CN108143669A - 一种防脱生发香波及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防脱生发香波及其制备方法。该防脱生发香波，以重量份计，其组成包括：80～85份的香波基质和15～20份的防脱生发液，其中，防脱生发液，以重量份计，其组成包括：70～80份生姜‑牡丹皮提取物脂质体悬液和20～30份黄芪提取物脂质体悬液。该防脱生发液，以重量份计，其组成还可包括：0.01～0.1份α‑氰基‑4‑对羟基肉桂酸乙酯。该防脱生发香波具有良好的稳定性，去污力好，能有效防止脱发并诱导和促进毛发生长，且配方温和，不刺激头皮，适合长期使用。

Description

一种防脱生发香波及其制备方法

技术领域

本发明属于日用化妆品领域，具体涉及一种清洁头皮或头发的制剂及其制备方法。

背景技术

随着生活节奏的加快，工作压力的加大，以及环境污染的日趋严重，现代人的脱发越来越严重，并呈年轻化趋势，脱发问题已经成为困扰消费者的第一大头发健康问题。脱发不仅影响美观，还影响人们的心理状态，带来严重的精神、心理负担，导致生活质量下降及社会交流障碍。

头发的毛囊是一个由内毛根鞘、外毛根鞘、***鞘(又称真皮鞘、纤维根鞘)、毛***、黑色素细胞等构成的皮肤附属器官，毛发的生长与脱落呈周期性。正常情况下，每一个毛囊内的头发生长遵循周期性的规律，分为3个阶段：生长期、退行期和休止期。人类的头发在毛囊休止期自然脱落，正常情况下休止期之后，毛囊会重生，新的头发也会生长出来，如此周而复始，直到毛囊彻底萎缩。毛囊之所以能够维持这种周而复始的循环能力，就是因为毛囊底部毛囊干细胞的存在。毛囊干细胞中的乳酸对于新毛发的生长起着关键作用。当毛囊进入休止期后，毛囊干细胞中乳酸含量开始增加，原本处于静止状态的毛囊干细胞被激活，促使开启新一轮毛发生长周期。

一般来说，头发的生长期约3年，退行期约3周，休止期约3个月。在正常情况下，全部头发中约85％～90％处于生长期，10％～15％处于退行期和休止期。所谓脱发是指具有毛髓质的发干脱落，而被毳毛所取代，毛囊发生了萎缩与退化，即便是完全秃顶的情况，毛囊也没有完全消失，造成这种现象的原因是毛发的生长期缩短。

目前脱发的治疗可分中医治疗和西医治疗。中医临床上总结出常见脱发的原因是：本质上多是由于湿热内蕴、肝郁血虚、肝肾亏虚导致，故历代医家的生发方剂中多配伍清热化痰药、理气药、补虚药以对证治疗，或口服或外用，西医临床上多服用非那雄胺和米诺地尔等药物。不同于医院的专业治疗，更多的人倾向于生活中日常防护，洗发水作为和头发接触最多的日常用品，在解决毛发问题上有着一定便利性，防脱生发洗发水因此成为各机构研究的热点之一，防脱生发洗发水作为功能型洗发水的一种，在消费者中拥有巨大的市场。因此，亟待有一种防脱发，促进头皮血液循环，促进头皮的毛囊分泌，长出新发，滋润头发、使头发乌黑亮泽、且也能日常长期使用的防脱生发洗发水的产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防脱生发香波及其制备方法，该防脱生发香波具有良好的稳定性，去污力好，能有效防止脱发并诱导和促进毛发生长，且配方温和，不刺激头皮，适合长期使用。

一种防脱生发香波，以重量份计，其组成包括：80～85份的香波基质和15～20份的防脱生发液，其中，所述的防脱生发液，以重量份计，其组成包括：70～80份生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和20～30份黄芪提取物脂质体悬液。

优选的技术方案中，所述的防脱生发液，以重量份计，其组成还包括：0.01～0.1份α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。

优选的技术方案中，所述的防脱生发液，以重量份计，其组成包括：0.01份α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯、80份生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和20份黄芪提取物脂质体悬液。

优选的技术方案中，所述的香波基质，每100重量份包含：6～8份脂肪酸甲酯磺酸钠，8～12份烷基糖苷，6～10份乙氧基化烷基硫酸钠，0.2～0.3份乙二胺四乙酸二钠，1～3份聚季铵盐，1～5份氨基酸保湿剂，0.01～0.3份香精、0.3～0.7份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为5.5～6.5，余量为去离子水。

优选的技术方案中，所述的香波基质，每100重量份包含：6份脂肪酸甲酯磺酸钠，12份烷基糖苷，8份乙氧基化烷基硫酸钠，0.25份乙二胺四乙酸二钠，2.5份聚季铵盐，3份氨基酸保湿剂，0.05份香精、0.45份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为5.5～6.5，余量为去离子水。

