CN108172352A - 一种高导热云母带的制备方法 - Google Patents

一种高导热云母带的制备方法 Download PDF

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CN108172352A CN201711245643.2A CN201711245643A CN108172352A CN 108172352 A CN108172352 A CN 108172352A CN 201711245643 A CN201711245643 A CN 201711245643A CN 108172352 A CN108172352 A CN 108172352A
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吴义峰
徐珉
陈水
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Abstract

本发明公开了一种高导热云母带的制备方法，属于导热绝缘材料技术领域。将改性环氧树脂，2次改性海泡石，添加剂，改性玻化微珠混合制得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻粉碎，制得胶粉，将胶粉以20～80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于有涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，得混合坯料，将混合坯料于温度为150～180℃，压力为0.8～1.2MPa的条件下热压成型，得坯料，将坯料冷却至室温，得云母坯布；在云母坯布的云母纸面以10～30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，于温度为140～160℃的条件下焙烘1～2h后，收卷，分切，得高导热云母带。本发明技术方案制备的高导热云母带具有优异的力学性能、透气性及导热性能的特点。

Description

一种高导热云母带的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高导热云母带的制备方法，属于导热绝缘材料技术领域。
背景技术
随着电机不断向高电压、大容量以及环保等方向发展，对高压电机或发电机的绝缘结构提出了新的要求：降低温升，减薄绝缘结构厚度，提高电机整体的经济技术指标，满足大功率电机的技术要求。作为电机关键的电气绝缘材料，在电机运行的过程中阻止热量向铁心和冷却介质发散，导致电机温升较高，而较高的工作温度势必会引起绝缘材料老化、降低电性能及力学性能，导致电机功率降低及寿命减少。特别是大型空冷发电机主要是通过特殊的散热设计来达到降低电机温升的目的，而这样的设计无法避免地增加电机的体积和制造成本，单机的设计功率也受到限制。采取适当的措施提高电机主绝缘的热传导性能，才能从根本上解决上述问题。因此，高压点击运行过程中的发热、传热和冷却直接影响到点击的工作效率、运行可靠性和使用寿命，解决电机的发热、传热和冷却问题成为现代电机技术发展亟待解决的主要问题之一。
云母带在电机的主绝缘材料中具有不可替代的作用，其热导率直接决定着整体主绝缘材料的导热性能。云母带主要是由云母纸、玻璃布、胶粘剂等组分通过适当的工艺复合而成。根据宏观热传导理论，多相复合材料的导热系数受连续相的导热系数的影响最大，因此提高云母带导热系数的关键就在于提高填料的导热系数。
日本株式会社冈本彻志等将含有无机导热填料的导热浆料涂覆于普通少胶云母带玻璃布表面制备了高导热少胶云母带，提升了云母主绝缘的导热系数，但这种方法在涂覆导热浆料时，导致少胶云母带的胶粘剂含量增大，使云母带的热导率提升有限，另外导热浆料还会堵塞玻璃布网孔和云母纸层的孔隙，大幅降低少胶云母带的透气性，使用这种高导热少胶云母带不利于VPI处理过程中浸渍树脂的渗入，特别是电压等级高、绝缘层数多、绝缘厚度大的发电机组主绝缘层难以完全浸透，从而产生绝缘气隙甚至造成绝缘内部发空分层，使得绝缘整体性下降，最终难以实现整个绝缘层导热系数大幅提高的目的，同时电气绝缘性能也难以保证。
因此，如何改善传统云母带力学性能、透气性及导热性能不佳的缺点，以获取更高综合性能的云母带，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统云母带力学性能、透气性及导热性能不佳的缺点，提供了一种高导热云母带的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将环氧树脂加热至70～80℃，并加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.2～0.4倍的丁腈橡胶乳液，搅拌混合后，得改性环氧树脂；
（2）将预处理海泡石与水按质量比1：5～1：10混合，并加入预处理海泡石质量0.4～0.6倍的预处理氧化铝，超声振荡，过滤，得1次改性海泡石；
（3）将1次改性海泡石与凡士林按质量比1：3～1：6混合，冷冻粉碎，得2次改性海泡石；
（4）将有机膨润土与预处理氮化硼按质量比2：1～1：1混合，得混合粉末，将混合粉末与蜡质混合物按质量比1：4～1：6混合，冷冻粉碎，得添加剂；
（5）将2次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：5～1：8混合，并加入改性环氧树脂质量0.1～0.3倍的添加剂和改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的聚乙烯亚胺，搅拌混合后，得胶黏剂；
（6）将玻化微珠与氢氟酸按质量比1：3～1：4混合浸泡，过滤，干燥，得预处理玻化微珠，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液按质量比1：5～1：8混合，冷却后，再加入预处理玻化微珠质量0.1～0.3倍的预处理氮化硼，超声振荡，过滤，干燥，得改性玻化微珠；
（7）将改性玻化微珠与胶黏剂按质量比1：10～1：12搅拌混合，得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；
（8）将胶粉以20～80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，经热压，冷却，得云母坯布；
