CN108152315A - 一种干酪根生油能力的微观评价方法及其*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种干酪根生油能力的微观评价方法及其***，该方法包括以下步骤：步骤一、将烃源岩中选定的干酪根部分加工成干酪根纳米薄片；步骤二、对所述干酪根纳米薄片进行有机溶剂处理，以将其中的可溶性的有机质及干酪根生油阶段的中间产物洗出；同时，分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像，得到初始成像组图像和处理后成像组图像；步骤三、对所述初始成像组图像和处理后成像组图像进行图像处理，获得干酪根含油性的定量信息。本发明提供的方案可以深入到纳米尺度，评价烃源岩有机质生排烃能力；实现微米级有机质定点提取、有机质溶烃能力评价、干酪根内部微结构评价。
Description
技术领域
本发明属于石油地质领域，具体涉及一种干酪根生油能力的微观评价方法及其***。
背景技术
烃源岩研究一直是地球化学研究的重点内容，烃源岩又叫作生油岩，烃源岩是一种能够产生或已经产生可移动烃类的岩石，包括油源岩、气源岩和油气源岩。法国石油地质学家Tissot(1978)等定义烃源岩为：“富含有机质、大量生成油气与排出油气的岩石”。烃源岩最重要的特征即内部含有大量有机质，包括干酪根(不溶于一般有机溶剂的沉积有机质)以及从酪根中裂解出来的油或沥青(可溶于有机溶剂的部分)。干酪根通常被分为I型干酪根(称为腐泥型，来自藻类沉积物及细菌分解有机质产物)，Ⅱ型干酪根(来源于海相浮游生物和微生物)，Ⅲ型干酪根(称为腐殖型，来源于陆地高等植物)，三者的生油能力依次下降。
烃源岩的研究与评价已经成为有效预测和发现油气资源的重要工具，我国不同盆地的烃源岩千差万别，对应于不同的储层油藏，因此需要做好烃源岩评价。目前实验室内烃源岩评价方法主要有：(1)化学测试法：通常将样品碎成粉末，分析化验烃源岩有机质，获得如总有机碳(TOC)、总烃(HC)、生烃潜量(S1+S2)、氯仿可溶有机质(沥青“A”)、H/C、O/C、同位素等参数；(2)显微镜观察法：通常将样品切成小块利用光学显微镜观察，获得样品如荧光含油性、镜质体反射率(Ro)等。
上述两种烃源岩样品分析方法一种是化学定量测试，测得一块总体的生排烃参数，一种是粗糙的光学显微镜观察，用于粗略评估。两种方法共同使用，可以满足油田现场的需要，但存在共同的缺点，即测试方法太粗糙，无法精细获得有机质生排烃的微观特征，无法开展细致的研究。例如对于一些非均质性强、有机质分布较分散的烃源岩样品，一块岩心上不同位置有机质差异可能很大，而通常情况下被共同研磨成粉体，共同进行测试，这样会导致测试结果不能反映真实的生排烃能力。对于光学显微镜观察，则是因为分辨率较低，荧光干扰严重，难以很好地判断。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种干酪根生油能力的微观评价方法。
本发明的另一目的是提供一种干酪根生油能力的微观评价***。
为达到上述目的，本发明提供了一种干酪根生油能力的微观评价方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、将烃源岩中选定的干酪根部分加工成干酪根纳米薄片；
步骤二、对所述干酪根纳米薄片进行有机溶剂处理，以将其中的可溶性的有机质及干酪根生油阶段的中间产物洗出；同时，分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像(STEM)，得到初始成像组图像和处理后成像组图像；
步骤三、对所述初始成像组图像和处理后成像组图像进行图像处理，获得干酪根含油性的定量信息。
本发明提供的干酪根生油能力的微观评价方法可以深入到纳米尺度，评价烃源岩有机质生排烃能力；实现微米级有机质定点提取、有机质溶烃能力评价、干酪根内部微结构评价。
本发明提供的干酪根生油能力的微观评价方法可应用于石油地质有机地球化学烃源岩研究领域，尤其是用于有机质含量较少的烃源岩干酪根评价。该方法可以用于不同类型干酪根、不同成熟度的烃源岩样品，也可应用于页岩油等源储一体的地质样品。干酪根可以是海相沉积的，也可以是陆相沉积的，类型可以是I型干酪根、Ⅱ型干酪根、Ⅲ型干酪根，成熟度可以是Ro 0.3-2.5％。