所述生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液，通过以下方法制备：

将粉碎过100～200目筛的生姜粉和去离子水按照料液重量比为1：(20～30)混合均匀后，在30～50MPa下匀浆处理5～10分钟，得到匀浆液；将匀浆液在80MPa～120MPa微射流提取30～60min，得到提取液；将提取液在3000～6000r/min下离心5～20min，分离所得液体经冷冻干燥得到生姜提取物；

以牡丹皮的重量为基准用量，将粉碎过100～200目筛的牡丹皮粉末和12～15倍基准用量的蒸馏水混合后，加热蒸馏，收集9～10倍基准用量的馏出液；向馏出液中加入3～5％基准用量的氯化钠搅拌溶解，4℃冷藏过夜，过滤，所得固体在30～40℃烘干至恒重，得到牡丹皮提取物；

将生姜提取物、牡丹皮提取物、卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，然后向其中加入甲醇-氯仿溶剂，水浴超声5～10min，再在40～45℃水浴条件下减压旋转蒸发使甲醇-氯仿溶剂完全挥发，在反应容器壁上形成均匀的脂质薄膜；向所述反应容器中加入pH值为6.5～7.0的磷酸盐缓冲溶液，在40～45℃水浴条件下旋转水合30～50min，得到生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂的重量、生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量、β-谷甾醇的重量的比例为30：3：10，生姜提取物与牡丹皮提取物的重量比为3～5：1，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与甲醇-氯仿溶剂的体积的配比(料液比)为1～2mg/mL，甲醇-氯仿溶液中甲醇与氯仿的体积比为1：2，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与磷酸盐缓冲溶液的配比(料液比)为1～3mg/mL；

将制备的生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液送入微射流机中，在100～120Mpa、40～45℃下微射流处理，得到生姜-牡丹皮提取物纳米脂质体悬液。

所述黄芪提取物脂质体悬液，通过以下方法制备：

以黄芪的重量为投料量，将粉碎的黄芪颗粒用8～12倍投料量的蒸馏水加热回流提取2～3小时，过滤得残渣和滤液；过滤所得残渣再加入8～12倍投料量的蒸馏水加热回流提取2～3小时，过滤得滤液；合并两次滤液，浓缩至浓缩液的体积与投料量的比值为6～8mL/g；向浓缩液中加入体积百分浓度为95％乙醇，直至乙醇的最终体积百分浓度为80～90％，醇沉静置4～5小时，然后以2500～3500r/min离心15～20min，离心所得沉淀经丙酮洗涤后过滤，将滤得的固体干燥，得到黄芪提取物；

将卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，向其中加入***至完全溶解，然后旋转蒸发使***完全挥发，在反应容器壁上形成均匀的脂质体薄膜；将黄芪提取物溶于pH值为6.5～7.0的磷酸盐缓冲溶液中，然后倒入附有所述脂质体薄膜的反应容器中，在50～55℃恒温超声20～40min后，静置3～5小时，得到黄芪提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂、黄芪提取物、β-谷甾醇的重量比为30：3：10，黄芪提取物的重量与***的体积的配比为1～2mg/mL，黄芪提取物的重量与磷酸盐缓冲溶液的配比为2～4mg/mL；

将制备的黄芪提取物脂质体粗悬液送入微射流机中，在100～120Mpa、40～45℃下微射流处理，得到黄芪提取物纳米脂质体悬液。

所述α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯，通过以下方法制备：

按照每mol氰基乙酸乙酯对应500mL乙醇，将摩尔比为1：1的对羟基苯甲醛与氰基乙酸乙酯溶解在体积比为100：1的乙醇和哌啶溶剂中，搅拌条件下加热至回流，保持回流反应70～90min，然后将反应液倒入相当于2倍乙醇体积的水中，析出固体，冷却后进行吸滤，所得滤饼用乙醇重结晶，得到α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。

上述制备方法的化学合成路线如下：

本发明还提供了上述防脱生发香波的制备方法，包括以下步骤：

(1)将乙二胺四乙酸二钠、聚季铵盐加入去离子水中，室温下搅拌溶解；

(2)依次在去离子水中加入烷基糖苷、乙氧基化烷基硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、氨基酸保湿剂，并搅拌均匀；

(3)将步骤(1)和(2)所得物混合，加热至50～60℃，以800～1500r/min的转速搅拌20～40min；然后，降温至40～45℃，向其中加入防脱生发液，以800～1500r/min的转速搅拌20～40min；再向其中加入氯化钠、香精，以500～1000r/min的转速搅拌10～20min；然后，降温至室温，加入柠檬酸，调节pH值为5.5～6.5；

