CN108157357A - 含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药制剂制备技术领域，公开了一种含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂。在这种飞防油剂组分中包括植物源杀虫活性成分杠柳根皮提取物和透骨草提取物，其余组分为桔子精油、卵磷脂、壳寡糖和表面活性剂；以重量计，杠柳根皮提取物与透骨草提取物的投料比为1:25～25:1，优选为1:15～15:1。在所述飞防油剂组分中，以重量百分比计，杠柳根皮提取物的含量为1～15％，透骨草提取物的含量为1～15％，桔子精油的含量为1～20％，卵磷脂的含量为25～66％，壳寡糖的含量为5～20％，表面活性剂的含量为1～5％。本发明选用桔子精油、卵磷脂、壳寡糖，有效抑制了航空植保雾滴飘逸，延缓了药剂在植物叶片表面的蒸腾或挥发，提高了飞防药剂有效利用率。

Description

含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂及其应用
技术领域
本发明属于农药制剂制备技术领域，具体涉及一种含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂。这种飞防油剂适用于农用航空植保或(超)低容量喷雾。
背景技术
随着人们环保、社会可持续发展意识的增强，将农药的副作用降至最小，开发生物合理农药已成为全世界的共识。植物源农药具有低毒、低残留、对非靶标生物基本无害，对环境无污染等优点，发展和应用植物源农药已逐渐成为一种趋势。而且随着公众对绿色食品、无公害食品的需求量越来越大，市场对植物源农药的需求量也与日俱增。发展植物源农药成为社会和科学发展的必然趋势。
杠柳(Periploca sepium Bunge)是萝藦科(Asclepiadaceae)杠柳属的一种蔓生性灌木，又名北五加、羊角桃。主要分布于东北、华北、西北、西南及广西、湖南、湖北、河南和江西等省区，资源丰富。《中国土农药志》记载了杠柳具有杀虫活性。民间使用杠柳的根皮粉防治白菜叶甲、二十八星瓢虫、豆蚜等害虫。前期研究发现杠柳根皮提物对粘虫、小菜蛾、菜青虫、小菜蛾、蚜虫、棉红蜘蛛、家蝇具有较高的杀虫杀螨活性。
透骨草(Phryma leptostachya L.)为透骨草科透骨草属多年生草本植物，又名老婆子针线、毒蝇草、粘人裙、一马光等。透骨草泛分布于喜马拉雅山脉、北美洲和亚洲东部，其在东亚一直被用作传统的杀虫植物。透骨草在我国主要分布在东北、华北及长江流域各地。据记载，透骨草全草及根有毒，供药用，性味涩；能清热，治黄水疮，疥癣及虫疮毒；根可杀蝇蛆，全草能杀灭蔬菜菜青虫。
使用植保无人机进行飞防作业是近几年对农田进行病虫害防治的发展趋势之一。使用飞机施药、植保也常被简称为“飞防”，或是农用航空植保。飞防与常规的人工喷雾相比，具有快速、高效、灵活和突击性强等特点，在美、日、韩等发达国家已经有几十年的经验，走在世界的前列，而我国近几年在飞防领域发展快速。据相关统计显示，我国常年化学农药制剂使用量在100万吨左右。目前，我国农药施用大多仍以传统的背负式喷杆喷雾器喷雾为主，药液用量大、“跑、冒、滴、漏”现象严重，农药有效利用率仅30％左右，远低于美、日、韩等发达国家。鉴于我国化学农药使用量大却有效利用率低，近年来植保无人机得以飞速发展。
运用植保无人机进行飞防作业，首要解决的是飞防药剂的问题。飞防药剂不同于常规农药制剂，而飞防专用药剂应用于低容量或超低容量施药，需要满足沉降性、抗飘逸性、高粘附性等要求。需要指出的是，航空植保由于喷雾飞机距离农作物或树木有约1～15米的距离，雾滴下落过程中受风的影响出现飘逸，偏离制定靶标或停留在空中，同时到达靶标表面的雾滴也容易脱落，蒸腾或挥发快速，导致农药有效利用率低，对空气和土壤造成污染，对临近作物产生药害。据文献调研结果获知，缓解或降低飞防药剂雾滴飘逸的技术手段已有使用尿素增加药液的比重；加入聚丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠等高分子聚合物增加药液的粘度；或者加入有机硅、甘油等。这些举措的作用比较单一，并不能从根本上解决飞防药剂的飘逸性问题。还有，专利CN106689122A给出一种农用航空植保喷雾或超低容量喷雾使用的喷雾助剂，其以植物油或改性植物油为主要原料，辅以乳化剂、润湿剂、粘结剂等。这种喷雾助剂虽对飞防药剂的性能有所改善，但仍具有作用单一的缺陷，并不能从根本上解决农药使用减量的目的；同时这种喷雾助剂组分较多，具有较高的复杂性，不便于工厂化生产配制。
发明内容
本发明要解决的技术问题：(1)航空植保雾滴飘逸是造成飞防药剂有效利用率低的主要原因，同时也是致使临近作物产生药害的直接原因；(2)航空植保雾滴在飘落过程中，或是在植物叶片表面蒸腾或挥发快速，不利于靶标作物持续有效地吸收药液；(3)化学农药制剂长期大量的施用，其残留已对环境造成了污染。
