CN108176850B - 一种离心雾化锡包铜复合粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离心雾化锡包铜复合粉末的制备方法,包括如下步骤:(1)将被包覆的铜粉置于螺旋输送器中,通过螺旋输送杆定量输送铜粉到含有金属锡液的中间包内,并控制中间包内金属锡液的温度;(2)表面覆盖有金属锡液的铜粉随即流入中间包的溜嘴中,从溜嘴流下的表面覆盖有金属锡液的铜粉到达离心雾化转盘上并且铜粉被金属锡液进一步均匀包覆,最终在离心力的作用下雾化成锡包铜复合粉末;(3)雾化后的包覆粉末在充有惰性气体保护的雾化室内飞行、冷却,并通过重力分选装置将锡包铜复合粉末与锡粉分离得到纯净的锡包铜复合粉末。所述方法制得锡包铜复合粉末氧含量在100ppm以下,无偏析分离现象,不宜氧化;且制备流程短、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及粉末制备技术领域,特别涉及一种复合粉末的制备方法。
背景技术
电解铜粉通常为树枝状,其表面积大在空气中极易氧化,粒度越细氧化越严重。为提高铜粉的抗氧化性,在铜粉表面包覆金属锡,常温下锡在空气中会形成致密的氧化膜,防止铜粉继续被氧化,铜粉也就受到保护,形成的锡包覆铜粉在稳定性、导电性、耐磨性、抗腐蚀性和电磁屏蔽性等性能方面均有良好的表现。现有技术中锡铜粉大部分采用将电解铜粉和锡粉按一定比例混合均匀,经过高温烧结破碎筛分得到,其缺点是破碎对粉末性能影响较大,粉末硬度高,不利于以后的粉末冶金压制,同时,制备的锡铜复合粉组织均匀性较差,复合粉末性能差异性较大。专利CN201410075932.2中公开的一种超低氧球形微米铜粉的制备方法中,将锡和铜按照一定比例放入中频冶炼炉中熔化,熔化后的金属液体被高压水或高压气雾化,形成类球形粉末,其松装密度高,氧含量高及无偏析,粉末冶金压制的压胚强度和烧结强敌均较低,但采用气雾化和水雾化法制备粉体存在出粉率较低,成本高的问题。中国专利CN103894603A公开了一种化学还原制备镀锡铜粉的方法,该方法利用在水中能电离出很低浓度锡离子或亚锡离子的锡盐,被化学还原剂还原成单质锡并沉积包覆于铜粉表面,获得核壳结构的镀锡铜粉。但该制备方法会导致铜离子从铜粉表面经过镀锡层而扩散到熔液中,使得所制备的镀锡铜粉中镀锡层松散有孔洞,致密性较差。
因此,目前制备镀锡铜粉技术存在粉末硬度高、松装密度高,氧含量高、有孔洞,致密性较差,同时制作成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种离心雾化锡包铜复合粉末的制备方法,解决目前制备技术中存在的不足,实现高效制备一种均匀的锡包铜复合粉。这种锡包铜复合粉的核为铜粉,铜粉表面均匀覆盖一层金属锡,该合金粉末氧含量低,能满足粉末冶金行业的使用要求。
本发明锡包铜复合粉末的制备方法是通过以下技术方案实现的:
一种离心雾化锡包铜复合粉末的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将被包覆的铜粉置于螺旋输送器中,通过可调速度的螺旋输送杆定量输送铜粉到含有金属锡液的中间包内,并控制中间包内金属锡液的温度;
(2)在中间包内,所述铜粉表面被均匀的覆盖上金属锡液,表面覆盖有金属锡液的铜粉随即流入中间包的溜嘴中,从溜嘴流下的表面覆盖有金属锡液的铜粉到达离心雾化转盘上,在转盘上铜粉被金属锡液进一步均匀包覆,最终在离心力的作用下雾化成锡包铜复合粉末;
(3)雾化后的包覆粉末在充有惰性气体保护的雾化室内飞行、冷却,并通过重力分选装置将锡包铜复合粉末与锡粉分离得到纯净的锡包铜复合粉末。
进一步,所述中间包内金属锡液的温度控制在280~350℃。
进一步,所述铜粉为电解铜粉、球形或类球形铜粉。
进一步,所述铜粉颗粒直径为5-150μm。
进一步,所述的铜粉输送采用螺旋定量机,控制铜粉流量为2-4.5g/s,所述溜嘴直径为φ1-4mm。