(4)将步骤(3)所得物静置陈化20～28小时，即得防脱生发香波。

其中，所述步骤(3)中，所述的防脱生发液的组成包括：生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液；或者，所述的防脱生发液的组成包括：α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯、生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液。

本发明防脱生发香波中，以生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液作为防脱生发液，其中，以高压微射流方法制备的生姜提取物最大程度地保证了有效成分6-姜辣素的活性和提取率，能够促进头皮微血管血液循环以及有效抑制糠秕马拉色菌，同时还避免了刺激性气味；进一步，生姜提取物与牡丹皮提取物配伍制成脂质体悬液，两者的有效成分6-姜辣素与丹皮酚相互协同作用，促进毛囊球部细胞增殖，更显著地促进活化毛囊组织，能够防止毛囊进入静止期，从而改善脱发，使发根营养吸收正常，强壮发根，诱导和促进毛发生长；而且，β-谷甾醇制得的脂质体悬液能够有效改善其活性成分与表面活性剂的相容性，抗氧化能力强，稳定性好；而黄芪提取物脂质体悬液中活性成分黄芪多糖，能够升高调节性T细胞，从而激活皮肤中的干细胞，促进毛发生长；此外，采用中草药提取物应用到洗发水中，其活性成分在头发上的残留量对头发的生长有着直接关系。临床试验表明，在洗发水中，相对水溶性天然植物提取物，油溶性天然植物提取物更易和洗发水中的油性成分互溶而留在头发丝上，起到更好的防脱固发的效果。而本发明的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液中，由于脂质体的结构与细胞的原生质体相似，脂质体可以和细胞相互作用(膜间转移、接触释放、吸收、融合、吞噬等)，增强所包裹的活性成分对细胞的渗透性，增强了作用效果，降低作用浓度。额外地，由于磷脂会与角质层的角蛋白发生轻度键合，能够修复头发的毛糙，头发的干梳湿梳性能得以改善；进一步，本发明还可添加线粒体丙酮酸载体(mitochondirial pyruvate carrier，MPC)抑制剂，例如α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯(α-cyano-4-hydroxycinnamate，CHC)，作为防脱生发物。α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯作为线粒体丙酮酸载体特异性抑制剂，能与线粒体膜上特定的蛋白结合，通过阻止线粒体丙酮酸的转运抑制丙酮酸氧化，提高毛囊干细胞代谢过程中的乳酸产量，促进毛囊干细胞活化，从而促进毛囊进入新的生长周期，迅速长出了新的毛发。除此之外，本发明还特别选取了以天然绿色非离子植物表面活性剂烷基糖苷(APG)、以可再生资源天然棕榈油为原料制成的新型绿色阴离子表面活性剂脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)以及乙氧基化烷基硫酸钠(AES)作为复配表面活性剂，协同作用获得低刺激性和高清洗力，具有很好的粘度、耐硬水、去污力强、温和无刺激且泡沫丰富的特点，而大量天然成分的添加，使得配方温和，避免了对毛囊的不良刺激，APG还有改善干梳理性的功能，更是减少在梳理头发时对于头皮的伤害，能够有效保护和护理头发。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

(1)本发明防脱生发香波中加入了特殊组成的防脱生发液，能够有效防止脱发，并诱导和促进毛发生长，防脱生发效果显著，长期使用效果更好。

(2)本发明防脱生发香波中香波基质配方温和，天然无刺激，去污力好，泡沫丰富稳定，头发的干梳湿梳性能好，适合长期使用。

(3)本发明防脱生发香波中利用β-谷甾醇以及高压微射流分散制备的脂质体，与香波基质的相容性好，抗氧化能力强、稳定性好，从而使得防脱生发香波具有良好的稳定性。

具体实施方式

为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，以下将结合具体实施例，对本发明作进一步详细说明。应理解，下述的实施实例仅用于说明本发明，并不代表或限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

以下实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场购得的常规产品。例如，牡丹皮购自于广州清平中药材专业市场，经鉴定为毛茛科植物牡丹(Paeoniasuffraticosa Andr.)的干燥根皮。黄芪，购自于广州清平中药材专业市场，产自山西。生姜，经鉴定为姜科植物Zingiber officinale Rosc.的新鲜根茎。烷基糖苷(APG)采用烷基糖苷APG0810，可以从上海发凯化工有限公司购得。脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)可以从广州市奇宁化工有限公司购得。乙氧基化烷基硫酸钠(别名：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，AES，70％)。聚季铵盐为聚季铵盐-7(别名M-550)。氨基酸保湿剂，又名三甲基甘氨酸，NMF-50。以上均为市售的常见化工产品。β-谷甾醇(又称β-谷固醇，β-sitostetol，>95％)，可以从阿拉丁试剂有限公司购得。卵磷脂(又称磷脂酰胆碱，phosphatidyl choline，PC)选用大豆卵磷脂，可以从沈阳天蜂生物制药有限公司购得，型号为PC含量98％。对羟基苯甲醛、氰基乙酸乙酯、哌啶、乙醇、甲醇、氯仿、丙酮、***等均为工业品(AR或CP)。

