CN108158861B - 一种含有牡丹精油的精华液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，包括以下步骤：制备牡丹精油；将甘油、透明质酸、水混合，在70‑80℃搅拌均匀，得到水相液；将维生素E、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油、牡丹精油混合，在70‑80℃搅拌均匀，得到油相液；将油相液加入到水相液中，均质15‑20分钟，得到含有牡丹精油的精华液。采用本发明方法制备的精华液能够迅速渗入人体肌肤，具有嫩白、抗皱、防老化、淡化色斑，增强肌肤弹性等作用。

Description

一种含有牡丹精油的精华液的制备方法

技术领域

本发明涉及护肤精华液制备领域，尤其涉及一种含有牡丹精油的精华液的制备方法。

背景技术

随着社会的进步和经济的发展以及人民生活水平的不断提高，人们对美容护肤化妆品的要求也越来越高，越来越向“天然化、营养化、疗效化”的方向发展。但是，目前市场上的各种美容护肤化妆品中大多数都含有对人体有害的化学物质，如含铅、汞等有毒有害物质，这些护肤品容易引起人们皮肤过敏，对人体器官和功能造成损伤。从上个世纪80年代开始，皮肤专家就发现，在护肤品中添加各种天然原料，对肌肤有很好的滋养作用，且无毒副作用，特别是从植物中提取有效成分添加到护肤品中更具显著成效。

精华液又称修护原液，具有修复、抗衰老、抗皱、美白、保湿、祛斑等多种功效。适用于因年龄增长、护理不当等原因造成的各类肌肤问题。精华液提取自高营养物质并将其浓缩，通常含有较多的活性成分，分子小，渗透力较强。精华液种类繁多，如保湿精华液、抗衰老/紧致精华液、祛斑精华液、美白精华液等等。市面上的许多精华液中都添加有植物精油成分，牡丹花精油是从牡丹花中提取分离得到的具有挥发性的油状液体，其中富含多种氨基酸和微量元素，具有抵抗敏感，改善血液循环，美容养颜，促进细胞再生，缓解肌肤老化，调节皮肤问题等作用，是化妆品的原料。但目前添加在精华液中的精油杂质多，纯度不高，且含有大量化学合成物。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，采用本发明方法制备的精华液能够迅速渗入人体肌肤，具有嫩白、抗皱、防老化、淡化色斑，增强肌肤弹性等作用。

本发明提供了一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将新鲜牡丹花瓣和水混合，经过粉碎、超声波处理后，离心分离得到牡丹花汁；

S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，搅拌10-20分钟后，静置20-30分钟，得到凝胶状牡丹提取物；

S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹精油；

S4、以重量份计，称取10-15份甘油、8-12份透明质酸、1-2份维生素E、5-8份橘子精油、2-4份红景天精油、6-9份葡萄籽精油、20-25份水、7-10份S3中制得的牡丹精油，备用；

S5、将S4中称取的甘油、透明质酸、水混合，在70-80℃搅拌均匀，得到水相液；

S6、将S4中称取的维生素E、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油、牡丹精油混合，在70-80℃搅拌均匀，得到油相液；

S7、将S6中得到的油相液加入到S5中得到的水相液中，均质15-20分钟，得到含有牡丹精油的精华液。

优选地，S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉12-15份、丙烯酸65-70份、玉米秸秆粉5-8份、过硫酸钾0.5-0.7份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.06-0.08份、质量分数为26%-29%的氢氧化钠溶液85-95份、水15-17份。

优选地，高吸水性树脂的原料中，玉米秸秆粉的含水量为5%-8%，粒度为60-80目

优选地，S2中高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将玉米淀粉加入到70-80℃水中，恒温搅拌40-50分钟，得到糊化的淀粉溶液A；

步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌20-30分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；

步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3-5分钟，微波功率为250-300W，干燥、粉碎得到用于制备牡丹精油的高吸水性树脂。

优选地，步骤三中干燥的温度为70-80℃，时间为15-20小时。

优选地，步骤三粉碎后得到的用于制备牡丹精油的高吸水性树脂粒度为70-80目。

优选地，S1中新鲜牡丹花瓣和水的重量比为1:1-1.3。

优选地，S2中高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.02-0.04倍。

优选地，S3超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为23-35Mpa，萃取温度为35-45℃，萃取时间为50-90分钟，二氧化碳流量为15-18L/h。

