CN108164556B - 一种有机硅水解油连续裂解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅水解油连续裂解工艺，工艺包括预热阶段，一级重排阶段，一级冷却阶段，二级重排阶段，二级冷却阶段，处理反应残渣阶段，本发明实现全年连续稳定生产，持续排料的效果，并提高生产DMC的效率和产量，同时有效回收利用残渣。
Description
技术领域
本发明涉及裂解工艺领域，更具体的说是涉及一种有机硅水解油连续裂 解工艺。
背景技术
在有机硅工业，大部分有机硅聚合物由有机硅中间体DMC生产而成，所 以DMC在有机硅工业中具有极其重要的作用，现国内外生产DMC的主要原 料是经二甲基二氯硅烷水解反应产生的水解油，该水解油包括环状硅氧烷、 直链状聚硅氧烷，但是目前制备DMC的工艺存在诸多不足之处，例如国内大 部分甲基氯硅烷生产厂将高温溶剂油作为热载体加入裂解釜进行裂解反应， 由于此溶剂法裂解工艺属于间歇反应，延长制备DMC裂解工艺的时间，且无 法实现连续排料，导致裂解残渣长时间积存于釜底，在高温、高碱性条件下 发生歧化反应，使得残渣结构复杂，处理难度大，而且在溶剂法裂解反应后 期，由于裂解残渣不断积累，反应体系粘度不断增大，从而大大降低体系传 质和传热的效果，影响反应产物DMC的生成及相变蒸出，降低其生产效率。
因此如何提供生产稳定、提高生产效率和产量，同时可将残渣有效回收 利用的一种有机硅水解油连续裂解工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种有机硅水解油连续裂解工艺，实现全年连 续稳定生产，持续排料，提高生产DMC的效率和产量，同时使残渣有效回收 利用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种有机硅水解油连续 裂解工艺，工艺包括：
一种有机硅水解油连续裂解工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预热：在含有水解物的原料釜内加入裂解催化剂进行预热处理形成 裂解原料；
(2)一级重排：所述裂解原料通过加料泵以一定速度定量地加入薄膜蒸 发反应器，通过搅拌在所述薄膜蒸发反应器的内壁上形成界面不断更新的薄 膜，在高温、催化剂、真空条件下进行所述一级重排，生成一级DMC气体；
(3)一级冷却：所述一级DMC气体经第一级冷却器冷却，进入DMC 收集罐；
(4)二级重排：所述一级重排反应后的一级物料通过所述薄膜蒸发反应 器尾端进入卧式双轴自清理反应器进行二级重排，生成二级DMC气体，反应 残渣经所述卧式双轴自清理反应器的尾部螺杆出料器排出至打浆罐；
(5)二级冷却：所述二级DMC气体经二级冷却器冷却后进入所述DMC 收集罐中；
(6)处理反应残渣：在装有反应残渣的打浆罐内加入水和溶剂形成混合 液，混合液通过罐底泵输送至分液罐，形成的混合液在分液罐中分层为油相 和液相，油相置于分液罐底层，将分液罐底层的油相输送至脱挥釜，在脱挥 釜中脱除水和溶剂，得到反应副产物。
本发明首先预热，增加水解物的流动性，提高形成裂解原料的速度；通 过一级重排，使裂解原料在薄膜蒸发反应器中形成不断更新的薄膜，从而实 现在薄膜上生成DMC气体的效果，不断更新的薄膜可以减小物料的粘滞阻 力，提高生成DMC气体的速度和产量；通过二级重排，使经一级重排反应生 成粘度较大的一级物料在卧式双轴自清理反应器中进一步反应，解决了由于 一级物料粘度过大而导致粘连搅拌轴的问题，达到了连续排出残渣的效果， 进一步有效分离DMC气体，实现了充分利用物料的效果；通过处理反应残渣 的过程，用水洗涤去除残渣中残留的催化剂，用溶剂溶解残渣中的有机物， 形成混合液，形成的混合液在分液罐中分层为油相和液相，油相利用脱挥釜 脱除水和溶剂，从而实现得到可作为硅树脂、液体硅橡胶添加剂的反应副产 物，从而实现有效回收利用反应残渣的效果。
优选的，所述步骤(1)中裂解催化剂的加入量为水解物质量的0.1-3.0％， 预热温度为70-90℃，搅拌处理1-2h。