实施例1

一种防脱生发香波，以重量份计，其组成包括：80份的香波基质和20份的防脱生发液。

其中，香波基质的组成，以每100重量份计，其包含有：6份脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)，12份烷基糖苷(APG0810)，8份乙氧基化烷基硫酸钠(AES)，0.25份乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，2.5份聚季铵盐(M550)，3份氨基酸保湿剂(NMF-50)，0.05份香精、0.45份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为6.0，余量为去离子水。

防脱生发液的组成为：重量比为80：20的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液。

生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液，通过以下步骤制备：

将粉碎过200目筛的生姜粉和去离子水按照料液重量比为1：20混合均匀后，送入高压均质机(GYB50-6S，上海华东高压均质机厂)中，在30MPa下高压匀浆处理10分钟，得到匀浆液；将匀浆液送入微射流机(M-110EH，美国Microfluidics公司)中进行高压微射流提取，压力为80MPa，提取时间60min；然后，将提取液送入高速离心机，在3000r/min下离心20min，分离所得液体经冷冻干燥(FD-1-50型真空冷冻干燥机，天津比朗实验仪器制造有限公司)24小时，得到生姜提取物。

以牡丹皮的重量为基准用量，将粉碎过200目筛的牡丹皮粉末和15倍基准用量的蒸馏水混合后，加热蒸馏，收集10倍基准用量的馏出液；向馏出液中加入5％基准用量的氯化钠搅拌溶解，4℃冷藏过夜，过滤，所得固体在30℃烘干至恒重，得到牡丹皮提取物。

将生姜提取物、牡丹皮提取物、卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，然后向其中加入甲醇-氯仿溶剂(甲醇与氯仿的体积比为1：2)，水浴超声10min至充分溶解，再在40℃水浴条件下减压(真空度-0.09MPa)旋转蒸发，使甲醇-氯仿溶剂完全挥发，在反应容器壁上形成一层均匀的脂质薄膜；向该反应容器中加入pH值为7.0的磷酸盐缓冲溶液，在40℃水浴条件下旋转水合50min，得到生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂的重量、生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量、β-谷甾醇的重量的比例为30：3：10，生姜提取物与牡丹皮提取物的重量比为5：1，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与甲醇-氯仿溶剂的体积的配比为2mg/mL(每mL甲醇-氯仿溶剂对应2mg生姜提取物与牡丹皮提取物)，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与磷酸盐缓冲溶液的配比为3mg/mL(即，每mL磷酸盐缓冲溶液对应3mg生姜提取物与牡丹皮提取物)；

将制备的生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液送入微射流机(M-110EH，美国Microfluidics公司)中，在100Mpa、40℃下微射流处理，得到生姜-牡丹皮提取物纳米脂质体悬液。

稳定性测试：在0～6000r/min离心上述制得的生姜-牡丹皮提取物纳米脂质体悬液，发现性质基本稳定：颜色没有变化，悬液没有分层现象，表现出较强的稳定性。

黄芪提取物脂质体悬液，通过以下步骤制备：

以黄芪的重量为投料量，将粉碎的黄芪颗粒用10倍投料量的蒸馏水加热回流提取2小时，过滤得残渣和滤液；过滤所得残渣再加入10倍投料量的蒸馏水加热回流提取2小时，过滤得滤液；合并两次滤液，浓缩至浓缩液的体积与投料量的比值为6mL/g；向浓缩液中加入体积百分浓度为95％乙醇，直至乙醇终浓度(最终体积百分浓度)80％，醇沉静置5小时，然后以2500r/min超速离心20min，收集白色沉淀物，用丙酮洗涤2次，过滤后将滤得的固体放入干燥器中真空干燥，得到黄芪提取物。

将卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，向其中加入***至完全溶解，然后旋转蒸发使***完全挥发，在反应容器壁上形成均匀的脂质体薄膜；将黄芪提取物溶于pH值为7.0的磷酸盐缓冲溶液中，然后倒入附有所述脂质体薄膜的反应容器中，在55℃恒温超声20min后，静置3小时，得到黄芪提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂、黄芪提取物、β-谷甾醇的重量比为30：3：10，黄芪提取物的重量与***的体积的配比为1mg/mL，黄芪提取物的重量与磷酸盐缓冲溶液的配比为2mg/mL；

将制备的黄芪提取物脂质体粗悬液送入微射流机(M-110EH，美国Microfluidics公司)中，在100Mpa、40℃下微射流处理，得到黄芪提取物纳米脂质体悬液。

