CN108128764A - 一种快速制备二氟磷酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及储能电池技术领域，具体地说，是一种快速制备二氟磷酸锂的方法，具体步骤如下：(1)原料提纯：(2)在提纯后的酯类溶剂中缓慢加入六氟磷酸锂，(3)以超纯水为催化剂，(4)加入高纯碳酸锂，反应1～2小时即得产品。本发明设计了一种快速制备二氟磷酸锂的方法，该方法只需要2～4小时就可以制备出纯度高，产量高的二氟磷酸锂产品，且原料易得，操作步骤简单，完全适用于工业化的生产，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及储能电池技术领域，具体地说，是一种快速制备二氟磷酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大(重量轻)、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长和无污染等突出优点。近年来，其以其它电池所不可比拟的优势迅速占领了许多领域，被广泛应用于大家所熟知的移动电话、笔记本电脑、小型摄像机、电动汽车等产品中。随着电动汽车的产业化，锂离子电池的用量势必越来越大。应用表明，锂离子电池是一种理想的小型绿色电源。
二氟磷酸锂主要用于锂电池电解液内的添加剂使用，具有良好的导电性和电化学稳定性。锂离子电池是当今国际公认的理想化学能源，体积小、电容量大、反复充放电500次后电容量只降低3％，被广泛用于移动电话、手提电脑和手提摄像机等电子产品和电动汽车工业。还被用于电子工业制作晶片的掺杂剂和有机合成的催化剂。近年来对锂离子电池性能的研究从未停止过，目前二氟磷酸锂主要针对电解液改性，在提高电池的放电倍率、减小电池内阻方面有良好的表现，该产品主要用于特斯拉汽车锂电池。
目前在国内对二氟磷酸锂的制备方面的研究较少，现有中国专利CN106829909A公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，其使用的原料比较罕见，同时制备过程比较苛刻，工艺较为复杂。中国专利106976853A也公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，不仅原料难得，而且需要反应10～12小时以上才能完成，很明显，难以满足工业化生产的要求。以上两种制备二氟磷酸锂的方法，均有大量的副产物产生，产物提纯较为困难，不利于保证产品的品质。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种快速制备二氟磷酸锂的方法，该方法只需要2～4小时就可以制备出纯度高，产量高的二氟磷酸锂产品，且原料易得，操作步骤简单，完全适用于工业化的生产，值得推广。解决上述技术问题的技术方案如下：
一种快速制备二氟磷酸锂的方法，具体步骤如下：
(1)原料提纯：
将工业级碳酸锂放入碳化塔内，向其中加入二氧化碳进行碳化处理，将不可溶解于二氧化碳的杂质去除，然后干燥再粉碎，制得颗粒大小在1000目以下的高纯碳酸锂；
(2)在提纯后的酯类溶剂中缓慢加入六氟磷酸锂，控制浓度为0.2～1.5mol/L，温度为0～30℃，在1～2小时内加完；该步骤中，所用的溶剂必须都要经过提纯后才可以使用，以减少酯类溶剂中醚类、醇类溶剂的含量；在加入六氟磷酸锂时，温度必须要控制在0～30℃，以防止六氟磷酸锂遇酯类溶剂时温度过高而分解，而且浓度必须控制在0.2～1.5mol/L，浓度过高或者过低都会降低最后的产率。
(3)向步骤(2)所得的完全溶解的溶液中加入超纯水，超纯水的加入量按照液体总质量的0.01％～0.5％加入；超纯水加入后，将温度升至40～100℃；超纯水作为催化剂促使反应快速进行，而超纯水具有原料易得，作为催化剂不需要引入其他杂质，不产生污染物等特点，使得反应朝着预期的方向进行，减少了反应的时间，这步反应只需要1～2小时就可以完成，提高了生产的效率，降低了反应的温度。
(4)按照比例加入步骤(1)所述的高纯碳酸锂，所述的比例为高纯碳酸锂：六氟磷酸锂重量计为0.98～1.07:1，反应1～2小时即得产品。这个投料比的变化会直接影响产品的品质，碳酸锂的比例低了会导致六氟磷酸锂未能全部反应，将来产品中可能会带有六氟磷酸锂的存在，降低了二氟磷酸锂的纯度；如果碳酸锂投料比例过高，则会导致产品中碳酸锂的存在，带有不纯物，影响产品的品质。
进一步地说，步骤(2)中所述的酯类溶剂为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明设计了一种快速制备二氟磷酸锂的方法，该方法只需要2～4小时就可以制备出纯度高，产量高的二氟磷酸锂产品，且原料易得，操作步骤简单，完全适用于工业化的生产，值得推广。本发明方法制备的二氟磷酸锂产物由于原料经过提纯处理，可以增加反应的效率，有利于提高产品的品质；且过程中不会产生副反应，出料产品可以达到高级纯的级别，有利于工业化生产。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1：
