CN108181393A - 一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法。所述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法采取甲醇超声萃取进行样品前处理，利用气相色谱‑质谱进行羟乙基六氢均三嗪定量定性检测。本发明建立了一种气相色谱‑质谱联用法测定塑胶制品中羟乙基六氢均三嗪的分析测试方法，本发明的方法简便快速，选用甲醇作为萃取剂，通过超声萃取就能达到很好的萃取效果，在优化的分析条件下，在14 min内可以得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果，气相色谱‑质谱分析检测检测限低，重现性好，加标回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及三嗪类分析检测领域，更具体地，涉及一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法。
背景技术
羟乙基六氢均三嗪，是一种淡黄色透明粘稠状液体，溶于水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。作为一种重要的杀菌防腐剂，广泛应用于造纸、涂料、金属加工液体、粘合剂、工业添加剂、聚合体分散剂及润滑剂等多个领域。尽管其具有良好的化学性能，但已有研究证实，会引起严重的皮肤灼伤和眼睛损害，长期或反复接触易致器官损伤，可能导致遗传缺陷。因其具有持久性、生物累积性和毒性等危害，已引起社会各界的高度关注，根据挪威环境保护署的提议，欧洲化学品管理署（ECHA）将羟乙基六氢均三嗪正式列入到2017-2019年的欧盟社区滚动行动计划（CoRAP）物质清单中。可见，建立适当的方法对产品中羟乙基六氢均三嗪的含量进行测定是非常有必要的。
目前对于羟乙基六氢均三嗪的研究集中在合成及应用领域，对产品中残留的检测多集中在食品、除草剂或水样中的三嗪类物质，并未有对羟乙基六氢均三嗪的含量检测。已知的三嗪类物质的检测方法应用于塑料制品中的羟乙基六氢均三嗪含量检测存在检测速度慢，基质干扰明显，且检测精度和重现性差等问题。因此，开发出一种用于羟乙基六氢均三嗪含量检测的方法具有非常重要的实际意义。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术无法满足对各类产品，尤其是塑料制品中氢化三嗪化合物残留的检测，提供一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种塑料样品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，采取甲醇超声萃取进行样品前处理，利用气相色谱-质谱进行羟乙基六氢均三嗪定量定性检测，
所述气相色谱条件为：色谱柱DB-5MS；升温程序为：初始35~70℃，保持1min，以5~30℃/min的速率升至125℃，保持1min，再以5~15℃/min的速率升至150℃，保持3min，最后以5~30℃/min的速率升至250℃，保持1min；进样口温度：200~250℃；进样模式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999%；流量：0.6~2.0mL/min；
所述质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：200~250℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：2~7min；采集模式：SCAN和SIM；SCAN质量扫描范围m/z：35～250；SIM离子m/z：86、56、128、158、98。
与均三嗪类物质不同，均三嗪被氢化后的羟乙基六氢均三嗪不能被紫外吸收，在选用液相进行分析时具有局限性，目前也没有检测羟乙基六氢均三嗪的检测方法。应用于食品、农药以及水体中的三嗪类物质的检测方法对羟乙基六氢均三嗪无法检测。本发明所采用的气相色谱-质谱检测方法适用于羟乙基六氢均三嗪检测，具有很好的检测精密度和准确性，且检测速度快。
不同类别的色谱柱DB-5MS，DB-WAX，DB-624之间存在差异，当选择DB-WAX，DB-624等色谱柱时，出峰较差，不能获得很好的分离效果，选用DB-5MS可以得到对称的色谱分离峰，测试效果好。在优化的分析条件下，在 14 min时间内可以得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果。在0.1～10 mg/L的浓度范围内线性良好，线性相关系数均能达到0.9997，检出限达到0.1 mg/L，重复性相对标准偏差＜3%，样品加标回收率为93%～109%，检测限低，重现性好，加标回收率高。
更优选地，所述色谱柱规格为：长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm。
优选地，所述样品前处理步骤如下：
S1.在0.1～2.5 g样品中加入10～50 mL甲醇超声萃取，萃取时间40~120min，超声温度40~70℃；