稳定性测试：在0～6000r/min离心所制得的黄芪提取物纳米脂质体悬液，发现脂质体性质基本稳定：颜色没有变化，悬液没有分层现象，表现出较强的稳定性。

上述防脱生发香波通过以下步骤制备：

(1)将乙二胺四乙酸二钠、聚季铵盐加入去离子水中，室温(一般为15～30℃)下搅拌溶解；

(2)依次在去离子水中加入烷基糖苷、乙氧基化烷基硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、氨基酸保湿剂，并搅拌均匀；

(3)将步骤(1)和(2)所得物混合，加热至60℃，以800r/min的转速搅拌40min；然后，降温至45℃，向其中加入生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液，以800r/min的转速搅拌40min；再向其中加入氯化钠、香精，以500r/min的转速搅拌20min；然后，降温至室温，加入柠檬酸，调节pH值为6.0；

(4)将步骤(3)所得物静置陈化24小时，即得防脱生发香波。

实施例2

一种防脱生发香波，以重量份计，其组成包括：85份的香波基质和15份的防脱生发液。

其中，香波基质的组成，以每100重量份计，其包含有：8份脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)，12份烷基糖苷(APG0810)，6份乙氧基化烷基硫酸钠(AES)，0.2份乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，1份聚季铵盐(M550)，5份氨基酸保湿剂(NMF-50)，0.05份香精、0.3份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为6.0，余量为去离子水。

防脱生发液的组成为：重量比为70：30的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液。

采用与实施例1相同的方法制备。

实施例3

一种防脱生发香波，以重量份计，其组成包括：80份的香波基质和20份的防脱生发液。

其中，香波基质的组成，以每100重量份计，其包含有：6份脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)，12份烷基糖苷(APG0810)，8份乙氧基化烷基硫酸钠(AES)，0.25份乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，2.5份聚季铵盐(M550)，3份氨基酸保湿剂(NMF-50)，0.05份香精、0.45份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为6.0，余量为去离子水。

防脱生发液的组成为：重量比为80：20：0.01的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液、黄芪提取物脂质体悬液和α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。

生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液，通过以下步骤制备：

将粉碎过100目筛的生姜粉和去离子水按照料液重量比为1：30混合均匀后，送入高压均质机(GYB50-6S，上海华东高压均质机厂)中，在50MPa下高压匀浆处理5分钟，得到匀浆液；将匀浆液送入微射流机(M-110EH，美国Microfluidics公司)中进行高压微射流提取，压力为120MPa，提取时间30min；然后，将提取液送入高速离心机，在6000r/min下离心5min，分离所得液体经冷冻干燥(FD-1-50型真空冷冻干燥机，天津比朗实验仪器制造有限公司)24小时，得到生姜提取物。

以牡丹皮的重量为基准用量，将粉碎过100目筛的牡丹皮粉末和12倍基准用量的蒸馏水混合后，加热蒸馏，收集9倍基准用量的馏出液；向馏出液中加入3％基准用量的氯化钠搅拌溶解，4℃冷藏过夜，过滤，所得固体在40℃烘干至恒重，得到牡丹皮提取物。

将生姜提取物、牡丹皮提取物、卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，然后向其中加入甲醇-氯仿溶剂(甲醇与氯仿的体积比为1：2)，水浴超声5min至充分溶解，再在45℃水浴条件下减压(真空度-0.09MPa)旋转蒸发，使甲醇-氯仿溶剂完全挥发，在反应容器壁上形成一层均匀的脂质薄膜；向该反应容器中加入pH值为6.5的磷酸盐缓冲溶液，在45℃水浴条件下旋转水合30min，得到生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂的重量、生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量、β-谷甾醇的重量的比例为30：3：10，生姜提取物与牡丹皮提取物的重量比为3：1，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与甲醇-氯仿溶剂的体积的配比为1mg/mL，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与磷酸盐缓冲溶液的配比为3mg/mL；

将制备的生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液送入微射流机(M-110EH，美国Microfluidics公司)中，在120Mpa、45℃下微射流处理，得到生姜-牡丹皮提取物纳米脂质体悬液。

稳定性测试：在0～6000r/min离心上述制得的生姜-牡丹皮提取物纳米脂质体悬液，发现性质基本稳定：颜色没有变化，悬液没有分层现象，表现出较强的稳定性。

黄芪提取物脂质体悬液，通过以下步骤制备：

以黄芪的重量为投料量，将粉碎的黄芪颗粒用12倍投料量的蒸馏水加热回流提取3小时，过滤得残渣和滤液；过滤所得残渣再加入12倍投料量的蒸馏水加热回流提取3小时，过滤得滤液；合并两次滤液，浓缩至浓缩液的体积与投料量的比值为8mL/g；向浓缩液中加入体积百分浓度为95％乙醇，直至乙醇终浓度(最终体积百分浓度)90％，醇沉静置4小时，然后以3500r/min超速离心15min，收集白色沉淀物，用丙酮洗涤3次，过滤后将滤得的固体放入干燥器中真空干燥，得到黄芪提取物。

将卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，向其中加入***至完全溶解，然后旋转蒸发使***完全挥发，在反应容器壁上形成均匀的脂质体薄膜；将黄芪提取物溶于pH值为6.5的磷酸盐缓冲溶液中，然后倒入附有所述脂质体薄膜的反应容器中，在50℃恒温超声40min后，静置5小时，得到黄芪提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂、黄芪提取物、β-谷甾醇的重量比为30：3：10，黄芪提取物的重量与***的体积的配比为2mg/mL，黄芪提取物的重量与磷酸盐缓冲溶液的配比为2mg/mL；

将制备的黄芪提取物脂质体粗悬液送入微射流机(M-110EH，美国Microfluidics公司)中，在120Mpa、45℃下微射流处理，得到黄芪提取物纳米脂质体悬液。

稳定性测试：在0～6000r/min离心所制得的黄芪提取物纳米脂质体悬液，发现脂质体性质基本稳定：颜色没有变化，悬液没有分层现象，表现出较强的稳定性。

α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯，通过以下步骤制备：

将1mol对羟基苯甲醛与1mol氰基乙酸乙酯溶解在500mL的乙醇和5mL哌啶溶剂中，搅拌条件下加热至回流，保持回流反应90min，然后将反应液倒入1L水中，析出固体，冷却后进行吸滤，所得滤饼再用500mL乙醇重结晶一次，得到α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。气相色谱纯度GC:99.7％。

上述防脱生发香波通过以下步骤制备：

(1)将乙二胺四乙酸二钠、聚季铵盐加入去离子水中，室温下搅拌溶解；

(2)依次在去离子水中加入烷基糖苷、乙氧基化烷基硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、氨基酸保湿剂，并搅拌均匀；

(3)将步骤(1)和(2)所得物混合，加热至50℃，以1500r/min的转速搅拌20min；然后，降温至40℃，向其中加入生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液和α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯，以1500r/min的转速搅拌20min；再向其中加入氯化钠、香精，以1000r/min的转速搅拌10min；然后，降温至室温，加入柠檬酸，调节pH值为6.0；

(4)将步骤(3)所得物静置陈化24小时，即得防脱生发香波。

实施例4

一种防脱生发香波，以重量份计，其组成包括：85份的香波基质和15份的防脱生发液。

其中，香波基质的组成，以每100重量份计，其包含有：8份脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)，12份烷基糖苷(APG0810)，6份乙氧基化烷基硫酸钠(AES)，0.2份乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，1份聚季铵盐(M550)，5份氨基酸保湿剂(NMF-50)，0.05份香精、0.3份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为6.0，余量为去离子水。

防脱生发液的组成为：重量比为70：30：0.01的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液、黄芪提取物脂质体悬液和α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。

采用与实施例3相同的方法制备。

实施例5

一种防脱生发香波，以重量份计，其组成包括：80份的香波基质和20份的防脱生发液。

其中，香波基质的组成，以每100重量份计，其包含有：6份脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)，12份烷基糖苷(APG0810)，8份乙氧基化烷基硫酸钠(AES)，0.25份乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，2.5份聚季铵盐(M550)，3份氨基酸保湿剂(NMF-50)，0.05份香精、0.45份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为6.0，余量为去离子水。

防脱生发液的组成为：重量比为80：20：0.1的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液、黄芪提取物脂质体悬液和α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。

采用与实施例3相同的方法制备。

对比例1

与实施例1基本相同，区别仅在于对比例1中用生姜提取物脂质体悬液替代实施例1的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液。即，生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液制备过程中，对比例1中牡丹皮提取物被相同重量的生姜提取物所替代。

对比例2

与实施例3基本相同，区别仅在于用生姜提取物、牡丹皮提取物和黄芪提取物替换相应的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液。

对比例2中生姜提取物、牡丹皮提取物和黄芪提取物的量与实施例3的生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液中生姜提取物、牡丹皮提取物和黄芪提取物的量相同。

性能比较和分析：

本发明的防脱生发香波，经急性皮肤刺激性试验，结果证明无刺激性；皮肤***反应试验结果为未见皮肤***反应；皮肤光毒性试验结果为未见皮肤光毒性。

本发明的防脱生发香波，经过体外防脱发试验：

每组选取30名志愿者参加试验，志愿者年龄在18至59岁之间，男女不限，属于脂溢性脱发和生理性脱发等，无可能影响本观察结果的其他疾病，在试验开始前三个月未用过类似的防脱育发产品，并能按要求自愿配合完成观察等。

