CN108160305B - 一种混合金属粉末分离方法及所用气氛炉 - Google Patents

一种混合金属粉末分离方法及所用气氛炉 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种混合金属粉末分离提纯方法及所用气氛炉,用于3D打印后混合粉末分离提纯,分离提纯方法包括:(1)预选择球形、粒径分布范围相同、最大粒径小于2倍最小粒径的两种以上金属粉末作为3D打印材料。(2)分离提纯步骤:对3D打印后混合粉,先筛分去除粉中尺寸大于2倍最小粒径的颗粒;然后根据混合粉的成分粉末密度,计算选择合适质量百分比的纯镁、纯铋辅料,放入氩气保护的气氛炉中加热形成设定密度的镁铋合金液;将混合粉放入合金液中搅拌并静置;将浮于合金液上部及沉于合金液下部的粉末分别取出到不同容器;最后将容器放入真空蒸馏炉蒸发去除镁铋,获得经分离提纯的金属粉末。具有简单易行、成本低廉、提纯纯度高等特点。

Description

一种混合金属粉末分离方法及所用气氛炉
技术领域
本发明属于金属零件3D打印技术领域,涉及一种混合金属粉末分离方法及所用气氛炉。
背景技术
3D打印(亦称增材制造)技术的研究正进行得如火如荼,直接通过3D打印获得具有梯度材料成分的金属梯度材料零件是3D打印的重要研究目标之一。
在现有金属零件的3D打印直接制造工艺中,激光选区熔化(Selective LaserMelting-SLM)及电子束选择区域熔融成形(Electron Beam Selective Melting-EBSM)技术是其中两种极具发展前景的金属零件3D打印技术,采用了金属粉末作为成型原材料,其工作原理如下:铺粉机构先将需要的金属粉末材料预置到具有精密升降功能的成型平台,然后计算机控制激光束(对SLM)或电子束(对EBSM)按零件切片图形轮廓选择性熔化预先铺设好的金属粉末,并凝固成为零件的一个实体层片,随后成型平台下降一个层厚,重复上述粉末预置、熔化选区内粉末动作,形成新的实体层片。如此逐层粉末预置,逐层熔化堆积,最终将整个零件打印出来。
成型后,针对铺粉过程末能熔化成为零件结构的金属粉末,为了节约资料,需要对粉末进行回收利用。单一纯零件的粉末回收较为容易。但在采用上述技术,以两种以上金属粉末3D打印出梯度材料零件时,打印结束后,包围在成型零件周围的及粉末回收装置中的剩余粉末是两种以上金属粉末混合在一起的混合金属粉末,如不分离提纯,必将造成重大的材料浪费!因此,采用这两种3D打印技术进行金属梯度材料零件3D打印是否具有商业价值,很大程度上看是否有合适的混合金属粉末分离及提纯方法。
对于混合金属粉末的分离一种方法是利用金属的磁性和非磁性进行分离,这种方法只能将两种磁性与非磁性的混合金属粉末分离,对于混合金属粉末都是非磁性或都是磁性的粉末无法有效分离提纯。
还有一类方法是使用离心力实现分离提纯,将混合金属粉末置于离心机内,利用材料之间的密度差,以不同的速度进行分离提纯。但因为3D打印使用的金属粉末颗粒粒度在一定的范围内(例如15-53微米),颗粒有大有小,并且直径小、重量轻,这种方法也很难做到有效分离提纯。
还有一类方法是使用筛分法分离提纯。但这种方法要求两种粉末存在明显的颗粒大小差异,这在成型层厚仅为20-100微米的金属零件3D打印技术中很难做到;并且一般的筛分设备,较难通过300目以上的细小粉末颗粒。
此外,在金属梯度材料零件3D打印过程中,由于梯度材料区域的粉末都是两种金属粉末混合成的混合粉末,因此,激光束或电子束熔化梯度材料区域时,会将选区附近的部分粉末颗粒烧结成双金属成分粉末颗粒团。此外,激光束或电子束熔化梯度材料区域时,也如一般单材料3D打印过程一样,容易因液态熔池与固态基础润湿性不良,由表面张力作用,断裂收卷成球,即产生球化颗粒,并且这些新颗粒也是由双金属材料构成的。因此,这些渗入到混合金属粉末中的双金属成分颗粒或颗粒团,进一步加大了混合金属粉末的分离提纯难度。
因此,当前如何有效地分离提纯3D打印后的混合金属粉末,是SLM技术及EBSM技术实现金属梯度材料零件3D打印迫切需要解决的重大技术难点之一。
金属材料之间一般不发生化学反应。在金属材料中,铋的熔点为271.3℃,沸点为1560℃,密度为9.8克/立方厘米;镁的熔点为650℃,沸点为1108℃,密度为1.74克/立方厘米。并且两种纯金属对环境及人体无害,在市场上也很容易获得。当两者按不同的质量百分比相配合,可以获得密度为1.74-9.8克/立方厘米的合金。从镁铋合金相图可知,当铋镁采用不同的质量百分比时,其合金熔点不同,例如铋的质量百分比为20%时,镁铋合金密度为3.352克/立方厘米,控制合金的温度在640℃以上,可以获得液态无限互溶的镁铋合金;铋的质量百分比为60%时,镁铋合金密度为6.576克/立方厘米,控制合金的温度在600℃以上,可以获得液态无限互溶的镁铋合金;铋的质量百分比为100%时,纯铋密度为9.8克/立方厘米,控制合金的温度在300℃以上,可以获得液态纯铋。
因此,两者作适当的成分配合,可以获得熔点不高的镁铋合金。尽管镁铋两种纯金属的沸点分别为1108℃及1560℃,但由于物质熔点几乎不受气压影响,沸点受气压影响很大,通过抽真空,可以在几乎不改变合金熔点的前提下,有效降低两种金属成分的沸点。
在金属梯度材料零件3D打印过程中,当选用球形的、具有相同粒径范围的金属粉末作为成型材料,且粉末颗粒的最大粒径不超过2倍最小粒径时,3D打印完毕后,因烧结成团形成的双金属成分颗粒团中,一般是几个金属颗粒被烧结在一起形成的颗粒团,其尺寸绝大多数大于2倍最小粒径。此外,激光或电子束熔化梯度材料区域形成的球化颗粒含有双金属成分,为分离提纯获得高纯度的单一成分粉末材料,也需去除这类颗粒,但是,由于球化颗粒是由液态熔池断裂收卷形成的,激光选区熔化或电子束选择区域熔融成形3D打印过程中,熔池的长度尺寸远大于粉末颗粒粒径,宽度尺寸一般也比粉末颗粒粒径大好几倍,高度尺寸视层厚设置则比粉末颗粒粒径大或相差不大,因而球化颗粒绝大多数都比原始粉末颗粒粒径大好几倍。这两个规律为从混合金属粉末中去除绝大部分这些新生双金属颗粒提供了机会。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点,本发明提供一种混合金属粉末分离方法及所用气氛炉,它能够对金属梯度材料零件激光选区熔化3D打印或电子束选择区域熔融成形3D打印后的混合金属粉末实现分离提纯,以提高材料的利用率和节约资源,并具有简单易行、成本低廉、提纯纯度高的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种混合金属粉末分离方法,其包括一个3D打印前预处理,选择球形的,且粒径分布范围相同、最大粒径小于2倍最小粒径的两种以上金属粉末作为金属梯度材料零件3D打印材料。
