CN108178650B - 一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法 - Google Patents

一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备石墨烯网络增韧ZrC‑SiC超高温陶瓷材料的方法，本发明涉及陶瓷材料的制备方法领域。本发明是要解决现有ZrC‑SiC抗损伤容限差的技术问题。方法：一、制备氧化石墨烯水溶液；二、制备氧化石墨烯分散液；三、定向冷冻，制备PVA改性的石墨烯网络；四、热还原，真空浸渍，制备石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯；五、放电等离子烧结。本发明方法制备的陶瓷材料的断裂韧性由3.82MPa·m1/2增加到4.26MPa·m1/2，临界裂纹尺寸由26.8μm增加到119.4μm，断裂功由44.7J/m2增加到151.6J/m2。本发明用于制备陶瓷材料。

Description

一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的制备方法领域。
背景技术
由于高熔点温度(≥3500℃)，高导热性和导电性，碳化锆(ZrC)陶瓷已经成为包括火箭发动机喷嘴，超音速飞行器，刀具等超高温应用领域最有希望的候选者之一。然而，由于ZrC的高熔点，强共价键和低自扩散系数，导致在没有烧结助剂的情况下，致密的复合材料的可烧结性差。此外，由于断裂韧性低，抗热震性差，氧化气氛中的高温抗氧化性差，使其应用受到极大的限制。已经证明，将SiC加入到ZrC基体中可以提高改善ZrC材料的力学性能和抗氧化性。
石墨烯作为碳材料家族中的二维材料，其独特的结构赋予其超高的BET表面积、非常好的导电性、导热性、和机械性能。通过经典粉末混合将石墨烯添加到陶瓷中有助于提高断裂韧性。然而，上述经典的粉末混合减小了石墨烯的片径，因此减弱了石墨烯片通过拔出和桥接等机制实现韧化作用。陶瓷前驱体的低粘度和良好流动性降低了浸渍过程的阻力，促进了复合材料的均匀性，但是石墨烯片材和陶瓷前驱体在高温热解过程中的界面相互作用严重，导致弱界面增韧的效果降低。
发明内容
本发明是要解决现有ZrC-SiC抗损伤容限差的技术问题，而提供一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法。
一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，按以下步骤进行：
一、将氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，充分搅拌20～30min，超声10～15min，获得氧化石墨烯水溶液；
二、将聚乙烯醇加入到步骤一得到的加入到氧化石墨烯水溶液中，连续搅拌20～30min，得到氧化石墨烯分散液；
三、将步骤二得到的氧化石墨烯分散液放入定向冷冻装置中，在温度为-20～-10℃条件下，预冻6～10h，然后真空冷冻干燥，获得PVA改性的石墨烯网络；
四、将步骤三得到的PVA改性的石墨烯网络在温度为70～100℃条件下，热还原5～10h，然后放入真空浸渍设备中，浸渍陶瓷浆料，然后真空干燥，得到石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯；
五、将步骤四得到的石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯通过放电等离子在温度为1750～1850℃条件下，烧结10～15min，获得石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料。
本发明首先通过定向预冻和真空冷冻干燥合成石墨烯网络。定向冷冻技术避免了大直径氧化石墨烯薄片尺寸的下降，并且保证了超大石墨烯网络的宏观孔隙。大片径石墨烯可以在陶瓷增韧方面发挥更好的作用。大孔隙石墨烯网络降低了浸渍过程的阻力。其次，采用陶瓷浆料代替陶瓷前驱体可以有效缓解陶瓷前驱体与石墨烯片在高温热解过程中的界面反应。因此，为了提高ZrC-SiC的抗损伤容限，通过在石墨烯网络中浸渍ZrC-SiC陶瓷浆和放电等离子烧结技术，合成了多尺度增韧ZrC-SiC陶瓷。石墨烯网络的引入提高了ZrC-SiC陶瓷的断裂韧性、临界裂纹尺寸和断裂功。通过ZrC-SiC陶瓷浆料浸渍石墨烯网络制备石墨烯片增韧ZrC-SiC陶瓷的简便方法可以扩展到其他陶瓷材料。
本发明的有益效果是：
1、充分发挥了大片径石墨烯的拔出、桥联和滑移的微观增韧以及裂纹偏转和分叉的宏观增韧。
2、本发明方法的制备的ZrC-SiC-Graphene超高温陶瓷复合材料的抗损伤容限得到大幅度提升，断裂韧性由3.82MPa·m1/2增加到4.26MPa·m1/2，临界裂纹尺寸由26.8μm增加到119.4μm，断裂功由44.7J/m2增加到151.6J/m2。
本发明用于制备陶瓷材料。
附图说明
图1为实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面裂纹扩展路径的扫描电镜图；
图2为实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面裂纹偏转和分叉的扫描电镜图；
图3为实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面石墨烯桥联增韧的扫描电镜图；
图4为实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面石墨烯拔出增韧的扫描电镜图；
图5为实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面石墨烯和陶瓷沿断裂面滑移增韧的扫描电镜图；
图6为ZrC-SiC陶瓷材料和实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料在断裂过程中的载荷-位移曲线图，其中曲线1代表实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料，曲线2代表ZrC-SiC陶瓷材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，按以下步骤进行：
一、将氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，充分搅拌20～30min，超声10～15min，获得氧化石墨烯水溶液；
二、将聚乙烯醇加入到步骤一得到的加入到氧化石墨烯水溶液中，连续搅拌20～30min，得到氧化石墨烯分散液；
三、将步骤二得到的氧化石墨烯分散液放入定向冷冻装置中，在温度为-20～-10℃条件下，预冻6～10h，然后真空冷冻干燥，获得PVA改性的石墨烯网络；
四、将步骤三得到的PVA改性的石墨烯网络在温度为70～100℃条件下，热还原5～10h，然后放入真空浸渍设备中，浸渍陶瓷浆料，然后真空干燥，得到石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯；
