CN108179054B - 美国山核桃籽油的提取方法及其在染发剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:(1)制备美国山核桃浆;(2)制备美国山核桃毛油;(3)制备美国山核桃籽油粗品;(4)精致美国山核桃籽油粗品得到美国山核桃籽油精制品;(5)纯化美国山核桃籽油精制品得到高纯度美国山核桃籽油。
Description
技术领域
本发明涉及油脂提取纯化技术领域,具体地,本发明涉及美国山核桃籽油的提取方法及其在染发剂中的应用。
背景技术
美国薄壳山核桃壳易剥离、取仁容易,适合于机械加工,种仁具有浓郁的醇香味,不涩,味香可口,质地细嫩,略带甜味,含有丰富的脂肪、蛋白质、维生素。种仁是很好的榨油原料,出仁率在50%以上,油中脂肪酸的主要成分为不饱和脂肪酸,其中油酸占75.1%-76.1%,亚油酸占17.4-20%,平均每100g果仁含油脂78.1g,含蛋白质15.4g,最髙可达22.5%;蛋白质中含有18种氨基酸,其中八种是人体所必需的氨基酸;还含有磷329mg、钙108mg、铁3.2mg、碳水化合物10.7g、尼克酸1.0mg、硫胺素0.32mg、胡萝卜素0.17mg、核黄素0.11mg。核桃仁可抑制支气管平滑肌组织痉挛,它还具有定喘润肠、温补肺肾、收敛止血、美容养颜的功效,也可医治肝炎、消化不良、流感发烧、胃痛及妇女白带增多等疾病。因此,孕妇经常吃核桃可使胎儿的骨骼发育良好;儿童、青少年常吃核桃有助于生长发育、保护视力、増强记忆力;青年人常吃核桃可使肌肤光滑、身体健美,中老年人常吃核桃可保心养肺、延寿益智。另外,美国薄壳山核桃中亚油酸、棕榈酸等不饱和甘油酯能防病抗衰老,并防止头发质脆、干燥、易断。
近年来,国际市场对高不饱和脂肪酸,特别是优质高油酸的油类需求量逐渐增大,溶剂浸提法和机械压榨法是目前制取植物油脂的主流工艺。溶剂浸提法出油效率高、残油率低,但浸提法容易造成溶剂残留,不仅破坏油脂风味,同时存在安全风险;机械压榨法虽然有效避免溶剂残留的风险,保留油脂原有风味,但饼渣残留率高、饼粕中蛋白质变性严重,油料综合利用率低;水酶法是从水代法的基础上发展而来,是近年来研究较多的一种油脂提取技术,其原理是依靠油和非油成分对水的亲和力差异以及利用酶水解包埋油脂的脂蛋白和脂多糖等成分,再利用油与水比重的差异将两者分离,水酶法提油具有技术设备简单、操作安全、提取条件温和等优点。
因此,针对上述问题,本发明提供一种美国山核桃籽油的提取方法及其在染发剂中的应用,所述提取方法具有技术设备简单、操作安全、提取条件温和等优点,另外得到的美国山核桃籽油中不饱和甘油酯纯度高。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一方面提供美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温5-60min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50-55℃,保温反应110-150min,升温至90℃,保温10-20min,降温至60-65℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-10~-5℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:(4-7);所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为(0.02-0.05):1,所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12。
在一种实施方式中,所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖。
在一种实施方式中,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:(0.01-0.05)。
在一种实施方式中,所述美国山核桃籽油应用于染发剂中。
在一种实施方式中,所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水20-30份,表面活性剂5-12份,增稠剂1-5份,抗氧剂1-2份,抗菌剂1-3份,EDTA二钠1-5份,着色剂5-15份,植物提取物10-30份,美国山核桃籽油1-3份,聚多元醇0.1-3份,多元醇0.5-3份,pH调节剂0.1-2份,香精1-2份;所述B剂包括去离子水10-20份,多元醇2-5份,pH调节剂0.1-2份,EDTA二钠1-5份,过氧化氢3-12份。
在一种实施方式中,所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份。
在一种实施方式中,所述染发剂A剂中所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物。
在一种实施方式中,所述染发剂A剂中所述植物提取物中所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:(0.1-1):(0.5-2):(0.1-1):(0.3-1.5):(1-3)。
在一种实施方式中,所述染发剂A剂中所述植物提取物中所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2。
本发明另一方面提供一种头发染色方法,将A剂与B剂按重量比为1:1在容器中混合形成混合液,并进行搅拌均匀,将混合液施用于头发上,放置3~60分钟后,进行冲洗。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述技术问题,本发明第一方面提供美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温5-60min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50-55℃,保温反应110-150min,升温至90℃,保温10-20min,降温至60-65℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-10~-5℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:(4-7);所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为(0.02-0.05):1,所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12。
