CN108178143A - 一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108178143A CN108178143A CN201711363689.4A CN201711363689A CN108178143A CN 108178143 A CN108178143 A CN 108178143A CN 201711363689 A CN201711363689 A CN 201711363689A CN 108178143 A CN108178143 A CN 108178143A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- fluorinated graphene
- drying
- reaction
- graphene material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
- C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
Abstract
本发明公开了一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用，属于新材料领域。所述制备方法，包括：将氧化石墨烯溶液与HF酸混合，在20℃‑80℃下进行回流搅拌反应，得到混合体系；将步骤1得到的混合体系进行水热反应，得悬浊液；去除所述悬浊液中过量的HF、干燥得到氟化石墨烯。本发明提供的制备方法溶剂无污染，氟化试剂为相对廉价易得的HF溶液，且用量极少，整体工艺难度低、污染小、耗能低；得到的氟化石墨烯材料片层为2‑8层，厚度较薄；用该方法制备的氟化石墨烯材料包覆的AlH3或Al粉应用到推进中，可降低AlH3在推进剂应用的感度和提高Al粉的燃烧效率。
Description
技术领域
本发明提供一种氟化石墨烯材料的制备方法与应用，属于新材料领域。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝晶格的二维材料，只有一个碳原子厚度。近年来由于石墨烯独特的结构赋予其许多优异的理化性能，引起物理、化学、材料、电子、生物和力学领域的研究热潮，也被作为优良的增强相被应用于各类复合材料中。
石墨烯具有的优良理化特性主要包括以下几点：(1)优良的导电性能，其电子传输速度达到了光速的1/300，载流子迁移率可达2×105cm2/(V·s)，约为硅中电子迁移率的140倍；电导率可达106S/m，电流密度是铜的100倍。(2)良好的热导率，室温条件下石墨烯的热导率在(4.84±0.44)×103到(5.30±0.48)×103W/(m·K)之间，高于碳纳米管和金刚石，是室温下铜的热导率的10多倍，也是目前热导率最高的材料；(3)良好的透光性，透光率达到97.7％，是一种“透明”的导体材料；(4)优异的力学性能，比钢的硬度高100倍，这是由于石墨烯每个碳原子通过刚性的σ键与相邻的碳原子形成稳定的六角平面，其抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和1.1TPa，是已知材料中强度和硬度最高的晶体结构；(5)巨大的比表面积，理论值达到2630m2/g，3.5g石墨烯即可铺满一块标准足球场。基于上述卓越的功能特性，石墨烯在新能源、污染处理、微电子器件、光电催化等方面具有很大的应用前景。
氟化石墨烯是石墨烯衍生物的一种。研究表明：相比于特氟龙(Teflon)，作为二维的特氟龙材料——氟化石墨烯的各种优异性能更是有过之而无不及，例如良好的润滑性能和绝缘性能，可用于制造电子元器件或在表面领域发挥作用。截止目前氟化石墨烯的制备主要是通过两种方法，一种是超声剥离氟化石墨，缺点是得到的氟化石墨烯通常片层较厚且尺寸较小，而且溶剂难于分离，造成的污染也不容小觑。另一种是使用氟气或XeF2对石墨烯进行氟化，缺点是价格昂贵、对操作设备要求较高，并且这两种氟化剂都有剧毒。
发明内容
本发明解决的技术问题是：针对现有技术中存在的问题，提供一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用，该制备方法工艺难度低、污染小、能耗低。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种氟化石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯溶液与HF酸混合，在20℃-80℃下进行回流搅拌反应，得到混合体系；
步骤2、将步骤1得到的混合体系进行水热反应，得悬浊液；
步骤3、去除所述悬浊液中过量的HF、干燥，得到氟化石墨烯。
在一可选实施例中，步骤1所述的氧化石墨烯含氧量为30wt％-60wt％。
在一可选实施例中，步骤1所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL-5mg/mL，所述HF酸的质量浓度为20％-40％，所述氧化石墨烯溶液与HF酸的体积比为1:0.0125-0.25。
在一可选实施例中，步骤1所述的进行回流搅拌反应，反应温度为20℃-80℃，反应时间为2h-60h，反应时通过磁力搅拌，转速为100r/min-600r/min。
在一可选实施例中，步骤2所述的进行水热反应，反应温度为100℃-180℃，反应时间为4h-30h。
在一可选实施例中，步骤2中升温速率为3℃/min-6℃/min。
在一可选实施例中，步骤3所述的去除所述悬浊液中过量的HF，包括：
对所述悬浊液进行抽滤，向滤渣中加入溶剂进行清洗并抽滤，直至清洗的过滤液pH值呈中性；或者
对所述悬浊液进行离心，去除上清液，继续加溶剂清洗并离心，直至上清液pH值为中性。
