CN108181403A - 一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：提取和净化称取蜂蜜样品4‑5g，加入乙腈20‑25ml，无水硫酸钠3‑4g，以9500‑10000r／min以上的速度均质1‑2min后，以2500‑3000r／min的速度离心4‑5min；分离后的残渣再用20‑25ml乙腈处理，振荡8‑10min后，以2500‑3000r／min的速度离心4‑5min；合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25‑30ml，振荡8‑l0min，静置分层后，取下层液体，加8‑10ml的正丙醇；在500c下减压干燥后，用0.43‑0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。本发明的技术方案，使得蜂蜜中残渣与上清液分离效果良好，测定的重复性高，检测灵敏，且采用乙腈和无水硫酸钠，可回收利用，无污染，适用于小型蜂蜜生产企业内测定蜂蜜品质使用。

Description

一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法

技术领域

本发明涉及蜂蜜检测的技术领域，尤其涉及一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法。

背景技术

目前，关于蜂蜜中还原糖测定的方法主要有滴定法、旋光法、薄层色谱、高效液相色谱法、离子色谱脉冲安培法、气质联用法、高效毛细管电泳法、核磁共振法等。但是传统的滴定法、薄层色谱法、旋光度法操作繁琐而且准确度不高。高效液相色谱法采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器，灵敏度较低，且受温度、流动相影响大。离子色谱脉冲安培法用于单糖、二糖、小分子寡糖的测定，具有灵敏度高、选择性好、不用衍生、操作简便等有点。但是，离子色谱对试剂、进样样品要求较高，样品前处理步骤要求严格，而且需要专门的离子色谱和脉冲安培检测器。毛细管电泳、气质联用、核磁共振等方法设备昂贵，不易在国内中小型蜂蜜生产企业内普及，为此，我们提出一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法。

发明内容

为解决现有技术方案的缺陷，本发明公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法。

本发明公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：

1）提取和净化称取蜂蜜样品4-5g，加入乙腈20-25ml，无水硫酸钠3-4g，以9500-10000r／min以上的速度均质1-2min后，以2500-3000r／min的速度离心4-5min；

2）分离后的残渣再用20-25ml乙腈处理，振荡8-10min后，以2500-3000r／min的速度离心4-5min；

3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25- 30ml，振荡8-l0min，静置分层后，取下层液体，加8-10ml的正丙醇；

4)在500c下减压干燥后，用0.43-0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。

有益效果是：使得蜂蜜中残渣与上清液分离效果良好，测定的重复性高，检测灵敏，且采用乙腈和无水硫酸钠，可回收利用，无污染，适用于小型蜂蜜生产企业内测定蜂蜜品质使用。

具体实施方式

实施例1

本发明公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：

1）提取和净化称取蜂蜜样品4g，加入乙腈20ml，无水硫酸钠3g，以9500r／min以上的速度均质1min后，以2500r／min的速度离心4min；

2）分离后的残渣再用20ml乙腈处理，振荡8min后，以2500r／min的速度离心4min；

3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25ml，振荡8min，静置分层后，取下层液体，加8ml的正丙醇；

4)在500c下减压干燥后，用0.43um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。

实施例2

本发明公开了一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其具体的测定步骤如下：

1）提取和净化称取蜂蜜样品5g，加入乙腈25ml，无水硫酸钠4g，以10000r／min以上的速度均质2min后，以3000r／min的速度离心5min；

2）分离后的残渣再用25ml乙腈处理，振荡10min后，以3000r／min的速度离心5min；

3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷30ml，振荡10min，静置分层后，取下层液体，加10ml的正丙醇；

4)在500c下减压干燥后，用0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (1)

1.一种快速定量蜂蜜品质的高效液相色谱方法，其特征在于，其具体的测定步骤如下：

1）提取和净化称取蜂蜜样品4-5g，加入乙腈20-25ml，无水硫酸钠3-4g，以9500-10000r／min以上的速度均质1-2min后，以2500-3000r／min的速度离心4-5min；

2）分离后的残渣再用20-25ml乙腈处理，振荡8-10min后，以2500-3000r／min的速度离心4-5min；

3）合并步骤1）和2）两次的上清液，加入正己烷25- 30ml，振荡8-l0min，静置分层后，取下层液体，加8-10ml的正丙醇；

4)在500c下减压干燥后，用0.43-0.45um滤膜过滤，转移至进样小瓶中，待测即可。