对预处理过的3D打印后的混合粉末,分离提纯步骤如下:
(1)筛分去除混合粉末中尺寸大于2倍最小粒径的粉末颗粒;
(2)根据待分离提纯混合金属粉末的成分粉末密度,判定所需用于混合金属粉末分离的液态介质密度,液态介质密度应介于两种待分离粉末密度之间;
(3)按公式d=a%*1.74+(1-a%)*9.8计算形成液态介质密度d的合金液所需的纯镁质量百分比a%及纯铋的质量百分比(1-a%),并按所计算的质量百分比分别选取纯度为99.99%以上的纯镁及纯铋金属辅料,两种金属辅料的总体积应大于待分离提纯的混合金属粉末体积;
(4)将两种纯金属辅料加入气氛炉中,充入99.99%以上的氩气作为保护气体,再将气氛炉升温至低于混合粉末中成分粉末熔点的合适温度,使两种纯金属辅料完全熔化,并适当搅拌,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液;
(5)将混合金属粉末加入气氛炉中的镁铋合金溶液中,搅拌10分钟后,再静置一定时间,使混合粉末按密度在合金液中分层;
(6)将浮于合金液上部粉末及沉于合金液下部的粉末分别取出并置于不同容器中,容器中带有电动搅拌器;
(7)待气氛炉中温度降至室温以下后,取出容器,并置于真空蒸馏炉内;
(8)控制真空蒸馏炉具有合适的压力,使真空蒸馏炉的压力为0.001-1Pa,然后将温度加热到合适的温度,该温度高于该压力下所用纯金属辅料的沸点,但低于混合金属粉末的成分粉末的熔点,并保温一定时间,同时通过容器中的电动搅拌器搅拌金属粉末,使金属粉末表面粘附的镁、铋元素充分蒸发,在镁、铋元素蒸发经过真空蒸馏炉中的冷凝器上时,进行镁铋蒸气冷凝,凝固后回收利用;
(9)完全蒸发去除粉末颗粒上的镁铋合金后,待炉温下降到室温时,取出容器,这时容器中所装的粉末就是经分离提纯后的粉末。
所述混合金属粉末不止两种时,经真空蒸馏炉蒸馏蒸发剩下的高熔点的金属粉末,可重复上述步骤(2)-(9)分离提纯过程,直至粉末中只含单一成分的金属粉末,即可完成对多种金属混合粉末的分离提纯。
在所述步骤(8)中每次真空蒸馏后的冷凝的镁铋合金,为节省成本起见,可以不对镁铋合金进行分离提纯,而是在下次重熔后直接再用于同样的满足该镁铋合金密度介于两种待分离粉末密度之间的条件的混合金属粉末分离提纯,这时可省去步骤(3),并将步骤(4)改为:将回收的密度介于两种待分离粉末密度之间的镁铋合金辅料加入气氛炉中,辅料的总体积应大于待分离提纯的混合金属粉末体积,充入99.99%以上的氩气作为保护气体,再将气氛炉升温至合适的温度,使两种纯金属辅料完全熔化,并适当搅拌,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液。
一种用于混合金属粉末分离方法的气氛炉,气氛炉由置于中间的支承板分隔为上炉室与下炉室,上炉室内设置有分离皿,分离皿壁上内置电加热管,可以对分离皿内物料进行加热;在分离皿中设有一个横向的活动隔板,活动隔板能够左右移动将分离皿分隔成上下不连通的两部分,起到隔离分离皿内物料的作用;被活动隔板分隔成两部分的分离皿的上部及下部各设有一个泄漏口,两泄漏口各通过一个滑块实现泄漏口的开和关;分离皿内上部设有第一推刮搅拌板、下部设有第二推刮搅拌板,用于分离皿中物料搅拌或泄漏口滑块的推移或残余物料的推刮;在下炉室内设有双腔装载小车,双腔装载小车的左右两个腔用于装载物料。
所述分离皿为方形中空结构,上部敞开,位于支承板之上,密封盖的正下方。
所述支承板上留有四个孔洞,两侧孔洞用于上下保护气体的连通,中间两孔为泄漏孔,用于分离皿内物料的下泄。
所述活动隔板包括隔板、隔板推杆两部分,隔板与分离皿内部空间等宽、长度稍大于分离皿内部空间长度,隔板顶面与分离皿上泄漏口底部相切、底面与第二推刮搅拌板顶面相切,隔板推杆一端与隔板固连,另一端伸出气氛炉,在隔板与分离皿接触处、隔板推杆与气氛炉相接处都设有耐高温密封。
所述两泄漏口、滑块都与分离皿内部空间等宽,两泄漏口各通过一物料导槽与支承板上的两个泄漏孔分别相连通,两滑块水平穿过对应导槽,与导槽相接处设置有耐高温密封。
所述第一推刮搅拌板由刮板、凸头、导流孔、刮板推杆、止推销五部分组成。刮板与分离皿内部空间等宽,其上端设置有多个用于流通物料的导流孔,以减少推刮搅拌板移动时来自物料的阻力。刮板一侧设置有用于将对应滑块推开的凸头,凸头呈圆柱形,凸头圆柱面与刮板底面相切,其长度与将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推离至与对应导槽内壁贴合处的距离相等,直径小于对应滑块厚度。刮板推杆一端跨过分离皿顶面与刮板固连,另一端伸出到气氛炉壳外,其长度需保证刮板能将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推离至与对应导槽内壁贴合处,在伸出到气氛炉壳外的一侧还设有可拆装的止推销,可使作搅拌用时凸头不接触对应滑块。在第一推刮搅拌板的刮板推杆与气氛炉壳相接处设有耐高温密封。第一推刮搅拌板安装时,须保证刮板底面与活动隔板的顶面相贴合,以使第一推刮搅拌板能有效去除活动隔板上的残余物料。所述第二推刮搅拌板的外形、构成与第一推刮搅拌板相同,仅尺寸及安装位置不同,其凸头长度与将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推移至与对应导槽内壁贴合处的距离相等,其凸头直径小于对应滑块厚度,其刮板推杆一端穿过分离皿内壁与刮板固连,另一端伸出到气氛炉壳外,其长度需保证刮板能将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推离至与对应导槽内壁贴合处;在其刮板推杆与分离皿内壁相接处、刮板推杆与气氛炉壳相接处都设有耐高温密封。第二推刮搅拌板安装时,须保证刮板底面与分离皿内部底面相贴合,以使第二推刮搅拌板能有效去除分离皿内部底面上的残余物料。
在所述下炉室一侧设有小车进出门,小车进出门与下炉室之间设有一个环形密封垫。
所述气氛炉的顶部设有炉盖,炉盖与气氛炉之间设有一个环形的炉盖密封垫,炉盖通过两端的蝶形螺栓固定在气氛炉上。
所述的炉盖上面还设有一个与气氛炉内相连通的粉斗,粉斗顶部设有粉斗盖;炉盖中部设置有炉盖泄粉孔,与粉斗出口相接实现粉斗与气氛炉连通;粉斗的下料方向上设置有粉斗开关,粉料开关优选为蝶阀。