S2.蒸发浓缩后用甲醇定容至1~5mL，过滤萃取液得到待测样品；
S3.称取羟乙基六氢均三嗪标准品，用甲醇溶解，配制成标准溶液。
通过甲醇超声萃取前处理可以对样品进行充分萃取，优化样品前处理，能有效提升萃取样品中的分析物含量，同时除去干扰目标分析物的杂质组分，有利于后续仪器分析。
优选地，所述超声萃取操作次数≥2次。通过大于等于2次萃取可以有效提升萃取率。
优选地，所述S2中过滤采用直径≤0.45 μm的微孔滤膜过滤。所述定容后的萃取液通过0.45μm或0.22μm微孔滤膜过滤，微孔滤膜过滤处理可以去除样品中可能对输液泵和柱子造成伤害的杂质，避免柱子的堵塞和损害，保障仪器的使用寿命。
优选地，所述S3中标准溶液的配制方法为：用十万分级分析天平准确称取羟乙基六氢均三嗪标准品10mg，加入10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容，配制成1000mg/L的标准储备液，然后稀释成0.1、0.5、1、2、5、10 mg/L的标准工作溶液。
所述含量计算为根据标准工作溶液中羟乙基六氢均三嗪浓度为横坐标，以色谱图中羟乙基六氢均三嗪面积为纵坐标，进行回归分析，得到标准工作曲线，从而定量得到萃取液中羟乙基六氢均三嗪的浓度，按照羟乙基六氢均三嗪的含量计算公式即可得到样品中羟乙基六氢均三嗪的含量。
羟乙基六氢均三嗪的含量计算方法为，计算公式为X=C×V×f/m
其中，X为试样中羟乙基六氢均三嗪的含量，mg/kg；
C为试样中羟乙基六氢均三嗪的浓度，mg/L；
V为最终定容体积，mL；
M为称样质量，g；
F为稀释因子。
优选地，所述检测样品尺寸≤2mm。尺寸≤2mm有利于样品的萃取。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明建立了一种气相色谱-质谱联用法测定塑胶制品中羟乙基六氢均三嗪的分析测试方法，本发明的方法简便快速，选用甲醇作为萃取剂，通过超声萃取就能达到很好的萃取效果，在优化的分析条件下，在 14 min内可以得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果，气相色谱-质谱分析检测检测限低，重现性好，加标回收率高。
附图说明
图1为羟乙基六氢均三嗪的气相色谱图。
图2为羟乙基六氢均三嗪的质谱图。
图3为羟乙基六氢均三嗪的标准工作曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
仪器与试药：
气相色谱-质谱联用仪7890A-5975C美国Agilent公司；十万分级分析天平 X205BDU 瑞士METTLER TOLEDO公司；万分级分析天平 AL204 瑞士METTLER TOLEDO公司；旋转蒸发仪V-850 瑞士BUCHI公司；漩涡混合器 XW-80A上海精科实业有限公司；超声波清洗器 2300HT上海安谱科学仪器有限公司；台式高速离心机 H1650 长沙湘仪离心机仪器有限公司。甲醇（UPLC级） 上海安谱科学仪器有限公司；羟乙基六氢均三嗪标准品 纯度98% Aldrichchemistry 。
实施例1
一种羟乙基六氢均三嗪的检测方法，样品前处理包括如下步骤：
S1. 取代表性的塑料制品A，剪碎至2mm×2mm×2mm，称取1.0 g（精确至0.1mg）的样品加入60mL玻璃反应瓶中，加入10 mL甲醇，萃取60 min，超声温度50℃，反复以上操作一次，合并两次的萃取液，混匀；
S2. 用旋转蒸发仪浓缩至少量，慢慢氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，最后将萃取液通过0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测试样。
空白待测样制备：按上述样品前处理步骤处理，不加入塑料制品。
待测样品上气相色谱质谱联用仪（GC-MS）检测分析。
标准溶液的配制：用十万分级分析天平准确称取羟乙基六氢均三嗪标准品10mg，加入10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容，配制成1000mg/L的标准储备液，然后稀释成0.1、0.5、1、2、5、10 mg/L的标准工作溶液。
气相条件：色谱柱：DB-5MS（长度30m，膜厚2.5μm，内径0.25mm）；升温程序：初始50℃（保持1min），以20℃/min的速率升至125℃（保持1min），再以5℃/min的速率升至150℃（保持3min），最后以20℃/min的速率升至250℃（保持1min）；进样口温度：250℃；进样模式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999%；流量：1.2mL/min。
质谱参数：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：250℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：4min；采集模式：SCAN和SIM；SCAN质量扫描范围（m/z）：200； SIM离子（m/z）：86,56,128,158,98.