本发明的目的在于解决上述问题，提供了一种含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂。具体而言，这种含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，在所述飞防油剂组分中包括植物源杀虫活性成分杠柳根皮提取物和透骨草提取物，其余组分为桔子精油、卵磷脂、壳寡糖和表面活性剂；以重量计，所述杠柳根皮提取物与所述透骨草提取物的投料比为1:25～25:1。
作为本发明技术方案的进一步优选，在所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂中，所述杠柳根皮提取物与所述透骨草提取物的投料比为1:15～15:1。
作为本发明技术方案的进一步优选，本发明给出所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂的配方。具体地，在所述飞防油剂组分中，以重量百分比计，杠柳根皮提取物的含量为1～15％，透骨草提取物的含量为1～15％，桔子精油的含量为1～20％，卵磷脂的含量为25～66％，壳寡糖的含量为5～20％，表面活性剂的含量为1～5％。
在上述配方中，选用桔子精油作为溶剂，其具有广泛的本土和药用价值；另外，桔子精油具有独特的香味，经本专利申请的发明人探索发现，桔子精油对刺吸式昆虫，例如蚜虫、稻飞虱、白粉虱等具有强烈的驱虫作用；更为重要的是，桔子精油为新鲜柑橘皮的成分，或说是植物源成分，易被植物叶片吸收，避免在植物叶片上积存产生油污，进而影响植物叶片的光合作用。
卵磷脂在上述配方中具有相对较多的投加量，其在飞防油剂中的作用是有效地缓解或降低飞防药剂雾滴飘逸，同时减弱药剂的蒸腾或挥发，使得植物叶面充分的吸收飞防药剂。另外，卵磷脂也起到一定的表面活性剂的作用，可以降低水油表面张力，能在界面上形成一层致密的界面膜，对分散的颗粒具有保护作用。进一步的研究表明，由于卵磷脂的吸附和摩擦等作用使得液滴带电，带电液滴在界面的两侧形成双电层结构，同时由于双电层的排斥作用使得液滴难以凝聚。
壳寡糖又叫壳聚寡糖、几丁寡糖、低聚壳聚糖，是将壳聚糖经特殊的生物酶技术(也有使用微波降解技术的报道)降解得到的一种聚合度在2～20之间寡糖产品，是水溶性较好、功能作用大、生物活性高的低分子量产品。它具有壳聚糖所没有的较高溶解度和容易被生物体吸收等诸多独特的功能。壳寡糖改变土壤菌群，促进有益微生物的生长，壳寡糖还可诱导植物的抗病性，对多种真菌、细菌和病毒产生免疫和杀灭作用，对小麦花叶病、棉花黄萎病、水稻稻瘟病、番茄晚疫病等病害具有良好的防治作用，可以开发为生物农药、生长调节剂和肥料等。
经本专利申请的发明人探索，本发明所述表面活性剂可以选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种的组合。对本领域的普通技术人员来说，配制所述飞防药剂时，除上述表面活性剂外，还可本发明的提示选用其它种类的表面活性剂。对此，本发明不做限定。
关于杠柳根皮提取物的制备，本发明对杠柳根皮提取物的制备方法并不做特别的限定，可以选用水浸提、有机溶剂浸提、超临界二氧化碳提取或是其它常规的方式。有机溶剂浸提可以作为获取所述杠柳根皮提取物的优选方式之一，其操作过程大致如下：粉碎干燥后的杠柳根皮，用有机溶剂浸提所得粉碎物，回收浸提液中的有机溶剂，得到所述天葵提取物的浓缩液，即得所述杠柳根皮提取物。本发明所述有机溶剂优选为甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙酯中的一种或是其混合物，或其它可以获得所述杠柳根皮提取物的有机溶剂。具体地，杠柳根皮粉碎后，采取有机溶剂热回流提取，提取3次，合并提取物。所选用的有机溶剂可以为醇类(比如甲醇、乙醇等)、酮类(比如丙酮等)、醚类(比如***等)。对本发明而言，可以选用乙醇提取杠柳根皮，热回流提取时间为6小时，加热提取温度设定为70℃，合并3次提取物，用旋转蒸发仪脱去溶剂后得杠柳根皮提取物。作为本发明技术方案的进一步优选，所述杠柳根皮提取物由下述方法制备：杠柳根皮粉碎后，采取乙醇热回流提取3次，每次提取6小时，热回流温度为70℃，合并3次提取物，提取物脱去溶剂后即得杠柳根皮提取物。
类似地，本发明对透骨草提取物的制备方法并不做特别的限定，可以选用水浸提、有机溶剂浸提、超临界二氧化碳提取或是其它常规的方式。作为本发明技术方案的进一步优选，所述透骨草提取物由下述方法制备：干燥的透骨草粉碎后，用甲醇室温浸泡24h；再采用超声提取3次，每次超声提取30min，过滤；重复提取3次，合并滤液，减压浓缩得透骨草提取物。
另一方面，本发明还给出了所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，其在农用航空植保中的应用。