（9）在云母坯布的云母纸面以10～30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，经焙烘，收卷，分切，得高导热云母带。
步骤（1）所述丁腈橡胶乳液的固含量为55～65%。
步骤（1）所述环氧树脂为环氧树脂142、环氧树脂144或环氧树脂152中任意一种。
步骤（2）所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过100～220目筛，得预处理海泡石。
步骤（2）所述预处理氧化铝的制备方法为将氧化铝粉末与水按质量比1：5～1：8混合，并加入氧化铝粉末质量2～3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氧化铝，所述氧化铝粉末为粒径在0.3～0.6μm的α型氧化铝。
步骤（4）所述蜡质混合物的制备方法为将石蜡与聚乙烯蜡按质量比3：1～5：1混合，即得蜡质混合物，所述石蜡为碳原子数在20～30之间的石蜡混合物。
所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：5～1：8混合，并加入氮化硼粉末质量2～3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。
步骤（6）所述饱和碳酸氢钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，并将烧杯内水温加热至50℃，向烧杯中加入碳酸氢钠，直至有晶体析出，过滤，即得饱和碳酸氢钠溶液。
步骤（8）所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.025～0.075mm。
步骤（8）所述云母纸单位面积为100～250g/m2，厚度为0.06～0.12mm。本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备高导热云母带时加入2次改性海泡石，首先，海泡石在经过改性后海泡石中吸附大量氧化铝，再加入高导热云母带体系中后，海泡石可在受热时失水硬化，使海泡石中吸附的氧化铝部分析出，从而使产品的导热性能提高，并且硬化后的海泡石可在一定程度是使产品的力学性能提高，同时水蒸发也可以使产品的孔隙提高，从而使产品的透气性提高，其次海泡石在经过改性后，表面包覆凡士林，包覆的凡士林可在产品制备过程中融化，从而减小产品内部各物质间的阻力，从而使产品中导热材料均匀分布于体系中，进而使产品的导热性能提高；
（2）本发明在制备高导热云母带时加入添加剂，添加剂中包裹的蜡质混合物可保护添加剂在胶粉使用前失效，而添加剂中的有机膨润土可在产品使用过程中在云母纸和玻璃纤维布间形成交联网络，并且导热材料氮化硼可随蜡质混合物吸附在交联网络上，从而使产品的力学性能和导热性能进一步提高；
（3）本发明在制备高导热云母带时加入改性玻化微珠，一方面，改性玻化微珠中含有的碳酸氢钠可在热压过程中受热分解产生气体，从而丰富产品内部细小孔隙，进而使产品的透气性能提高，另一方面，玻化微珠中沉积的导热材料可在碳酸氢钠分解产生的气体和石蜡的作用下分散于体系中，从而使产品的导热性能提高。
具体实施方式
将环氧树脂加移入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将烧杯内环氧树脂加热至70～80℃，并向烧杯中加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.2～0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为70～85℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～50min后，得改性环氧树脂；将预处理海泡石与水按质量比1：5～1：10混合，并向预处理海泡石与水的混合物中加入预处理海泡石质量0.4～0.6倍的预处理氧化铝，得混合液，将混合液移入超声振荡仪，于频率为55～65kHz的条件下超声振荡15～30min后，过滤，得1次改性海泡石；将1次改性海泡石与凡士林按质量比1：3～1：6混合，于温度为70～80℃，转速为220～280r/min的条件下，搅拌混合20～40min后，冷冻粉碎，得2次改性海泡石；将有机膨润土与预处理氮化硼按质量比2：1～1：1混合，于转速为240～300r/min的条件下搅拌混合20～30min后，得混合粉末，将混合粉末与蜡质混合物按质量比1：4～1：6混合，于温度为100～110℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合15～30min后，冷冻粉碎，得添加剂；将2次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性环氧树脂质量0.1～0.3倍的添加剂和改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的聚乙烯亚胺，于温度为80～90℃，转速为180～280r/min的条件下搅拌混合10～30min后，得胶黏剂；将玻化微珠与质量分数为8～12%氢氟酸按质量比1：3～1：4混合，于室温条件下浸泡10～20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为60～80℃的条件下干燥30～40min后，得预处理玻化微珠，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液按质量比1：5～1：8混合，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物降温至20℃后，再向预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物中加入预处理玻化微珠质量0.1～0.3倍的预处理氮化硼，得处理液，将处理液移入超声振荡仪，于频率为55～60kHz的条件下，超声振荡10～15min后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为40～45℃的条件下干燥30～40min后，得改性玻化微珠；将改性玻化微珠与胶黏剂按质量比1：10～1：12混合，于温度为70～80℃，转速为300～450r/min的条件下，搅拌混合15～25min后，得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；将胶粉以20～80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，得混合坯料，将混合坯料于温度为150～180℃，压力为0.8～1.2MPa的条件下热压成型，得坯料，将坯料冷却至室温，得云母坯布；在云母坯布的云母纸面以10～30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，于温度为140～160℃的条件下焙烘1～2h后，收卷，分切，得高导热云母带。