优选地,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1。
在一种实施方式中,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:(0.1-1):(0.5-1.2);优选地,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9。
在一种实施方式中,所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖。
在一种实施方式中,所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸、组氨酸中一种或多种;优选地,所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸。
在一种实施方式中,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7。
所述改性硅胶的制备方法包括以下步骤:
(1)先将100份300目硅胶粉置于密炼机中,添加0.5份过氧化二苯甲酰和5份马来酸酐,加热至80℃,剪切混合0.5h,得到马来酸酐改性硅胶粉;
(2)向步骤(1)中加入接枝氨基酸的壳聚糖、二硫化四苄基秋兰姆(CAS号:10591-85-2)、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CAS号:95-31-8)、过氧化二异丙苯(CAS号:80-43-3),混炼温度控制在40℃,混炼时间为15min,然后将上述所得共混物置于平板硫化机中模压成型,研磨,过筛,得到300目改性硅胶;所述马来酸酐改性硅胶粉与所述二硫化四苄基秋兰姆、所述N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、所述过氧化二异丙苯的重量比为1:0.02:0.01:0.02。
所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入壳聚糖、去离子水,搅拌10min,加入氨基酸、缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC,CAS:25952-53-8)、偶联剂N-羟基琥珀酰亚胺(NHS,CAS号:6066-82-6),用0.1mol/L的盐酸调节pH值至4.2,升温至40℃,保温反应15h,反应结束后,用0.5mol/L的氢氧化钠溶液将体系pH调至8,待产物充分析出后,装入透析袋中,于蒸馏水中透析五天,期间每隔6h更换一次蒸馏水,冷冻干燥,得到接枝氨基酸的壳聚糖;所述壳聚糖与所述去离子水、所述氨基酸的摩尔比为1:10:0.5,所述壳聚糖与所述缩合剂EDC、所述偶联剂NHS的重量比为1:0.3:0.25。
本发明中壳聚糖在接枝氨基酸后,分子结构中由于含有大量羟基、氨基及部分乙酰氨基等电负性基团,在分子内及分子间存在大量氢键,由于这些氢键和分子间范德华力的存在,壳聚糖长链间形成了非共价结合的聚集体,再与马来酸酐改性硅胶粉反应得到改性硅胶,所述改性硅胶固定相中羟基、氨基及部分乙酰氨基等电负性基团,促进了美国山核桃籽油中不饱和甘油酯亚油酸、棕榈酸的提纯。
在一种实施方式中,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:(0.01-0.05);优选地,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025。
溶剂法提取山核桃油脂时酸值最高,这可能是在浸提搅拌过程中油脂与氧气接触较多,同时长时间加热,使油脂中产生的过氧化物进一步分解成酸、醛等小分子物质,导致油脂酸值增加、过氧化值较小;机械压榨法虽然在烘胚过程中产生较多过氧化物,但烘胚时间短,过氧化物未大量分解,这可能是压榨法提取油脂过氧化值较高、酸值较低的原因;水酶法提取的核桃油酸值、不皂化物、磷酸含量低,且油脂风味好。本发明中多种水解酶进行协同作用,适当的水解酶量、酶解反应时间不仅保证反应具有较高的提取率,而且不会造成水解酶的浪费,同时节约反应时间、提高效率。
在一种实施方式中,所述美国山核桃籽油应用于染发剂中。
在一种实施方式中,所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水20-30份,表面活性剂5-12份,增稠剂1-5份,抗氧剂1-2份,抗菌剂1-3份,EDTA二钠1-5份,着色剂5-15份,植物提取物10-30份,美国山核桃籽油1-3份,聚多元醇0.1-3份,多元醇0.5-3份,pH调节剂0.1-2份,香精1-2份;所述B剂包括去离子水10-20份,多元醇2-5份,pH调节剂0.1-2份,EDTA二钠1-5份,过氧化氢3-12份。
在一种实施方式中,所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份。
本发明中所述表面活性剂包括单硬脂酸甘油酯、月桂基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述增稠剂包括汉生胶、***树胶、羟甲基纤维素、瓜尔胶中的一种或多种。
所述抗氧剂包括亚硫酸钠、抗坏血酸、异抗坏血酸中的一种或多种。
所述抗菌剂包括苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠和双乙酸钠中的一种或多种。
所述着色剂包括p-苯二胺、羟乙基-p-苯二胺硫酸盐、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇、2-氨基-3-羟基吡啶中一种或多种;优选地,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇。