优选地，S3超临近二氧化碳萃取中，使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8-10Mpa，温度为40-45℃，第二分离釜的压力为3-5Mpa，温度为30-35℃。

优选地，S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂。

优选地，S3中超临近二氧化碳萃取，夹带剂环乙烷的流量为二氧化碳流量的6%-8%。

优选地，S1中超声波处理的超声功率为200-300w，频率为28-32Hz，超声时间为15-20min。

优选地，S7中均质的搅拌转数为2800-3200rpm。

采用本发明方法制备的精华液中含有牡丹精油、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油等天然成分，对人体皮肤无刺激，配合甘油、透明质酸等组成的精华液能够迅速渗入人体肌肤，具有嫩白、抗皱、防老化、淡化色斑，增强肌肤弹性等作用。

牡丹精油具有抗氧化，延缓皮肤衰老，抑制色斑，防止痤疮，明净肤质等作用；橘子精油具有抗菌、排毒、淡化色斑，平衡皮肤的酸碱值，帮助胶原形成，帮助肌肤组织的生长与修复的作用，橘子精油的香气可以驱离紧张情绪和压力、改善焦虑所引起的失眠，使人心情开朗，恢复活力；红景天精油能清热解毒、理气活血，只需很少量就能抗击氧化导致的黯沉和肤色不均，改善干燥、缺水状况，增强肌肤的弹性和活力，可让肌肤柔嫩白皙；葡萄籽油有两种非常重要的元素，亚麻油酸和原花色素，亚麻油酸可以抵抗自由基，抗老化，帮助吸收维生素C和E，强化循环***的弹性，降低紫外线的伤害，保护肌肤中的胶原蛋白，改善静脉肿胀与水肿，预防黑色素沉淀，原花色素有保护血管弹性，保护肌肤免于紫外线的荼毒，预防胶原纤维和弹性纤维的破坏，使肌肤保持应有的弹性及张力，避免皮肤下垂及皱纹产生。

本发明方法中使用的牡丹精油是以新鲜牡丹花瓣为原料，先将新鲜牡丹花瓣破碎、超声波破壁，使牡丹花中的精油成分从细胞中释放出来。用高吸水性树脂吸收牡丹花汁后进行超临界二氧化碳萃取，高吸水性树脂具有很强的吸收性和保水性，受到外部压力几乎不丢失水分。高吸水性树脂对水分子和精油成分的结合能力不同，二氧化碳通过吸收了牡丹花汁的高吸水性树脂时，把其中的可挥发性油性成分带走，水分和杂质则留在高吸水性树脂内，实现油水分离，从分离釜中直接可以回收到纯净的精油。高吸水性树脂可以反复吸水，重复利用，减少生产成本。在超临界二氧化碳萃取时以环乙烷为夹带剂，可以提高萃取的效率。该种提取牡丹精油的方法可以最大限度的提取牡丹花中的精油成分，精油纯度高、无杂质、无萃取剂残留、易吸收，是一种高效、快速的从牡丹花中提取牡丹精油的方法。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提供了一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将重量比为1:1.2的新鲜牡丹花瓣和水混合，粉碎过20目，用超声功率为240w、频率为30Hz超声波处理17min后，离心分离得到牡丹花汁；

S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.028倍，搅拌13分钟后，静置26分钟，得到凝胶状牡丹提取物；

S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为27Mpa，萃取温度为42℃，萃取时间为71分钟，二氧化碳流量为16.8L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8.9Mpa，温度为42℃，第二分离釜的压力为3.6Mpa，温度为33℃；S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.13L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油；

S4、以重量份计，称取12份甘油、10份透明质酸、1.4份维生素E、6.2份橘子精油、2.2份红景天精油、6.9份葡萄籽精油、23份水、8.1份S3中制得的牡丹精油，备用；

S5、将S4中称取的甘油、透明质酸、水混合，在76℃搅拌均匀，得到水相液；

S6、将S4中称取的维生素E、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油、牡丹精油混合，在76℃搅拌均匀，得到油相液；

S7、将S6中得到的油相液加入到S5中得到的水相液中，在3000rpm搅拌转数下均质17分钟，得到含有牡丹精油的精华液。

其中，S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉13份、丙烯酸67份、玉米秸秆粉6.8份、过硫酸钾0.62份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.074份、质量分数为27%的氢氧化钠溶液86份、水15.8份。玉米秸秆粉的含水量为5.4%，粒度为70目。

