CN108149194A - 一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于硬质镀膜领域，公开了一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法。所述具有结构梯度的AlTiN涂层包括TiN过渡层、AlTiN梯度层和AlTiN稳定层，TiN过渡层底部附着于硬质合金基体的表面，AlTiN梯度层的底部附着于TiN过渡层的顶部，AlTiN稳定层的底部附着于AlTiN梯度层的顶部，且AlTiN梯度层中Ti含量自底部向顶部递减，AlTiN梯度层中Al含量自底部向顶部递增，AlTiN稳定层中Ti、Al含量稳定且高于或等于AlTiN梯度层顶部的Ti、Al含量。本发明所提供的一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法，其AlTiN梯度层Ti、Al含量比例随厚度的变化而发生改变，所制备的出AlTiN涂层具有较好的硬度和抗氧化性，且其结构致密，可增强了涂层与基体的结合强度，提升了涂层的抗剥落能力。

Description

一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质镀膜领域，尤其涉及一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，刀具切削技术整向高速干式切削方向发展，干式切削是为了保护环境、降低成本而有意识地不使用切削液，在无冷液条件下进行切削加工的切削加工方法。干式切削不是简单地停止使用切削液，而是要在停止使用切削液的同时，保证高效率、高产品质量、高的刀具耐用度以及切削过程的可靠性，这就需要使用性能优良的干切削刀具。干切削不仅要要求刀具材料具有极高的红硬性和热韧性，还必须拥有良好的耐磨性、耐热冲击和抗粘结性，对刀具进行涂层处理，是提高刀具性能的重要途径。实际上，涂层有类似冷却液的功能，它可以产生一层保护层，把刀具与切削热隔离开来，使热量很少传递到刀具，从而能在较长的时间内保持刀尖的坚硬与锋利，在干切削技术中，刀具涂层发挥着非常重要的作用。
AlTiN涂层具有高硬度、高耐磨性以及优异的抗高温氧化性功能，适用于高速切削高合金钢、钛合金、不锈钢等材料。在刀具表面制备AlTiN涂层时，其工作温度在400-500℃，而AlTiN的硬度、弹性模量和热膨胀系数与硬质合金基体有较大差异，冷却后，或者后期刀具加工使用过程中，涂层和基体之间容易因为应力过大导致涂层脱落。传统的方法是在AlTiN涂层和硬质合金基体之间增加一层TiN涂层，TiN硬度介于两者之间，作为过渡层使用，避免顶层AlTiN与基体差异过大，容易导致涂层脱落。而传统方法制备的AlTiN层是一个整体的均匀的材料整体，AlTiN层和TiN层之间，晶格固溶度依然存在较大的差异，这带来两个问题：1、AlTiN层和TiN层之间晶格畸变承受能力存在突变，刀具使用过程中必然导致两层界面结合处弱；2、AlTiN层和TiN层容易存在空洞。这两个问题都会导致刀具使用中，涂层抗剥落能力差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法，该AlTiN涂层具有较好的硬度和抗氧化性，与基体的结合力更强，在使用过程其韧性逐渐增强，可提高涂层的抗剥落能力。
本发明的技术方案是：一种具有结构梯度的AlTiN涂层，包括TiN过渡层、AlTiN梯度层和AlTiN稳定层，所述TiN过渡层底部附着于硬质合金基体的表面，所述AlTiN梯度层的底部附着于所述TiN过渡层的顶部，所述AlTiN稳定层的底部附着于所述AlTiN梯度层的顶部，且所述AlTiN梯度层中Ti含量自底部向顶部递减，所述AlTiN梯度层中Al含量自底部向顶部递增，所述AlTiN稳定层中Ti、Al含量稳定且高于或等于所述AlTiN梯度层顶部的Ti、Al含量。
具体地，所述TiN过渡层、所述AlTiN梯度层和所述AlTiN稳定层的总厚度为0.5-4.5μm，且所述TiN过渡层的厚度为0.05-0.4μm。
本发明还提供了一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，用于制备上述的具有结构梯度的AlTiN涂层，包括以下步骤：
S1.将硬质合金基体装夹在PVD涂层炉体内的导电转架上，所述导电转架自转且绕所述PVD涂层炉的炉腔中心轴公转，对所述PVD涂层炉的炉腔加热，同时对所述PVD涂层炉抽真空；