所述炉盖上部还设有用于使粉斗上部与气氛炉保持通气的通气管,其上部与粉斗连通,下部与炉盖通气孔连接。
所述在气氛炉下部设有进气阀,粉斗盖上方装有出气阀,用于进出保护气体。
所述耐高温密封,都包括安装座及安装在安装座内的密封材料,密封材料优选为石墨盘根。
一种用于混合金属粉末分离方法的气氛炉的使用方法,其使用过程如下:
(1)打开炉盖,将两滑块推至与分离皿内壁相贴合的位置,使分离皿上下两个泄漏口处于关闭状态;打开小车进出门,将双腔装载小车置于下炉室内,使其左右两腔分别位于两个泄漏孔正下方,关闭小车进出门;将两推刮搅拌板的刮板推杆及活动隔板的隔板推杆向外拉,使两推刮搅拌板的刮板面与分离皿内壁相贴合、活动隔板的隔板与推刮搅拌板凸头所在的刮板面贴合;
(2)按预先计算好的配比选取合适质量的纯镁金属辅料及纯铋金属辅料投入到分离皿中,关闭炉盖;
(3)关闭粉斗上的粉末开关,打开粉斗盖,加入所述已筛分过的混合粉末,然后关闭粉斗盖;
(4)打开进气阀及出气阀,充入纯度达99.99%以上的氩气,待出气阀处氧气的质量百分含量降至0.05%以下后,通过分离皿中的电加热管将气氛炉升温至低于混合粉末中成分粉末熔点的合适温度,使两种纯金属辅料完全熔化。在两推刮搅拌板上装上止推销,然后推动两个推刮搅拌板搅拌液体,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液;
(5)打开粉斗上的粉末开关,将混合金属粉末加入分离皿中,采用推刮搅拌板连续搅拌10分钟;
(6)将混合物静置一定时间,使混合粉末按密度在合金液中分层;
(7)向内推入活动隔板,将分离皿从中间液体区隔开分成两部分,隔板以上的物料表现为金属粉末在上、液态辅料在下,分离皿内隔板以下的物料表现为金属粉末在下,液态辅料在上;
(8)取下两推刮搅拌板上的止推销,向内推动两推刮搅拌板至分离皿另一侧,将两滑块推开,从而打开两泄露口,随后两推刮搅拌板复位,则活动隔板上部物料经对应的导槽下泄至双腔装载小车的左腔,活动隔板下部物料经对应的导槽下泄至双腔装载小车的右腔;
(9)将两推刮搅拌板向内推动,将分离皿内壁残余的物料推刮到两泄漏口处,使分离皿内物料尽可能多地收集到双腔装载小车上;
(10)关闭分离皿上的电加热管,待气氛炉冷却到室温时,打开气氛炉上的小车进出门,用钩子勾住小车上的拉环,将双腔装载小车拉出气氛炉,用于下一步去除镁铋。
本发明的积极效果是1、通过结合粉末预处理、筛分、配置不同密度的镁铋合金溶液等手段,基于浮力原理及降压沸点降低原理分离提纯3D打印后的混合金属粉末,可以实现大部分熔点大于700℃的混合金属粉末的分离提纯,分离纯度高;2、纯镁、纯铋在市场上容易获得、熔点不高,使得分离工艺易于操控,且镁、铋不对环境或人体产生毒害作用;3、提纯过程用到的镁、铋金属辅料可反复使用,过程只使用电能,几乎不存在物质损耗,节约了成本;4、用于混合金属粉末分离方法的气氛炉结构巧妙,因涉及到温度不高,易于构建,且被分离粉末之间污染少。
附图说明
图1是用于混合金属粉末分离方法的气氛炉结构示意图。
图2是第一推刮搅拌板的结构示意图。
图3是活动隔板结构示意图。
图1中:1-双腔装载小车,2-进气阀,3-气氛炉壳,4-下炉室,5-支承板,501-第一通气孔,502-第一泄漏孔,503-第二通气孔,6-上炉室,7-第一耐高温密封,8-第一滑块,9-电加热管,10-分离皿,11-炉盖密封垫,12-炉盖,1201-炉盖通气孔,13-第一种粉末,14-通气管,15-粉斗,16-粉斗盖,17-混合粉末,18-出气阀,19-粉斗开关,20-镁铋合金液,1202-炉盖泄粉孔,21-第一推刮搅拌板,22-第二耐高温密封,23-第三耐高温密封,24-第二推刮搅拌板,25-活动隔板,26-第四耐高温密封,27-第五耐高温密封,28-第六耐高温密封,29-小车进出门,30-小车进出门密封,31-第二种粉末,101-搅拌电机,102-小车拉环,103-小车右腔,504-第二泄漏孔,32-第二导槽,33-第七耐高温密封,34-第二滑块,35-第一导槽,104-小车左腔,105-搅拌螺旋;
图2中:2101-刮板,2102-凸头,2103-导流孔,2104-刮板推杆,2105-止推销;
图3中:2501-隔板,2502-隔板推杆。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。
一种混合金属粉末分离方法,其包括一个预处理过程:在3D打印前,选择球形的,且粒径分布范围相同、最大粒径小于2倍最小粒径的两种以上金属粉末作为多材料金属零件3D打印材料。
对预处理过的3D打印后的混合粉末,分离提纯步骤如下:
(1)采用筛分设备,优选为磁悬浮振动筛,结合适合目数的标准筛,去除混合粉末中尺寸大于2倍最小粒径的粉末颗粒,得到待分离提纯混合金属粉末。
(2)根据待分离提纯混合金属粉末的成分粉末密度,判定所需用于混合金属粉末分离的液态介质密度,液态介质密度应介于两种待分离粉末密度之间。
(3)按公式d=a%*1.74+(1-a%)*9.8计算形成液态介质密度d的合金液所需的纯镁质量百分比a%及纯铋的质量百分比(1-a%),并按所计算的质量百分比分别选取纯度为99.99%以上的纯镁及纯铋金属辅料,两种金属辅料的总体积应大于待分离提纯的混合金属粉末体积。
(4)将两种纯金属辅料加入气氛炉中,充入99.99%以上的氩气作为保护气体,再将气氛炉升温至低于混合粉末中成分粉末熔点的合适温度,使两种纯金属辅料完全熔化,并适当搅拌,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液。
(5)将混合金属粉末加入气氛炉中的镁铋合金溶液中,搅拌10分钟后,再静置一定时间,使混合粉末按密度在合金液中分层。
(6)将浮于合金液上部粉末及沉于合金液下部的粉末在气氛炉的保护气氛保护下分别取出到不同的容器中,容器带有电动搅拌器。
(7)然后待气氛炉冷却至室温后,将容器取出,并置于真空蒸馏炉内。
(8)控制真空蒸馏炉具有合适的压力,使真空蒸馏炉的压力为0.001-1Pa,然后将温度加热到合适的温度,该温度高于该压力下所用纯金属辅料的沸点,但低于混合金属粉末的成分粉末的熔点,并进行保温,保温时间视金属粉末量而定,同时通过容器中的电动搅拌器搅拌金属粉末,使金属粉末表面粘附的镁、铋元素充分蒸发,在镁、铋元素蒸发经过真空蒸馏炉中的冷凝器上时,进行镁铋蒸气冷凝,凝固后回收利用。
(9)完全蒸发去除粉末颗粒上的镁铋合金后,待炉温下降到室温时,取出容器,这时容器中所装的粉末就是经分离提纯后的粉末。