180名志愿者分六组进行测试。其中30人使用市售某品牌的防脱发洗发水，30人使用实施例1的防脱生发香波，30人使用实施例3的防脱生发香波，30人使用对比例1的防脱生发香波，30人使用对比例2的防脱生发香波，30人试用阴性对照组，即实施例1中未添加防脱生发液的香波基质。测试周期为4周。每2天洗发一次，每次5g。通过观察志愿者使用前后的头皮瘙痒情况、油腻程度、头屑程度、脱发数目的改善情况，进行两次评分。采用评分法量化衡量，各项占6分，分0、2、4、6四级计分，具体请见下表1。观察前提：计分均在患者清晨洗发后进行。

表1

根据以上评分标准，统计数据，具体结果请见下表2。

表2

根据使用前后的积分情况，来计算使用效果并进行分级：

效果(％)＝[(使用前总积分－使用后总积分)/使用前总积分]×100％。

分级的具体要求内容见下表3。

表3

分级	具体要求内容
		治愈	积分为0，脱发处基本无脱发，新发基本长出，瘙痒、头屑、油腻症状基本消失。
显效	效果＞70％，新发生长较多，瘙痒、头屑、油腻症状明显减控。
		有效	30％≤效果≤70％，新发生长较少，瘙痒、头屑、油腻症状较度减轻。
无效	效果＜30％无新发生长，掉发加重，瘙痒、头屑、油腻症状未见减轻。

依据表3的判断方法，结合表2的数据以及对新发生长情况的观察，可以发现：本发明的防脱生发香波具有明显的改善脱发的效果，使用实施例1和实施例3的防脱生发香波4周后，其效果＞70％，评价为显效；相比而言，市售产品(防脱洗发水)效果不足50％，只能评价为有效；而阴性对照组效果低于30％，不具有防脱效果。

此外，上述各组志愿者使用香波样品时，对于香波洗涤头发用后效果进行感官评价，评价采用5分制，5分为最高分，1分为最低分，分数越高代表效果越好。结果如下表4所示。

表4：感官评价

	市售产品	实施例1	实施例3	对比例1	对比例2
						头发柔顺度	3.9	4.7	4.8	4.6	4.5
清洁效果	4.4	4.6	4.7	4.5	4.5
						发质改善度	4.0	4.6	4.7	4.5	4.4
综合评分	12.3	13.9	14.2	13.6	13.4

由表4可见，本发明的防脱生发香波清洁效果好，头发柔顺度好，易于梳理，有利于头发的护理，能改善发质，长期使用效果更好。

综上，本发明的防脱生发香波能够有效防止脱发，防脱生发效果显著，并且适合长期使用。

本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，本发明并不仅限于此。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种防脱生发香波，其特征在于，以重量份计，其组成包括：80～85份的香波基质和15～20份的防脱生发液，其中，所述的防脱生发液，以重量份计，其组成包括：70～80份生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和20～30份黄芪提取物脂质体悬液。

2.如权利要求1所述的防脱生发香波，其特征在于，所述的防脱生发液，以重量份计，其组成还包括：0.01～0.1份α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。

3.如权利要求2所述的防脱生发香波，其特征在于，所述的防脱生发物，以重量份计，其组成包括：0.01份α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯、80份生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和20份黄芪提取物脂质体悬液。

4.如权利要求1或2所述的防脱生发香波，其特征在于，所述的香波基质，每100重量份包含：6～8份脂肪酸甲酯磺酸钠，8～12份烷基糖苷，6～10份乙氧基化烷基硫酸钠，0.2～0.3份乙二胺四乙酸二钠，1～3份聚季铵盐，1～5份氨基酸保湿剂，0.01～0.3份香精、0.3～0.7份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为5.5～6.5，余量为去离子水。

5.如权利要求4所述的防脱生发香波，其特征在于，所述的香波基质，每100重量份包含：6份脂肪酸甲酯磺酸钠，12份烷基糖苷，8份乙氧基化烷基硫酸钠，0.25份乙二胺四乙酸二钠，2.5份聚季铵盐，3份氨基酸保湿剂，0.05份香精、0.45份氯化钠、适量柠檬酸调节pH值为5.5～6.5，余量为去离子水。

6.如权利要求1或2所述的防脱生发香波，其特征在于，所述生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液，通过以下方法制备：

将粉碎过100～200目筛的生姜粉和去离子水按照料液重量比为1：(20～30)混合均匀后，在30～50MPa下匀浆处理5～10分钟，得到匀浆液；将匀浆液在80～120MPa微射流提取30～60min，得到提取液；将提取液在3000～6000r/min下离心5～20min，分离所得液体经冷冻干燥得到生姜提取物；

