CN108128949A - 一种含酚废水的处理工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含酚废水的处理工艺及装置，包括以下步骤：1）对废水进行调节，然后曝气，曝气后的水进行沉淀及分离，对分离后的水调节pH为4‑5，备用；2）步骤1）得到的水加入萃取剂进行萃取，萃取完后再次分离得到含酚的萃取液和脱酚后的废水；3）脱酚后的废水加酸调pH在2‑3，实现油水分离，除油后的废水加碱调pH至8‑9后进行气浮处理，气浮同时加入絮凝剂；通过上述步骤，完成含酚废水的处理，得到的水进行回收利用。本发明通过水质调节、曝气、萃取和气浮等多种工艺进行结合，能够有效脱除废水中的酚，并且可对其进行回收利用。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种含酚废水的处理工艺及装置。
背景技术
含酚废水的来源非常广泛，主要来自煤化工、制药企业、石油化工和酚醛树脂生产厂家等。酚类化合物能使蛋白质凝固，对几乎所有生物都有毒害性，长期暴露在高浓度蒸汽下或饮用被酚污染了的水，可引起慢性积累中毒，对人体造成癌变、突变和畸变效应，危害极大，是国家水污染控制中列为重点解决的有毒有害废水之一。我国《污水综合排放标准》规定工厂排水苯酚含量<2.0mg/L，国家一级排放标准为苯酚含量<0.5mg/L。治理含酚废水的一个最重要的途径是研究酚类物质的回收工艺，以实现资源的再利用。
目前国内外对含酚废水的研究较多，处理方法多种多样，一般分为物理法、化学法、生物化学法等。物理法是目前工业上应用较多的处理办法，应用较为广泛，它具有操作范围广，再生容易，处理效果好的优点，但也同时存在工艺复杂、投资大、处理成本高等问题。
发明内容
本发明的目的提供一种含酚废水的处理工艺及装置，采用络合萃取技术，技术可行且处理成本低，尤其适合工业含酚废水的处理。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种含酚废水的处理工艺，包括以下步骤：
1)对废水进行静置调节，使水温将至常温，并使部分悬浮物上浮或下沉分层，然后从调节池中部取水曝气，曝气后的水进行沉淀及分离，对分离后的水调节pH为4-5，备用；
2)步骤1)得到的水加入萃取剂进行萃取，萃取完后再次分离得到含酚的萃取液和脱酚后的废水；
3)脱酚后的废水加酸调pH在2-3，实现油水分离，除油后的废水加碱调pH至8-9后进行气浮处理，气浮同时加入絮凝剂；气浮后的水进行静置存放，从中层取水回用，底部沉淀定期处理；
通过上述步骤，完成含酚废水的处理，得到的水进行回收利用。
所处理的含酚废水中酚含量≥1000mg/L，当酚含量＜1000mg/L时，省略萃取步骤。直接对水进行调节、曝气后进行气浮，即可达到较好的脱酚效果。
进一步地，步骤1)中曝气时间为2-5h，单位时间内曝气量与进水量体积比为15-40:1，曝气过程中添加消泡剂进行消泡处理；曝气后出水经沉淀后，进行泥水分离，沉淀泥量不大。分离后的水用浓盐酸调节pH值达到要求。步骤2)中，加入萃取剂前，将水加热至50℃以上；萃取时间为3-5h，萃取完成后的分离之前进行沉淀，沉淀时间≥8h。
进一步地，步骤2)中，加入萃取剂前，将水加热至50℃以上；萃取时间为3-5h，萃取完成后的分离之前进行沉淀，沉淀时间≥8h。加热过程中可以利用废水处理之前的热量，废水处理前温度一般在70-80摄氏度，可利用换热器对处理前的废水与萃取前的水进行换热，节约能耗，当废水做热源不能满足要求时，再增加其他热源。通过加热，以便达到萃取最佳温度，以提高萃取效率，经过萃取后，废水中大量的酚能够被萃取脱除。
进一步地，所述的萃取剂为N-503萃取剂、TBP萃取剂或者QH系列萃取剂；其中N-503萃取剂采用5-15％N,N-二仲辛基乙酰胺+85-95％柴油；TBP萃取剂为15-30％磷酸三丁酯+70-85％煤油；QH系列萃取剂为10-30％三辛胺+10-20％正辛醇+50-80％煤油。优选QH萃取剂，通过不同萃取剂复配后的增效效果，其萃取率可达90％以上。
进一步地，步骤2)中分离得到的含酚的萃取液加入碱溶液进行反萃取，完成后沉淀分离得到酚钠盐和萃取剂；酚钠盐后续进行提取和精制，萃取剂返回步骤2)中继续使用。
进一步地，所用的碱溶液质量浓度为10％-25％，向碱溶液中加入含酚的萃取液，至碱碱溶液浓度降至3％～8％时，完成反萃取；所用的碱溶液为NaOH溶液或工业生产中的碱性废水。