在一可选实施例中，步骤3所述的溶剂包括去离子水、无水乙醇、异丙醇中的一种或一种以上组合。
在一可选实施例中，步骤3所述的干燥，包括冷冻干燥、真空烘干或喷雾干燥。
在一可选实施例中，所述冷冻干燥的干燥时间为30h-80h；所述真空烘干的烘干温度为40℃-80℃，烘干时间为24h-48h；所述喷雾干燥的干燥温度为40℃-80℃。
上述制备方法制备的氟化石墨烯材料。
上述制备方法制备的氟化石墨烯材料在包覆AlH3或Al粉中的应用。
本发明与现有技术相比的优点在于：
本发明提供的制备方法溶剂无污染，氟化试剂为相对廉价易得的HF溶液，且用量极少，整体工艺难度低、污染小、耗能低；得到的氟化石墨烯材料片层为10层以下，符合目前国际上对石墨烯材料的要求，厚度较薄；用该方法制备的氟化石墨烯材料包覆的AlH3或Al粉应用到推进中，可降低AlH3在推进剂应用的感度和提高Al粉的燃烧效率。
附图说明
图1为本发明实施例2提供的氟化石墨烯材料微观形貌图；
图2为本发明实施例5提供的氟化石墨烯材料微观形貌图；
图3为本发明实施例3提供的氟化石墨烯包覆AlH3的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例8提供的的氟化石墨烯包覆Al粉的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例提供了一种氟化石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯溶液与HF酸混合，在20℃-80℃下进行回流搅拌反应，得到混合体系；
其中，所述氧化石墨烯溶液可以为商品氧化石墨烯溶液或由商品高活性石墨烯粉末配制而成的氧化石墨烯溶液，本发明不做限定；所述氧化石墨烯优选含氧量为30wt％-60wt％；
所述氧化石墨烯溶液的浓度优选0.5mg/mL-5mg/mL，所述HF酸的质量浓度优选20％-40％，所述氧化石墨烯溶液与HF酸的体积比优选1:0.0125-0.25；此时原料使用配比符合原子经济，氟化石墨烯产物片层较薄。
所述的回流搅拌反应，优选反应物温度为20℃-80℃，反应时间为2h-60h，更优选反应温度为45℃-60℃，反应时间为20h-30h；可在保证氟化率较高条件下,使反应体系耗能较低。反应时可以通过冷凝装置回流，通过磁力搅拌，转速优选100-600r/min；
步骤2、将步骤1得到的混合体系进行水热反应，得悬浊液；
具体地，水热反应优选反应温度为100℃-180℃，反应时间为4h-30h；更优选反应温度为120℃-160℃，反应时间为8h-16h；该反应温度和时间下，保证氟化石墨烯产物氟化率同时，可以除去部分含氧官能团。升温速率优选3℃/min-6℃/min。
步骤3、去除所述悬浊液中过量的HF、干燥得到氟化石墨烯。
其中，本发明实施例中，所述的去除所述悬浊液中过量的HF，可以包括：对所述悬浊液进行抽滤，向滤渣中加入溶剂进行清洗并抽滤，直至清洗的过滤液pH值呈中性；或者对所述悬浊液进行离心，去除上清液，继续加溶剂清洗并离心，直至上清液pH值为中性；在其他实施例中还可以通过二者结合或其他方式去除多余HF，本发明不做限定。所述溶剂包括去离子水、无水乙醇、异丙醇中的一种或一种以上组合；
所述的干燥，包括冷冻干燥、真空烘干或喷雾干燥。所述冷冻干燥的干燥时间优选30h-80h；所述真空烘干优选烘干温度为40℃-80℃，烘干时间为24h-48h；所述喷雾干燥的干燥温度优选40℃-80℃。
本发明实施例目标产物的颜色为黑色或灰色，状态为粉末状或蓬松海绵状或其他不规则形状的固体；目标产物的含氟量为8wt％-55.06wt％，片层数为2-6层，微溶于水，可溶于部分有机溶剂。
本发明实施例还提供了上述方法制备氟化石墨烯材料。
本发明实施例还提供了上述方法制备的氟化石墨烯材料在包覆AlH3或Al粉中的应用。
具体地，将AlH3(或Al粉)配置成悬浊液A，将氟化石墨烯配置成分散液B，A与B混合后加表面活性剂和非溶剂D进行自组装；其中悬浊液A中所用分散溶剂为四氢呋喃、异丙醇或乙酸乙酯等溶剂中的一种或一种以上组合；AlH3(或Al粉)在悬浊液A中的质量分数优选0.5-4％；分散液B所用溶剂优选水、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上组合，氟化石墨烯材料在分散液B中的浓度优选0.2mg/ml-10mg/ml；悬浊液A和分散液B的体积比优选(0.5-2)：1；表面活性剂优选十二烷基磺酸钠、卵磷脂或烷基二甲基叔胺中的一种或一种以上组合，表面活性剂的添加量优选AlH3(或Al粉)质量的0.01％-0.02％；非溶剂D优选甲苯、环己烷或液体石蜡中的一种或一种以上组合，非溶剂D的体积优选悬浊液A和分散液B总体积的1-3倍。
本发明实施例提供的氟化石墨烯材料包覆的AlH3或Al粉，在应用到推进剂时，能够提高铝粉的燃烧效率，降低AlH3的感度。
以下为本发明的具体实施例，各实施例所用原料、试剂均为市售产品。
实施例1
步骤1：将30mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(氧含量40％)水溶液，加入1.5mL浓度为30wt％的HF酸中，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在40℃下反应24h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为300r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至50mL反应釜中，以3℃/min的速率升温至120℃，维持8h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用布氏漏斗对步骤2所得的悬浊液进行抽滤，抽滤完毕，向滤渣中再次加水清洗并抽滤，直至清洗的过滤液pH值呈中性。滤饼加少量水分散并转移至表面皿中，放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥30h。得到的样品为灰色疏松海绵状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为25.00wt％，片层数约为4层。