进一步地，所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂用于防治稻飞虱、水稻白粉虱、玉米灰飞虱、小麦蚜虫、苹果介壳虫、苹果蚜虫。
与现有技术相比，本发明所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂至少具有下述的有益效果或优点。
(1)在所述飞防油剂中，通过合理选用桔子精油、卵磷脂、壳寡糖和表面活性剂，并确定相应的百分含量，在很大程度上抑制了航空植保雾滴飘逸的现象，有效延缓了药剂在植物叶片表面的蒸腾或挥发，利于靶标作物持续有效地吸收药液，提高了飞防药剂有效利用率，同时也避免了或减轻了因雾滴飘逸导致的临近作物产生药害。
(2)杠柳根皮提取物、透骨草提取物作为新的植物源杀虫剂，在所述飞防油剂中有机地添加杠柳根皮提取物、透骨草提取物，进而降低化学农药使用剂量，对农作物无公害生产具有重要意义；同时也拓展了植物源农药的应用，探索了植物源农药使用的新模式。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细阐述。
(一)飞防油剂制备
制剂实施例1
杠柳根皮提取物2.5kg，透骨草提取物2.5kg，桔子精油5kg，卵磷脂66kg，壳寡糖20kg，脂肪醇聚氧乙烯醚4kg。制备工艺：现将部分桔子精油与部分卵磷脂混合均匀，投入杠柳根皮提取物2.5kg和透骨草提取物2.5kg，搅拌混匀后，加入足量的壳寡糖，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚和剩余的桔子精油、卵磷脂，充分搅拌混合均匀。按照与制剂实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例中的飞防油剂，下文不再赘述。
制剂实施例2
杠柳根皮提取物5kg，透骨草提取物3kg，桔子精油10kg，卵磷脂60kg，壳寡糖17kg，苯乙基酚聚氧乙烯醚5kg。
制剂实施例3
杠柳根皮提取物1kg，透骨草提取物10kg，桔子精油15kg，卵磷脂55kg，壳寡糖15kg，蓖麻油聚氧乙烯醚4kg。
制剂实施例4
杠柳根皮提取物10kg，透骨草提取物15kg，桔子精油20kg，卵磷脂43kg，壳寡糖10kg，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2kg。
制剂实施例5
杠柳根皮提取物15kg，透骨草提取物1kg，桔子精油15kg，卵磷脂49kg，壳寡糖15kg，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯5kg。
制剂实施例6
杠柳根皮提取物15kg，透骨草提取物15kg，桔子精油20kg，卵磷脂25kg，壳寡糖20kg，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚5kg。
制剂实施例7
杠柳根皮提取物4.5kg，透骨草提取物7.5kg，桔子精油1kg，卵磷脂65kg，壳寡糖20kg，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2kg。
制剂实施例8
杠柳根皮提取物10kg，透骨草提取物11kg，桔子精油13kg，卵磷脂60kg，壳寡糖5kg，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚1kg。
制剂实施例9
杠柳根皮提取物8kg，透骨草提取物8kg，桔子精油1kg，卵磷脂66kg，壳寡糖13kg，十二烷基苯磺酸钙4kg。
(二)生物测定部分
生测实施例1，稻飞虱室内毒力测定。
为了防治农业生产上的稻飞虱，发明人以透骨草提取物与杠柳根皮提取物进行了相互复配的增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY-T 1154.11-2008农药室内生物测定试验准则杀虫剂第11部分：稻茎浸渍法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为稻飞虱(Nilaparvata lugens)。采集田间初孵若虫，采前未施任何农药，虫体生长一致。首先将原药配制成需要的试验药剂，然后采用稻茎浸渍法，将准备好的稻茎在配置好的药液中浸渍30s，取出晾干，用湿脱脂棉包柱根部保湿，外包保鲜膜，置于试管中，每试管3株。每处理4次重复，并设不含药剂的处理做空白对照。用吸虫器将试虫移入试管中，每试管15头，管口用纱布罩住。处理后的试虫至于温度为(25±1)℃、相对湿度为70％、光照光周期为L:D＝(16:8)h条件下饲养和观察，药后48h检查试虫死亡情况。死亡判断标准为：用小毛笔轻碰虫体完全不动者或足轻微弹动者记为死虫。
计算方法：
死亡率＝死亡虫数/处理总虫数×100；
校正死亡率＝(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100。