进一步地，步骤3)中絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，前者加药量为100㎎/L～150㎎/L，后者加药量10㎎/L～20㎎/L；气浮中采用微气泡发生设备，气泡直径≤50μ/m，溶汽水为处理水量的体积的40％～50％。即是从总的处理水里面，取40-50％进行溶气，然后与另外50-60％的未溶气的部分在气浮池里混合。溶气气浮是气浮的一种，利用水在不同压力下溶解度不同的特性，对全部或部分待处理(或处理后)的水进行加压并加气，增加水的空气溶解量，通入加过混凝剂的水中，在常压情况下释放，空气析出形成小气泡，粘附在杂质絮粒上，造成絮粒整体密度小于水而上升，从而使固液分离。
本发明还涉及一种含酚废水的处理装置，包括依次设置的调节罐、曝气消泡设备、沉淀罐、pH调节罐、换热器、萃取设备、中间槽、气浮装置和回用水收集槽；废水进水管经换热器换热后与调节罐进口连接。
进一步地，该装置还包括萃取剂缓冲槽，其通过管道及泵与萃取设备形成内循环。
进一步地，所述的萃取设备还连接有混合液澄清槽，混合液澄清槽还连接有反萃取设备。
该工艺及装置是物理和化学处理方法的结合，可以根据废水中酚含量来进行处理单元的增减，从而处理各种不同浓度的含酚废水，处理范围大，对氨氮和酚类物质均已较强的脱除能力。
本发明的有益效果：
1、本发明通过水质调节、曝气、萃取和气浮等多种工艺进行结合，能够有效脱除废水中的酚，并且可对其进行回收利用。
2、采用不同的萃取剂进行复配，可以保留各种萃取剂的优点，降低或避免缺陷，以提高萃取率，降低萃取剂使用成本。另外，采用工业生产中的碱性废水如电解废液等作为反萃取剂；减少工厂其他废水的排放或处理量，达到节能减排的目的。
附图说明
图1是本发明设置装置的结构示意图。
图2是实施例1中处理各阶段中废水的外观对比图。
图3为实施例1中处理各阶段中废水的外观对比图。
图4为实施例1中处理各阶段中废水的外观对比图。
图5是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
试验流程详细说明：
试验依据以下流程进行：
废水调节—曝气—沉淀—pH调节—N-503萃取回收—气浮—出水
废水自流进入水质调节罐，停留2.5h后自流入曝气装置，停留5h，同时强曝气，汽水比25：1，曝气过程中产生大量的泡沫，厚度约1.0m。出水经沉淀1h后，进行泥水分离。曝气后的废水进行pH调节为酸性pH4～5，每立方米水加31％的浓盐酸4～6升。
调节后废水经提升泵进入萃取槽，水量为萃取槽容积的2/3，然后对废水进行加热，加热至50℃，按照水与萃取剂比例1.5～2：1的比例投加N-503萃取剂(10％N-503+90％0#柴油)混合，开动搅拌机，对两种介质进行搅拌，使其发生萃取反应，并且在试验采用污水泵对萃取液进行内循环，强化萃取效果，萃取反应连续进行萃取3～5h后，对混匀萃取混合液进行沉淀分离，沉淀时间不小于8小时，混合液中的萃取剂和水因为密度不同，进行自然分层，下部是脱酚后的高浓度废水，上部是含酚的萃取液，萃取液经过加碱进行反萃取。
在反萃取罐中，放入1/2的浓碱水，浓度为20％～25％，之后将含酚的萃取液逐步加入到碱水中，由于废水中酸碱的变化，当碱液浓度降低到5％～8％时，反萃取过程完成。沉淀2～3h后分离，上部为萃取剂可以继续回用，下部为酚钠盐，若要再进一步提取酚，还需要加浓硫酸酸化后获得粗杂酚。
萃取后的废水，进入气浮进水罐，但含油量较高，无法进行气浮，再次投加酸，进行破乳，使油水分离。每立方米水加31％浓盐酸3.75L，使pH从4～5调至2～3，实现油水的彻底分离。除油后的废水加碱，pH调至8～9，加碱量为工业碱2～2.5㎏(按浓度10％配置，加碱量为20L～25L)。为了保证气浮净化效果，还需要对水质进一步调节，需要根据水质不同，投加聚合氯化铝(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂，前者加药量为100㎎/L～150㎎/L，后者加药量10㎎/L～20㎎/L。气浮中采用微气泡发生设备，气泡直径不大于50μ/m，溶汽水比例为处理水量的40％～50％。气浮装置运行时，有大量浮渣产生，浮渣由刚进水时的黄色逐渐变为红棕色，通过气浮装置的处理，使水中的色度和SS有大幅改观，色度由棕红色变为较淡的茶色。如图2所示，从原水到气浮后的水外观上都没有明显变化，均显暗红浑浊，加入氧化剂脱色后，水变澄清。
对处理过程中不同阶段的水进行检测，结果如表1所示。
表1