在上述干酪根生油能力的微观评价方法中，优选地，上述步骤一具体包括：在超高分辨率扫描电镜图像下选定烃源岩中的干酪根；将选定的干酪根部分利用聚焦离子束与纳米机械手加工成干酪根纳米薄片。干酪根在电镜背散射探头下表现为黑色的区域，容易与无机矿物区分，在本发明提供的一优选实施方式中，在选定干酪根时，近量选择尺寸大于10微米×4微米的完整干酪根区域。扫描电镜图像可以为二次电子图像或背散射电子图像。另外，目前常用的聚焦离子束扫描电镜均具有切薄片的功能，装配有纳米机械手后可以把样品片切下并粘接到样品架上。在本发明提供的一优选实施方式中，离子束可以为镓离子束或氩离子束。
在上述干酪根生油能力的微观评价方法中，优选地，在上述步骤一中，所述干酪根纳米薄片的尺寸为：长度5μm-20μm，高度5μm-20μm，厚度100-300nm。
在上述干酪根生油能力的微观评价方法中，优选地，在上述步骤二中，所述初始成像组图像和处理后成像组图像分别包括明场像(BF)、暗场像(DF)或高角度暗场像(HAADF)。
在上述干酪根生油能力的微观评价方法中，优选地，在上述步骤二中，所述有机溶剂包括苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、氯仿(《沉积岩中干酪根分离方法(GB/T 19144-2010)》)或甲醇-丙酮-苯(三元溶剂抽提中的混合溶剂MAB)；优选为氯仿或甲醇-丙酮-苯。
在上述干酪根生油能力的微观评价方法中，优选地，在上述步骤二中，所述分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像时，是在相同电镜参数及样品观察位置下进行的。进一步优选地，所述电镜参数包括工作距离、亮度、对比度或像素数。
在上述干酪根生油能力的微观评价方法中，优选地，在上述步骤三中，所述图像处理为基于像素的相减处理；根据所述图像处理后所获得图像的有效像素点的定量统计数据，即得到干酪根含油性的定量信息。具体地，采用图像处理软件首先将两次拍摄的图像进行对齐，对两次采集的图像每个像素作减法，获得差异，该差异即为烃源岩干酪根中富集的液态烃，即得到了干酪根含油性的定量信息。
在上述干酪根生油能力的微观评价方法中，优选地，该方法还包括通过研究所述处理后成像组图像，获取干酪根内部微结构信息的步骤。处理后成像组图像即干酪根生排烃以后的微观形貌，可以进一步观察其孔隙特征，即对生排烃通道进行研究。
本发明还提供了一种干酪根生油能力的微观评价***，该***包括：
第一单元，所述第一单元用于将烃源岩中选定的干酪根部分加工成干酪根纳米薄片；
第二单元，所述第二单元用于对所述干酪根纳米薄片进行有机溶剂处理，以将其中的可溶性的有机质及干酪根生油阶段的中间产物洗出；同时，分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像，得到初始成像组图像和处理后成像组图像；
第三单元，所述第三单元用于对所述初始成像组图像和处理后成像组图像进行图像处理，获得干酪根含油性的定量信息。
在上述干酪根生油能力的微观评价***中，优选地，在所述第一单元中，具体步骤包括：在超高分辨率扫描电镜图像下选定烃源岩中的干酪根；将选定的干酪根部分利用聚焦离子束与纳米机械手加工成干酪根纳米薄片。进一步优选地，所述扫描电镜图像包括二次电子图像或背散射电子图像。更优选地，所述离子束为镓离子束或氩离子束。
在上述干酪根生油能力的微观评价***中，优选地，在所述第一单元中，所述干酪根纳米薄片的尺寸为：长度5μm-20μm，高度5μm-20μm，厚度100-300nm。
在上述干酪根生油能力的微观评价***中，优选地，在所述第二单元中，所述初始成像组图像和处理后成像组图像分别包括明场像、暗场像或高角度暗场像。
在上述干酪根生油能力的微观评价***中，优选地，在所述第二单元中，所述有机溶剂包括苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、氯仿或甲醇-丙酮-苯；优选为氯仿或甲醇-丙酮-苯。
在上述干酪根生油能力的微观评价***中，优选地，在所述第二单元中，所述分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像时，是在相同电镜参数及样品观察位置下进行的。优选地，所述电镜参数包括工作距离、亮度、对比度或像素数。
在上述干酪根生油能力的微观评价***中，优选地，在所述第三单元中，所述图像处理为基于像素的相减处理；根据所述图像处理后所获得图像的有效像素点的定量统计数据，即得到干酪根含油性的定量信息。