以牡丹皮的重量为基准用量，将粉碎过100～200目筛的牡丹皮粉末和12～15倍基准用量的蒸馏水混合后，加热蒸馏，收集9～10倍基准用量的馏出液；向馏出液中加入3～5％基准用量的氯化钠搅拌溶解，4℃冷藏过夜，过滤，所得固体在30～40℃烘干至恒重，得到牡丹皮提取物；

将生姜提取物、牡丹皮提取物、卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，然后向其中加入甲醇-氯仿溶剂，水浴超声5～10min，再在40～45℃水浴条件下减压旋转蒸发使甲醇-氯仿溶剂完全挥发，在反应容器壁上形成均匀的脂质薄膜；向所述反应容器中加入pH值为6.5～7.0的磷酸盐缓冲溶液，在40～45℃水浴条件下旋转水合30～50min，得到生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂的重量、生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量、β-谷甾醇的重量的比例为30：3：10，生姜提取物与牡丹皮提取物的重量比为3～5：1，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与甲醇-氯仿溶剂的体积的配比为1～2mg/mL，甲醇-氯仿溶液中甲醇与氯仿的体积比为1：2，生姜提取物与牡丹皮提取物的总重量与磷酸盐缓冲溶液的配比为1～3mg/mL；

将制备的生姜-牡丹皮提取物脂质体粗悬液送入微射流机中，在100～120Mpa、40～45℃下微射流处理，得到生姜-牡丹皮提取物纳米脂质体悬液。

7.如如权利要求1或2所述的防脱生发香波，其特征在于，所述黄芪提取物脂质体悬液，通过以下方法制备：

以黄芪的重量为投料量，将粉碎的黄芪颗粒用8～12倍投料量的蒸馏水加热回流提取2～3小时，过滤得残渣和滤液；过滤所得残渣再加入8～12倍投料量的蒸馏水加热回流提取2～3小时，过滤得滤液；合并两次滤液，浓缩至浓缩液的体积与投料量的比值为6～8mL/g；向浓缩液中加入体积百分浓度为95％乙醇直至乙醇的最终体积百分浓度为80～90％，醇沉静置4～5小时，然后以2500～3500r/min离心15～20min，离心所得沉淀经丙酮洗涤后过滤，将滤得的固体干燥，得到黄芪提取物；

将卵磷脂和β-谷甾醇置于反应容器中，向其中加入***，然后旋转蒸发使***完全挥发，在反应容器壁上形成均匀的脂质体薄膜；将黄芪提取物溶于pH值为6.5～7.0的磷酸盐缓冲溶液中，然后倒入附有所述脂质体薄膜的反应容器中，在50～55℃恒温超声20～40min后，静置3～5小时，得到黄芪提取物脂质体粗悬液；其中，卵磷脂、黄芪提取物、β-谷甾醇的重量比为30：3：10，黄芪提取物的重量与***的体积的配比为1～2mg/mL，黄芪提取物的重量与磷酸盐缓冲溶液的配比为2～4mg/mL；

将制备的黄芪提取物脂质体粗悬液送入微射流机中，在100～120Mpa、40～45℃下微射流处理，得到黄芪提取物纳米脂质体悬液。

8.如权利要求2所述的防脱生发香波，其特征在于，α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯，通过以下方法制备：

按照每摩尔氰基乙酸乙酯对应500mL乙醇，将摩尔比为1：1的对羟基苯甲醛与氰基乙酸乙酯溶解在体积比为100：1的乙醇和哌啶溶剂中，搅拌条件下加热至回流，保持回流反应70～90min，然后将反应液倒入相当于2倍乙醇体积的水中，析出固体，冷却后进行吸滤，所得滤饼用乙醇重结晶，得到α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯。

9.如权利要求4～8中任一项所述的防脱生发香波的制备方法，包括以下步骤：

(1)将乙二胺四乙酸二钠、聚季铵盐加入去离子水中，室温下搅拌溶解；

(2)依次在去离子水中加入烷基糖苷、乙氧基化烷基硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、氨基酸保湿剂，并搅拌均匀；

(3)将步骤(1)和(2)所得物混合，加热至50～60℃，以800～1500r/min的转速搅拌20～40min；然后，降温至40～45℃，向其中加入防脱生发液，以800～1500r/min的转速搅拌20～40min；再向其中加入氯化钠、香精，以500～1000r/min的转速搅拌10～20min；然后，降温至室温，加入柠檬酸，调节pH值为5.5～6.5；

(4)将步骤(3)所得物静置陈化20～28小时，即得防脱生发香波。

10.如权利要求9所述的防脱生发香波的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的防脱生发液的组成包括：生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液；或者，所述的防脱生发液的组成包括：α-氰基-4-对羟基肉桂酸乙酯、生姜-牡丹皮提取物脂质体悬液和黄芪提取物脂质体悬液。