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。测定结果见表1
表1透骨草提取物与杠柳根皮提取物对稻飞虱的混配联合作用测定
表1所示结果表明：透骨草提取物与杠柳根皮提取物按1:25～25:1混用，对稻飞虱表现出不同的活性，当比例为1:15～15:1时，表现为增效作用。
生测实施例2，玉米灰飞虱室内毒力测定
为了防治农业生产上的玉米灰飞虱，发明人以透骨草提取物与杠柳根皮提取物进行了相互复配的增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NYT1154.1-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第1部分：触杀活性试验点滴法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为玉米灰飞虱(Laodelphax striatellus)。选择室内饲养、龄期一致的玉米灰飞虱若虫。首先将原药配制成需要的试验药剂，然后采用点滴法，用毛笔选取龄期整齐一致的试虫置于培养皿备用。用培养皿内试虫逐头进行点滴处理，点滴于虫体腹部，每头点滴药剂0.02μL-0.1μL。将点滴后的试虫分别转移至正常条件下饲养。每处理4次重复，每重复20头试虫，并设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。处理24h后调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。死亡判断标准为：用小毛笔轻碰虫体完全不动者或足轻微弹动者记为死虫。
计算方法：
死亡率＝死亡虫数/处理总虫数×100；
校正死亡率＝(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100。
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。测定结果见表2。
表2透骨草提取物与杠柳根皮提取物对玉米灰飞虱的混配联合作用测定
表2所示结果表明：透骨草提取物与杠柳根皮提取物按1:25～25:1混用，对稻飞虱表现出不同的活性，当比例为1:15～15:1时，表现为增效作用。
生测实施例3，防治农业生产上的小麦蚜虫。
发明人以透骨草提取物与杠柳根皮提取物进行了相互复配的增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NYT 1154.6-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第6部分：杀虫活性试验浸虫法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为小麦蚜虫(Macrosiphum avenae)。将透骨草提取物与杠柳根皮提取物，配置成5个系列浓度的药液，备用。选择室内培养、龄期一致的小麦蚜虫，用吸虫器将试虫20头移入容积为50mL的浸虫盒中，用药液浸虫10s，用滤纸吸干浸虫盒中多余药液。放入长3cm的节瓜叶，封口膜将浸虫盒封口，后置于温度为26℃、湿度70％的光照培养箱中培养。每处理重复4次，每重复浸虫20头，以清水处理为对照。24h后检查死、活虫数，对照组死亡率小于20％的试验为有效试验。
根据调查结果，计算各处理的死亡率。求出毒力回归方程、致死中量、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数(CTC值)。
以共毒系数评价复配药剂对小麦蚜虫的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
死亡率＝死亡虫数/处理总虫数×100；
校正死亡率＝(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100。
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。测定结果见表3。
表3透骨草提取物与杠柳根皮提取物对小麦蚜虫的混配联合作用测定
表3所示结果表明：透骨草提取物与杠柳根皮提取物按1:25～25:1混用，对稻飞虱表现出不同的活性，当比例为1:15～15:1时，表现为增效作用。
生测实施例4，苹果介壳虫室内毒力测定。