根据水解物的质量控制裂解催化剂的加入量，防止催化剂过少降低反应 的速度，同时防止催化剂过多而导致发生不必要的歧化反应，从而保证生成 裂解原料的质量；通过预热温度为70-90℃，增加水解物的流动性，提高形成 裂解原料的速度。
优选的，所述步骤(1)中裂解催化剂为无机碱、有机碱或催化剂碱胶， 裂解催化剂优选LiOH、NaOH、KOH、RbOH、四丁基氢氧化膦，进一步优 选KOH。
优选的，所述步骤(2)中的所述薄膜蒸发反应器为卧式结构，并且所述 薄膜蒸发反应器中设置有高速转动的搅拌桨，搅拌桨以20-200rpm的转速搅 拌所述裂解原料，使所述裂解原料在所述薄膜蒸发反应器的内壁上形成界面 不断更新的薄膜。
通过设置有高速转动的搅拌桨，使裂解原料在薄膜蒸发反应器的内壁上 形成界面不断更新的薄膜，从而为制备DMC气体提供反应基体，保持工艺的 持续稳定。
优选的，所述步骤(2)中薄膜蒸发反应器中物料的停留时间为2-4小时。
采用卧式结构的蒸发反应器，可以保证物料在蒸发反应器中的停留反应 时间2-4小时，使物料充分反应，得到较多的DMC气体。
优选的，所述步骤(2)中的油温为80-150℃，进一步优选110-130℃； 真空度为0.03-0.1MPa，进一步优选为0.07-0.09MPa。
根据裂解原料的沸点，控制油温为80-150℃，实现充分反应的效果，可 以有效得到DMC气体，且保证较高的真空度，从而实现较好的裂解效果。
优选的，步骤(4)中，所述卧式双轴自清理反应器中设置有主搅拌轴和 清洁轴，双轴以两个不同的转速向相同的方向旋转，共同搅拌所述一级物料， 且所述主搅拌轴和所述清洁轴的浆叶彼此啮合，彼此清洁，促进一级物料进 行二级重排反应，生成所述二级DMC气体，通过双轴共同作用所述一级物料， 实现了高效混合搅拌物料的效果，且彼此清洁，解决了由于一级物料粘度过 大而导致粘连搅拌轴的问题，同时产生轴向推力，推动反应残渣向出料端移 动，并经所述卧式双轴自清理反应器底尾部的螺杆出料器排出至打浆罐。
优选的，所述步骤(4)中油温为110-170℃，进一步优选为130-150℃， 真空度为0.03-0.1MPa，进一步优选为0.07-0.09MPa。
根据一级重排反应后的一级物料的沸点以及较粘稠的性状，提升油温并 保持在较高的温度，同时保持较高的真空度，强化二级重排反应。
优选的，变频电机通过联轴节与螺杆出料器相联为排除残渣提供动力。
优选的，所述步骤(6)中脱挥釜的温度为140-160℃，真空度为 0.07-0.09MPa。
可以从残渣中得到高附加值的反应副产物，从而实现回收利用反应残渣 的效果。
优选的，有机硅水解油连续裂解工艺采用蒸气或热油夹套加热，为工艺 提供能量来源。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种有 机硅水解油连续裂解工艺，具有如下技术效果：通过设计两级重排和两级冷 却工艺，实现全年连续稳定生产，持续排料的有益效果；通过处理反应残渣 工艺，实现有效回收利用残渣的效果；根据两级重排工艺(分别采用薄膜蒸 发反应器、卧式双轴自清理反应器)的不同特征，实现提高DMC效率和产量 的效果；本专利有机硅水解油连续裂解工艺不仅适用于二甲基二氯硅烷水解 反应产生的水解油，同时适用于二甲基二烷氧基硅烷水解反应产生的水解油， 而且还适用于甲基苯基、甲基三氟丙基、甲基乙烯基、二乙基、二苯基等的 氯硅烷、烷氧基硅烷水解反应或几种原料的共水解反应的水解油。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明 中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所 有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种有机硅水解油连续裂解工艺，工艺流程具体如 下：
(1)预热：在含有水解物的原料釜内加入裂解催化剂进行预热处理形成 裂解原料；
(2)一级重排：裂解原料通过加料泵以一定速度定量地加入薄膜蒸发反 应器，通过搅拌在薄膜蒸发反应器的内壁上形成界面不断更新的薄膜，在高 温、催化剂、真空条件下进行一级重排，生成一级DMC气体；