所述混合金属粉末不止两种时,经真空蒸馏炉蒸馏蒸发剩下的高熔点的金属粉末,可重复上述步骤(2)-(9)分离提纯过程,直至粉末中只含单一成分的金属粉末,即可完成对多种金属混合粉末的分离提纯。
在所述步骤(8)中每次真空蒸馏后的冷凝的镁铋合金,为节省成本起见,可以不对镁铋合金进行分离提纯,而是在下次重熔后直接再用于同样的满足该镁铋合金密度介于两种待分离粉末密度之间的条件的混合金属粉末分离提纯,这时可省去步骤(3),并将步骤(4)改为:将回收的密度介于两种待分离粉末密度之间的镁铋合金辅料加入气氛炉中,辅料的总体积应大于待分离提纯的混合金属粉末体积,充入99.99%以上的氩气作为保护气体,再将气氛炉升温至合适的温度,使两种纯金属辅料完全熔化,并适当搅拌,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液。
参见图1-图3,一种用于混合金属粉末分离方法的气氛炉,气氛炉由置于中间的支承板5分隔为上炉室6与下炉室4,上炉室6内设置有分离皿10,分离皿10壁上内设置电加热管9,可以对分离皿10内物料进行加热;在分离皿10中设有一个横向的活动隔板25,活动隔板25能够左右移动将分离皿10分隔成上下不连通的两部分,起到隔离分离皿10内物料的作用;被活动隔板10分隔成两部分的分离皿的上部及下部各设有一个泄漏口,上泄漏口通过第一滑块8实现上泄漏口的开和关,下泄漏口通过第二滑块34实现上泄漏口的开和关;分离皿10内上部设有第一推刮搅拌板21、下部设有第二推刮搅拌板24,用于分离皿10内物料搅拌或滑块的推移或残余物料的推刮;在下炉室4内设有双腔装载小车1,双腔装载小车1的左腔104和右腔103分别用于装载分离皿10内被活动隔板25分隔成的上部物料及下部物料。
所述分离皿10为方形中空结构,上部敞开,位于支承板5之上,炉盖12的正下方。
所述支承板5上留有四个孔洞,第一通气孔501、第二通气孔503用于上下保护气体的连通;中间两孔分别为第一泄漏孔502及第二泄漏孔504,分别用于分离皿10内被活动隔板25分隔成的上部物料及下部物料的下泄。
所述活动隔板25包括隔板2501、隔板推杆2502两部分,隔板2501与分离皿10内部空间等宽、长度稍大于分离皿10内部空间长度,隔板2501顶面与分离皿10上泄漏口底部相切、底面与第二推刮搅拌板24顶面相切,隔板推杆2502一端与隔板2501固连,另一端伸出气氛炉壳3外,在隔板2501与分离皿10接触处设有第二耐高温密封22,隔板推杆2502与气氛炉壳3相接处都设有第五耐高温密封27。
所述两泄漏口、第一滑块8、第二滑块34都与分离皿10内部空间等宽,上泄漏口通过第一导槽35与支承板5上的第一泄漏孔502相连通,下泄漏口通过第二导槽32与支承板5上的第二泄漏孔504相连通,第一滑块8水平穿过第一导槽35,第二滑块34水平穿过第二导槽32。第一滑块8与第一导槽35相接处设置有第一耐高温密封7,第二滑块34与第二导槽32相接处设置有第七耐高温密封33。
所述第一推刮搅拌板21由刮板2101、凸头2102、导流孔2103、刮板推杆2104、止推销2105五部分组成。刮板2101与分离皿10内部空间等宽,其上端设置有多个用于流通物料的导流孔2103,以减少推刮搅拌板移动时来自物料的阻力。刮板2101一侧设置有用于将滑块推开的凸头2102,凸头2102呈圆柱形,凸头2102圆柱面与刮板2101底面相切,其长度与将第一滑块8从与分离皿10内壁贴合处推离至与第一导槽35内壁贴合处的距离相等,直径小于第一滑块8厚度。刮板推杆2104一侧跨过分离皿10顶面与刮板2101固连,另一侧伸出到气氛炉壳3外,其长度需保证刮板2101能将第一滑块8从与分离皿10内壁贴合处推离至与第一导槽35内壁贴合处,在伸出到气氛炉壳3外的一侧还设有止推销2105安装孔,可以安装止推销2105,可使作搅拌用时凸头2102不接触第一滑块8。在第一推刮搅拌板21的刮板推杆2104与气氛炉壳3相接处设有第四耐高温密封26。止推销2105在第一推刮搅拌板21用于搅拌分离皿10中物料时装上,在用于推开第一滑块8打开上泄漏口时或推刮残余物料时取下。第一推刮搅拌板21安装时,须保证刮板2101底面与活动隔板25的顶面相贴合,以保证能有效去除活动隔板25上的残余物料。
所述第二推刮搅拌板24的外形、构成与第一推刮搅拌板21相同,仅尺寸及安装位置不同,其凸头长度与将第二滑块34从与分离皿10内壁贴合处推离至与第二导槽32内壁贴合处的距离相等,直径小于第二滑块34厚度。其刮板推杆一侧穿过分离皿10内壁与刮板固连,另一侧伸出到气氛炉壳3外,其长度需保证第二推刮搅拌板24能将第二滑块34从与分离皿10内壁贴合处推离至与第二导槽32内壁贴合处。在其刮板推杆与分离皿10内壁相接处设有第三耐高温密封23;在其刮板推杆与气氛炉壳3相接处设有第六耐高温密封28。其止推销在第二推刮搅拌板24用于搅拌分离皿10内物料时装上,在用于推开第二滑块34打开下泄漏口时或推刮残余物料时取下。第二推刮搅拌板24安装时,须保证刮板底面与分离皿10内部底面相贴合,以保证第二推刮搅拌板24能有效去除分离皿10内部底面上的残余物料。
所述下炉室4一侧设有小车进出门29,小车进出门29与下炉室之间设有一个环形密封垫30,密封垫材料采用陶瓷纤维衬垫等耐高温材料;小车进出门29、环形密封垫30在气氛炉工作期间,采用蝶型螺钉固定在下炉室上。
所述双腔装载小车1上设有小车拉环102,用于将双腔装载小车1从气氛炉中取出;还设置有搅拌电机101及搅拌螺旋105,用于后续真空蒸馏时搅拌双腔装载小车内物料。
所述气氛炉的顶部设有炉盖12,炉盖12与气氛炉之间设有一个环形的炉盖密封垫11,炉盖密封垫11的材料采用陶瓷纤维垫等耐高温材料制成,炉盖12通过两端的蝶形螺栓固定在气氛炉上。
所述的炉盖12上面还设有一个与气氛炉内相连通的粉斗15,粉斗15顶部设有粉斗盖16,粉斗盖16可采用螺钉固定在粉斗15上;炉盖12中部设置有炉盖泄粉孔1202,与粉斗15出口相接实现粉斗15与气氛炉连通;粉斗15的下料方向上设置有粉斗开关19,粉料开关19优选为蝶阀,用于控制粉斗15内的混合粉末下料。
所述炉盖12上部还设有用于使粉斗15上部与气氛炉保持通气的通气管14,其上部与粉斗15连通,下部与炉盖通气孔1201连接,实现粉斗上部与气氛炉在任何时候都保持通气。
所述在气氛炉下部设有进气阀2,粉斗盖16上方装有出气阀18,用于进出保护气体。
所述第一耐高温密封7、第二耐高温密封22、第三耐高温密封23、第四耐高温密封26、第五耐高温密封27、第六耐高温密封28、第七耐高温密封33,都包括安装座及安装在安装座内的密封材料,密封材料优选为石墨盘根。