在一种实施方式中,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3。
所述聚多元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚甘油中一种或多种;优选地,所述聚多元醇为聚乙二醇。
本发明中所述聚乙二醇为PEG-75羊毛脂。
所述多元醇包括丙二醇、丁二醇、异丙醇中的一种或多种;优选地,所述多元醇为丙二醇、丁二醇。
在一种实施方式中,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1。
所述pH值调节剂又可分为酸性调节剂和碱性调节剂,其中,酸性调节剂包括柠檬酸、山梨酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、偏酒石酸、磷酸、乙酸、盐酸、乙二酸、富马酸中一种或多种;碱性调节剂包括碳酸氢钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸钾、碳酸氢三钠(倍半碳酸钠)、柠檬酸一钠、氢氧化铵中一种或多种。
所述香精包括玫瑰精油、薰衣草精油、柠檬精油中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述染发剂A剂中所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物。
本发明中所述人参根提取物购于陕西森弗天然制品有限公司;所述茴香果提取物购于陕西森弗天然制品有限公司产品;所述母菊花提取物购于陕西康跃生物科技有限公司;所述啤酒花提取物购于陕西森弗天然制品有限公司;所述香蜂花叶提取物购于广州莱裕生物科技有限公司;所述霍霍巴提取物购于西安天瑞生物技术有限公司。
在一种实施方式中,所述染发剂A剂中所述植物提取物中所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:(0.1-1):(0.5-2):(0.1-1):(0.3-1.5):(1-3)。
在一种实施方式中,所述染发剂A剂中所述植物提取物中所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2。
所述染色剂A剂的制备方法如下:
按重量份向反应器中加入离子水,升温至45℃,加入增稠剂、EDTA二钠、着色剂、植物提取物、美国山核桃籽油、聚多元醇、多元醇,搅拌0.5h,加入表面活性剂、抗氧剂、抗菌剂、pH调节剂、香精,搅拌1h,得所述染色剂A剂。
所述染色剂B剂的制备方法如下:
按重量份向反应器中加入离子水、多元醇、EDTA二钠、过氧化氢,搅拌0.5h,加入pH调节剂,搅拌1h,得所述染色剂B剂。
本发明另一方面提供一种头发染色方法,将A剂与B剂按重量比为1:1在容器中混合形成混合液,并进行搅拌均匀,将混合液施用于头发上,放置3~60分钟后,进行冲洗。
本发明采用天然草本植物提取物,加入增稠剂和其他助剂制备成的染色剂,达到将毛发染色的作用,该染发剂对人体无任何毒副作用,美国薄壳山核桃中亚油酸、棕榈酸等不饱和甘油酯能防病抗衰老,并防止头发质脆、干燥、易断,助染剂的加入,可以达到染色牢固、护发、改善发质和使头发亮泽的效果。
实施例1
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025;所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7;
所述改性硅胶的制备方法包括以下步骤:
(1)先将100份300目硅胶粉置于密炼机中,添加0.5份过氧化二苯甲酰和5份马来酸酐,加热至80℃,剪切混合0.5h,得到马来酸酐改性硅胶粉;
(2)向步骤(1)中加入接枝氨基酸的壳聚糖、二硫化四苄基秋兰姆、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、过氧化二异丙苯,混炼温度控制在40℃,混炼时间为15min,然后将上述所得共混物置于平板硫化机中模压成型,研磨,过筛,得到300目改性硅胶;所述马来酸酐改性硅胶粉与所述二硫化四苄基秋兰姆、所述N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、所述过氧化二异丙苯的重量比为1:0.02:0.01:0.02。
所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入壳聚糖、去离子水,搅拌10min,加入氨基酸、缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、偶联剂N-羟基琥珀酰亚胺,用0.1mol/L的盐酸调节pH值至4.2,升温至40℃,保温反应15h,反应结束后,用0.5mol/L的氢氧化钠溶液将体系pH调至8,待产物充分析出后,装入透析袋中,于蒸馏水中透析五天,期间每隔6h更换一次蒸馏水,冷冻干燥,得到接枝氨基酸的壳聚糖;所述壳聚糖与所述去离子水、所述氨基酸的摩尔比为1:10:0.5,所述壳聚糖与所述缩合剂EDC、所述偶联剂NHS的重量比为1:0.3:0.25。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
实施例2
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.01;所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
实施例3
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.05;所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
实施例4
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.1:1.2;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025;所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