实施例2
步骤1：将60mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液(氧含量60％)，加入3mL浓度为40wt％的HF酸中，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在40℃下反应24h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为500r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至100mL反应釜中，以3℃/min的速率升温至120℃，维持8h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：将步骤2所得的悬浊液放入离心机中进行离心，除去上层清液，继续加去离子水清洗沉淀并离心，重复多次直至上层清液pH值为中性，下层沉淀转移至烧杯中，放入真空烘箱80℃下进行干燥24h。得到的样品为黑色不规则固体。
经测试，结果显示样品氟含量为21.62wt％，片层数约为6层。
实施例3
步骤1：取120mg氧含量为40％的氧化石墨烯固体粉末，加入60mL水配置成2mg/mL的氧化石墨烯溶液，向配置成的氧化石墨烯溶液中加入3mL浓度为40wt％的HF酸，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在40℃下反应24h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为400r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至100mL反应釜中，以6℃/min的速率升温至180℃，维持4h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用布氏漏斗对步骤2所得的悬浊液进行抽滤，抽滤完毕，向滤渣中再次加入无水乙醇清洗并抽滤，重复多次后加水清洗并测其pH值，直至清洗的过滤液pH值呈中性。滤饼加少量水分散并转移至表面皿中，放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥50h。得到的样品为黑色海绵状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为16.45wt％，片层数约为6层，微观形貌参见图1。
实施例4
步骤1：将30mL浓度为5mg/mL的氧化石墨烯(氧含量40％)水溶液，加入3mL浓度为40wt％的HF酸中，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在50℃下反应60h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为600r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至50mL反应釜中，以4℃/min的速率升温至140℃，维持8h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：将步骤2所得的悬浊液使用离心机进行离心后，倒掉上层液体，加入适量异丙醇清洗并离心，重复多次后，再次加水并测试其pH值。清洗至pH值呈中性。将沉淀进行喷雾干燥，温度设为40℃。得到的样品为黑色粉末状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为55.06wt％，片层数约为2层。
实施例5
步骤1：将30mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(氧含量60％)水溶液中加入30mL去离子水稀释为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后向稀释后的水溶液中滴加3mL浓度为40wt％的HF酸，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在20℃下反应30h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为300r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至50mL反应釜中，以5℃/min的速率升温至170℃，维持24h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用布氏漏斗对步骤2所得的悬浊液进行抽滤，抽滤完毕，向滤渣中加入异丙醇清洗并抽滤，最后加水测其pH值，直至清洗液pH值呈中性。将滤渣转移至表面皿中，放入真空烘箱内烘干，温度为40℃，时间为48h。得到的样品为黑色不规则块状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为15.50wt％，片层数约为4层，微观形貌参见图2。
实施例6