为了防治农业生产上的苹果介壳虫，发明人以透骨草提取物与杠柳根皮提取物进行了相互复配的增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NYT1154.6-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第6部分：杀虫活性试验浸虫法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为苹果介壳虫。将透骨草提取物与杠柳根皮提取物，配置成5个系列浓度的药液，备用。选择室内培养、龄期一致的苹果介壳虫，用吸虫器将试虫20头移入容积为50mL的浸虫盒中，用药液浸虫10s，用滤纸吸干浸虫盒中多余药液。放入长3cm的节瓜叶，封口膜将浸虫盒封口，后置于温度为26℃、湿度70％的光照培养箱中培养。每处理重复4次，每重复浸虫20头，以清水处理为对照。24h后检查死、活虫数，对照组死亡率小于20％的试验为有效试验。
根据调查结果，计算各处理的死亡率。求出毒力回归方程、致死中量、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数(CTC值)。
以共毒系数评价复配药剂对苹果介壳虫的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
死亡率＝死亡虫数/处理总虫数×100。
校正死亡率＝(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100。
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。测定结果见表4。
表4透骨草提取物与杠柳根皮提取物对苹果介壳虫的混配联合作用测定
表4所示结果表明：透骨草提取物与杠柳根皮提取物按1:25～25:1混用，对稻飞虱表现出不同的活性，当比例为1:15～15:1时，表现为增效作用。
生测实施例5，苹果蚜虫室内毒力测定。
为了防治农业生产上的苹果蚜虫，发明人以透骨草提取物与杠柳根皮提取物进行了相互复配的增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NYT 1154.6-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第6部分：杀虫活性试验浸虫法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为苹果黄蚜(Aphis ciricola vander)。将透骨草提取物与杠柳根皮提取物，配置成5个系列浓度的药液，备用。选择室内培养、龄期一致的苹果蚜虫，用吸虫器将试虫20头移入容积为50mL的浸虫盒中，用药液浸虫10s，用滤纸吸干浸虫盒中多余药液。放入长3cm的节瓜叶，封口膜将浸虫盒封口，后置于温度为26℃、湿度70％的光照培养箱中培养。每处理重复4次，每重复浸虫20头，以清水处理为对照。24h后检查死、活虫数，对照组死亡率小于20％的试验为有效试验。
根据调查结果，计算各处理的死亡率。求出毒力回归方程、致死中量、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数(CTC值)。
以共毒系数评价复配药剂对苹果蚜虫的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
死亡率＝死亡虫数/处理总虫数×100。
校正死亡率＝(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100。
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。测定结果见表5。
表5透骨草提取物与杠柳根皮提取物对苹果蚜虫的混配联合作用测定
表5所示结果表明：透骨草提取物与杠柳根皮提取物按1:25～25:1混用，对稻飞虱表现出不同的活性，当比例为1:15～15:1时，表现为增效作用。
生测实施例6，水稻白粉虱室内毒力测定。
为了防治农业生产上的水稻白粉虱，发明人以杠柳根皮提取物分别与螺虫乙酯、吡丙醚进行了复配增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NYT1154.14-2008农药室内生物测定试验准则杀虫剂第14部分：浸叶法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
防治对象水稻白粉虱(Aleurocybotus indicus)。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上，试虫死亡率在5％～90％的范围内按等比级数设定)。试虫采自田间，温室内用水稻苗饲养3代，挑选均匀一致的3龄若虫备用。用打孔器将新鲜、平展的寄主叶片打成叶碟，打取时尽量避免选取叶脉大而粗的部位。将叶碟浸入待测药液中10s后，取出晾干，用镊子将叶片正面朝下平铺于已经加好琼脂的平底玻璃管中，叶碟须与琼脂及管壁严密紧贴，不留空隙。每处理4次重复，设不含药剂的处理作为对照。将铺好叶碟的玻璃管，倾斜倒放在温室白粉虱的寄主植物上，轻拍植株或者用嘴吹，使粉虱进入管内，每管20头，将管口朝下待粉虱飞(爬)入管底叶碟处时，用棉塞塞口至离管底大约15mm的位置，使粉虱强制性的处于管底的叶碟上。试虫接入约10min后，逐一检查并记录每管内的活虫数。将处理后的试虫倒置于温度为(25±1)℃、相对湿度为60％～80％、光周期为L:D＝14h:10h条件下饲养和观察，特殊情况可以适当调整试验环境条件。处理后48h逐一检查并记录每管内的死虫数，试虫不动者或不能正常行动即认为死亡。