| 名称 | pH | 氨氮(mg/L) | 酚(mg/L) |
| 原水 | 9 | 1487.1 | 1569.2 |
| 曝气后 | 8.72 | 1420.5 | 1217.5 |
| 萃取后 | 6.47 | 1044.2 | 241.5 |
| 气浮后 | 6.72 | 214.2 | 26.9 |
上述数值经过计算：
采用N-503萃取剂时，酚萃取率为(1217.5-241.5)/1217.5*100％＝80.2％，萃取的氨氮去除率为(1420.5-1044.2)/1420.5*100％＝26.5％；气浮的酚脱除率为(241.5-26.9)/241.5*100％＝89％，气浮的氨氮去除率为(1044.2-214.2)/1044.2*100％＝79.5％。整个流程的总酚脱除率为(1569.2-26.9)/1569.2*100％＝98.3％，氨氮脱除率为(1487.1-214.2)/1487.1*100％＝85.6％。
而对处理过程中各阶段的水外观进行对比，从原水到气浮后的水外观上都没有明显变化，均显暗红浑浊，但气浮后如果加入氧化剂进行脱色，水可变澄清，如图2所示。
实施例2：
废水处理工艺流程为：
废水调节—曝气—沉淀—PH调节—TBP萃取回收—气浮—出水
本流程所有操作、参数控制、药剂配比和药剂加入量与实施例1相同，只是将萃取剂换为TBP萃取剂(30％磷酸三丁酯(TBP)+70％煤油混合)。
最后，试验结果如表2所示。
表2
| 名称 | pH | 氨氮(mg/L) | 酚(mg/L) |
| 曝气后 | 2.92 | 1898.5 | 654.2 |
| 萃取后 | 5 | 1174.9 | 116 |
| 气浮后 | 8.42 | 557.8 | 89 |
采用TBP萃取剂时，酚萃取率为较高，萃取后脱除率为(654.2-116)/654.2*100％＝82.3％，气浮后酚脱除率为(116.2-89)/116*100％＝23.3％。萃取的氨氮去除率为(1898.5-1174.9)/1898.5*100％＝38.1％；气浮的氨氮去除率为(1174.9-557.8)/1174.9*100％＝52.5％。整个流程的总酚脱除率为(654.2-89)/654.2*100％＝86.4％，氨氮脱除率为(1898.5-557.8)/1898.5*100％＝70.6％。
而对处理过程中各阶段的水外观进行对比，采用TBP为萃取剂萃取后，水颜色略变浅，气浮后颜色进一步变浅，如图3所示，加入氧化剂脱色后，水变澄清。
实施例3：
废水处理工艺流程为：
废水调节—曝气—沉淀—pH调节—QH萃取回收—气浮—出水
本流程所有操作、参数控制、药剂配比和药剂加入量与前述相同，只是将萃取剂换为QH系列萃取剂(30％三辛胺(TOA)+20％正辛醇+50％煤油混合)。
最后，试验结果如表3所示。
表3
计算采用QH系列萃取剂时，酚萃取率为(2449.5-808.2)/2449.5*100％＝67％，萃取后氨氮升高；气浮的酚脱除率较高，未检测出，气浮的氨氮去除率为(1398.3-557.8)/1398.3*100％＝60.1％。整个流程的总的酚脱除率为100％，氨氮脱除率为60.1％。
对处理过程中各阶段的水外观进行对比，采用QH系列萃取剂萃取后，水颜色无变化，气浮后颜色较浅，略带红黄色，如图4所示，加入氧化剂脱色后，水变澄清。
实施例4：
废水处理工艺流程为：
废水调节—曝气—沉淀—PH调节—气浮—出水
废水自流进入水质调节罐，停留2.5h后自流入曝气装置，停留5h，同时强曝气，汽水比25：1，曝气过程中产生大量的泡沫，厚度约1.0m。曝气后出水色度有一定改观，但水质目测变化不大。出水经沉淀1h后，进行泥水分离，沉淀泥量不大。
曝气后的废水接着对废水进行pH调节为酸性pH8-10，每方水加的液碱3-5升(具体按不同水质进行烧杯试验确定)。
调节后废水进入气浮，还要对废水投加常规的PAC和PAM絮凝剂，前者加药量为100㎎/L～150㎎/L，后者加药量10㎎/L～20㎎/L。气浮中采用了特种微气泡发生设备，气泡直径不大于50μ/m，溶汽水比例为处理水量的40％～50％。气浮装置运行时，有大量浮渣产生，浮渣由刚进水时的白色逐渐变为红棕色，通过气浮装置的处理，使水中的色度和SS有大幅改观，色度由棕红色变为很淡的茶色，个别好的时候基本无色。
试验结果如表4所示。
表4
| 名称 | pH | 氨氮(mg/L) | 酚(mg/L) |
| 气浮前 | 9.01 | 2055.8 | 883.4 |
| 气浮后 | 6.09 | 317.0 | 57.8 |