五、将步骤四得到的石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯通过放电等离子在温度为1750～1850℃条件下，烧结10～15min，获得石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中氧化石墨烯为3～5层。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中超声功率为100W，频率为180KHz。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中氧化石墨烯水溶液浓度为10mg·mL-1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为1∶50。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中真空冷冻干燥时间为48～60h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中陶瓷浆料为ZrC-SiC混合粉体，其中SiC的体积占比为20％，ZrC粉体的粒径为0.5～0.8μm；SiC粉体粒径0.5μm。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中在温度为80～90℃条件下，热还原6～8h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中复合陶瓷粉体中石墨烯的质量分数为1％。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中升温速率为100℃/min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一：
一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，按以下步骤进行：
一、将氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，充分搅拌30min，超声10min，超声功率为100W，频率为180KHz；获得氧化石墨烯水溶液；氧化石墨烯水溶液浓度为10mg·mL-1；氧化石墨烯为3～5层；
二、将聚乙烯醇加入到步骤一得到的加入到氧化石墨烯水溶液中，连续搅拌30min，得到氧化石墨烯分散液；聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为1∶50；
三、将步骤二得到的氧化石墨烯分散液放入定向冷冻装置中，在温度为-10℃条件下，预冻6h，然后真空冷冻干燥48h，获得PVA改性的石墨烯网络；
四、将步骤三得到的PVA改性的石墨烯网络在温度为70℃条件下，热还原5h，然后放入真空浸渍设备中，浸渍陶瓷浆料，然后真空干燥，得到石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯；陶瓷浆料为ZrC-SiC混合粉体，其中SiC的体积占比为20％，ZrC粉体的粒径为0.5～0.8μm；SiC粉体粒径0.5μm；复合陶瓷粉体中石墨烯的质量分数为1％；
五、控制升温速率为100℃/min，将步骤四得到的石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯通过放电等离子在温度为1750℃条件下，烧结10min，获得石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料。
本实施例制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面裂纹扩展路径的扫描电镜图如图1所示；
本实施例制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面裂纹偏转和分叉的扫描电镜图如图2所示；
本实施例制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面石墨烯桥联增韧的扫描电镜图如图3所示；
本实施例制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面石墨烯拔出增韧的扫描电镜图如图4所示；
本实施例制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料断裂韧性试样表面石墨烯和陶瓷沿断裂面滑移增韧的扫描电镜图如图5所示；
ZrC-SiC陶瓷材料和实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料在断裂过程中的载荷-位移曲线图如图6所示，其中曲线1代表实施例一制备的墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料，曲线2代表ZrC-SiC陶瓷材料。
为了研究ZrC-SiC-石墨烯复合材料的增韧机理，在SEM下观察到SENB样品表面的裂纹扩展。一旦传播的主裂纹遇到石墨烯片，裂纹分叉将发生在石墨烯/陶瓷界面。主裂纹沿垂直方向延伸，分叉裂纹沿石墨烯/陶瓷界面延伸，直至在界面端产生微裂纹。分叉的裂纹也可以延伸到陶瓷相中，在有利于应力传播的位置和方向形成90°的裂纹偏转。新裂纹与主裂纹平行扩展，除非遇到石墨烯片沿水平方向分布，否则它将偏转直至与主裂纹汇合。如果新裂纹只遇到一个石墨烯片并偏转一次，就会出现一个四边形的裂纹扩展路径，如图2所示。裂纹分叉和偏转以及微裂纹大大增加了裂纹的扩展路径和裂纹的产生。除了裂纹偏转和分叉的宏观增韧机制外，图3还观察到石墨烯片(虚线区)附着的石墨烯片桥接和撕裂变形。随着裂纹的扩展和裂纹尺寸的增大，石墨烯片的拔出可能发生在界面处，如图4所示，从陶瓷基体中拉出直径超过10μm的石墨烯片。图5中也观察到陶瓷块和石墨烯片在陶瓷/石墨烯界面处的滑动，石墨烯片和陶瓷的滑动痕迹是令人信服的证据。因此，ZrC-SiC-Graphene复合材料的增韧机理主要包括宏观裂纹偏转和分叉的增韧机理以及石墨烯桥联和陶瓷微区撕裂，石墨烯拔出和桥联、石墨烯和陶瓷滑移的微观增韧机理。
ZrC-SiC和ZrC-SiC-Graphene超高温陶瓷材料在断裂过程中的载荷-位移曲线如图6所示。ZrC-SiC陶瓷呈现典型的脆性断裂，载荷呈线性增加到破坏值并急剧下降伴随着快速裂纹扩展导致灾难性的失效。然而，ZrC-SiC-Graphene复合材料呈现类似于片状生物材料或多尺度增韧复合材料的力学行为，具有稳定的裂纹扩展和大的(>1％)非弹性应变。当弯曲载荷达到最大值时，不会立即引起试样的整体断裂。
表1列出了ZrC-SiC和ZrC-SiC-Graphene超高温陶瓷材料的弯曲强度(σ)，断裂韧性(KIC)，临界裂纹尺寸(αcr)和断裂功(γwof)。与ZrC-SiC陶瓷材料相比，制备的石墨烯网络增韧ZrC-SiC陶瓷材料的断裂韧性由3.82MPa·m1/2增加到4.26MPa·m1/2，临界裂纹尺寸由26.8μm增加到119.4μm，断裂功由44.7J/m2增加到151.6J/m2，如表1所示。
表1.ZrC-SiC和ZrC-SiC-Graphene超高温陶瓷材料的弯曲强度(σ)，断裂韧性(KIC)，临界裂纹尺寸(αcr)和断裂功(γwof)。
Figure BDA0001554815980000061