步骤1：取200mg、氧含量为60％的氧化石墨烯固体粉末，加入40mL水配置为5mg/mL的氧化石墨烯溶液，向配置的氧化石墨烯溶液中滴加10mL浓度为20wt％的HF酸，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在60℃下反应2h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为500r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至100mL反应釜中，以5℃/min的速率升温至170℃，维持2h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用离心机对步骤2所得的悬浊液进行离心，离心完毕，向沉淀中加入去离子水清洗并继续离心，重复多次测试pH值，直至清洗液pH值呈中性。将沉淀进行喷雾干燥，温度为60℃。得到的样品为黑色粉末状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为11.02wt％，片层数约为4层。
实施例7
步骤1：将30mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(氧含量40％)水溶液中滴加0.75mL浓度为30wt％的HF，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在40℃下反应3h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为100r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至50mL反应釜中，以3℃/min的速率升温至100℃，维持20h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用布氏漏斗对步骤2所得的悬浊液进行抽滤，抽滤完毕，向滤渣中再次加水清洗，直至清洗液pH值呈中性。滤渣转移至烧杯中，放入真空烘箱中，在60℃下干燥36h。得到的样品为黑色不规则固体。
经测试，结果显示样品氟含量为8.35wt％，片层数约为5层。
实施例8
步骤1：将30mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(氧含量30％)水溶液中加入30mL去离子水稀释为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后向稀释得到的溶液中滴加4mL浓度为40wt％的HF酸，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在30℃下反应30h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为300r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至50mL反应釜中，以4℃/min的速率升温至120℃，维持8h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用离心机对步骤2所得的悬浊液进行离心后，向沉淀中再次加无水乙醇清洗并离心，重复多次后加水测其pH值，直至清洗液pH值呈中性。向沉淀加少量水并一起转移至表面皿中，放入冻干机中进行冷冻干燥60h，得到的样品为黑色海绵状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为29.45wt％，片层数约为3层。
实施例9
步骤1：取60mg、氧含量为30％的氧化石墨烯固体粉末，加入60mL水配置为1mg/mL的氧化石墨烯溶液，向配置好的氧化石墨烯溶液中滴加1.5mL浓度为40wt％的HF酸，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在40℃下反应3h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为600r/min。
步骤2：将上述混合体系转移至100mL反应釜中，以4℃/min的速率升温至120℃，维持8h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用布氏漏斗对步骤2所得的悬浊液进行抽滤，抽滤完毕，向滤渣中再次加入无水乙醇清洗并抽滤，重复数次。最后加水清洗抽滤直至滤液pH值呈中性。将滤渣进行喷雾干燥，温度为80℃。得到的样品为灰色粉末状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为13.80wt％，片层数约为3层。
实施例10
步骤1：向15mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(氧含量30％)水溶液中加入45mL去离子水稀释为浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后向稀释得到的氧化石墨烯水溶液中滴加2mL浓度为30wt％的HF酸，混合均匀后加入磁子，装上回流冷凝装置，在80℃下反应6h，得到混合体系，反应时，磁力搅拌，磁子转速为300r/min。
步骤2：将反应所得混合体系转移至100mL反应釜中，以5℃/min的速率升温至160℃，维持24h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤3：使用布氏漏斗对步骤2所得的悬浊液进行抽滤，抽滤完毕，向滤渣中加入异丙醇清洗并继续抽滤，重复多次后加水测试pH值，直至清洗液pH值呈中性。将滤渣进行加水分散并转移至表面皿中冷冻干燥40h。得到的样品为黑色海绵状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为10.52wt％，片层数约为3层。