一种用于混合金属粉末分离方法的气氛炉的使用方法,其使用过程如下:
(1)打开炉盖12,将第一滑块8及第二滑块34推至与分离皿10内壁相贴合的位置,使分离皿10上下两个泄漏口处于关闭状态;打开小车进出门29,将双腔装载小车1置于下炉室4内,使其左右两腔分别位于支承板5的两个泄漏孔正下方,关闭小车进出门29;将两推刮搅拌板的刮板推杆、活动隔板推杆2502向外拉,使推刮搅拌板的刮板面与分离皿10内壁相贴合、隔板2501与推刮搅拌板凸头所在的刮板面贴合;
(2)按预先计算好的配比选取合适质量的纯镁金属辅料及合适质量的纯铋金属辅料投入到分离皿10中。
(3)关闭炉盖12,关闭粉斗15上的粉斗开关19,打开粉斗盖16,加入所述已筛分过的混合粉末17,然后关闭粉斗盖16。
(4)打开进气阀2及出气阀18,充入纯度达99.99%以上的氩气,待出气阀18处氧气的质量百分含量降至0.05%以下后,通过分离皿10中的电加热管9将气氛炉升温至合适温度,使两种纯金属辅料完全熔化。在第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24上装上止推销,然后推动两个推刮搅拌板搅拌液体,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液。
(5)打开粉斗15上的粉斗开关19,将混合金属粉末17加入分离皿10中,采用在第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24连续搅拌10分钟。
(6)将混合物静置一定时间,使混合粉末按密度在合金液中分层。
(7)向内推入活动隔板25,将分离皿10从中间液体区隔开分成两部分,分离皿10内活动隔板25以上的物料表现为金属粉末在上、液态辅料在下,分离皿10内活动隔板25以下的物料表现为金属粉末在下,液态辅料在上。
(8)取下第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24上的止推销,向内推动两推刮搅拌板至分离皿10的另一侧,使第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24与分离皿10的另一侧内壁相贴合,分别将第一滑块8及第二滑块34推开,从而打开两泄露口,随后两推刮搅拌板复位,则分离皿10内活动隔板25上部物料经对应的第一导槽35下泄至双腔装载小车1的左腔104,分离皿10内活动隔板25下部物料经对应的第二导槽32下泄至双腔装载小车1的右腔103。
(9)将第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24向内推动,将分离皿10内壁、底部,及活动隔板25上下两表面残余的物料推刮到两泄漏口处,使分享皿10内的物料尽可能多地收集到双腔装载小车1上。
(10)关闭分离皿10上的电加热管9,待气氛炉完全冷却到室温时,打开气氛炉上的小车进出门29,用钩子勾住双腔装载小车1上的小车拉环102,将双腔装载小车1拉出气氛炉,用于后续去除镁铋。
本发明的积极效果是1、通过结合粉末预处理、筛分、配置不同密度的镁铋合金溶液等手段,基于浮力原理及降压沸点降低原理分离提纯3D打印后的混合金属粉末,可以实现大部分熔点大于700℃的混合金属粉末的分离提纯,分离纯度高;2、纯镁、纯铋在市场上容易获得、熔点不高,使得分离工艺易于操控,且镁、铋不对环境或人体产生毒害作用;3、提纯过程用到的镁、铋金属辅料可反复使用,过程只使用电能,几乎不存在物质损耗,节约了成本;4、用于混合金属粉末分离方法的气氛炉结构巧妙,因涉及到温度不高,易于构建,且被分离粉末之间污染少。
实施例一:
在3D打印前选用粒径范围为28-53微米的球形316L不锈钢粉(密度:7.98克/立方厘米)和粒径范围为28-53微米的球形Ti6Al4V钛合金粉(密度:4.4克/立方厘米)两种金属粉末作为3D打印材料,完成3D打印后的残余混合粉末分离提纯方法是:
(1)选用目数为270目的标准筛(对应筛网孔径为50微米),固定在磁悬浮振动筛上,并倒入残余混合粉末进行筛分,则3D打印过程中少数被烧结成团的、难以分离提纯的双金属成分金属颗粒团,其尺寸绝大多数大于56微米,球化颗粒的直径也绝大多数大于原始粉末颗粒的几倍,因此,这些物质绝大多数将留在标准筛中,则通过标准筛的粉末为待分离提纯的混合粉末17。
(2)打开炉盖12,将第一滑块8及第二滑块34推至与分离皿10内壁贴合处,使分离皿10上下两个泄漏口处于关闭状态;打开小车进出门29,将双腔装载小车1置于下炉室4内,使其左右两腔分别位于支承板5的两个泄漏孔正下方,关闭小车进出门29;将两推刮搅拌板的刮板推杆、活动隔板推杆2502向外拉,使推刮搅拌板的刮板面与分离皿10内壁相贴合、隔板2501与推刮搅拌板凸头所在的刮板面贴合。
(3)将纯镁、纯铋金属辅料按质量比4:6配备,将配备的镁、铋混合金属辅料放入气氛炉中的分离皿10中。
(4)关闭粉斗15上的粉斗开关19,打开粉斗15上的粉斗盖16,加入需分离的混合粉末,然后关闭粉斗15的粉斗盖16。
(5)通过蝶形螺栓及炉盖密封垫11将炉盖12紧密地压在气氛炉顶部,打开进气阀2及出气阀18,充入纯度达99.99%以上的氩气,待出气阀处18出口处氧气的质量百分含量降至0.05%以下后,通过分离皿10中的加热管9将分离皿10升温至700℃,使两种纯金属辅料完全熔化。在第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24的推杆端装上止推销,然后推动两个推刮搅拌板搅拌液体,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液。
(6)打开粉斗15上的粉斗开关19,将混合金属粉末17加入分离皿10中,推动第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24连续搅拌10分钟。
(7)第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24复位,将混合物静置20分钟以上,使混合粉末按密度在合金液中分层。
(8)向内推入活动隔板25,将分离皿10从中间液体区隔开分成两部分,分离皿10内活动隔板25以上的物料表现为金属粉末在上、液态辅料在下,分离皿10内活动隔板25以下的物料表现为金属粉末在下,液态辅料在上。