在上述干酪根生油能力的微观评价***中，优选地，在所述第三单元中，还包括通过研究所述处理后成像组图像，获取干酪根内部微结构信息的步骤。
本发明提供的方案具有以下优点：
(1)可深入到纳米尺度评价烃源岩有机质生油能力，放大倍数可达几十万倍，突破了常规的图像分析方法的分辨率限制(通常最高放大倍数约500倍的光学显微镜)，可以直接观察残留在干酪根中的油存在的位置，提供了一种微观尺度研究烃源岩有机质的研究方法。
(2)可精确定位干酪根，微米级样品直接提取，避免了岩石样品被磨成粉然后分离再分析而导致干酪根生油能力的误差，该误差主要来自于：a.样品的非均质性导致低估或高估主要的生油有机质；b.无机矿物颗粒表面吸附的可溶有机质干扰；c.常规《沉积岩中干酪根分离方法》中各类酸(HF酸、冰醋酸等)忽略了对有机质的破坏，实际上肯定有不同程度的破坏。
(3)该方案可以实现定量，获得干酪根含油量。
(4)洗油后可以观察干酪根内部的微结构，成为一种干酪根微通道的研究方法。
附图说明
图1为实施例1中进行干酪根生油能力的微观评价的流程图；
图2为实施例1烃源岩样品在电镜背散射成像下有机质分布，以及目标干酪根的选取图；
图3为实施例1聚焦点离子束制得的烃源岩干酪根薄片样品的微观图；
图4为实施例1干酪根薄片样品的STEM图像。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种进行干酪根生油能力的微观评价方法，该方法的流程示意图见图1。
第1步，对烃源岩岩石样品进行机械切割、研磨，加工成厘米级的小方块，保证上下表面平行，然后利用氩离子束抛光仪进行表面抛光。第2步，将样品粘接到扫描电镜样品台上，放入聚焦离子束扫描电镜，利用背散射探头观察样品表面，确定待检测干酪根的位置。第3步，利用聚焦离子束将干酪根切片，得到干酪根纳米薄片，利用纳米机械手将干酪根纳米薄片固定于支架上。第4步，利用扫描透射探头(STEM)对干酪根纳米薄片进行第一次观察，获得干酪根初始高分辨率图像。第5步，取出干酪根纳米薄片，用极性溶剂浸泡样品，洗出干酪根内部的油，干燥。第6步，再次将干酪根纳米薄片装入扫描电镜，对同样的位置用同样的测试参数进行第二次观察，获得溶剂处理后的高分辨率图。第7步，对两次获得的图像进行对准，按灰度进行作差值统计变化区域，进行定量。
在本实施例中，对准噶尔盆地芦草沟组烃源岩样品生油能力的纳米级扫描测试评价；具体操作如下：
(1)选取一块芦草沟组黑色泥岩烃源岩，首先进行切割，得到1cm*1cm*0.5cm的小薄片，然后进行表面机械抛光，最小抛光剂砂粒至0.5微米(Leica EM TXP精研一体机，0.5微米研磨片)，然后进行氩离子表面抛光(Leica RES 102设备)。
(2)将样品粘接到扫描电镜样品台上，置于聚焦离子束扫描电镜(FEI Helios 650Dual Beam型号)内，利用背散射成像选取目标干酪根位置(详见图2，图中的黑色区域为烃源岩样品在电镜背散射成像下有机质分布；以及目标干酪根的选取为黑色区域中的网格部分)。
(3)将目标干酪根位置利用聚焦离子束切薄片，得到干酪根纳米薄片(见图3)，然后利用纳米机械手(FEI Easy Lift装置)将干酪根纳米薄片提取并粘接到固定在样品台上的铜网支架臂上。
(4)利用扫描透射模式(STEM)对干酪根纳米薄片进行第一次成像，放大倍数4万倍，获得BF、DF、HAADF图像(BF图像见图4)。
(5)将载有铜网支架的样品台从扫描电镜腔体中取出，置于四氯化碳溶剂的烧杯中浸泡10分钟，然后更换溶剂，反复3次。
(6)将干酪根纳米薄片从溶剂中取出后，自然蒸发晾干，然后再次放入扫描电镜腔体内，调节电子束至同样的参数，调节干酪根纳米薄片成像位置为同一位置，然后进行第二次成像。
(7)对两次成像的结果导入Avizo Fire(FEI Company)软件中，进行校准后利用subtract image功能对两次图像作减法，得到的图像即为发生变化的位置，也即烃源岩生成的油在干酪根中的微观分布，对所得的图像有效像素点进行定量统计，即得到了含油性的定量信息。
另外，第二次成像即干酪根生排烃以后的微观形貌，可以进一步观察其孔隙特征，即对生排烃通道进行研究。
Claims (14)
1.一种干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将烃源岩中选定的干酪根部分加工成干酪根纳米薄片；