对比例
步骤1：向30mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(氧含量为30％)水溶液中加入30mL去离子水稀释为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后向稀释得到的溶液中滴加4mL浓度为40wt％的HF酸，混合均匀后加入50mL反应釜中，以4℃/min的速率升温至120℃，维持8h，反应完毕自然冷却至室温，得悬浊液。
步骤2：使用离心机对步骤1所得的悬浊液进行离心后，向沉淀中再次加无水乙醇清洗并离心，重复多次后加水测其pH值，直至清洗液pH值呈中性。向沉淀加少量水并一起转移至表面皿中，放入冻干机中进行冷冻干燥60h，得到的样品为黑色海绵状固体。
经测试，结果显示样品氟含量为2.57wt％，片层数约为2层。
分别采用实施例1-10及对比例提供的氟化石墨烯材料对AlH3和Al粉进行包覆，包覆方法为：
将AlH3(或Al粉)配置成悬浊液A，其中所用分散溶剂为四氢呋喃，AlH3(或Al粉)在悬浊液A中的质量分数为1％；将氟化石墨烯材料配置成分散液B，所用溶剂为N-甲基吡咯烷酮，氟化石墨烯材料在分散液B中的浓度为2mg/ml；按照体积比为1：1的比例，将悬浊液A和分散液B混合，滴加十二烷基磺酸钠，所加十二烷基磺酸钠的质量为所述AlH3(或Al粉)质量的1％，然后向混合体系中加入甲苯，加入甲苯的体积与悬浊液A和分散液B的总体积相同，完成氟化石墨烯与AlH3(或Al粉)的自组装，过滤、干燥，得到氟化石墨烯包覆的AlH3(或Al粉)。
本发明实施例提供的氟化石墨烯材料对AlH3或Al粉进行包覆后，能够提高AlH3或Al粉的
将氟化石墨烯包覆的AlH3(或Al粉)与聚叠氮甘油醚/***油(GAP/NG/BTTN)以质量比1:1混合均匀得到推进剂，并对所述推进剂进行性能测试，测试结果见表1：
表1不同氟化石墨烯材料包覆的AlH3(或Al粉)对应的推进剂的性能参数：
本发明未详细描述内容为本领域技术人员公知技术。
Claims (12)
1.一种氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯溶液与HF酸混合，在20℃-80℃下进行回流搅拌反应，得到混合体系；
步骤2、将步骤1得到的混合体系进行水热反应，得悬浊液；
步骤3、去除所述悬浊液中过量的HF、干燥，得到氟化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述的氧化石墨烯含氧量为30wt％-60wt％。
3.根据权利要求1或2所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.5mg/mL-5mg/mL，所述HF酸的质量浓度为20％-40％，所述氧化石墨烯溶液与HF酸的体积比为1:0.0125-0.25。
4.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述的进行回流搅拌反应，反应温度为20℃-80℃，反应时间为2h-60h，反应时通过磁力搅拌，转速为100r/min-600r/min。
5.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤2所述的进行水热反应，反应温度为100℃-180℃，反应时间为4h-30h。
6.根据权利要求5所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤2中升温速率为3℃/min-6℃/min。
7.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的去除所述悬浊液中过量的HF，包括：
对所述悬浊液进行抽滤，向滤渣中加入溶剂进行清洗并抽滤，直至清洗的过滤液pH值呈中性；或者
对所述悬浊液进行离心，去除上清液，继续加溶剂清洗并离心，直至上清液pH值为中性。
8.根据权利要求7所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的溶剂包括去离子水、无水乙醇、异丙醇中的一种或一种以上组合。
9.根据权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的干燥，包括冷冻干燥、真空烘干或喷雾干燥。
10.根据权利要求9所述的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥的干燥时间为30h-80h；所述真空烘干的烘干温度为40℃-80℃，烘干时间为24h-48h；所述喷雾干燥的干燥温度为40℃-80℃。
11.权利要求1-10任一项所述的制备方法制备的氟化石墨烯材料。
12.权利要求1-10任一项所述的制备方法制备的氟化石墨烯材料在包覆AlH3或Al粉中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711363689.4A CN108178143B (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | 一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711363689.4A CN108178143B (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | 一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108178143A true CN108178143A (zh) | 2018-06-19 |