对照死亡率在＜5％，无需校正；死亡率在5％～20％之间，应进行校正；死亡率＞20％，试验需重新进行。
通过校正死亡率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的LC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对试虫的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。测定结果见表6。
表6透骨草提取物与杠柳根皮提取物对水稻白粉虱的混配联合作用测定
表6所示结果表明：透骨草提取物与杠柳根皮提取物按1:25～25:1混用，对稻飞虱表现出不同的活性，当比例为1:15～15:1时，表现为增效作用。
(三)雾滴蒸发实验
测定制剂实施例1至8的雾滴蒸发速率。本实验的对照药剂1为杠柳根皮提取物与透骨草提取物的混合物(物料投加比为1:1)；对照药剂2为不含有桔子精油的飞防油剂；对照药剂3为不含有卵磷脂的飞防油剂；对照药剂4为不含有壳寡糖的飞防油剂；同时设置清水对照。
在直径30mm的培养皿中加入待测样品2g并使样品均匀平铺，然后放入25℃、相对湿度50％的恒温培养箱中，10min后取出测定重量，根据重量变化计算挥发速率，所用天平为万分之一精度天平。结果见表7。
表7雾滴蒸发实验结果
雾滴蒸发实验结果(表7)表明：透骨草提取物与杠柳根皮提取物混用制备成飞防油剂，蒸发速度最高达3.63μg/(cm2·s)，而对比药剂4蒸发速度高达4.47μg/(cm2·s)，纯水的蒸发速度高达4.18μg/(cm2·s)。表明，本发明的飞防油剂能明显抑制或降低农药液滴的蒸发。
(四)雾滴漂移实验
将制剂实施例2和9，与对比药剂3(不含有卵磷脂)，配置成一系列待测样品。划分面积为50m*20m的作业小区，在作业小区下风口20m处放置5个高度为1m的旋转漂移收集器。在下风口距离作业边缘1m、3m、5m、10m、15m、20m处放置培养皿，每个距离放置5-10个培养皿。实验结果见表8。
表8雾滴漂移实验结果
雾滴漂移实验结果(表8)表明：飞防油剂(制剂实施例2和9)的雾滴飘失分别为0.27％和0.31％，而对比药剂3雾滴飘失为0.61％，纯水雾滴飘失为0.68％。表明，本发明的飞防油剂能大大降低雾滴漂移。

Claims (7)

1.含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，其特征在于，所述飞防油剂组分中包括植物源杀虫活性成分杠柳根皮提取物和透骨草提取物，其余组分为桔子精油、卵磷脂、壳寡糖和表面活性剂；以重量计，所述杠柳根皮提取物与所述透骨草提取物的投料比为1:25～25:1。
2.根据权利要求1所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，其特征在于，所述杠柳根皮提取物与所述透骨草提取物的投料比为1:15～15:1。
3.根据权利要求1或2所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，其特征在于，所述飞防油剂组分中，以重量百分比计，杠柳根皮提取物的含量为1～15％，透骨草提取物的含量为1～15％，桔子精油的含量为1～20％，卵磷脂的含量为25～66％，壳寡糖的含量为5～20％，表面活性剂的含量为1～5％。
4.根据权利要求3所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，其特征在于，所述杠柳根皮提取物由下述方法制备：杠柳根皮粉碎后，采取乙醇热回流提取3次，每次提取6小时，热回流温度为70℃，合并3次提取物，提取物脱去溶剂后即得杠柳根皮提取物。
5.根据权利要求3所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，其特征在于，所述透骨草提取物由下述方法制备：干燥的透骨草粉碎后，用甲醇室温浸泡24h；再采用超声提取3次，每次超声提取30min，过滤；重复提取3次，合并滤液，减压浓缩得透骨草提取物。
6.权利要求1至5中任一项所述含有植物源杀虫活性成分的飞防油剂，其在农用航空植保中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，用于防治稻飞虱、水稻白粉虱、玉米灰飞虱、小麦蚜虫、苹果介壳虫、苹果蚜虫。
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