一种快速制备二氟磷酸锂的方法，具体步骤如下：
(1)原料提纯：
将工业级碳酸锂放入碳化塔内，向其中加入二氧化碳进行碳化处理，将不可溶解于二氧化碳的杂质去除，然后干燥再粉碎，制得颗粒大小在1000目以下的高纯碳酸锂；
(2)在提纯后的1000mL碳酸二甲酯溶剂中缓慢加入152g六氟磷酸锂，浓度为1mol/L，温度为0℃，在1小时内加完；
(3)向步骤(2)所得的完全溶解的溶液中加入0.5g超纯水；超纯水加入后，将温度升至80℃；
(4)加入步骤(1)所述的高纯碳酸锂148g，反应1.5小时即得产品二氟磷酸锂103.1g，纯度为99.9。
实施例2
一种快速制备二氟磷酸锂的方法，具体步骤如下：
(1)原料提纯：
将工业级碳酸锂放入碳化塔内，向其中加入二氧化碳进行碳化处理，将不可溶解于二氧化碳的杂质去除，然后干燥再粉碎，制得颗粒大小在1000目以下的高纯碳酸锂；
(2)在提纯后的700mL碳酸二甲酯溶剂中缓慢加入152g六氟磷酸锂，控制浓度为1.428mol/L，温度为30℃，在2小时内加完；
(3)向步骤(2)所得的完全溶解的溶液中加入0.5g超纯水，超纯水加入后，将温度升至80℃；
(4)加入步骤(1)所述的高纯碳酸锂162g，反应1.5小时即得产品二氟磷酸锂101.5g，纯度为99.5。
实施例3
一种快速制备二氟磷酸锂的方法，具体步骤如下：
(1)原料提纯：
将工业级碳酸锂放入碳化塔内，向其中加入二氧化碳进行碳化处理，将不可溶解于二氧化碳的杂质去除，然后干燥再粉碎，制得颗粒大小在1000目以下的高纯碳酸锂；
(2)在提纯后的1000mL碳酸甲乙酯溶剂中缓慢加入152g六氟磷酸锂，控制浓度为1mol/L，温度为20℃，在1.5小时内加完；
(3)向步骤(2)所得的完全溶解的溶液中加入3g超纯水；超纯水加入后，将温度升至50℃；
(4)加入步骤(1)所述的155g高纯碳酸锂，反应1.5小时即得产品二氟磷酸锂102.6g，纯度为99.1。
实施例4
一种快速制备二氟磷酸锂的方法，具体步骤如下：
(1)原料提纯：
将工业级碳酸锂放入碳化塔内，向其中加入二氧化碳进行碳化处理，将不可溶解于二氧化碳的杂质去除，然后干燥再粉碎，制得颗粒大小在1000目以下的高纯碳酸锂；
(2)在提纯后的1000mL碳酸二乙酯溶剂中缓慢加入30.4g六氟磷酸锂，控制浓度为0.2mol/L，温度为15℃，在2小时内加完；
(3)向步骤(2)所得的完全溶解的溶液中加入0.13g超纯水，超纯水加入后，将温度升至40℃；
(4)加入步骤(1)所述的30g高纯碳酸锂，反应1小时即得产品二氟磷酸锂99.6g，纯度为99.3。
实施例5
一种快速制备二氟磷酸锂的方法，具体步骤如下：
(1)原料提纯：
将工业级碳酸锂放入碳化塔内，向其中加入二氧化碳进行碳化处理，将不可溶解于二氧化碳的杂质去除，然后干燥再粉碎，制得颗粒大小在1000目以下的高纯碳酸锂；
(2)在提纯后的1000mL碳酸二乙酯溶剂中缓慢加入152g六氟磷酸锂，控制浓度为1mol/L，温度为25℃，在1小时内加完；
(3)向步骤(2)所得的完全溶解的溶液中加入6.5g超纯水；超纯水加入后，将温度升至100℃；
(4)加入步骤(1)所述的149g高纯碳酸锂，反应2小时即得产品二氟磷酸锂106.2g，纯度为99.6。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种快速制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)原料提纯：
将工业级碳酸锂放入碳化塔内，向其中加入二氧化碳进行碳化处理，将不可溶解于二氧化碳的杂质去除，然后干燥再粉碎，制得颗粒大小在1000目以下的高纯碳酸锂；
(2)在提纯后的酯类溶剂中缓慢加入六氟磷酸锂，控制浓度为0.2～1.5mol/L，温度为0～30℃，在1～2小时内加完；
(3)向步骤(2)所得的完全溶解的溶液中加入超纯水，超纯水的加入量按照液体总质量的0.01％～0.5％加入；超纯水加入后，将温度升至40～100℃；
(4)按照比例加入步骤(1)所述的高纯碳酸锂，所述的比例为高纯碳酸锂：六氟磷酸锂重量计为0.98～1.07:1，反应1～2小时即得产品。
2.根据权利要求1所述的快速制备二氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酯类溶剂为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的任意一种。
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