| CN108178143B CN108178143B (zh) | 2019-11-29 |
Family
ID=62546367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711363689.4A Active CN108178143B (zh) | 2017-12-18 | 2017-12-18 | 一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108178143B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109233177A (zh) * | 2018-08-08 | 2019-01-18 | 燕山大学 | 一种二硫化钼/氟化石墨烯-聚四氟乙烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN110526945A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-12-03 | 西安近代化学研究所 | 一种改性石墨烯基铁配合物及其合成方法 |
| CN111892467A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-11-06 | 西南科技大学 | 一种Al/Fe2O3纳米含能材料的制备方法 |
| CN112062980A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 西安近代化学研究所 | 一种含能热塑性弹性体复合物的制备方法 |
| CN113307260A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-27 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种低粘度单层氧化石墨烯的制备方法 |
| CN115259978A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-01 | 南京理工大学 | 一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6524706B1 (en) * | 2001-03-27 | 2003-02-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Reduction of energetic filler sensitivity in propellants through coating |
| CN106397983A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-02-15 | 芜湖桑乐金电子科技有限公司 | 氟化石墨烯改性树脂板及其制备方法 |
| CN106477565A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-03-08 | 国家纳米科学中心 | 一种氟化石墨烯量子点、及其制备方法和用途 |
| CN106748600A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-31 | 湖北航天化学技术研究所 | 含AlH3的高理论比冲和高密度推进剂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-18 CN CN201711363689.4A patent/CN108178143B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6524706B1 (en) * | 2001-03-27 | 2003-02-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Reduction of energetic filler sensitivity in propellants through coating |
| CN106397983A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-02-15 | 芜湖桑乐金电子科技有限公司 | 氟化石墨烯改性树脂板及其制备方法 |
| CN106477565A (zh) * | 2016-10-24 | 2017-03-08 | 国家纳米科学中心 | 一种氟化石墨烯量子点、及其制备方法和用途 |
| CN106748600A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-31 | 湖北航天化学技术研究所 | 含AlH3的高理论比冲和高密度推进剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| RUI LI ET AL: ""Preparation and Characterization of Insensitive HMX/Graphene Oxide Composites"", 《PROPELLANTS EXPLOS. PYROTECH》 * |