实施例5
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:1:0.5;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025;所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
对比例1
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
对比例2
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025;所述氨基酸为精氨酸;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
对比例3
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025;所述氨基酸为谷氨酸;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
对比例4
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述壳聚糖的重量比为1:0.025;
所述改性硅胶的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
对比例5
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶为木瓜蛋白酶;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025;所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
对比例6
美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温30min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50℃,保温反应130min,升温至90℃,保温15min,降温至60℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-8℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:6;所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为0.036:1;所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶,所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;所述步骤(5)中所述改性硅胶为硅胶、接枝氨基酸的壳聚糖,所述改性硅胶中所述硅胶与所述接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:0.025;所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7;
所述改性硅胶的制备方法、所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法同实施例1。
所述美国山核桃籽油应用于染发剂中;
所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水25份,表面活性剂7份,增稠剂3份,抗氧剂1份,抗菌剂2份,EDTA二钠2份,着色剂10份,植物提取物24份,美国山核桃籽油2份,聚多元醇2份,多元醇2份,pH调节剂1份,香精1份;所述B剂包括去离子水18份,多元醇4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠2份,过氧化氢10份;
其中,A剂:所述表面活性剂为月桂基硫酸钠,所述增稠剂为***树胶,所述抗氧剂为异抗坏血酸,所述抗菌剂为山梨酸钾,所述着色剂为p-苯二胺、间苯二酚、2,4-二氨基苯氧基乙醇,所述着色剂中所述p-苯二胺与所述间苯二酚、所述2,4-二氨基苯氧基乙醇的重量比为12:7:3;所述聚多元醇为PEG-75羊毛脂;所述多元醇为丙二醇、丁二醇,所述丙二醇与所述丁二醇的重量比为1:1;所述pH值调节剂为氢氧化铵;所述香精为玫瑰精油;所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物,所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2;
B剂:所述多元醇为丙二醇,所述pH调节剂为磷酸。
性能测试:
1、美国山核桃籽油组成测定
GC-MS分析条件:RTX-WAX(30.0m×0.25mm×0.25μm)色谱柱;进样口温度250℃,升温程序:柱温100℃、以10℃/min升到170℃,保持1min后,以3℃/min升到230℃,保持12min,载气氦气,恒流模式,流速1ml/min,不分流进样;电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,电离电压70eV溶剂切除时间为3min;全扫描模式,扫描模速度1666;扫描离子范围为45-500。
2、染发剂颜色持久性的评估
将染色的头发浸没于洗发精溶液中,用振荡器以200rpm转速振荡30分钟,流水冲洗1分钟,再用电吹风吹干,然后,用比色计测定L值。根据亮度值的差异ΔL的数值评估颜色持久性,较小的ΔL值即指较好的颜色持久性。
3、染发剂颜色吸收性的评估
染发剂中A剂和B剂以1∶1的比例混合,将该混合物按两倍于头发重量的用量对12cm长的人发均匀染色。该头发含有约30%的白发。等30分钟后,用洗发精对染发进行流水清洗1分钟,再用电吹风吹干。用比色计(Hunterlab Labscan XE)测定干发的颜色。将比色计测定的亮度值L*结果进行比较。较高的L*值指浅色,而较低的L*值则指深色。因此,较小的L*值表明较好的染发效果。
4、出油率为美国山核桃籽油粗品的出油率。
表1性能测试结果