通过全扫描模式SCAN对待测物质进行定性，用选择离子扫描模式SIM进行定量。
含量计算为根据标准工作溶液中羟乙基六氢均三嗪浓度为横坐标，以色谱图中羟乙基六氢均三嗪面积为纵坐标，进行回归分析，得到标准工作曲线，从而定量得到萃取液中羟乙基六氢均三嗪的浓度，按照羟乙基六氢均三嗪的含量计算公式即可得到样品中羟乙基六氢均三嗪的含量。
试样中羟乙基六氢均三嗪的含量按下式计算：X=C×V×f/m
其中：X—试样中羟乙基六氢均三嗪的含量，mg/kg；
C—试样中羟乙基六氢均三嗪的浓度，mg/L；
V—最终定容体积，mL；
m—称样质量，g；
f—稀释因子。
实施例2 检测结果
（1）羟乙基六氢均三嗪的出峰情况及定性定量离子的选择
羟乙基六氢均三嗪的出峰时间及定性定量离子如表1所示。图1为羟乙基六氢均三嗪的气相色谱图，图2为羟乙基六氢均三嗪的质谱图，从表1数据和图1和图2可以看出在上述优化的气相色谱质谱分析条件下，羟乙基六氢均三嗪在14min时间内能够得到很好的分离，峰形对称，基质干扰小。
表1 羟乙基六氢均三嗪的出峰时间及定性定量离子
| 序号 | 物质名称 | 保留时间min | 定量离子m/z | 定性离子m/z |
| 1 | 羟乙基六氢均三嗪 | 8.62 | 86 | 56、98 |
（2）标准工作曲线
羟乙基六氢均三嗪的标准工作曲线的线性方程及相关系数见表2，图3为羟乙基六氢均三嗪的标准工作曲线图，从表2及图3羟乙基六氢均三嗪的标准工作曲线中可以看出，在0.1mg/L～10 mg/L的范围内线性良好，羟乙基六氢均三嗪的线性相关系数达到0.9997，满足测试要求。
表2羟乙基六氢均三嗪的线性方程及相关系数
| 序号 | 待测物质 | 线性方程 | 线性相关系数R2 |
| 1 | 羟乙基六氢均三嗪 | Y = 31489X+4758 | 0.9997 |
（3）检出限确定
在该方法条件下，对不同浓度的标准溶液进行分析，可得出羟乙基六氢均三嗪的检出限（3倍信噪比）达到0.1mg/L，空白试验结果小于检出限，能够满足羟乙基六氢均三嗪的测试要求。
（4）精密度实验
羟乙基六氢均三嗪的精密度试验结果如表3所示，在该方法条件下，在空白样品中加入最终浓度1mg/L的羟乙基六氢均三嗪的标准溶液，测定6次，可得相对标准偏差＜5%，说明该测试方法精密度好，重复性好。
表3 羟乙基六氢均三嗪的精密度试验结果
| 物质名称 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | AVG | RSD/% |
| 羟乙基六氢均三嗪 | 1.07 | 1.05 | 0.98 | 1.03 | 0.95 | 1.06 | 1.02 | 4.69 |
（5）准确度实验
羟乙基六氢均三嗪的准确度试验结果如表4所示，在该方法条件下，在空白样品中分别加入最终浓度为0.1 mg/L，1mg/L，10mg/L的标准物质，每一个浓度点做三次平行试验，计算加标回收率。通过加标测试，得到羟乙基六氢均三嗪的回收率在93%-109%之间，可见该方法准确度较高。
表4 羟乙基六氢均三嗪的准确度试验结果
实施例3
一种羟乙基六氢均三嗪的检测方法，样品前处理包括如下步骤：
S1. 取代表性的塑料制品B，剪碎至1mm×1mm×1mm，称取2.5 g（精确至0.1mg）的样品加入60mL玻璃反应瓶中，加入50 mL甲醇，萃取120 min，超声温度70℃，反复以上操作一次，合并两次的萃取液，混匀；
S2. 用旋转蒸发仪浓缩至少量，慢慢氮吹至近干，用甲醇定容至5mL，最后将萃取液通过0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测试样。
空白待测样制备：按上述样品前处理步骤处理，不加入塑料制品。
在优化的方法条件下，在空白样品中分别加入最终浓度为0.1 mg/L，1mg/L，10mg/L的标准物质，每一个浓度点做三次平行试验，计算加标回收率，结果如表5所示。
待测样品上气相色谱质谱联用仪（GC-MS）检测分析。气相色谱和质谱条件与实施例1相同。
准确度检测结果如下表5所示：
表5准确度试验结果
实施例4
一种羟乙基六氢均三嗪的检测方法，样品前处理包括如下步骤：
S1. 取代表性的塑料制品C，剪碎至2mm×2mm×2mm，称取0.1 g（精确至0.1mg）的样品加入60mL玻璃反应瓶中，加入10 mL甲醇，萃取40 min，超声温度40℃，反复以上操作一次，合并两次的萃取液，混匀；