所诉丁腈橡胶乳液的固含量为55～65%。所述环氧树脂为环氧树脂142、环氧树脂144或环氧树脂152中任意一种。所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过100～220目筛，得预处理海泡石。所述预处理氧化铝的制备方法为将氧化铝粉末与水按质量比1：5～1：8混合，并加入氧化铝粉末质量2～3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氧化铝，所述氧化铝粉末为粒径在0.3～0.6μm的α型氧化铝。所述蜡质混合物的制备方法为将石蜡与聚乙烯蜡按质量比3：1～5：1混合，即得蜡质混合物，所述石蜡为碳原子数在20～30之间的石蜡混合物。所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：5～1：8混合，并加入氧化铝粉末质量2～3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。所述饱和碳酸氢钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，并将烧杯内水温加热至50℃，向烧杯中加热碳酸氢钠，直至有晶体析出，过滤，即得饱和碳酸氢钠溶液。所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.025～0.075mm。所述云母纸单位面积为100～250g/m2，厚度为0.06～0.12mm。
实例1
将环氧树脂加移入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将预处理海泡石与水按质量比1：10混合，并向预处理海泡石与水的混合物中加入预处理海泡石质量0.6倍的预处理氧化铝，得混合液，将混合液移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得1次改性海泡石；将1次改性海泡石与凡士林按质量比1：6混合，于温度为80℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得2次改性海泡石；将有机膨润土与预处理氮化硼按质量比1：1混合，于转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合粉末，将混合粉末与蜡质混合物按质量比1：6混合，于温度为110℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，冷冻粉碎，得添加剂；将2次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性环氧树脂质量0.3倍的添加剂和改性环氧树脂质量0.2倍的聚乙烯亚胺，于温度为90℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合30min后，得胶黏剂；将玻化微珠与质量分数为12%氢氟酸按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥40min后，得预处理玻化微珠，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液按质量比1：8混合，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物降温至20℃后，再向预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物中加入预处理玻化微珠质量0.3倍的预处理氮化硼，得处理液，将处理液移入超声振荡仪，于频率为60kHz的条件下，超声振荡15min后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为45℃的条件下干燥40min后，得改性玻化微珠；将改性玻化微珠与胶黏剂按质量比1：12混合，于温度为80℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合25min后，得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；将胶粉以80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，得混合坯料，将混合坯料于温度为180℃，压力为1.2MPa的条件下热压成型，得坯料，将坯料冷却至室温，得云母坯布；在云母坯布的云母纸面以30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，于温度为160℃的条件下焙烘2h后，收卷，分切，得高导热云母带。所诉丁腈橡胶乳液的固含量为65%。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过220目筛，得预处理海泡石。所述预处理氧化铝的制备方法为将氧化铝粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氧化铝，所述氧化铝粉末为粒径在0.6μm的α型氧化铝。所述蜡质混合物的制备方法为将石蜡与聚乙烯蜡按质量比5：1混合，即得蜡质混合物，所述石蜡为碳原子数在20～30之间的石蜡混合物。所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。所述饱和碳酸氢钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，并将烧杯内水温加热至50℃，向烧杯中加热碳酸氢钠，直至有晶体析出，过滤，即得饱和碳酸氢钠溶液。所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.075mm。所述云母纸单位面积为250g/m2，厚度为0.12mm。