高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将玉米淀粉加入到76℃水中，恒温搅拌43分钟，得到糊化的淀粉溶液A；

步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌27分钟，再加入玉米秸秆粉、硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；

步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理4.3分钟，微波功率为280W，在76℃干燥18小时，粉碎过70目筛，得到高吸水性树脂。

实施例2

本发明提供了一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将重量比为1：1.1的新鲜牡丹花瓣和水混合，粉碎过20目，用超声功率为280w、频率为29Hz超声波处理16min后，离心分离得到牡丹花汁；

S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.033倍，搅拌15分钟后，静置22分钟，得到凝胶状牡丹提取物；

S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为33Mpa，萃取温度为37℃，萃取时间为86分钟，二氧化碳流量为15.4L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8.3Mpa，温度为43℃，第二分离釜的压力为4.2Mpa，温度为31℃；S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.20 L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油；

S4、以重量份计，称取13份甘油、9份透明质酸、1.6份维生素E、7.8份橘子精油、3.3份红景天精油、7.6份葡萄籽精油、21份水、8.9份S3中制得的牡丹精油，备用；

S5、将S4中称取的甘油、透明质酸、水混合，在72℃搅拌均匀，得到水相液；

S6、将S4中称取的维生素E、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油、牡丹精油混合，在78℃搅拌均匀，得到油相液；

S7、将S6中得到的油相液加入到S5中得到的水相液中，在2900rpm搅拌转数下均质18分钟，得到含有牡丹精油的精华液。

其中，S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉12份、丙烯酸68份、玉米秸秆粉7.7份、过硫酸钾0.53份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.066份、质量分数为26%的氢氧化钠溶液91份、水16.2份。玉米秸秆粉的含水量为5.8%，粒度为65目。

高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将玉米淀粉加入到73℃水中，恒温搅拌48分钟，得到糊化的淀粉溶液A；

步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌24分钟，再加入玉米秸秆粉，过硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；

步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3.4分钟，微波功率为260W，在73℃干燥19.4小时，粉碎过75目筛，得到高吸水性树脂。

实施例3

本发明提供了一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将重量比为1：1的新鲜牡丹花瓣和水混合，粉碎过20目，用超声功率为210w、频率为31Hz超声波处理19min后，离心分离得到牡丹花汁；

S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.023倍，搅拌19分钟后，静置29分钟，得到凝胶状牡丹提取物；

S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为24Mpa，萃取温度为44℃，萃取时间为54分钟，二氧化碳流量为16.1L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.7Mpa，温度为41℃，第二分离釜的压力为4.8Mpa，温度为34℃；S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.01L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油；

S4、以重量份计，称取11份甘油、11份透明质酸、1.2份维生素E、5.4份橘子精油、2.7份红景天精油、8.8份葡萄籽精油、22份水、7.3份S3中制得的牡丹精油，备用；

S5、将S4中称取的甘油、透明质酸、水混合，在78℃搅拌均匀，得到水相液；

S6、将S4中称取的维生素E、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油、牡丹精油混合，在74℃搅拌均匀，得到油相液；

S7、将S6中得到的油相液加入到S5中得到的水相液中，在3100rpm搅拌转数下均质19分钟，得到含有牡丹精油的精华液。

实施例4

本发明提供了一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将重量比为1：1.3的新鲜牡丹花瓣和水混合，粉碎过20目，超声功率为260w、频率为28Hz超声波处理18min后，离心分离得到牡丹花汁；

S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.037倍，搅拌17分钟后，静置24分钟，得到凝胶状牡丹提取物；

S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为31Mpa，萃取温度为39℃，萃取时间为62分钟，二氧化碳流量为17.7L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.4Mpa，温度为44℃，第二分离釜的压力为3.2Mpa，温度为32℃，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油；

S4、以重量份计，称取14份甘油、8份透明质酸、1.8份维生素E、7.1份橘子精油、3.6份红景天精油、6.3份葡萄籽精油、24份水、9.7份S3中制得的牡丹精油，备用；

S5、将S4中称取的甘油、透明质酸、水混合，在74℃搅拌均匀，得到水相液；

S6、将S4中称取的维生素E、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油、牡丹精油混合，在72℃搅拌均匀，得到油相液；