S2.调整所述PVD涂层炉的炉腔温度降低，对所述导电转架施加偏压，往所述PVD涂层炉腔通入氩气，对所述硬质合金基体进行氩气刻蚀；
S3.所述氩气刻蚀完毕后，保持炉腔的温度不变，调整氩气的气流量降低，开启Ti靶，设置Ti靶弧电流，并调整偏压降低，对所述硬质合金基体进行金属离子刻蚀；
S4.所述金属离子刻蚀完毕后，停止通入氩气，调整偏压降低，同时调整Ti靶弧电流升高，通入氮气，并控制所述PVD涂层炉的炉腔气压，对所述硬质合金基体表面进行TiN沉积处理制备所述TiN过渡层；
S5.所述TiN沉积后，调整升高所述PVD涂层炉的炉腔气压，调整偏压降低，开启AlTi靶，设定AlTi靶弧电流，对所述TiN过渡层表面进行AlTiN沉积处理，所述AlTiN沉积分两个阶段，第一阶段，所述Ti靶和所述AlTi靶同时工作制备所述AlTiN梯度层，第二阶段，所述AlTi靶单独工作制备所述AlTiN稳定层。
具体地，所述步骤S2中，所述步骤S2中，所述导电转架施加的偏压为600-900V，氩气的气流量为250-350sccm。
具体地，所述步骤S3中，所述Ti靶为纯Ti靶材，Ti靶弧电流为70-110A,降低后的氩气气流量为25-55sccm，降低后的偏压为400-650V。
具体地，所述步骤S4和S5中，所述PVD涂层炉的炉腔的工作温度为450±1℃。
具体地，所述步骤S5中，所述AlTi靶为原子比Al:Ti＝70:30的合金靶材,所述AlTiN沉积过程，偏压逐渐降低至偏压设定值。
具体地，AlTiN梯度层制备期间，Ti靶弧电流匀速降低至Ti靶弧电流设定值，AlTi靶弧电流匀速升高至AlTi靶弧电流设定值。
具体地，所述AlTiN梯度层制备完毕后所述Ti靶关闭，所述Ti靶关闭后所述AlTi靶继续工作并保持AlTi靶弧电流设定值不变。
具体地，所述AlTiN梯度层的底部Ti/Al的值在3.5-4.7范围内，所述AlTiN梯度层的顶部Ti/Al的值在0.45-0.7范围内。
本发明所提供的一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法，具有以下效果：性能方面，AlTiN稳定层的高Al含量确保了晶格中Al原子的高固溶度，使AlTiN稳定层具有较好的硬度和抗氧化性；结合力方面，AlTiN梯度层为渐变结构，AlTiN梯度层底部Al含量较低，与TiN过渡层的亲和性好，结合力更强；使用方面，切削加工时，涂层受到横向剪切力，AlTiN稳定层的高Al含量为涂层提供了硬度保证，从AlTiN梯度层顶部至AlTiN梯度层底部Al含量逐渐降低，晶格固溶度降低，晶格畸变能力提高，韧性逐渐增强，涂层的抗剥落能力得到提升，提高产品的使用寿命，其应用范围广，实用效果佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法的制备流程图；
图3是本发明实施例提供的一种具有结构梯度的AlTiN涂层中AlTiN沉积步骤中弧电流变化示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
还需要说明的是，本发明实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
如图1所示，本发明实施例提供的一种具有结构梯度的AlTiN涂层，包括TiN过渡层1、AlTiN梯度层2和AlTiN稳定层3，所述TiN过渡层1底部附着于硬质合金基体4的表面，所述AlTiN梯度层2的底部附着于所述TiN过渡层1的顶部，所述AlTiN稳定层3的底部附着于所述AlTiN梯度层2的顶部，且所述AlTiN梯度层2中Ti含量自底部向顶部递减，所述AlTiN梯度层2中Al含量自底部向顶部递增，所述AlTiN稳定层3中Ti、Al含量稳定且高于或等于所述AlTiN梯度层2顶部的Ti、Al含量，硬质合金基体4往上依次是TiN过渡层1、AlTiN梯度层2和AlTiN稳定层3。在AlTiN涂层中，Al以固溶的形式存在于TiN晶格中，若Al含量高，其固溶程度越高，则晶格畸变抵抗力越大，表现为AlTiN涂层硬度耐磨性好，若Al含量低，其固溶程度低，晶格可产生的畸变程度高，表现为AlTiN涂层的韧性好。制备所述AlTiN涂层时，在AlTiN梯度层2和硬质合金基体4之间设置有TiN过渡层1，且TiN过渡层1的硬度介于两者之间，起到过渡作用，避免AlTiN梯度层2与硬质合金基体4差异过大容易导致AlTiN涂层脱落，其中AlTiN梯度层2在厚度方向上Ti和Al含量的比例是变化的，AlTiN梯度层2的底部Al含量低，与TiN过渡层1的亲和性好，可消除TiN过渡层1与AlTiN梯度层2结合处存在空洞，增强TiN过渡层1与AlTiN梯度层2的结合强度，而AlTiN稳定层3具有高Al含量，保证AlTiN稳定层3具有较好的硬度和抗氧化性，耐磨性能好。该具有结构梯度的AlTiN涂层在工作时，高Al含量的AlTiN稳定层3能提供硬度保证，往硬质合金基体4方向Al含量逐渐降低，晶格固溶度降低，晶格畸变能力提高，韧性逐渐增强，AlTiN涂层的抗剥落能力得到提升。