Claims (9)

1.一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，充分搅拌20～30min，超声10～15min，获得氧化石墨烯水溶液；
二、将聚乙烯醇加入到步骤一得到的氧化石墨烯水溶液中，连续搅拌20～30min，得到氧化石墨烯分散液；
三、将步骤二得到的氧化石墨烯分散液放入定向冷冻装置中，在温度为-20～-10℃条件下，预冻6～10h，然后真空冷冻干燥，获得PVA改性的石墨烯网络；
四、将步骤三得到的PVA改性的石墨烯网络在温度为70～100℃条件下，热还原5～10h，然后放入真空浸渍设备中，浸渍陶瓷浆料，然后真空干燥，得到石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯；
五、将步骤四得到的石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯通过放电等离子在温度为1750～1850℃条件下，烧结10～15min，获得石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料；
步骤四中陶瓷浆料为ZrC-SiC混合粉体，其中SiC的体积占比为20％，ZrC粉体的粒径为0.5～0.8μm；SiC粉体粒径0.5μm。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯为3～5层。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤一中超声功率为100W，频率为180KHz。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤一中氧化石墨烯水溶液浓度为10mg·mL-1。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤二中聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为1∶50。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三中真空冷冻干燥时间为48～60h。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤四中在温度为80～90℃条件下，热还原6～8h。
8.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤四中石墨烯网络包裹陶瓷粉体的生坯中石墨烯的质量分数为1％。
9.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯网络增韧ZrC-SiC超高温陶瓷材料的方法，其特征在于步骤五中升温速率为100℃/min。
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