(9)取下第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24上的止推销,向内推动两推刮搅拌板至分离皿10的另一侧,使第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24与分离皿10的另一侧内壁相贴合,分别将第一滑块8及第二滑块34推开,从而打开两泄露口,随后两推刮搅拌板复位,则分离皿10内活动隔板25上部物料经对应的第一导槽35下泄至双腔装载小车1的左腔104,分离皿10内活动隔板25下部物料经对应的第二导槽32下泄至双腔装载小车1的右腔103。
(10)关闭分离皿10上的加热管9,待气氛炉完全冷却到室温时,打开气氛炉上的小车进出门29,用钩子勾住双腔装载小车1上的小车拉环102,将双腔装载小车1拉出气氛炉,用于后续去除镁铋。
(11)将双腔装载小车1放入真空蒸馏炉中。控制真空蒸馏炉具有合适的压力,一般地,可使真空蒸馏炉的压力为0.001-1Pa。然后将炉内温度加热到合适温度,该温度高于该压力下镁及铋的沸点,但远低于316L不锈钢粉末及Ti6Al4V钛合金粉末的熔点,一般视真空蒸馏炉压力值在500-690℃范围内取值。并保温到合适的时间,使金属粉末表面粘附的镁、铋元素充分蒸发,同时启动双腔装置小车2上的搅拌电机101,使搅拌螺旋105搅拌物料,加快金属粉末颗粒上的液体蒸发。在镁、铋元素蒸发经过真空蒸馏炉中的冷凝器上时,进行镁铋蒸气冷凝,凝固后回收利用。
(12)完全蒸发去除粉末颗粒上的镁铋合金后,待炉温下降到室温时,取出双腔装载小车1,这时双腔装载小车1左腔104内的金属粉末为分离提纯后的Ti6Al4V钛合金粉,右腔103内的金属粉末为分离提纯后的316L不锈钢粉。
实施例二:
在3D打印前选用Ti6AlV4钛合金粉(密度:4.4克/立方厘米)、Inconel718高温镍合金粉(密度:8.24克/立方厘米)、纯银粉(密度:10.5克/立方厘米)三种金属粉末作为成型材料,三种粉末的粒径范围都是38-75微米,形貌都是球形。则完成3D打印后的残余混合粉末分离提纯方法是:
(1)选用目数为200目的标准筛(对应筛网孔径为75微米),固定在磁悬浮振动筛上,并倒入残余混合粉末进行筛分。因3D打印过程少数被烧结成团的、难以分离提纯的双金属成分金属颗粒团,其尺寸绝大多数大于76微米,球化颗粒的直径也绝大多数大于原始粉末颗粒的几倍,因此,这些物质绝大多数将留在标准筛中,则通过标准筛的粉末为待分离提纯的混合粉末17。
(2)打开炉盖12,将第一滑块8及第二滑块34推至与分离皿10内壁贴合处,使分离皿10上下两个泄漏口处于关闭状态;打开小车进出门29,将双腔装载小车1置于下炉室4内,使其左右两腔分别位于支承板5的两个泄漏孔正下方,关闭小车进出门29;将两推刮搅拌板的刮板推杆、活动隔板推杆2502向外拉,使推刮搅拌板的刮板面与分离皿10内壁相贴合、隔板2501与推刮搅拌板凸头所在的刮板面贴合。
(3)打开炉盖12,将纯铋金属辅料放入气氛炉中的分离皿10里。
(4)关闭粉斗15上的粉斗开关19,打开粉斗15的粉斗盖16,加入需分离的混合粉末,然后关闭粉斗15的粉斗盖16。
(5)通过蝶形螺栓及炉盖密封垫11将炉盖12紧密地压在气氛炉顶部,打开进气阀2及出气阀18,充入纯度达99.99%以上的氩气,待出气阀处18出口处氧气的质量百分含量降至0.05%以下后,通过分离皿10中的加热管9将分离皿10升温至350℃,使纯铋辅料完全熔化。
(6)打开粉斗15上的粉斗开关19,将混合金属粉末17加入分离皿10中,推动第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24连续搅拌10分钟。
(7)第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24复位,将混合物静置20分钟以上,使混合粉末按密度在合金液中分层。
(8)向内推入活动隔板25,将分离皿10从中间液体区隔开分成两部分,分离皿10内活动隔板25以上的物料表现为Ti6AlV4钛合金+Inconel718高温镍合金混合粉末在上、液态辅料在下,分离皿10内活动隔板25以下的物料表现为纯银粉末在下,液态辅料在上。
(9)取下第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24上的止推销,向内推动两推刮搅拌板至分离皿10的另一侧,使第一推刮搅拌板21及第二推刮搅拌板24与分离皿10的另一侧内壁相贴合,分别将第一滑块8及第二滑块34推开,从而打开两泄露口,随后两推刮搅拌板复位,则分离皿10内活动隔板25上部物料经对应的第一导槽35下泄至双腔装载小车1的左腔104,分离皿10内活动隔板25下部物料经对应的第二导槽32下泄至双腔装载小车1的右腔103。
(10)关闭分离皿10上的加热管9,待气氛炉完全冷却到室温时,打开气氛炉上的小车进出门29,用钩子勾住双腔装载小车1上的小车拉环102,将双腔装载小车1拉出气氛炉,用于后续去除镁铋。
(11)将双腔装载小车1放入真空蒸馏炉中。控制真空蒸馏炉具有合适的压力,一般地,可使真空蒸馏炉的压力为0.001-1Pa。然后将炉内温度加热到合适温度,该温度高于该压力下纯铋的沸点,但低于混合金属粉末的成分粉末的熔点,一般视真空蒸馏炉压力值在500-690℃范围内取值。并保温到合适的时间,使金属粉末表面粘附的铋元素充分蒸发,同时启动双腔装置小车2上的搅拌电机101,使搅拌螺旋105搅拌物料,加快金属粉末颗粒上的液体蒸发。在铋元素蒸发经过真空蒸馏炉中的冷凝器上时,进行铋蒸气冷凝,凝固后回收利用。
(12)完全蒸发去除粉末颗粒上的镁铋合金后,待炉温下降到室温时,取出双腔装载小车1,这时双腔装载小车1左腔104内的金属粉末为分离提纯后的Ti6AlV4钛合金+Inconel718高温镍合金混合粉末,右腔103内的金属粉末为分离提纯后的纯银粉末。
如此,双腔装载小车1右腔内的纯银粉末已被提纯好,但右腔内的钛合金粉Ti6AlV4+Inconel718混合金属粉末仍需进一步分离提纯。
这时可先将分离皿、导槽、活动隔板、第一推刮搅拌板、第二推刮搅拌板加热至680℃,清洁完其表面粘附的液态或颗粒,然后采用实施例一技术,即可分离提纯,分别得到钛合金粉Ti6AlV4和Inconel718合金粉末。从而完成对三种成分混合的金属粉末的分离提纯。
与其它混合金属分离提纯方法不同,通过结合粉末预处理、筛分、配置不同密度的镁铋合金溶液等手段,基于浮力原理及降压沸点降低原理分离提纯3D打印后的混合金属粉末,可以实现大部分熔点大于700℃的混合金属粉末的分离提纯,具有分离纯度高、操作简单和成本低等特点。同时用于混合金属粉末分离方法的气氛炉也具有结构巧妙,易于构建,且被分离粉末之间污染少等优点。