实际应用中，硬质合金基体4可替换为陶瓷材料。
具体地，所述TiN过渡层1、所述AlTiN梯度层2和所述AlTiN稳定层3的总厚度在0.5-4.5μm范围内，且所述TiN过渡层1的厚度在0.05-0.4μm范围内。即所述AlTiN梯度层2和所述AlTiN稳定层3的厚度之和可在0.1-4.45μm范围内，当然，可以理解地，所述TiN过渡层1、所述AlTiN梯度层2和所述AlTiN稳定层3的总厚度也可以为其他合适的范围，所述TiN过渡层1的厚度也可以为其他合适的范围。
本发明实施例中，所述TiN过渡层1、所述AlTiN梯度层2和所述AlTiN稳定层3的总厚度的优选范围在1.0-4.0μm内，所述TiN过渡层1厚度的优选范围在0.1-0.3μm范围内，即所述AlTiN梯度层2和所述AlTiN稳定层3的厚度之和的优选范围在0.7-3.9μm内。
如图2所示，本发明还提供了一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，制备上述的具有结构梯度的AlTiN涂层，包括以下步骤：
S1.将硬质合金基体4装夹在PVD(物理气相沉积)涂层炉体内的导电转架上，导电转架与炉腔绝缘，炉腔本身接地，所述导电转架自转转速受到齿轮比例控制，所述导电转架自转转速为7-14rpm,所述导电转架公转转速为2-8rpm，通过加热设备对所述PVD(物理气相沉积)涂层炉的炉腔加热至470-500℃，同时通过机械泵和分子泵对所述PVD(物理气相沉积)涂层炉抽真空至10^-3Pa；
S2.调整所述PVD(物理气相沉积)涂层炉的炉腔温度降低至450-460℃，对所述导电转架施加偏压600-900V并维持该偏压保持不变，此时炉腔为零电势，往所述PVD(物理气相沉积)涂层炉腔通入气流量为250-350sccm的氩气，氩气在电势差的作用下电离成为Ar+，并在电场的作用下撞击硬质合金基体4表面，对所述硬质合金基体4进行氩气刻蚀，所述氩气刻蚀持续时间为9-12min,除去所述硬质合金基体4表面的灰尘等；
在本发明实施例中，所述导电转架施加偏压700-800V，氩气的气流量氩为300sccm，气刻蚀持续时间的设定值为10min。
S3.所述氩气刻蚀完毕后，保持炉腔的温度为450-460℃不变，将氩气的气流量由250-350sccm调整为25-55sccm，开启Ti靶，设置Ti靶弧电流为70-110A，并将偏压由600-900V调整降低为400-650V，Ti靶在电势差的作用下电离出Ti+，并在电场的作用下轰击硬质合金基体4表面，对所述硬质合金基体4进行金属离子刻蚀，所述金属离子刻蚀持续时间为9-17min,除去所述硬质合金基体4表面残留油脂等，活化硬质合金基体4的表面，可提升TiN过渡层1与硬质合金基体4的结合力；
在本发明实施例中，调整后的氩气气流量为30-50sccm，Ti靶弧电流为80-100A，调整后的偏压为500-600V，金属离子刻蚀持续时间范围在10-15min内。
S4.所述金属离子刻蚀完毕后，停止通入氩气，将偏压由400-650V调整降低为60-80V，同时将Ti靶弧电流由70-110A调整升高为120-140A，通入氮气，并维持所述PVD(物理气相沉积)涂层炉的炉腔气压为0.9-1.2Pa，对所述硬质合金基体4表面进行TiN沉积处理制备所述TiN过渡层1，所述TiN沉积持续时间为20-30min；
S5.所述TiN沉积后，将所述PVD(物理气相沉积)涂层炉的炉腔氮气气压由0.9-1.2Pa调整升高为3-5Pa并保持稳定，将偏压由60-80V调整降低为55-60V，开启AlTi靶，设定AlTi靶弧电流，对所述TiN过渡层1表面进行AlTiN沉积处理，所述AlTiN沉积期间，包括两个阶段，第一阶段为所述Ti靶和所述AlTi靶共同作用制备所述AlTiN梯度层2，实现AlTiN梯度层2中Al含量由低到高渐变过渡，第二阶段为所述AlTi靶单独工作实现高Al含量的AlTiN稳定层3的制备，所述AlTiN沉积持续时间为45-60min。
具体地，所述步骤S3中，所述Ti靶可为纯Ti靶材(纯度为99.9wt.％)。
具体地，所述步骤S4中，所述氮气可为高纯氮气(纯度为99.999％)。
具体地，所述步骤S4和S5中，所述PVD(物理气相沉积)涂层炉的炉腔的工作温度可为450±1℃。
具体地，所述步骤S5中，所述AlTi靶可为原子比Al:Ti＝70:30的合金靶材，所述AlTiN沉积过程，偏压逐渐降低至偏压设定值，且偏压的降低过程为匀速变化，所述偏压设定值的优选范围可在30-45V内。
本发明实施例中，设定AlTi靶开启时的偏压为60V，AlTi靶关闭时偏压逐渐降低至35V，如图3所示，即在20min时，偏压为60V，在70min时，偏压为35V。
具体地，AlTiN梯度层2制备期间，Ti靶弧电流可匀速降低至Ti靶弧电流设定值，AlTi靶弧电流可匀速升高至AlTi靶弧电流设定值，Ti靶和AlTi靶的弧电流同时工作，实现AlTiN梯度层2中Al含量由低至高的渐变过渡，所述Ti靶弧电流设定值的优选范围可在40-60A内，所述AlTi靶弧电流设定值的优选范围可在160-190A内。
具体地，所述AlTiN梯度层2制备完成后所述Ti靶关闭，所述Ti靶关闭后所述AlTi靶继续工作并保持AlTi靶弧电流设定值不变，制备高Al含量的AlTiN稳定层3。
具体地，所述AlTiN梯度层2制备时间可为15-25min,所述AlTiN稳定层3制备时间可为20-45min，当然，可以理解地，AlTiN梯度层2的制备时间和AlTiN稳定层3的制备时间也可以为其他合适的范围。
具体地，所述AlTiN梯度层2朝所述AlTiN稳定层3方向，Ti含量逐渐降低，Al含量逐渐升高，即AlTiN梯度层2底部的Ti含量高于AlTiN梯度层2顶部的Ti含量，AlTiN梯度层2底部的Al含量低于AlTiN梯度层2顶部的Al含量，并在AlTiN稳定层3时保持高Al含量不变，既能增强TiN过渡层1和AlTiN梯度层2的结合力，有可以保证AlTiN稳定层3具有较好的硬度和抗氧化性。
具体地，所述AlTiN梯度层2的底部Ti/Al的范围可在3.5-4.7内，所述AlTiN梯度层2的顶部Ti/Al的范围可在0.45-0.7内，当然，可以理解地，所述AlTiN梯度层2的底部Ti/Al的值也可以为其他合适的范围，所述AlTiN梯度层2的顶部Ti/Al的值也可以为其他合适的范围。
具体地，AlTiN梯度层2底部Ti/Al的优选范围可在4.0-4.2内，AlTiN梯度层2顶部Ti/Al的优选范围可在0.5-0.65内。
本发明实施例中，如图3所示，AlTiN沉积的第一阶段，制备AlTiN梯度层2，从20min至40min期间为制备AlTiN梯度层2所花费时间，TiN沉积后，Ti靶继续运行，在弧电源控制下将Ti靶弧电流由120A匀速降低为50A，且设定当Ti靶弧电流为50A时Ti靶停止工作，同时AlTi靶开启，AlTi靶弧电流由50A匀速升高至175A并保持不变，完成AlTiN梯度层2的制备，其中，在20min AlTi靶开启时Ti/Al比例的优选范围在4.0-4.2内，在40min TiN靶关闭时Ti/Al比例的优选范围在0.5-0.65内；AlTiN沉积的第二阶段，制备高Al含量的AlTiN稳定层3，从40min至70min期间为制备AlTiN稳定层3所花费时间,期间保持AlTi靶弧电流175A不变，直至完成AlTiN稳定层3的制备，其中，在40min-70min内，即AlTi靶单独工作过程，Ti/Al的比例优选范围在0.48-0.50内。
本发明实施例所提供的一种具有结构梯度的AlTiN涂层及其制备方法，可实现Ti、Al的含量比例随AlTiN梯度层2厚度的变化而发生改变，在性能方面，AlTiN涂层表层的高Al含量确保了晶格中Al原子的高固溶度，使AlTiN涂层具有较好的硬度和抗氧化性，在结合力方面，AlTiN梯度层2的Al含量为渐变结构，AlTiN梯度层2底部的Al含量较低，与TiN过渡层1的亲和性好，增强了AlTiN梯度层2与TiN过度层结合强度，在使用方面，切削加工时，涂层受到横向剪切力，AlTiN稳定层的高Al含量为涂层提供了硬度保证，从AlTiN梯度层顶部至AlTiN梯度层底部Al含量逐渐降低，晶格固溶度降低，晶格畸变能力提高，韧性逐渐增强，AlTiN涂层的抗剥落能力得到提升，其结构致密，可消除了AlTiN梯度