从上述数据可以看出,本发明提供的美国山核桃籽油的提取方法,具有技术设备简单、操作安全、提取条件温和等优点,另外得到的美国山核桃籽油中不饱和甘油酯纯度高。
上述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制,而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种包含美国山核桃籽油的染发剂,其特征在于,所述染发剂包括A剂和B剂,按重量份计算,所述A剂包括去离子水 25份,表面活性剂 7份,增稠剂 3份,抗氧剂 1份,抗菌剂 2份,EDTA二钠 2份,着色剂 10份,植物提取物 24份,美国山核桃籽油 2份,聚多元醇 2份,多元醇 2份,pH调节剂 1份,香精 1份;所述B剂包括去离子水 18份,多元醇 4份,pH调节剂0.5份,EDTA二钠 2份,过氧化氢 10份;
所述美国山核桃籽油的提取方法,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入美国山核桃粉末,去离子水,升温至100℃,保温5-60min,降温至室温,研磨,得到美国山核桃浆;
(2)向步骤(1)中美国山核桃浆加入水解酶,用6mol/L盐酸调节pH值至5.5,升温至50-55℃,保温反应110-150min,升温至90℃,保温10-20min,降温至60-65℃,过滤,静置分层,收集油层,得到美国山核桃毛油;
(3)向反应器加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液,升温至75℃,加入95%的乙醇,搅拌均匀后,分批加入美国山核桃毛油,保温反应4h,用6mol/L盐酸调节pH值至3.5,保温反应3h,降温至室温,加入饱和食盐水和***,搅拌0.5h,静置分层,收集有机层,并减压浓缩,得到美国山核桃籽油粗品;
(4)向反应器中加入美国山核桃籽油粗品、***,搅拌溶解后,降温至-10~-5℃,搅拌析晶,过滤,冷冻干燥,得到美国山核桃籽油精制品;
(5)将美国山核桃籽油精制品加入至乙腈中,搅拌溶解,通过300目改性硅胶固定相的不锈钢柱子,淋洗液冲洗,收集流出液,流出液经干燥、减压浓缩除去溶剂,得到高纯度美国山核桃籽油;
其中,所述步骤(1)中所述美国山核桃粉末与所述去离子水的重量比为1:(4-7);所述步骤(2)中所述水解酶与所述美国山核桃浆的重量比为(0.02-0.05):1,所述水解酶包括木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶;所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述质量浓度为15%的氢氧化钠溶液的重量比为1:3;所述步骤(4)中所述美国山核桃籽油粗品与所述***的重量比为1:4;所述步骤(5)中所述美国山核桃籽油精制品与所述乙腈的重量比为1:12;
所述水解酶中所述木瓜蛋白酶与所述纤维素酶、所述果胶酶的重量比为1:0.6:0.9;
所述步骤(3)中所述美国山核桃毛油与所述饱和食盐水、所述***的重量比为1:6:5;
所述改性硅胶的制备方法包括以下步骤:
(1)先将100份300目硅胶粉置于密炼机中,添加0.5份过氧化二苯甲酰和5份马来酸酐,加热至80℃,剪切混合0.5h,得到马来酸酐改性硅胶粉;
(2)向步骤(1)中加入接枝氨基酸的壳聚糖、二硫化四苄基秋兰姆、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、过氧化二异丙苯,混炼温度控制在40℃,混炼时间为15min,然后将上述所得共混物置于平板硫化机中模压成型,研磨,过筛,得到300目改性硅胶;所述马来酸酐改性硅胶粉与所述二硫化四苄基秋兰姆、所述N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、所述过氧化二异丙苯的重量比为1:0.02:0.01:0.02;
所述改性硅胶中硅胶与接枝氨基酸的壳聚糖的重量比为1:(0.01-0.05);
所述接枝氨基酸的壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
向反应器中加入壳聚糖、去离子水,搅拌10min,加入氨基酸、缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、偶联剂N-羟基琥珀酰亚胺,用0.1mol/L的盐酸调节pH值至4.2,升温至40℃,保温反应15h,反应结束后,用0.5mol/L的氢氧化钠溶液将体系pH调至8,待产物充分析出后,装入透析袋中,于蒸馏水中透析五天,期间每隔6h更换一次蒸馏水,冷冻干燥,得到接枝氨基酸的壳聚糖;所述壳聚糖与所述去离子水、所述氨基酸的摩尔比为1:10:0.5,所述壳聚糖与所述缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、所述偶联剂N-羟基琥珀酰亚胺的重量比为1:0.3:0.25;
所述氨基酸为精氨酸、谷氨酸,所述氨基酸中所述精氨酸与所述谷氨酸的摩尔比为1:0.7。
2.根据权利要求1所述包含美国山核桃籽油的染发剂,其特征在于,所述染发剂A剂中所述植物提取物包括人参根提取物、茴香果提取物、母菊花提取物、啤酒花提取物、香蜂花叶提取物、霍霍巴提取物。
3.根据权利要求2所述包含美国山核桃籽油的染发剂,其特征在于,所述染发剂A剂中所述植物提取物中所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:(0.1-1):(0.5-2):(0.1-1):(0.3-1.5):(1-3)。
4.根据权利要求3所述包含美国山核桃籽油的染发剂,其特征在于,所述染发剂A剂中所述植物提取物中所述人参根提取物与所述茴香果提取物、所述母菊花提取物、所述啤酒花提取物、所述香蜂花叶提取物、所述霍霍巴提取物的重量比为1:0.2:0.7:0.6:1.2:2。
5.一种头发染色方法,其特征在于,使用权利要求1-4中任一项所述染发剂,将A剂与B剂按重量比为1:1在容器中混合形成混合液,并进行搅拌均匀,将混合液施用于头发上,放置3~60分钟后,进行冲洗。
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