步骤二、对所述干酪根纳米薄片进行有机溶剂处理，以将其中的可溶性的有机质及干酪根生油阶段的中间产物洗出；同时，分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像，得到初始成像组图像和处理后成像组图像；
步骤三、对所述初始成像组图像和处理后成像组图像进行图像处理，获得干酪根含油性的定量信息。
2.根据权利要求1所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，上述步骤一具体包括：
在超高分辨率扫描电镜图像下选定烃源岩中的干酪根；
将选定的干酪根部分利用聚焦离子束与纳米机械手加工成干酪根纳米薄片。
3.根据权利要求2所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，在上述步骤一中，所述扫描电镜图像包括二次电子图像或背散射电子图像；
优选地，所述离子束为镓离子束或氩离子束。
4.根据权利要求1所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，在上述步骤一中，所述干酪根纳米薄片的尺寸为：长度5μm-20μm，高度5μm-20μm，厚度100-300nm。
5.根据权利要求1所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，在上述步骤二中，所述初始成像组图像和处理后成像组图像分别包括明场像、暗场像或高角度暗场像。
6.根据权利要求1所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，在上述步骤二中，所述有机溶剂包括苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、氯仿或甲醇-丙酮-苯；优选为氯仿或甲醇-丙酮-苯。
7.根据权利要求1所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，在上述步骤二中，所述分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像时，是在相同电镜参数及样品观察位置下进行的；
优选地，所述电镜参数包括工作距离、亮度、对比度或像素数。
8.根据权利要求1所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，在上述步骤三中，所述图像处理为基于像素的相减处理；
根据所述图像处理后所获得图像的有效像素点的定量统计数据，即得到干酪根含油性的定量信息。
9.根据权利要求1所述的干酪根生油能力的微观评价方法，其特征在于，该方法还包括通过研究所述处理后成像组图像，获取干酪根内部微结构信息的步骤。
10.一种干酪根生油能力的微观评价***，其特征在于，该***包括：
第一单元，所述第一单元用于将烃源岩中选定的干酪根部分加工成干酪根纳米薄片；
第二单元，所述第二单元用于对所述干酪根纳米薄片进行有机溶剂处理，以将其中的可溶性的有机质及干酪根生油阶段的中间产物洗出；同时，分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像，得到初始成像组图像和处理后成像组图像；
第三单元，所述第三单元用于对所述初始成像组图像和处理后成像组图像进行图像处理，获得干酪根含油性的定量信息。
11.根据权利要求10所述的干酪根生油能力的微观评价***，其特征在于，在所述第一单元中，所述干酪根纳米薄片的尺寸为：长度5μm-20μm，高度5μm-20μm，厚度100-300nm。
12.根据权利要求10所述的干酪根生油能力的微观评价***，其特征在于，在所述第二单元中，所述初始成像组图像和处理后成像组图像分别包括明场像、暗场像或高角度暗场像。
13.根据权利要求10所述的干酪根生油能力的微观评价***，其特征在于，在所述第二单元中，所述分别对有机溶剂处理前和处理后的干酪根纳米薄片进行扫描透射电子显微成像时，是在相同电镜参数及样品观察位置下进行的；
优选地，所述电镜参数包括工作距离、亮度、对比度或像素数。
14.根据权利要求10所述的干酪根生油能力的微观评价***，其特征在于，在所述第三单元中，所述图像处理为基于像素的相减处理；
根据所述图像处理后所获得图像的有效像素点的定量统计数据，即得到干酪根含油性的定量信息。
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