CN108126006A - 断血流口服制剂的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物提取和药物制备领域，公开了断血流口服制剂的制备工艺，其包括如下步骤：步骤1）粉碎和紫外照射，步骤2）水提和超声，步骤3）醇提，步骤4）蒸发、浓缩、搅拌以及灌装灭菌。本发明口服制剂有效成分含量高，止血效果好，动物实验提示其效果优于现有的口服制剂，可用于进一步的临床研究。

Description

断血流口服制剂的制备工艺
技术领域
本发明属于生物提取和药物制备领域，具体的，涉及断血流口服制剂的制备工艺。
背景技术
断血流为唇形科植物灯笼草或风轮菜的干燥地上部分。夏季开花前采收，除去泥沙，晒干。最初是从安徽省发掘出来的民间使用的草药。风轮菜始载于明《救荒本草》,荫风轮始载于《植物名实图考》,风轮菜分布于浙江、江西、福建、广东、广西、贵州等地; 荫风轮主要分布于江苏、安徽、广西、贵州、云南、四川等地。中药断血流的药用植物风轮菜和荫风轮中，含有皂苷类、黄酮类、氨基酸类、多糖类、酚性物质和挥发油等化合物, 其中皂苷类和黄酮类化合物为断血流止血、抗炎的主要有效成分。
现有技术已经开发出多种断血流止血药物，比较常规的药物是断血流止血口服液，见申请人之前的发明专利“CN2015106762145”，其中，断血流提取工艺比较简易，不能够完全获得有效成分，申请人加入了其他补血成分，取得了较好的效果，，但是该专利技术中并未涉及对断血流提取工艺的改进。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出断血流口服制剂的制备工艺，该工艺对有效中药成分采用紫外、超声、微波、醇提以及浓缩等步骤相结合，最大限度获得了总黄酮和皂苷等有效成分，提高了药效，减少了原料浪费。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
断血流口服制剂的制备工艺，其包括如下步骤：
步骤1）粉碎和紫外照射，步骤2）水提和超声，步骤3）醇提，步骤4）蒸发、浓缩、搅拌以及灌装灭菌。
具体地，所述制备工艺包括如下步骤：
步骤1）粉碎和紫外照射：
取断血流1000g，切段，然后粉粹成粒径为100目以上的粉末，然后铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射10-15min，然后收集粉末，搅拌均匀，然后再次铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射20-30min；
步骤2）水提和超声：将步骤1）所得粉末投入超声提取罐，加入五倍重量的水，控制水温为50-60℃，以频率50KHz超声提取90-120min，过滤，收集提取液和滤渣；
步骤3）醇提：往滤渣中添加两倍重量的70%（v/v）的乙醇，然后300rpm搅拌提取20-30min，抽滤收集滤液；
步骤4）蒸发、浓缩、搅拌以及灌装灭菌：将步骤2）所得提取液和步骤3）所得滤液合并，真空旋转蒸发回收乙醇，然后将残液减压浓缩至1.1g/ml的清膏，加2倍重量水，充分搅拌，静置24h，滤过，加入单糖浆290ml，苯甲酸钠2.5g，加水至1000ml，搅拌灌装灭菌即得。
优选地，所述紫外线强度为3000uW/cm2。
按照上述的制备工艺制备的口服制剂在止血中的用途。
本发明取得的有益效果主要但不限于以下几个方面：
本发明改变了传统的简单水提工艺，避免了因为过度加热造成的有效成分破坏；本发明制备工艺简单可行，对有效中药成分采用多种技术，包括紫外、超声、微波、醇提以及浓缩等步骤相结合，最大限度获得了有效成分总黄酮和皂苷等，提高了药效，减少了原料浪费；本发明提取工艺中通过合适强度的紫外线，辅助后续超声步骤，使得植物细胞壁被破坏，大大提高了细胞内有效成分的溶出度；本发明采用超声辅助水提，避免了煎煮造成的皂苷、酶类等有效成分的丧失，同时采用醇提药渣，避免了有效成分的流失和原料浪费；本发明口服制剂有效成分高，止血效果好，动物实验提示其效果优于现有的口服制剂，可用于进一步的临床研究。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
断血流口服制剂的制备工艺，其包括如下步骤：