进一步,所述离心雾化转盘为杯形或反锥盘。
进一步,所述转盘直径φ30-70mm。
进一步,所述转盘的速度控制在1000~30000转/分。
进一步,所述惰性气体为氮气或氩气。
进一步,充入惰性气体氮气或氩气控制雾化室内氧含量50-400ppm,使得制备的锡包铜复合粉末氧含量控制在40-100ppm以内。
本发明所述的锡包铜复合粉末的粒径取决于加入铜粉颗粒的大小,即包覆粉末粒径可调,采用离心雾化的方法,所述离心雾化转盘使得在离心雾化过程中铜粉与金属锡液充分混匀,并且可通过调节转盘转速来调节混匀的程度。且可通过控制雾化室的气氛来控制最终粉末的氧含量。
综上,与现有技术相比,本发明的具有如下有益效果:
本发明提出惰性气体保护下离心雾化制备锡包铜复合粉末方法,该方法是在不破坏原始铜粉的基础上,在其表面均匀镀锡,锡包铜复合粉末氧含量在100ppm以下,锡包铜复合粉末不会发生偏析分离等现象,不宜氧化,且流程短成本低,适合粉末冶金行业的使用需求。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1,为离心雾化锡包铜复合粉末装置示意图,图中1为中间包;2为金属锡液;3为铜粉;4为螺旋输送杆;5为溜嘴;6为离心雾化转盘。
图2,为实施例1制备的离心雾化锡包电解铜粉的扫描电镜照片,放大倍数为200倍。
图3,为实施例2制备的离心雾化锡包气雾化铜粉的扫描电镜照片,放大倍数为200倍。
图4,为实施例3制备的离心雾化锡包气雾化铜粉的扫描电镜照片,放大倍数为200倍。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
根据本发明的实施方式,提出一种离心雾化锡包铜复合粉末的方法,所述方法采用的装置请参考图1,所述方法包括如下步骤:
(1)将被包覆的铜粉3置于螺旋输送器中,通过可调速度的螺旋输送杆4定量输送铜粉3到含有金属锡液2的中间包1内,所述中间包1内金属锡液2的温度控制在280~350℃;
(2)在中间包1内,所述铜粉3表面被均匀的覆盖上金属锡液2,表面覆盖有金属锡液2的铜粉2随即流入中间包的溜嘴5中,所述溜嘴5直径为φ1-4mm,从溜嘴5流下的表面覆盖有金属锡液的铜粉到达离心雾化转盘6上,在转盘6上铜粉被金属锡液2进一步均匀包覆,最终在离心力的作用下雾化成锡包铜复合粉末,所述转盘直径φ30-70mm,所述转盘的速度控制在1000~30000转/分;
(3)雾化后的包覆粉末在充有惰性气体保护的雾化室内飞行、冷却,并通过重力分选装置将锡包铜复合粉末与锡粉分离得到纯净的锡包铜复合粉末。
下面结合实施例对本发明进行进一步说明:
实施例1
离心雾化制备锡包电解铜粉,电解铜粉纯度为99.5%。
(1)选取粒径为25-75μm的电解铜粉置于螺旋输送器中,通过可调速度的螺旋输送杆定量输送铜粉到含有金属锡液的中间包内,铜粉流量控制在2.0g/s,中间包锡液的温度控制在280℃。
(2)铜粉通过螺旋输送杆输送到锡液后铜粉表面就被均匀的覆盖上金属锡液,这些表面覆盖金属锡液的铜粉随即流入中间包的溜嘴中,从溜嘴流下的粉末颗粒到达离心雾化转盘上,溜嘴孔径为φ4.0mm,转盘采用杯盘,直径为φ50mm,转盘的速度控制在30000转/分,在转盘上铜粉被金属锡液进一步均匀包覆,最终在离心力的作用下雾化成镀锡铜粉。
(3)雾化后的铜核镀锡粉末在充有惰性气体N2保护环境的雾化室内飞行、冷却,且控制雾化环境氧含量在230ppm以下,并通过重力分选装置将镀锡铜粉与锡粉分离得到纯净的镀锡铜粉,制得的镀锡铜粉氧含量在100ppm以下。
所制备的锡包铜复合粉末如图2所示。
实施例2
离心雾化制备锡包气雾化铜粉,铜粉纯度为99.5%。
1)选取粒径为5-25μm的气雾化铜粉置于螺旋输送器中,通过可调速度的螺旋输送杆定量输送铜粉到含有金属锡液的中间包内,铜粉流量控制在4.5g/s,中间包金属锡液的温度控制在350℃。