实例2
将环氧树脂加移入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将预处理海泡石与水按质量比1：10混合，过滤，得1次改性海泡石；将1次改性海泡石与凡士林按质量比1：6混合，于温度为80℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得2次改性海泡石；将有机膨润土与预处理氮化硼按质量比1：1混合，于转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合粉末，将混合粉末与蜡质混合物按质量比1：6混合，于温度为110℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，冷冻粉碎，得添加剂；将2次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性环氧树脂质量0.3倍的添加剂和改性环氧树脂质量0.2倍的聚乙烯亚胺，于温度为90℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合30min后，得胶黏剂；将玻化微珠与质量分数为12%氢氟酸按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥40min后，得预处理玻化微珠，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液按质量比1：8混合，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物降温至20℃后，再向预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物中加入预处理玻化微珠质量0.3倍的预处理氮化硼，得处理液，将处理液移入超声振荡仪，于频率为60kHz的条件下，超声振荡15min后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为45℃的条件下干燥40min后，得改性玻化微珠；将改性玻化微珠与胶黏剂按质量比1：12混合，于温度为80℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合25min后，得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；将胶粉以80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，得混合坯料，将混合坯料于温度为180℃，压力为1.2MPa的条件下热压成型，得坯料，将坯料冷却至室温，得云母坯布；在云母坯布的云母纸面以30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，于温度为160℃的条件下焙烘2h后，收卷，分切，得高导热云母带。所诉丁腈橡胶乳液的固含量为65%。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过220目筛，得预处理海泡石。所述蜡质混合物的制备方法为将石蜡与聚乙烯蜡按质量比5：1混合，即得蜡质混合物，所述石蜡为碳原子数在20～30之间的石蜡混合物。所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。所述饱和碳酸氢钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，并将烧杯内水温加热至50℃，向烧杯中加热碳酸氢钠，直至有晶体析出，过滤，即得饱和碳酸氢钠溶液。所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.075mm。所述云母纸单位面积为250g/m2，厚度为0.12mm。
实例3
将环氧树脂加移入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将预处理海泡石与水按质量比1：10混合，并向预处理海泡石与水的混合物中加入预处理海泡石质量0.6倍的预处理氧化铝，得混合液，将混合液移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得1次改性海泡石；将有机膨润土与预处理氮化硼按质量比1：1混合，于转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合粉末，将混合粉末与蜡质混合物按质量比1：6混合，于温度为110℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，冷冻粉碎，得添加剂；将1次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性环氧树脂质量0.3倍的添加剂和改性环氧树脂质量0.2倍的聚乙烯亚胺，于温度为90℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合30min后，得胶黏剂；将玻化微珠与质量分数为12%氢氟酸按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥40min后，得预处理玻化微珠，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液按质量比1：8混合，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物降温至20℃后，再向预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物中加入预处理玻化微珠质量0.3倍的预处理氮化硼，得处理液，将处理液移入超声振荡仪，于频率为60kHz的条件下，超声振荡15min后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为45℃的条件下干燥40min后，得改性玻化微珠；将改性玻化微珠与胶黏剂按质量比1：12混合，于温度为80℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合25min后，得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；将胶粉以80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，得混合坯料，将混合坯料于温度为180℃，压力为1.2MPa的条件下热压成型，得坯料，将坯料冷却至室温，得云母坯布；在云母坯布的云母纸面以30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，于温度为160℃的条件下焙烘2h后，收卷，分切，得高导热云母带。