S7、将S6中得到的油相液加入到S5中得到的水相液中，在3200rpm搅拌转数下均质16分钟，得到含有牡丹精油的精华液。

实施例5

实施例1中的含有牡丹精油的精华液的制备方法，其中，S3中超临近二氧化碳萃取夹带剂环乙烷的流量还可以为1.21L/h。

实施例6

实施例1中的含有牡丹精油的精华液的制备方法，其中，S2中高吸水性树脂的原料按重量份还可以包括：玉米淀粉14份、丙烯酸66份、玉米秸秆粉5.2份、过硫酸钾0.57份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.078份、质量分数为29%的氢氧化钠溶液88份、水15.3份。玉米秸秆粉的含水量为6.9%，粒度为75目。

实施例7

实施例1中的含有牡丹精油的精华液的制备方法，其中，S2中高吸水性树脂的原料按重量份还可以包括：玉米淀粉15份、丙烯酸69份、玉米秸秆粉6.1份、过硫酸钾0.68份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.062份、质量分数为28%的氢氧化钠溶液93份、水16.7份。玉米秸秆粉的含水量为7.8%，粒度为80目。

实施例8

实施例1中的含有牡丹精油的精华液的制备方法，其中，高吸水性树脂的制备方法还可以包括以下步骤：

步骤一、将玉米淀粉加入到78℃水中，恒温搅拌46分钟，得到糊化的淀粉溶液A；

步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌22分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；

步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理4.8分钟，微波功率为270W，在79℃干燥16.4小时，粉碎过80目筛，得到高吸水性树脂。

本发明中涉及的微波反应器可选用市面上已有设备，只要能实现本发明所需功能即可，优选南京旋光科技有限公司LWMC-201型微波反应器。

本发明中涉及的混合均匀、搅拌均匀、离心分离、均质等方法均为本领域的公知常识，在此不再赘述。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将新鲜牡丹花瓣和水混合，经过粉碎、超声波处理后，离心分离得到牡丹花汁；

S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，搅拌10-20分钟后，静置20-30分钟，得到凝胶状牡丹提取物；

S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹精油；

S4、以重量份计，称取10-15份甘油、8-12份透明质酸、1-2份维生素E、5-8份橘子精油、2-4份红景天精油、6-9份葡萄籽精油、20-25份水、7-10份S3中制得的牡丹精油，备用；

S5、将S4中称取的甘油、透明质酸、水混合，在70-80℃搅拌均匀，得到水相液；

S6、将S4中称取的维生素E、橘子精油、红景天精油、葡萄籽精油、牡丹精油混合，在70-80℃搅拌均匀，得到油相液；

S7、将S6中得到的油相液加入到S5中得到的水相液中，均质15-20分钟，得到含有牡丹精油的精华液；

所述S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉12-15份、丙烯酸65-70份、玉米秸秆粉5-8份、过硫酸钾0.5-0.7份、N ，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.06-0.08份、质量分数为26%-29%的氢氧化钠溶液85-95份、水15-17份；

所述S2中高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将玉米淀粉加入到70-80℃水中，恒温搅拌40-50分钟，得到糊化的淀粉溶液A；

步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌20-30分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；

步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3-5分钟，微波功率为250-300W，干燥、粉碎得到高吸水性树脂。

2.根据权利要求1所述的一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，所述S1中新鲜牡丹花瓣和水的重量比为1:1-1.3。

3.根据权利要求1所述的一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，所述S2中高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.02-0.04倍。

4.根据权利要求1所述的一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，所述S3超临界二氧化碳萃取中，萃取的压力为23-35Mpa，萃取温度为35-45℃，萃取时间为50-90分钟，二氧化碳流量为15-18L/h。

5.根据权利要求1所述的一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，所述S3超临界二氧化碳萃取中，使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8-10Mpa，温度为40-45℃，第二分离釜的压力为3-5Mpa，温度为30-35℃。

6.根据权利要求1所述的一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，所述S3中超临界二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为二氧化碳流量的6%-8%。

7.根据权利要求6所述的一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，所述S1中超声波处理的超声功率为200-300w，频率为28-32Hz，超声时间为15-20min。

8.根据权利要求1所述的一种含有牡丹精油的精华液的制备方法，其特征在于，所述S7中均质的搅拌转数为2800-3200rpm。