不采用萃取，直接对水进行调节、曝气后进行气浮，气浮的酚脱除率较高，去除率为(883.4-57.8)/883.4*100％＝93.5％，氨氮去除率为(2055.8-317)/2055.8*100％＝84.6％。
实施例5：
一种含酚废水的处理装置，包括依次设置的调节罐1、曝气消泡设备2、沉淀罐3、pH调节罐4、换热器5、萃取设备6、中间槽7、气浮装置8和回用水收集槽9；废水进水管经换热器5换热后与调节罐1进口连接。
优选地，该装置还包括萃取剂缓冲槽10，其通过管道及泵与萃取设备形成内循环。
优选地，所述的萃取设备6还连接有混合液澄清槽11，混合液澄清槽11还连接有反萃取设备12。采用上述装置去除含酚废水中的酚的工艺流程图如图5所示。
Claims (10)
1.一种含酚废水的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）对废水进行静置调节，使水温将至常温，并使部分悬浮物上浮或下沉分层，然后从调节池中部取水曝气，曝气后的水进行沉淀及分离，对分离后的水调节pH为4-5，备用；
2）步骤1）得到的水加入萃取剂进行萃取，萃取完后再次分离得到含酚的萃取液和脱酚后的废水；
3）脱酚后的废水加酸调pH在2-3，实现油水分离，除油后的废水加碱调pH至8-9后进行气浮处理，气浮同时加入絮凝剂；气浮后的水进行静置存放，从中层取水回用，底部沉淀定期处理；
通过上述步骤，完成含酚废水的处理，得到的水进行回收利用。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所处理的含酚废水中酚含量≥1000mg/L，当酚含量＜1000mg/L时，省略萃取步骤。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤1）中曝气时间为2-5h，单位时间内曝气量与进水量体积比为15-40:1，曝气过程中添加消泡剂进行消泡处理；步骤2）中，加入萃取剂前，将水加热至50℃以上；萃取时间为3-5h，萃取完成后的分离之前进行沉淀，沉淀时间≥8h。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的萃取剂为N-503萃取剂、TBP萃取剂或者QH系列萃取剂；按体积百分数计，其中N-503萃取剂采用5-15%N,N-二仲辛基乙酰胺+85-95%柴油；TBP萃取剂为15-30%磷酸三丁酯+70-85%煤油；QH系列萃取剂为10-30%三辛胺+10-20%正辛醇+50-80%煤油。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2）中分离得到的含酚的萃取液加入碱溶液进行反萃取，完成后沉淀分离得到酚钠盐和萃取剂；酚钠盐后续进行提取和精制，萃取剂返回步骤2）中继续使用。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：所用的碱溶液质量浓度为10%-25%，向碱溶液中加入含酚的萃取液，至碱溶液浓度降至3%~8%时，完成反萃取；所用的碱溶液为NaOH溶液或工业生产中的碱性废水。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤3）中絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，前者加药量为100㎎/L~150㎎/L，后者加药量10㎎/L~20㎎/L；气浮中采用微气泡发生设备，气泡直径≤50μ/m，溶汽水为处理水量的体积的40%~50%。
8.一种含酚废水的处理装置，其特征在于：包括依次设置的调节罐（1）、曝气消泡设备（2）、沉淀罐（3）、pH调节罐（4）、换热器（5）、萃取设备（6）、中间槽（7）、气浮装置（8）和回用水收集槽（9）；废水进水管经换热器（5）换热后与调节罐（1）进口连接。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：该装置还包括萃取剂缓冲槽（10），其通过管道及泵与萃取设备形成内循环。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述的萃取设备（6）还连接有混合液澄清槽（11），混合液澄清槽（11）还连接有反萃取设备（12）。
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