所诉丁腈橡胶乳液的固含量为65%。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过220目筛，得预处理海泡石。所述预处理氧化铝的制备方法为将氧化铝粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氧化铝，所述氧化铝粉末为粒径在0.6μm的α型氧化铝。所述蜡质混合物的制备方法为将石蜡与聚乙烯蜡按质量比5：1混合，即得蜡质混合物，所述石蜡为碳原子数在20～30之间的石蜡混合物。所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。所述饱和碳酸氢钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，并将烧杯内水温加热至50℃，向烧杯中加热碳酸氢钠，直至有晶体析出，过滤，即得饱和碳酸氢钠溶液。所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.075mm。所述云母纸单位面积为250g/m2，厚度为0.12mm。
实例4
将环氧树脂加移入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将预处理海泡石与水按质量比1：10混合，并向预处理海泡石与水的混合物中加入预处理海泡石质量0.6倍的预处理氧化铝，得混合液，将混合液移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得1次改性海泡石；将1次改性海泡石与凡士林按质量比1：6混合，于温度为80℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得2次改性海泡石；将2次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性环氧树脂质量0.2倍的聚乙烯亚胺，于温度为90℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合30min后，得胶黏剂；将玻化微珠与质量分数为12%氢氟酸按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡20min后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80℃的条件下干燥40min后，得预处理玻化微珠，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液按质量比1：8混合，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物降温至20℃后，再向预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液的混合物中加入预处理玻化微珠质量0.3倍的预处理氮化硼，得处理液，将处理液移入超声振荡仪，于频率为60kHz的条件下，超声振荡15min后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为45℃的条件下干燥40min后，得改性玻化微珠；将改性玻化微珠与胶黏剂按质量比1：12混合，于温度为80℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合25min后，得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；将胶粉以80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，得混合坯料，将混合坯料于温度为180℃，压力为1.2MPa的条件下热压成型，得坯料，将坯料冷却至室温，得云母坯布；在云母坯布的云母纸面以30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，于温度为160℃的条件下焙烘2h后，收卷，分切，得高导热云母带。所诉丁腈橡胶乳液的固含量为65%。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过220目筛，得预处理海泡石。所述预处理氧化铝的制备方法为将氧化铝粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氧化铝，所述氧化铝粉末为粒径在0.6μm的α型氧化铝。所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。所述饱和碳酸氢钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，并将烧杯内水温加热至50℃，向烧杯中加热碳酸氢钠，直至有晶体析出，过滤，即得饱和碳酸氢钠溶液。所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.075mm。所述云母纸单位面积为250g/m2，厚度为0.12mm。
实例5