2)铜粉通过螺旋输送杆输送到锡液后铜粉表面就被均匀的覆盖上金属锡液,这些表面覆盖金属锡液的铜粉随即流入中间包的溜嘴中,从溜嘴流下的粉末颗粒到达离心雾化转盘上,溜嘴孔径为φ1.0mm,转盘采用反锥盘,直径为φ30mm,转盘的速度控制在1000转/分,在转盘上铜粉被金属锡液进一步均匀包覆,最终在离心力的作用下雾化成镀锡铜粉。
3)雾化后的铜核镀锡粉末在充有惰性气体Ar2保护环境的雾化室内飞行、冷却,且控制雾化环境氧含量在70ppm以下,并通过重力分选装置将镀锡铜粉与锡粉分离得到纯净的镀锡铜粉,制得的镀锡铜粉氧含量在50ppm以下。
实施例3
离心雾化制备锡包气雾化铜粉,铜粉纯度为99.5%。
1)选取粒径为75-150μm的气雾化铜粉置于螺旋输送器中,通过可调速度的螺旋输送杆定量输送铜粉到含有金属锡液的中间包内,铜粉流量控制在3.25g/s,中间包金属锡液的温度控制在315℃。
2)铜粉通过螺旋输送杆输送到锡液后铜粉表面就被均匀的覆盖上金属锡液,这些表面覆盖金属锡液的铜粉随即流入中间包的溜嘴中,从溜嘴流下的粉末颗粒到达离心雾化转盘上,溜嘴孔径为φ2.5mm,转盘采用反锥盘,直径为φ70mm,转盘的速度控制在16000转/分,在转盘上铜粉被金属锡液进一步均匀包覆,最终在离心力的作用下雾化成镀锡铜粉。
3)雾化后的铜核镀锡粉末在充有惰性气体N2保护环境的雾化室内飞行、冷却,且控制雾化环境氧含量在400ppm以下,并通过重力分选装置将镀锡铜粉与锡粉分离得到纯净的镀锡铜粉,制得的镀锡铜粉氧含量在40ppm以下。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种离心雾化锡包铜复合粉末的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将铜粉置于螺旋输送器中,通过可调速度的螺旋输送杆定量输送所述铜粉到含有金属锡液的中间包内,并控制中间包内金属锡液的温度;
(2)在中间包内,所述铜粉表面被均匀的覆盖上金属锡液,表面覆盖有金属锡液的铜粉随即流入中间包的溜嘴中,从溜嘴流下的表面覆盖有金属锡液的铜粉到达离心雾化转盘上,在转盘上铜粉被金属锡液进一步均匀包覆,最终在离心力的作用下雾化成锡包铜复合粉末;
(3)雾化后的包覆粉末在充有惰性气体保护的雾化室内飞行、冷却,并通过重力分选装置将锡包铜复合粉末与锡粉分离得到纯净的锡包铜复合粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述中间包内金属锡液的温度控制在280~350℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铜粉为电解铜粉、球形或类球形铜粉。
4.如权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述铜粉颗粒直径为5-150μm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的铜粉输送采用螺旋定量机,控制铜粉流量为2-4.5g/s,所述溜嘴直径为φ1-4mm。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离心雾化转盘为杯形或反锥盘。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离心雾化转盘直径φ30-70mm。
8.如权利要求1,6或7所述的制备方法,其特征在于,所述离心雾化转盘的速度控制在1000~30000转/分。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气或氩气。
10.如权利要求1或9所述的制备方法,其特征在于,充入惰性气体氮气或氩气控制雾化室内氧含量50-400ppm,使得制备的锡包铜复合粉末氧含量控制在40-100ppm以内。
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