S2. 用旋转蒸发仪浓缩至少量，慢慢氮吹至近干，用甲醇定容至1mL，最后将萃取液通过0.22μm微孔滤膜过滤，得到待测试样。
空白待测样制备：按上述样品前处理步骤处理，不加入塑料制品。
在优化的方法条件下，在空白样品中分别加入最终浓度为0.1 mg/L，1mg/L，10mg/L的标准物质，每一个浓度点做三次平行试验，计算加标回收率，结果如表6所示。
待测样品上气相色谱质谱联用仪（GC-MS）检测分析。气相色谱和质谱条件与实施例1相同。
准确度检测结果如下表6所示：
表6准确度试验结果
对比例1
采用已有的食品中的检测三嗪类物质方法检测塑料制品中的羟乙基六氢均三嗪，未检测到相关物质峰。
对比例2
采用已有的除草剂中的检测三嗪类物质方法检测塑料制品中的羟乙基六氢均三嗪，未检测到相关物质峰。
Claims (8)
1.一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，采取甲醇超声萃取进行样品前处理，利用气相色谱-质谱进行羟乙基六氢均三嗪定量定性检测，
所述气相色谱条件为：色谱柱DB-5MS；升温程序为：初始35~70℃，保持1min，以5~30℃/min的速率升至125℃，保持1min，再以5~15℃/min的速率升至150℃，保持3min，最后以5~30℃/min的速率升至250℃，保持1min；进样口温度：200~250℃；进样模式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999%；流量：0.6~2.0mL/min；
所述质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：200~250℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：2~7min；采集模式：SCAN和SIM；SCAN质量扫描范围m/z：35～250； SIM离子m/z：86、56、128、158、98。
2.如权利要求1述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，所述色谱柱规格为：长度30m，膜厚0.25μm，内径0.25mm。
3.如权利要求1所述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，所述样品前处理包括如下步骤：
S1.在0.1～2.5 g样品中加入10～50 mL甲醇超声萃取，萃取时间40~120min，超声温度40~70℃；
S2.蒸发浓缩后氮吹至近干，用甲醇定容至1~5mL，过滤萃取液得到待测样品；
S3.称取羟乙基六氢均三嗪标准品，用甲醇溶解，配制成标准溶液。
4.如权利要求3所述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，所述S1中超声萃取操作次数≥2次。
5.如权利要求3所述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，所述S2中过滤采用≤0.45μm微孔滤膜过滤。
6.如权利要求3所述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，所述S3中标准溶液的配制方法为：用十万分级分析天平准确称取羟乙基六氢均三嗪标准品10mg，加入10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容，配制成1000mg/L的标准储备液，然后稀释成0.1、0.5、1、2、5、10 mg/L的标准工作溶液。
7.如权利要求3述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，羟乙基六氢均三嗪的含量计算公式为：
X=C×V×f/m
其中，X为试样中羟乙基六氢均三嗪的含量，mg/kg；
C为试样中羟乙基六氢均三嗪的浓度，mg/L；
V为最终定容体积，mL；
M为称样质量，g；
F为稀释因子。
8.如权利要求1至7任一项所述塑料样品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，其特征在于，所述样品尺寸≤2mm。
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