将环氧树脂加移入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，将烧杯内环氧树脂加热至80℃，并向烧杯中加入环氧树脂质量0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.4倍的丁腈橡胶乳液，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合50min后，得改性环氧树脂；将预处理海泡石与水按质量比1：10混合，并向预处理海泡石与水的混合物中加入预处理海泡石质量0.6倍的预处理氧化铝，得混合液，将混合液移入超声振荡仪，于频率为65kHz的条件下超声振荡30min后，过滤，得1次改性海泡石；将1次改性海泡石与凡士林按质量比1：6混合，于温度为80℃，转速为280r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得2次改性海泡石；将有机膨润土与预处理氮化硼按质量比1：1混合，于转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合粉末，将混合粉末与蜡质混合物按质量比1：6混合，于温度为110℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，冷冻粉碎，得添加剂；将2次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性环氧树脂质量0.3倍的添加剂和改性环氧树脂质量0.2倍的聚乙烯亚胺，于温度为90℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合30min后，得胶黏剂；将胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；将胶粉以80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，得混合坯料，将混合坯料于温度为180℃，压力为1.2MPa的条件下热压成型，得坯料，将坯料冷却至室温，得云母坯布；在云母坯布的云母纸面以30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，于温度为160℃的条件下焙烘2h后，收卷，分切，得高导热云母带。所诉丁腈橡胶乳液的固含量为65%。所述环氧树脂为环氧树脂142。所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过220目筛，得预处理海泡石。所述预处理氧化铝的制备方法为将氧化铝粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氧化铝，所述氧化铝粉末为粒径在0.6μm的α型氧化铝。所述蜡质混合物的制备方法为将石蜡与聚乙烯蜡按质量比5：1混合，即得蜡质混合物，所述石蜡为碳原子数在20～30之间的石蜡混合物。所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：8混合，并加入氧化铝粉末质量3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.075mm。所述云母纸单位面积为250g/m2，厚度为0.12mm。
对比例：武汉某绝缘材料有限公司生产的云母带。
将实例1至5所得的高导热云母带及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：按照GB/T5019.2采用万能试验机恒速加载进行拉伸强度测试，拉伸速率为50mm/min，拉伸强度结果取5个测试值的中值。
2.透气性：按照GB/T 5402对试件透气度进行检测；
3.导热性能：按照GB/T 10295对试件导热系数进行检测。
具体检测结果如表1所示：
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
拉伸强度/MPa 123 113 83 107 99 67
透气度/（s/100mL） 897 741 553 658 614 238
导热系数/（W/（m·K）） 0.632 0.477 0.258 0.369 0.281 0.143
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的高导热云母带具有优异的力学性能、透气性及导热性能的特点，在绝缘材料行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (10)

1.一种高导热云母带的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将环氧树脂加热至70～80℃，并加入环氧树脂质量0.2～0.3倍的对苯甲酰胺和环氧树脂质量0.2～0.4倍的丁腈橡胶乳液，搅拌混合后，得改性环氧树脂；
（2）将预处理海泡石与水按质量比1：5～1：10混合，并加入预处理海泡石质量0.4～0.6倍的预处理氧化铝，超声振荡，过滤，得1次改性海泡石；
（3）将1次改性海泡石与凡士林按质量比1：3～1：6混合，冷冻粉碎，得2次改性海泡石；
（4）将有机膨润土与预处理氮化硼按质量比2：1～1：1混合，得混合粉末，将混合粉末与蜡质混合物按质量比1：4～1：6混合，冷冻粉碎，得添加剂；
（5）将2次改性海泡石与改性环氧树脂按质量比1：5～1：8混合，并加入改性环氧树脂质量0.1～0.3倍的添加剂和改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的聚乙烯亚胺，搅拌混合后，得胶黏剂；
（6）将玻化微珠与氢氟酸按质量比1：3～1：4混合浸泡，过滤，干燥，得预处理玻化微珠，将预处理玻化微珠与饱和碳酸氢钠溶液按质量比1：5～1：8混合，冷却后，再加入预处理玻化微珠质量0.1～0.3倍的预处理氮化硼，超声振荡，过滤，干燥，得改性玻化微珠；
（7）将改性玻化微珠与胶黏剂按质量比1：10～1：12搅拌混合，得改性胶黏剂，将改性胶黏剂冷冻，粉碎，得胶粉；
（8）将胶粉以20～80g/m2的涂覆量涂覆于玻璃纤维布上，并将云母纸覆盖于涂覆胶粉的玻璃纤维布面上，经热压，冷却，得云母坯布；
（9）在云母坯布的云母纸面以10～30g/m2涂覆量涂覆改性环氧树脂，经焙烘，收卷，分切，得高导热云母带。
2.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述丁腈橡胶乳液的固含量为55～65%。
3.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述环氧树脂为环氧树脂142、环氧树脂144或环氧树脂152中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述预处理海泡石的制备方法为将海泡石移入粉碎机，粉碎，过100～220目筛，得预处理海泡石。
5.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述预处理氧化铝的制备方法为将氧化铝粉末与水按质量比1：5～1：8混合，并加入氧化铝粉末质量2～3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氧化铝，所述氧化铝粉末为粒径在0.3～0.6μm的α型氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述蜡质混合物的制备方法为将石蜡与聚乙烯蜡按质量比3：1～5：1混合，即得蜡质混合物，所述石蜡为碳原子数在20～30之间的石蜡混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：所述预处理氮化硼的制备方法为将氮化硼粉末与水按质量比1：5～1：8混合，并加入氮化硼粉末质量2～3倍的硅烷偶联剂KH-560，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理氮化硼。
8.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述饱和碳酸氢钠溶液的制备方法为将水加入烧杯中，并将烧杯内水温加热至50℃，向烧杯中加入碳酸氢钠，直至有晶体析出，过滤，即得饱和碳酸氢钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（8）所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布，所述无碱玻璃纤维布厚度为0.025～0.075mm。
10.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（8）所述云母纸单位面积为100～250g/m2，厚度为0.06～0.12mm。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108987003A (zh) * 2018-08-02 2018-12-11 佛山陵朝新材料有限公司 一种高韧性强耐热云母带的制备方法
CN114496349A (zh) * 2022-02-09 2022-05-13 浙江荣泰电工器材股份有限公司 一种超长耐高温云母带及其制备方法
CN114523741A (zh) * 2022-04-19 2022-05-24 浙江荣泰电工器材股份有限公司 一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板及其制备方法
CN114664501A (zh) * 2022-03-29 2022-06-24 中国人民解放军海军工程大学 一种高导热系数的云母带及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102693791A (zh) * 2012-05-29 2012-09-26 苏州巨峰电气绝缘***股份有限公司 一种高导热高透气性少胶云母带及其制备方法
CN103408256A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 安徽江威精密制造有限公司 高绝缘熟粉云母纸的制造方法
CN103408244A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 安徽江威精密制造有限公司 云母纸的制造方法
CN103521694A (zh) * 2013-10-16 2014-01-22 合肥市田源精铸有限公司 一种海泡石型砂及其制备方法
CN106626626A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种高导热薄膜补强云母带及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102693791A (zh) * 2012-05-29 2012-09-26 苏州巨峰电气绝缘***股份有限公司 一种高导热高透气性少胶云母带及其制备方法
CN103408256A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 安徽江威精密制造有限公司 高绝缘熟粉云母纸的制造方法
CN103408244A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 安徽江威精密制造有限公司 云母纸的制造方法
CN103521694A (zh) * 2013-10-16 2014-01-22 合肥市田源精铸有限公司 一种海泡石型砂及其制备方法
CN106626626A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种高导热薄膜补强云母带及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周其凤 等: "《耐高温聚合物及其复合材料 合成、应用与进展》", 30 September 2004, 化学工业出版社 *
橡胶工业原材料与装备简明手册编审委员会: "《橡胶工业原材料与装备简明手册 2016年版》", 30 November 2016, 北京理工大学出版社 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108987003A (zh) * 2018-08-02 2018-12-11 佛山陵朝新材料有限公司 一种高韧性强耐热云母带的制备方法
CN108987003B (zh) * 2018-08-02 2020-01-14 南通中菱电力科技股份有限公司 一种高韧性强耐热云母带的制备方法
CN114496349A (zh) * 2022-02-09 2022-05-13 浙江荣泰电工器材股份有限公司 一种超长耐高温云母带及其制备方法
CN114496349B (zh) * 2022-02-09 2023-09-26 浙江荣泰电工器材股份有限公司 一种超长耐高温云母带及其制备方法
CN114664501A (zh) * 2022-03-29 2022-06-24 中国人民解放军海军工程大学 一种高导热系数的云母带及其制备方法
CN114523741A (zh) * 2022-04-19 2022-05-24 浙江荣泰电工器材股份有限公司 一种用于新能源汽车的热失控管理的高强高拉伸高模量的云母板及其制备方法
CN114523741B (zh) * 2022-04-19 2022-07-29 浙江荣泰电工器材股份有限公司 一种新能源汽车热失控管理用高强高拉伸高模量的云母板

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