CN108169372B - 电镀废水中络合剂的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：S1：提供含有络合剂的电镀废水；S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1‑3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；S5：使用气相色谱‑质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
Description
技术领域
本发明涉及络合剂的测定方法，具体地，本发明涉及电镀废水中络合剂的测定方法。
背景技术
重金属污染具有以下特性1、不可降解性，任何处理方法或者微生物只能改变重金属的化合价及化合物的种类，而不能降解重金属；2、毒性长期持续性, 有些微量浓度的重金属可在微生物作用下转化为毒性更强的有机化合物；3、生物富集性，这是重金属污染的主要特征，某些重金属可在生物体内富集成千万倍，通过食物链在生物器官内累计造成慢性中毒，危害身体健康；3、微量重金属即可产生毒性反应，普通重金属大约在1.0-10.0mg/L浓度范围便可产生毒性，毒性较强的重金属，如铜在0.001-0.1mg/L浓度范围即可产生毒性。
重金属废水主要来源之一是电镀件洗涤水，随着电镀废水排放标准日益严格，废水中的络合态重金属的高效去除成为当前研究的热点，络合剂具有较强的螯合能力，为重金属捕集剂，为了测定废水中重金属的含量，对络合剂的测定就显得非常重要。
络合剂的测定受干扰因素较多，消除干扰提高络合剂测定准确性具有重要的意义。
因此，针对上述问题，本发明提供一种快速、准确的电镀废水中络合剂的测定方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1-3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
在一种实施方式中，所述酸化试剂包括盐酸、甲酸、乙酸中的一种。
在一种实施方式中，所述酸化试剂为甲酸。
在一种实施方式中，所述内标物为1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸。
在一种实施方式中，所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液。
在一种实施方式中，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(3-10)：1。
在一种实施方式中，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1。
在一种实施方式中，所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液。
在一种实施方式中，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(5-10)：1。
在一种实施方式中，所述气相色谱-质谱法的测试参数：HP-5MS色谱柱 (30m×0.25mm×0.25μm)；柱始温度80℃；以30℃/min程序升温至200℃；然后以10℃/min的速度升到320℃，保持2min；进样口温度：230℃；不分流进样；进样体积：2μL；
负化学离子源；反应气：甲烷；电离能量：60eV；离子源温度：210℃；连接杆温度：220℃；选择离子扫描。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1-3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
在一种实施方式中，所述酸化试剂包括盐酸、甲酸、乙酸中的一种。
在一种实施方式中，所述酸化试剂为甲酸。
在一种实施方式中，所述内标物为1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸。
在一种实施方式中，所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液。
在一种实施方式中，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(3-10)：1。
在一种实施方式中，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1。
在一种实施方式中，所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液。
在一种实施方式中，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(5-10)：1；优选地，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8：1。
本发明中所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1： 20。
在一种实施方式中，所述气相色谱-质谱法的测试参数：HP-5MS色谱柱 (30m×0.25mm×0.25μm)；柱始温度80℃；以30℃/min程序升温至200℃；然后以10℃/min的速度升到320℃，保持2min；进样口温度：230℃；不分流进样；进样体积：2μL；
负化学离子源；反应气：甲烷；电离能量：60eV；离子源温度：210℃；连接杆温度：220℃；选择离子扫描。
本发明先通过甲醛稳定电镀废水中络合剂，然后通过内标物、酸化试剂进一步稳定，最后通过淋洗剂及洗脱剂进行净化样品，通过气相色谱-质谱法检测，得到络合剂的种类和含量。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
样品1：该样品中络合剂为EDTA，含量为1％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，搅拌1h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1；所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8： 1；所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1：20；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
计算结果：该样品中EDTA的含量为0.99％。
实施例2
样品1：该样品中络合剂为EDTA，含量为2％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，搅拌1h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1；所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8： 1；所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1：20；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
计算结果：该样品中EDTA的含量为0.99％。
实施例3
样品1：该样品中络合剂为EDTA，含量为1％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，搅拌1h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1；所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8： 1；所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1：20；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
计算结果：该样品中EDTA的含量为1.97％。
实施例4
样品1：该样品中络合剂为NTA，含量为1％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，搅拌1h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1；所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8： 1；所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1：20；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
计算结果：该样品中NTA的含量为0.99％。
实施例5
样品1：该样品中络合剂为MGDA，含量为1％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，搅拌1h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1；所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8： 1；所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1：20；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
计算结果：该样品中MGDA的含量为0.98％。
实施例6
样品1：该样品中络合剂为1,3-PDTA，含量为1％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，搅拌1h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1；所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8： 1；所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1：20；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
计算结果：该样品中1,3-PDTA的含量为0.98％。
对比例1
样品1：该样品中络合剂为EDTA，含量为1％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1；所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为8： 1；所述酸化的样品与所述正己烷的质量比为1：5；所述酸化的样品与所述淋洗液的质量比为1：12；所述酸化的样品与所述洗脱液的质量比为1：20；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量(与实施例区别在于无内标物)。
计算结果：该样品中EDTA的含量为0.90％。
对比例2
样品1：该样品中络合剂为EDTA，含量为1％。
电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，搅拌1h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂甲酸进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，搅拌完全溶解，得第二待测溶液；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。
计算结果：该样品中EDTA的含量为0.64％。
从上述数据可以看出，本发明方法操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性、定量分析电镀废水中络合剂的种类和含量。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (3)
1.电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提供含有络合剂的电镀废水；
S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；
S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1-3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；
S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；
S5：使用气相色谱-质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量；所述内标物为1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸，所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述淋洗液中正己烷与甲苯的体积比为7：1，所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液，所述洗脱液中正己烷与甲苯的体积比为8：1；
所述络合剂为EDTA、NTA、MGDA、1，3-PDTA中的一种；
所述气相色谱-质谱法的测试参数：HP-5MS色谱柱30m×0.25mm×0.25μm，柱始温度80℃；以30℃/min程序升温至200℃；然后以10℃/min的速度升到320℃，保持2min；进样口温度：230℃；不分流进样；进样体积：2μL；
负化学离子源；反应气：甲烷；电离能量：60eV；离子源温度：210℃；连接杆温度：220℃；选择离子扫描。
2.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述酸化试剂包括盐酸、甲酸、乙酸中的一种。
3.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述酸化试剂为甲酸。
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