(3)一级冷却：一级DMC气体经第一级冷却器冷却，进入DMC收集 罐；
(4)二级重排：一级重排反应后的一级物料通过薄膜蒸发反应器尾端进 入卧式双轴自清理反应器进行二级重排，生成二级DMC气体，反应残渣经卧 式双轴自清理反应器的尾部螺杆出料器排出至打浆罐；
(5)二级冷却：二级DMC气体经二级冷却器冷却后进入DMC收集罐 中；
(6)处理反应残渣：在装有反应残渣的打浆罐内加入水和溶剂形成混合 液，混合液通过罐底泵输送至分液罐，形成的混合液在分液罐中分层为油相 和液相，油相置于分液罐底层，将分液罐底层的油相输送至脱挥釜，在脱挥 釜中脱除水和溶剂，得到反应副产物。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(1)中裂解催化剂的加入量为水解 物质量的0.1-3.0％，进一步优选按水解物质量的0.2-1.0％，预热温度为 70-90℃，搅拌处理1-2h。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(1)中裂解催化剂为无机碱、有机 碱或催化剂碱胶，裂解催化剂优选LiOH、NaOH、KOH、RbOH、四丁基氢 氧化膦，进一步优选KOH。
为了进一步化上述技术方案，步骤(2)中的薄膜蒸发反应器为卧式结构， 并且薄膜蒸发反应器中设置有高速转动的搅拌桨，搅拌桨以20-200rpm的转 速搅拌裂解原料，使裂解原料在薄膜蒸发反应器的内壁上形成界面不断更新 的薄膜。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(2)中薄膜蒸发反应器中物料的停 留时间为2-4小时。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(2)中的油温为80-150℃，进一步 优选110-130℃；真空度为0.03-0.1MPa，进一步优选为0.07-0.09MPa。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(4)中，卧式双轴自清理反应器中 设置有主搅拌轴和清洁轴，双轴以两个不同的转速向相同的方向旋转，共同 搅拌一级物料，且主搅拌轴和清洁轴的浆叶彼此啮合，彼此清洁，同时产生 轴向推力，推动反应残渣向出料端移动。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(4)中油温为110-170℃，进一步 优选为130-150℃，真空度为0.03-0.1MPa，进一步优选为0.07-0.09MPa。
为了进一步优化上述技术方案，变频电机通过联轴节与螺杆出料器相联 为排除残渣提供动力。
为了进一步优化上述技术方案，步骤(6)中脱挥釜的温度为140-160℃， 真空度为0.07-0.09MPa。
为了进一步优化上述技术方案，有机硅水解油连续裂解工艺采用蒸气或 热油夹套加热。
具体实施例：
(1)预热：在含有水解物的原料釜内加入裂解催化剂进行预热处理形成 裂解原料；且裂解催化剂的加入量为水解物质量的0.1-3.0％，预热温度为 70-90℃，预热搅拌处理1-2小时形成裂解原料；
(2)一级重排：裂解原料通过加料泵以500kg/h的速度定量地进入卧式 薄膜蒸发反应器，薄膜蒸发反应器中设置有高速转动的搅拌桨，搅拌桨以 20-200rpm的转速搅拌裂解原料，使裂解原料在薄膜蒸发反应器的内壁上形成 界面不断更新的薄膜，并在油温为80-150℃、催化剂、真空度为0.03-0.1MPa 条件下进行一级重排，生成一级DMC气体，一级DMC气体的组分包括 2-6％D3、80-88％D4、8-12％D5、2-5％D6和2-4％D7；
(3)一级冷却：一级DMC气体经第一级冷却器冷却，并收集在DMC 收集罐中；