| ZHAOFENG WANG ET AL: ""Synthesis of fluorinated graphene with tunable degree of fluorination"", 《CARBON》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109233177A (zh) * | 2018-08-08 | 2019-01-18 | 燕山大学 | 一种二硫化钼/氟化石墨烯-聚四氟乙烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN110526945A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-12-03 | 西安近代化学研究所 | 一种改性石墨烯基铁配合物及其合成方法 |
| CN110526945B (zh) * | 2019-08-28 | 2021-12-21 | 西安近代化学研究所 | 一种改性石墨烯基铁配合物及其合成方法 |
| CN111892467A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-11-06 | 西南科技大学 | 一种Al/Fe2O3纳米含能材料的制备方法 |
| CN112062980A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 西安近代化学研究所 | 一种含能热塑性弹性体复合物的制备方法 |
| CN112062980B (zh) * | 2020-08-28 | 2022-07-15 | 西安近代化学研究所 | 一种含能热塑性弹性体复合物的制备方法 |
| CN113307260A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-27 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种低粘度单层氧化石墨烯的制备方法 |
| CN115259978A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-01 | 南京理工大学 | 一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108178143B (zh) | 2019-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108178143B (zh) | 一种氟化石墨烯材料及其制备方法与应用 | |
| CN102275908B (zh) | 一种石墨烯材料的制备方法 | |
| CN109095462A (zh) | 一种石墨烯及其制备方法和应用 | |
| CN104477887B (zh) | 由微晶石墨制备石墨烯的方法 | |
| Feng et al. | Ultrasonic assisted etching and delaminating of Ti3C2 Mxene | |
| CN107215863A (zh) | 一种制备石墨烯/mof多孔复合材料水凝胶和气凝胶的方法 | |
| CN107983329A (zh) | 一种以金属有机骨架为模板的铈基复合氧化物VOCs燃烧催化剂及其制备方法 | |
| CN104973591B (zh) | 一种高质量石墨烯及其制备方法 | |
| Junaidi et al. | Near superhydrophobic coating synthesized from rice husk ash: Anti-fouling evaluation | |
| CN103787326B (zh) | 一种具有三维网状结构石墨烯材料的制备方法 | |
| CN105836742B (zh) | 一种具有三维网络状结构石墨烯的制备方法 | |
| CN103449424A (zh) | 一种石墨烯和石墨烯基复合材料的低温制备方法 | |
| CN104609413A (zh) | 一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置及其生产方法 | |
| CN106111973A (zh) | 一种石墨烯/纳米银复合粉体及其制备方法和应用 | |
| CN108190876B (zh) | 一种石墨烯复合吸收剂及其制备方法 | |
| CN107922210A (zh) | 磁性氧化铁‑石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN106082194B (zh) | 一种制备大比表面积且层数较少的石墨烯的方法 | |
| CN109666350A (zh) | 一种含有高导电石墨烯的水性导电涂料及其制备方法 | |
| CN103831085A (zh) | 一种耐磨吸附好的复合陶瓷滤芯及其制备方法 | |
| CN112920001A (zh) | P4vp自组装制备纳米铝/多孔氧化铜纳米铝热剂的方法 | |
| CN108676346A (zh) | 石墨烯改性水性聚氨酯及其制备方法 | |
| CN101012109A (zh) | 玻璃基片表面磷酸基硅烷－碳纳米管复合薄膜的制备方法 | |
| CN106582533A (zh) | 氨基和硫醇基修饰石墨烯/碳纳米管复合材料及制备方法 | |
| Liu et al. | Facile fabrication of compressive aerogels with novel core/shell fibrous skeleton for oil sorption and thermal evaporation | |
| CN104261394B (zh) | 石墨烯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |