CN108148235A - 一种聚乙烯填充母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚乙烯填充母粒及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。本发明聚乙烯填充母粒由以下原料制成：高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、无机矿物填料、2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁过氧基)己烷、抗氧剂、润滑剂，本发明制得的聚乙烯填充母粒具有良好的分散性、相容性，最终由本发明聚乙烯填充母粒制得的复合材料的强度、黏结力、分散性能等显著提高，而且本发明聚乙烯填充母粒制备方法简单、成本低。

Description

一种聚乙烯填充母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚乙烯填充母粒及其制备方法。
背景技术
填充母料是指在塑料加工成型过程中，为了操作上的方便，将所需要的各种助剂、填料与少量载体树脂先进行混合混炼，制得的粒、粉料称为母料。塑料加工过程中，为了增强塑料材料的机械性能、密度等相关性能，一般都是添加些改性剂对其进行改性，塑料改性起初在填充改性方面直接使用粉体，这种改性方式一方面会对生产环境有较大污染，另一方面粉体添加在分散方面较差，影响最终产品性能。
近年来，随着塑料改性技术的不断更新和发展，使用填充母粒作为填充改性塑料材料成为了不少企业的生产形式，在污染和加工工艺方面都得到了有效的改善。
但是，目前，市场上大量的填充母粒主要采用的基料为新料，使得生产的原材料成本比较高。而且制得的填充母粒分散性能、相容性不够理想。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种聚乙烯填充母粒及其制备方法，使用再生塑料作为基料进行填充母粒生产，再配合相应的助剂，解决了现有技术中填充母粒生产成本高，而且分散性能差和相容性差的技术问题。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种聚乙烯填充母粒，所述聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料10～20份、低密度聚乙烯10～30份、聚乙烯接枝马来酸酐2～6份、无机矿物填料75～85份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷0.4～1.7份、抗氧剂0.01～0.02份、润滑剂1.5～3份。
优选的，所述高密度聚乙烯回收料的含水率小于0.5％、熔融指数在230℃/2.16Kg条件下为15～30g/10min。
优选的，所述低密度聚乙烯的熔融指数在230℃/2.16Kg条件下为60g/10min。
优选的，所述聚乙烯接枝马来酸酐的接枝率≥1.5％。
优选的，所述无机矿物填料的粒径≥3000目。
优选的，所述无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙或云母中的至少一种。
优选的，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二正辛硫基-1,3,5-三嗪按质量比为1:2复配而成。
优选的，所述润滑剂为白矿油、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸钙按质量比为2:1:1复配而成。
一种聚乙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按重量份加入混合机中混合2～3min，得混合料，且混合机的温度为75℃～90℃、转速为500～800r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入无机矿物填料，搅拌，且在搅拌过程中匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，完全加入后继续搅拌混合10～15min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1的双螺杆挤出机中，预加热2～4min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
优选的，所述双螺杆挤出机各段的温度为：第一段140～155℃、第二段190～200℃、第三段200～210℃、第四段210～220℃、第五段200～210℃、机头190～200℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为300～500r/min。
本发明由高密度聚乙烯回收料制成的聚乙烯填充母粒与高密度聚乙烯按一定的比例进行混合，再经熔融、挤出得复合材料，其中聚乙烯填充母粒能显著提高复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度，弯曲模量、悬臂梁缺口冲，而且由本发明聚乙烯填充母粒制成的复合材料具有更好的刚性、韧性和强度。
本发明提供一种聚乙烯填充母粒及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
1、本发明聚乙烯填充母粒是在高密度聚乙烯回收料中加入聚乙烯接枝马来酸酐，从而引入强极性反应性基团，提高高密度聚乙烯回收料的极性和反应性，从而增大高密度聚乙烯与矿物填料之间的相容性；而且在2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷和聚乙烯接枝马来酸酐的共同作用下，使得无机矿物填料表面由亲水性变成亲油性，从而使无机矿物填料与高密度聚乙烯能够紧密结合，制得的聚乙烯填充母粒具有良好的分散性、相容性，最终由本发明聚乙烯填充母粒制得的复合材料的强度、黏结力、分散性能等显著提高；
2、本发明原料中加入低密度聚乙烯能够调节熔融挤出时熔体的黏度，使熔体分散好、混合均匀，从而避免母粒制备过程中挤出时断条、堵塞模头等问题；
3、本发明原料使用抗氧剂是由四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二正辛硫基-1,3,5-三嗪复合而成的特殊抗氧剂，其用量仅为0.01～0.02份，而常规原料中抗氧剂用量为0.5％左右，因此本发明不仅大大减少了抗氧剂的用量，并且同时能够保证组合物具有良好的力学性能；
4、本发明聚乙烯填充母粒制备方法简单、成本低，制得的填充母粒分散性好、相容性好，同时扩展了再生塑料的使用范围，经本发明加工处理后的填充母粒广泛用于汽车、管道、线缆等材料的填充改性，在满足产品性能要求的情况下能大幅改性原材料降低成本，提高再生塑料的使用价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中所采用的原料为：
润滑剂是由白矿油、乙撑双硬脂酰胺(EBS)和硬脂酸钙按质量比为2:1:1复配而成。
抗氧剂是由四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二正辛硫基-1,3,5-三嗪按质量比为1:2复配而成。
高密度聚乙烯回收料是选用回收后经分拣、清洗、破碎、烘干制作成的注塑级高密度聚乙烯，其含水率低于0.5％、燃烧剩余物小于3％、熔融指数在2.16kg、230℃条件下为15-60g/10min。
低密度聚乙烯的熔融指数在230℃/2.16Kg条件下为60g/10min。
聚乙烯接枝马来酸酐的接枝率≥1.5％。
无机矿物填料的粒径≥3000目。
实施例1：
本实施例聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料10份、低密度聚乙烯10份、聚乙烯接枝马来酸酐5份、碳酸钙85份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷1.7份、抗氧剂0.01份、润滑剂1.6份；
按照本实施例原料重量份，聚乙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按本实施例重量份加入混合机中混合3min，得混合料，且混合机的温度为80℃、转速为700r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入碳酸钙，一边搅拌一边匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，混合机转速控制在750r/min，加完后继续搅拌12min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1的双螺杆挤出机中，预加热3min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
其中双螺杆挤出机的各区温度为：第一段(预融区)140℃，第二段(第一熔融区)195℃，第三段(第一高温剪切区)205℃，第四段(第二高温剪切区)210℃，第五段(第二熔融温区)205℃，机头(出料口熔融温区)195℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为350r/min。
将本实施例制得的填充母粒和高密度聚乙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例2：
本实施例聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料13份、低密度聚乙烯30份、聚乙烯接枝马来酸酐2份、碳酸钙55份、滑石粉30份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷0.4份、抗氧剂0.02份、润滑剂3份；
按照本实施例原料重量份，聚乙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按本实施例重量份加入混合机中混合3min，得混合料，且混合机的温度为75℃、转速为600r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入碳酸钙、滑石粉，一边搅拌一边匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，混合机转速控制在650r/min，加完后继续搅拌15min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1的双螺杆挤出机中，预加热2min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区155℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区210℃，第二高温剪切区220℃，第二熔融温区210℃，出料口熔融温区200℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为500r/min。
将本实施例制得的填充母粒和高密度聚乙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例3：
本实施例聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料15份、低密度聚乙烯20份、聚乙烯接枝马来酸酐5份、云母粉35份、滑石粉45份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷1份、抗氧剂0.01份、润滑剂2.5份；
按照本实施例原料重量份，聚乙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按本实施例重量份加入混合机中混合3min，得混合料，且混合机的温度为90℃、转速为800r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入云母粉、滑石粉，一边搅拌一边匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，混合机转速控制在800r/min，加完后继续搅拌12min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1的双螺杆挤出机中，预加热3min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区140℃，第一熔融区190℃，第一高温剪切区200℃，第二高温剪切区210℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区190℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为300r/min。
将本实施例制得的填充母粒和高密度聚乙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例4：
本实施例聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料20份、低密度聚乙烯20份、聚乙烯接枝马来酸酐5份、滑石粉75份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷0.4份、抗氧剂0.01份、润滑剂1.5份；
按照本实施例原料重量份，聚乙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按本实施例重量份加入混合机中混合3min，得混合料，且混合机的温度为75℃、转速为600r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入滑石粉，一边搅拌一边匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，混合机转速控制在500r/min，加完后继续搅拌10min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1的双螺杆挤出机中，预加热2min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区145℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区215℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为500r/min。
将本实施例制得的填充母粒和高密度聚乙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例5：
本实施例聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料16份、低密度聚乙烯30份、聚乙烯接枝马来酸酐4份、碳酸钙50份、云母粉30份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷1.6份、抗氧剂0.01份、润滑剂2份；
按照本实施例原料重量份，聚乙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按本实施例重量份加入混合机中混合2min，得混合料，且混合机的温度为90℃、转速为500r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入碳酸钙、云母粉，一边搅拌一边匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，混合机转速控制在600r/min，加完后继续搅拌13min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1的双螺杆挤出机中，预加热2min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区150℃，第一熔融区200℃，第一高温剪切区205℃，第二高温剪切区220℃，第二熔融温区205℃，出料口熔融温区195℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为450r/min。
将本实施例制得的填充母粒和高密度聚乙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
实施例6：
本实施例聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料14份、低密度聚乙烯10份、聚乙烯接枝马来酸酐6份、云母粉80份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷0.4份、抗氧剂0.01份、润滑剂2.8份；
按照本实施例原料重量份，聚乙烯填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按本实施例重量份加入混合机中混合3min，得混合料，且混合机的温度为85℃、转速为800r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入云母粉，一边搅拌一边匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，混合机转速控制在550r/min，加完后继续搅拌14min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1的双螺杆挤出机中，预加热4min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
其中双螺杆挤出机的各区温度为：预融区145℃，第一熔融区195℃，第一高温剪切区210℃，第二高温剪切区215℃，第二熔融温区200℃，出料口熔融温区195℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min。
将本实施例制得的填充母粒和高密度聚乙烯按质量比为25：75进行混合后再经熔融、挤出得复合材料。
将实施例1～6制备的复合材料分别经标准方法注塑成样条，再分别在相同的条件下测试性能，如表1所示。
对比例：
将现有的，熔融指数在230℃/2.16Kg条件下为40～100g/10min的高密度聚乙烯直接经标准方法注塑成样条，作为对比例1，将废旧高密度聚乙烯洗衣机筒回收料直接经标准方法注塑成样条，作为对比例2，再与本发明实施例相同的条件下检测对比例1和对比例2样条的性能，如表1所示。
其中各物性的测试方法分别如下：
熔体流动速率根据GB/T 3682-2000进行测试；
拉伸强度、断裂伸长率根据GB/T 1040.2-2006进行测量；
弯曲强度、弯曲模量根据GB/T 9341-2008进行测量；
悬臂梁缺口冲击强度根据GB/T 1834-2008进行测量；
负荷变形温度根据GB/T 1634.2-2004进行测量；
表1不同材料注塑成样条的性能指标
由表1中实施例1～6和对比例1～2样品性能测试结果可以看出，由本发明制得的填充母粒注塑成的样条在拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲以及负荷变形温度都明显优于对比例1和对比例2注塑成的样条，由本发明制得的填充母粒注塑成的样条比对比例注塑成的样条具有更好的刚性、韧性和强度。
综上所述，本发明选用的再生材料来源较广，而且生产工艺简单，大大的节省了原材料成本，本发明聚乙烯填充母粒是在高密度聚乙烯回收料中加入聚乙烯接枝马来酸酐，从而引入强极性反应性基团，提高高密度聚乙烯回收料的极性和反应性，从而增大高密度聚乙烯与矿物填料之间的相容性；而且在2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷和聚乙烯接枝马来酸酐的共同作用下，使得无机矿物填料表面由亲水性变成亲油性，从而使无机矿物填料与高密度聚乙烯能够紧密结合，制得的聚乙烯填充母粒具有良好的分散性、相容性，最终由本发明聚乙烯填充母粒制得的复合材料的强度、黏结力、分散性能等显著提高；
本发明聚乙烯填充母粒制备方法简单、成本低，制得的填充母粒分散性好、相容性好，同时扩展了再生塑料的使用范围，经本发明加工处理后的填充母粒广泛用于汽车、管道、线缆等材料的填充改性，在满足产品性能要求的情况下能大幅改性原材料降低成本，提高再生塑料的使用价值。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种聚乙烯填充母粒，其特征在于，所述聚乙烯填充母粒由以下重量份的原料制成：高密度聚乙烯回收料10～20份、低密度聚乙烯10～30份、聚乙烯接枝马来酸酐2～6份、无机矿物填料75～85份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷 0.4～1.7份、抗氧剂0.01～0.02份、润滑剂1.5～3份。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯填充母粒，其特征在于：所述高密度聚乙烯回收料的含水率小于0.5%、熔融指数在230℃/2.16Kg条件下为15～30g/10min。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯填充母粒，其特征在于：所述低密度聚乙烯的熔融指数在230℃/2.16Kg条件下为60g/10min。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯填充母粒，其特征在于：所述聚乙烯接枝马来酸酐的接枝率≥1.5%。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯填充母粒，其特征在于：所述无机矿物填料的粒径≥3000目。
6.根据权利要求1或5所述的聚乙烯填充母粒，其特征在于：所述无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙或云母中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯填充母粒，其特征在于：
所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯与6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二正辛硫基-1,3,5-三嗪按质量比为1:2复配而成。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯填充母粒，其特征在于：所述润滑剂为白矿油、乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸钙按质量比为2:1:1复配而成。
9.一种如权利要求1～8任一所述的聚乙烯填充母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将干燥后的高密度聚乙烯回收料、低密度聚乙烯、聚乙烯接枝马来酸酐、抗氧剂、润滑剂按重量份加入混合机中混合2～3min，得混合料，且混合机的温度为75℃～90℃、转速为500～800r/min；
S2、向步骤S1制得的混合料中加入无机矿物填料，搅拌，且在搅拌过程中匀速地加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，完全加入后继续搅拌混合10～15min，得到预混料；
S3、将预混料投入到长径比为44:1 的双螺杆挤出机中，预加热2～4 min，再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥，即制得聚乙烯填充母粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机各段的温度为：第一段140～155℃、第二段190～200℃、第三段200～210℃、第四段210～220℃、第五段200～210℃、机头190～200℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为300～500 r/min。
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