进行相关的性能测试，实施例1、2制得样粉涂层样板按相关标准(GSB AL631)进行测试，得到结果可如下表：
表1
Figure GDA0002442706970000101
表2
Figure GDA0002442706970000102
表3
Figure GDA0002442706970000103
Figure GDA0002442706970000111
通过上述实施例对比可知，本发明采用的热粘结混合工艺制得样粉1～3所涂装的涂层比采用单纯干混合工艺制得样粉4～6所涂装的涂层具有更好的涂层外观及更优异耐候性等性能；与采用共挤出工艺的样粉7～9所涂装的涂层相比采用热粘结混合工艺制得样粉的涂层综合性能均较好。更重要的是，在粉末体系中氟碳含量有一定保证的情况下，本发明采用的热粘结混合工艺制得改性氟碳粉涂层具有与纯氟碳粉末样粉A所涂装的涂层相当的耐候水平，且具有更好的涂层平整性和附着力等性能。
实施例3
根据实施例1的方法使用下述C、D组份原材料制备改性氟碳粉末样粉，其中包括将制成后C、D组份粉末按照重量比2:8、5:5和8:2分别进行热粘结混合，制得样粉10～12，具体原材料配方如下：
Figure GDA0002442706970000112
Figure GDA0002442706970000121
根据实施例2所使用的涂装方法，将实施例3制得的样粉10～12进行涂装，将制得样粉涂装的涂层样板按相关标准(GSB AL631)进行测试，得到结果可如下表：
表4
Figure GDA0002442706970000122
实施例4
根据实施例1的方法使用下述E、F组份份原材料制备改性氟碳粉末样粉，其中包括将制成后E、F组份粉末按照重量比1:9、5:5和9:1分别进行热粘结混合，制得样粉13～15，具体原材料配方如下：
Figure GDA0002442706970000123
Figure GDA0002442706970000131
根据实施例2制得样粉的所使用的涂装方法涂装本例所得样粉13～15，制得样粉涂层样板按相关标准(GSB AL631)进行测试，得到结果可如下表：
表5
Figure GDA0002442706970000132
实施例5
根据实施例1的方法使用下述G、H组份份原材料制备改性氟碳粉末样粉，其中包括将制成后G、H组份粉末按照重量比4:6、5:5和6:4分别进行热粘结混合，制得样粉16～18，具体原材料配方如下：
Figure GDA0002442706970000133
Figure GDA0002442706970000141
根据实施例2制得样粉的所使用的涂装方法涂装本例所得样粉16～18，制得样粉涂层样板按相关标准(GSB AL631)进行测试，得到结果可如下表：
表6
Figure GDA0002442706970000142
通过实施例3～5对比可知，本发明采用不同重量百分比的原材料制得的样粉，通过从低到高的重量比来进行热粘结混合工艺处理得到的样粉经涂装处理得到相应样粉10～18涂装的涂层，按相关标准(GSB AL631)进行测试，可知，使用不同重量百分比的原材料通过从低到高的重量比进行热粘结混合工艺最终制得的样粉10～18的涂装涂层，均具有较好的涂层外观及优异耐候性等性能；同时，在体系中氟碳含量有一定保证的情况下，本发明涂装的涂层具有与纯氟碳粉末样粉A所涂装的涂层相当的耐候水平，且具有很好的涂层平整性和附着力等性能；亦即本发明的配方及制备方法具有较好的普适性；最后，本发明所制备的改性氟碳粉末涂料在保留氟碳体系超强耐候性的基础上，克服了热固性氟碳粉末附着力、耐冲击性不佳及颜填料分散性差等问题，提高了粉末的贮存稳定性，还降低了综合成本，在满足客户需求的基础上，更容易被用户所接受。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (8)

1.一种铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：由下述A、B组份按重量比1:9～9:1通过热粘结混合工艺制得，
所述A组份包括以下重量百分比的原材料组成：
Figure FDA0002541587160000011
上述组份重量百分比之和为100％；
所述B组份包括以下重量百分比的原材料组成：
Figure FDA0002541587160000012
上述组份重量百分比之和为100％；
且所述铝表面用改性氟碳粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述A、B组份配方的原材料分别按其对应的重量百分比进行预混合；
(2)将预混合后A、B组份的原材料分别进行熔融混合；
(3)将挤出后A、B组份物料压片，并在冷却后分别进行破碎和微细粉碎；
(4)将微细粉碎后的A、B组份粉末分别进行分级筛选；
(5)将分级筛选后的A、B组份粉末按照重量比1:9～9:1通过热粘结混合工艺制得所述改性氟碳粉末涂料，其中，所述热粘结混合工艺，包括将A、B组份粉末按所述重量百分比加入混合装置中，调节温度至粘结温度，保温3～10分钟，并进行混合搅拌，待冷却后包装即得所述改性氟碳粉末涂料；所述粘结温度与所加入的粉末涂料重量百分比及玻璃化温度Tg有关。
2.根据权利要求1所述的铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：所述热固性氟碳树脂包括烷基乙烯基醚与氟烯烃的共聚物或烷基乙烯基酯与氟烯烃的共聚物，且所述烷基乙烯基醚为环己基乙烯基醚、羟丁基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、缩水甘油基乙烯基醚中的一种；所述烷基乙烯基酯为乙酸乙烯酯、己酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、新壬酸乙烯酯、新葵酸乙烯酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：所述氟烯烃包括三氟氯乙烯或四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：所述异氰酸酯固化剂包括封闭的三羟甲基丙烷二异氰酸酯加成物、封闭型异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯加成物、缩二酮二异氰酸酯加成物中的一种；所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、稀土偶联剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：所述无机陶瓷颜料包括钴蓝、钴绿、钴黑、铜铬黑、钛镍黄、镉晒红中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：所述丙烯酸树脂为热固性树脂或热塑性树脂；其中所述热固性树脂包括环氧丙烯酸、羟基丙烯酸、羧基丙烯酸树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：所述多元羧酸或多元酸酐中，所述多元羧酸包括己二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十八烷二酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的铝表面用改性氟碳粉末涂料，其特征在于：所述混合装置为配料混合机、球磨机或高速搅拌机。
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