上述两实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种混合金属粉末分离方法,其特征在于:包括一个3D打印前预处理,选择球形的,且粒径分布范围相同、最大粒径小于2倍最小粒径的两种以上金属粉末作为金属梯度材料零件3D打印材料;
对预处理过的3D打印后的混合粉末,分离提纯步骤如下:
(1)筛分去除混合粉末中尺寸大于2倍最小粒径的粉末颗粒;
(2)根据待分离提纯混合金属粉末的成分粉末密度,判定所需用于混合金属粉末分离的液态介质密度,液态介质密度应介于两种待分离粉末密度之间;
(3)按公式d=a%*1.74+(1-a%)*9.8计算形成液态介质密度d的合金液所需的纯镁质量百分比a%及纯铋的质量百分比(1-a%),并按所计算的质量百分比分别选取纯度为99.99%以上的纯镁及纯铋金属辅料,两种金属辅料的总体积应大于待分离提纯的混合金属粉末体积;
(4)将两种纯金属辅料加入气氛炉中,充入99.99%以上的氩气作为保护气体,再将气氛炉升温至低于混合粉末中成分粉末熔点的合适温度,使两种纯金属辅料完全熔化,并适当搅拌,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液;
(5)将混合金属粉末加入气氛炉中的镁铋合金溶液中,搅拌10分钟后,再静置一定时间,使混合粉末按密度在合金液中分层;
(6)将浮于合金液上部粉末及沉于合金液下部的粉末分别取出并置于不同容器中,容器中带有电动搅拌器;
(7)待气氛炉中温度降至室温以下后,取出容器,并置于真空蒸馏炉内;
(8)控制真空蒸馏炉具有合适的压力,使真空蒸馏炉的压力为0.001-1Pa,然后将温度加热到合适的温度,该温度高于该压力下所用纯金属辅料的沸点,但低于混合金属粉末的成分粉末的熔点,并保温一定时间,同时通过容器中的电动搅拌器搅拌金属粉末,使金属粉末表面粘附的镁、铋元素充分蒸发,在镁、铋元素蒸发经过真空蒸馏炉中的冷凝器上时,进行镁铋蒸气冷凝,凝固后回收利用;
(9)完全蒸发去除粉末颗粒上的镁铋合金后,待炉温下降到室温时,取出容器,这时容器中所装的粉末就是经分离提纯后的粉末。
2.如权利要求1所述混合金属粉末分离方法,其特征在于:所述混合金属粉末不止两种时,经真空蒸馏炉蒸馏蒸发剩下的高熔点的金属粉末,可重复上述步骤(2)-(9)分离提纯过程,直至粉末中只含单一成分的金属粉末,即可完成对多种金属混合粉末的分离提纯。
3.如权利要求1所述混合金属粉末分离方法,其特征在于:在所述步骤(8)中每次真空蒸馏后的冷凝的镁铋合金,为节省成本起见,可以不对镁铋合金进行分离提纯,而是在下次重熔后直接再用于同样的满足该镁铋合金密度介于两种待分离粉末密度之间的条件的混合金属粉末分离提纯,这时可省去步骤(3),并将步骤(4)改为:将回收的密度介于两种待分离粉末密度之间的镁铋合金辅料加入气氛炉中,辅料的总体积应大于待分离提纯的混合金属粉末体积,充入99.99%以上的氩气作为保护气体,再将气氛炉升温至合适的温度,使两种纯金属辅料完全熔化,并适当搅拌,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液。
4.一种用于如权利要求1所述混合金属粉末分离方法的气氛炉,其特征在于:气氛炉由置于中间的支承板分隔为上炉室与下炉室,上炉室内设置有分离皿,分离皿壁上内置电加热管,可以对分离皿内物料进行加热;在分离皿中设有一个横向的活动隔板,活动隔板能够左右移动将分离皿分隔成上下不连通的两部分,起到隔离分离皿内物料的作用;被活动隔板分隔成两部分的分离皿的上部及下部各设有一个泄漏口,两泄漏口各通过一个滑块实现泄漏口的开和关;所述两泄漏口、滑块都与分离皿内部空间等宽,两泄漏口各通过一导槽与支承板上的两个泄漏孔分别相连通,两滑块水平穿过对应导槽,与导槽相接处设置有耐高温密封;分离皿内上部设有第一推刮搅拌板、下部设有第二推刮搅拌板,用于分离皿中物料搅拌或泄漏口滑块的推移或残余物料的推刮;在下炉室内设有双腔装载小车,双腔装载小车的左右两个腔用于装载物料;在下炉室一侧设有小车进出门,小车进出门与下炉室之间设有一个环形密封垫。
5.如权利要求4所述用于混合金属粉末分离方法的气氛炉,其特征在于:所述分离皿为方形中空结构,上部敞开,位于支承板之上,密封盖的正下方;支承板上留有四个孔洞,两侧孔洞用于上下保护气体的连通,中间两孔为泄漏孔,用于分离皿内物料的下泄。
6.如权利要求4所述用于混合金属粉末分离方法的气氛炉,其特征在于:所述活动隔板包括隔板、隔板推杆两部分,隔板与分离皿内部空间等宽、长度稍大于分离皿内部空间长度,隔板顶面与分离皿上泄漏口底部相切、底面与第二推刮搅拌板顶面相切,隔板推杆一端与隔板固连,另一端伸出气氛炉,在隔板与分离皿接触处、隔板推杆与气氛炉相接处都设有耐高温密封。
7.如权利要求4或6所述用于混合金属粉末分离方法的气氛炉,其特征在于:耐高温密封包括安装座及安装在安装座内的密封材料,密封材料为石墨盘根。
8.如权利要求4所述用于混合金属粉末分离方法的气氛炉,其特征在于:所述第一推刮搅拌板由刮板、凸头、导流孔、刮板推杆、止推销五部分组成;刮板与分离皿内部空间等宽,其上端设置有多个用于流通物料的导流孔,以减少推刮搅拌板移动时来自物料的阻力;刮板一侧设置有用于将对应滑块推开的凸头,凸头呈圆柱形,凸头圆柱面与刮板底面相切,其长度与将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推离至与对应导槽内壁贴合处的距离相等,直径小于对应滑块厚度,刮板推杆一端跨过分离皿顶面与刮板固连,另一端伸出到气氛炉壳外,其长度需保证刮板能将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推离至与对应导槽内壁贴合处,在伸出到气氛炉壳外的一侧还设有可拆装的止推销,可使作搅拌用时凸头不接触对应滑块;在第一推刮搅拌板的刮板推杆与气氛炉壳相接处设有耐高温密封;第一推刮搅拌板安装时,须保证刮板底面与活动隔板的顶面相贴合,以使第一推刮搅拌板能有效去除活动隔板上的残余物料;所述第二推刮搅拌板的外形、构成与第一推刮搅拌板相同,仅尺寸及安装位置不同,其凸头长度与将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推移至与对应导槽内壁贴合处的距离相等,其凸头直径小于对应滑块厚度,其刮板推杆一端穿过分离皿内壁与刮板固连,另一端伸出到气氛炉壳外,其长度需保证刮板能将对应滑块从与分离皿内壁贴合处推离至与对应导槽内壁贴合处;在其刮板推杆与分离皿内壁相接处、刮板推杆与气氛炉壳相接处都设有耐高温密封;第二推刮搅拌板安装时,须保证刮板底面与分离皿内部底面相贴合,以使第二推刮搅拌板能有效去除分离皿内部底面上的残余物料。