(4)二级重排：经一级重排反应后的一级物料通过薄膜蒸发反应器尾端 进入卧式双轴自清理反应器，卧式双轴自清理反应器的油温为110-170℃，真 空度为0.03-0.1MPa，且卧式双轴自清理反应器中设置有主搅拌轴和清洁轴， 双轴以两个不同的转速向相同的方向旋转，共同搅拌一级物料，进行二级重 排并生成二级DMC气体，二级DMC气体的组分包括：1％-4％D3、 70％-82％D4、15％-20％D5、3％-7％D6和3％-6％D7，且主搅拌轴和清洁轴的 浆叶彼此啮合，彼此清洁，同时产生轴向推力，推动反应残渣向出料端移动， 变频电机通过联轴节与螺杆出料器相联为排除残渣提供动力，反应残渣经卧 式双轴自清理反应器底部螺杆出料器排出至打浆罐；
(5)二级冷却：二级DMC气体经二级冷却器冷却后进入DMC收集罐 中；
(6)处理反应残渣：在装有反应残渣的打浆罐内加入水和溶剂形成混合 液，设计温度为70-90℃，打浆罐搅拌桨以100-500rpm的转速搅拌，混合液 通过罐底泵输送至分液罐，形成的混合液在分液罐中分层为油相和液相，使 油相置于分液罐底层，并将分液罐底层的油相输送至脱挥釜，脱挥釜水位温 度为140-160℃，真空度为007-0.09MPa，在脱挥釜中脱除水和溶剂，得到反 应副产物，反应副产物为裂解高沸物。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都 是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。 对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述 的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用 本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易 见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下， 在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种有机硅水解油连续裂解工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预热：在含有水解物的原料釜内加入裂解催化剂进行预热处理形成裂解原料；所述裂解催化剂的加入量为水解物质量的0.1-3.0％，预热温度为70-90℃，搅拌处理1-2h；
(2)一级重排：所述裂解原料通过加料泵以一定速度定量地加入薄膜蒸发反应器，通过搅拌在所述薄膜蒸发反应器的内壁上形成界面不断更新的薄膜，在高温80-150℃、催化剂、真空度为0.03-0.1MPa的真空条件下进行所述一级重排，生成一级DMC气体；所述薄膜蒸发反应器为卧式结构，并且所述薄膜蒸发反应器中设置有高速转动的搅拌桨，搅拌桨以20-200rpm的转速搅拌所述裂解原料，使所述裂解原料在所述薄膜蒸发反应器的内壁上形成界面不断更新的薄膜；
(3)一级冷却：所述一级DMC气体经第一级冷却器冷却，进入DMC收集罐；
(4)二级重排：所述一级重排反应后的一级物料通过所述薄膜蒸发反应器尾端进入卧式双轴自清理反应器进行二级重排，生成二级DMC气体，反应残渣经所述卧式双轴自清理反应器的尾部螺杆出料器排出至打浆罐；所述卧式双轴自清理反应器中设置有主搅拌轴和清洁轴，双轴以两个不同的转速向相同的方向旋转，共同搅拌所述一级物料，且所述主搅拌轴和所述清洁轴的浆叶彼此啮合，彼此清洁，同时产生轴向推力，推动反应残渣向出料端移动；二级重排中油温为110-170℃，真空度为0.03-0.1MPa；
(5)二级冷却：所述二级DMC气体经二级冷却器冷却后进入所述DMC收集罐中；
(6)处理反应残渣：在装有反应残渣的打浆罐内加入水和溶剂形成混合液，混合液通过罐底泵输送至分液罐，形成的混合液在分液罐中分层为油相和液相，油相置于分液罐底层，将分液罐底层的油相输送至脱挥釜，在脱挥釜中脱除水和溶剂，得到反应副产物；所述脱挥釜的温度为140-160℃，真空度为0.07-0.09MPa。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅水解油连续裂解工艺，其特征在于，所述步骤(2)中所述薄膜蒸发反应器中物料的停留时间为2-4小时。
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