层2和TiN过渡层1容易存在的空洞，该具有结构梯度的AlTiN涂层使用范围广，提高产品的使用寿命，其应用范围广，实用效果佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有结构梯度的AlTiN涂层，其特征在于，包括TiN过渡层、AlTiN梯度层和AlTiN稳定层，所述TiN过渡层底部附着于硬质合金基体的表面，所述AlTiN梯度层的底部附着于所述TiN过渡层的顶部，所述AlTiN稳定层的底部附着于所述AlTiN梯度层的顶部，且所述AlTiN梯度层中Ti含量自底部向顶部递减，所述AlTiN梯度层中Al含量自底部向顶部递增，所述AlTiN稳定层中Ti、Al含量稳定且高于或等于所述AlTiN梯度层顶部的Ti、Al含量。
2.如权利要求1所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层，其特征在于，所述TiN过渡层、所述AlTiN梯度层和所述AlTiN稳定层的总厚度为0.5-4.5μm，且所述TiN过渡层的厚度为0.05-0.4μm。
3.一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1或2中任一项所述的具有结构梯度的AlTiN涂层，包括以下步骤：
S1.将硬质合金基体装夹在PVD涂层炉体内的导电转架上，所述导电转架自转且绕所述PVD涂层炉的炉腔中心轴公转，对所述PVD涂层炉的炉腔加热，同时对所述PVD涂层炉抽真空；
S2.调整所述PVD涂层炉的炉腔温度降低，对所述导电转架施加偏压，往所述PVD涂层炉腔通入氩气，对所述硬质合金基体进行氩气刻蚀；
S3.所述氩气刻蚀完毕后，保持炉腔的温度不变，调整氩气的气流量降低，开启Ti靶，设置Ti靶弧电流，调整偏压降低，对所述硬质合金基体进行金属离子刻蚀；
S4.所述金属离子刻蚀完毕后，停止通入氩气，调整偏压降低，同时调整Ti靶弧电流升高，通入氮气，并控制所述PVD涂层炉的炉腔气压，对所述硬质合金基体表面进行TiN沉积处理制备所述TiN过渡层；
S5.所述TiN沉积后，调整升高所述PVD涂层炉的炉腔气压，调整偏压降低，开启AlTi靶，设定AlTi靶弧电流，对所述TiN过渡层表面进行AlTiN沉积处理，所述AlTiN沉积分两个阶段，第一阶段，所述Ti靶和所述AlTi靶同时工作制备所述AlTiN梯度层，第二阶段，所述AlTi靶单独工作制备所述AlTiN稳定层。
4.如权利要求3所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述导电转架施加的偏压为600-900V，氩气的气流量为250-350sccm。
5.如权利要求3所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述Ti靶为纯Ti靶材，Ti靶弧电流为70-110A,降低后的氩气气流量为25-55sccm，降低后的偏压为400-650V。
6.如权利要求3所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4和S5中，所述PVD涂层炉的炉腔的工作温度为450±1℃。
7.如权利要求3所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述AlTi靶为原子比Al:Ti＝70:30的合金靶材,所述AlTiN沉积过程，偏压逐渐降低至偏压设定值。
8.如权利要求7所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，其特征在于，AlTiN梯度层制备期间，Ti靶弧电流匀速降低至Ti靶弧电流设定值，AlTi靶弧电流匀速升高至AlTi靶弧电流设定值。
9.如权利要求8所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层的制备方法，其特征在于，所述AlTiN梯度层制备完毕后所述Ti靶关闭，所述Ti靶关闭后所述AlTi靶继续工作并保持AlTi靶弧电流设定值不变。
10.如权利要求6至9中任一项所述的一种具有结构梯度的AlTiN涂层，其特征在于，所述AlTiN梯度层的底部Ti/Al的值在3.5-4.7范围内，所述AlTiN梯度层的顶部Ti/Al的值在0.45-0.7范围内。
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