9.如权利要求4所述用于混合金属粉末分离方法的气氛炉,其特征在于:所述气氛炉的顶部设有炉盖,炉盖与气氛炉之间设有一个环形的炉盖密封垫,炉盖通过两端的蝶形螺栓固定在气氛炉上;炉盖上面还设有一个与气氛炉内相连通的粉斗,粉斗顶部设有粉斗盖;炉盖中部设置有炉盖泄粉孔,与粉斗出口相接实现粉斗与气氛炉连通;粉斗的下料方向上设置有粉斗开关,粉料开关为蝶阀;所述炉盖上部还设有用于使粉斗上部与气氛炉保持通气的通气管,其上部与粉斗连通,下部与炉盖通气孔连接;所述气氛炉下部设有进气阀,粉斗盖上方装有出气阀,用于进出保护气体。
10.一种如权利要求4所述用于混合金属粉末分离方法的气氛炉的使用方法,其特征在于使用过程如下:
(1)打开炉盖,将两滑块推至与分离皿内壁相贴合的位置,使分离皿上下两个泄漏口处于关闭状态;打开小车进出门,将双腔装载小车置于下炉室内,使其左右两腔分别位于两个泄漏孔正下方,关闭小车进出门;将两推刮搅拌板的刮板推杆及活动隔板的隔板推杆向外拉,使两推刮搅拌板的刮板面与分离皿内壁相贴合、活动隔板的隔板与推刮搅拌板凸头所在的刮板面贴合;
(2)按预先计算好的配比选取合适质量的纯镁金属辅料及纯铋金属辅料投入到分离皿中,关闭炉盖;
(3)关闭粉斗上的粉末开关,打开粉斗盖,加入所述已筛分过的混合粉末,然后关闭粉斗盖;
(4)打开进气阀及出气阀,充入纯度达99.99%以上的氩气,待出气阀处氧气的质量百分含量降至0.05%以下后,通过分离皿中的电加热管将气氛炉升温至低于混合粉末中成分粉末熔点的合适温度,使两种纯金属辅料完全熔化;在两推刮搅拌板上装上止推销,然后推动两个推刮搅拌板搅拌液体,使两种纯金属在气氛炉中形成无限互溶的镁铋合金液;
(5)打开粉斗上的粉末开关,将混合金属粉末加入分离皿中,采用推刮搅拌板连续搅拌10分钟;
(6)将混合物静置一定时间,使混合粉末按密度在合金液中分层;
(7)向内推入活动隔板,将分离皿从中间液体区隔开分成两部分,隔板以上的物料表现为金属粉末在上、液态辅料在下,分离皿内隔板以下的物料表现为金属粉末在下,液态辅料在上;
(8)取下两推刮搅拌板上的止推销,向内推动两推刮搅拌板至分离皿另一侧,将两滑块推开,从而打开两泄露口,随后两推刮搅拌板复位,则活动隔板上部物料经对应的导槽下泄至双腔装载小车的左腔,活动隔板下部物料经对应的导槽下泄至双腔装载小车的右腔;
(9)将两推刮搅拌板向内推动,将分离皿内壁残余的物料推刮到两泄漏口处,使分离皿内物料尽可能多地收集到双腔装载小车上;
(10)关闭分离皿上的电加热管,待气氛炉冷却到室温时,打开气氛炉上的小车进出门,用钩子勾住小车上的拉环,将双腔装载小车拉出气氛炉,用于下一步去除镁铋。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110863108A (zh) * 2019-10-28 2020-03-06 中南大学 一种熔体萃取真空蒸馏回收废旧催化剂中铂族金属的方法
CN116735306B (zh) * 2023-05-19 2024-05-03 生态环境部南京环境科学研究所 从表层土壤大样中筛分出多种粒径段的铁锰结核的装置

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0337361A2 (en) * 1988-04-15 1989-10-18 Kyusyumetal Industrie Co. Ltd. Gravity separation method using iron powder
CN1071353A (zh) * 1991-10-10 1993-04-28 峰安金属工业股份有限公司 由废金属料中选出特定金属的分选方法
CN104018009A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 湖南华信有色金属有限公司 铋金属的分离提纯技术
CN106470764A (zh) * 2014-05-11 2017-03-01 因芬莫科技有限公司 分类及/或处理废料的方法及其生产的经处理材料
CN107073478A (zh) * 2014-09-15 2017-08-18 毕加伦比兹公司 以回收包含在电子废弃物中的组分为目的而对这样的废弃物进行处理和移除的方法
CN107287425A (zh) * 2016-04-11 2017-10-24 上海奇谋能源技术开发有限公司 一种从金属混合物中分离铝金属的方法
CN107552792A (zh) * 2017-10-26 2018-01-09 鑫精合激光科技发展(北京)有限公司 一种针对激光选区熔化回收粉的再回收装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0337361A2 (en) * 1988-04-15 1989-10-18 Kyusyumetal Industrie Co. Ltd. Gravity separation method using iron powder
CN1071353A (zh) * 1991-10-10 1993-04-28 峰安金属工业股份有限公司 由废金属料中选出特定金属的分选方法
CN106470764A (zh) * 2014-05-11 2017-03-01 因芬莫科技有限公司 分类及/或处理废料的方法及其生产的经处理材料
CN104018009A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 湖南华信有色金属有限公司 铋金属的分离提纯技术
CN107073478A (zh) * 2014-09-15 2017-08-18 毕加伦比兹公司 以回收包含在电子废弃物中的组分为目的而对这样的废弃物进行处理和移除的方法
CN107287425A (zh) * 2016-04-11 2017-10-24 上海奇谋能源技术开发有限公司 一种从金属混合物中分离铝金属的方法
CN107552792A (zh) * 2017-10-26 2018-01-09 鑫精合激光科技发展(北京)有限公司 一种针对激光选区熔化回收粉的再回收装置

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