步骤1）取断血流1000g，切段，然后粉粹成粒径为100目以上的粉末，然后铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射10min，然后收集粉末，搅拌均匀，然后再次铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射30min；所述紫外线强度为3000uW/cm2；
步骤2）将步骤1）所得粉末投入超声提取罐，加入五倍重量的水，控制水温为50℃，以频率50KHz超声提取120min，过滤，收集提取液和滤渣；
步骤3）往滤渣中添加两倍重量的70%（v/v）的乙醇，然后300rpm搅拌提取20min，抽滤收集滤液；
步骤4）将步骤2）所得提取液和步骤3）所得滤液合并，真空旋转蒸发回收乙醇，然后将残液减压浓缩至1.1g/ml的清膏，加2倍重量水，充分搅拌，静置24h，滤过，加入单糖浆290ml，苯甲酸钠2.5g，加水至1000ml，搅拌灌装灭菌即得。
用法用量，口服，一次10ml，一日三次。
实施例2
断血流口服制剂的制备工艺，其包括如下步骤：
步骤1）取断血流1000g，切段，然后粉粹成粒径为100目以上的粉末，然后铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射15min，然后收集粉末，搅拌均匀，然后再次铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射20min；所述紫外线强度为3000uW/cm2；
步骤2）将步骤1）所得粉末投入超声提取罐，加入五倍重量的水，控制水温为60℃，以频率50KHz超声提取90min，过滤，收集提取液和滤渣；
步骤3）往滤渣中添加两倍重量的70%（v/v）的乙醇，然后300rpm搅拌提取30min，抽滤收集滤液；
步骤4）将步骤2）所得提取液和步骤3）所得滤液合并，真空旋转蒸发回收乙醇，然后将残液减压浓缩至1.1g/ml的清膏，加2倍重量水，充分搅拌，静置24h，滤过，加入单糖浆290ml，苯甲酸钠2.5g，加水至1000ml，搅拌灌装灭菌即得。
用法用量，口服，一次10ml，一日三次。
对比例1
断血流口服制剂的制备工艺，其包括如下步骤：
取断血流1000g，切段，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，浓缩至1.15g/ml，加1.7倍重量乙醇（70%此处指体积比），充分搅拌，静置24h，取上清液减压浓缩至1.1g/ml，加1倍重量水，充分搅拌，静置24h，滤过，加入单糖浆290ml，苯甲酸钠2.5g，加水至1000ml，搅拌灌装灭菌即得。
用法用量，口服，一次10ml，一日三次。
实施例3
经过实施例和对照例提取皂苷化合物和总黄酮对比试验：采用分光光度法检测实施例1-2以及对比例1口服制剂的皂苷化合物和总黄酮的含量差异，其中，实施例1口服制剂中的皂苷化合物和总黄酮的含量分别是对照例的1.43和1.67倍；实施例2口服制剂中的皂苷化合物和总黄酮的含量分别是对照例的1.47和1.65倍。
实施例4
小鼠的断尾出血实验
实验动物：选用BALB/c小鼠，六周，共120只，雌雄各半，由本公司实验动物中心提供。
待试药物：实施例1的口服制剂、实施例2的口服制剂、对比例1的口服制剂；
试验方法与结果：将小鼠随机分为四组，每组30只，分别是：实施例1组（剂量为0.5g/kg，每天早晚各灌胃给药一次，连续三天），实施例2组（剂量为0.2g/kg，每天早晚各灌胃给药一次，连续三天），对照例1组（剂量为0.2g/kg，每天早晚各灌胃给药一次，连续三天），空白对照组（剂量为0.2g/kg，每天早晚各灌胃给生理盐水一次，连续三天）。
末次给药1小时后，用手术刀将小鼠尾尖5mm处横断，待血液自行溢出时计时，每隔30s用滤纸吸血滴1次，直至血液自然停止，计算出血时间( x±s，n＝30)。结果见表1。
表1
组别 出血时间(min)
空白对照组 12.7±3.6
对照例1组 8.3±2.9
实施例1组 5.1±2.1
实施例2组 4. 9±1.8
结论：与空白对照组相比，三个实验组均可以有效缩短小鼠出血时间，其中，对照例1组P值＜0.05，实施例1-2组P值＜0.01。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.断血流口服制剂的制备工艺，其包括如下步骤：
步骤1）粉碎和紫外照射，步骤2）水提和超声，步骤3）醇提，步骤4）蒸发、浓缩、搅拌以及灌装灭菌。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
步骤1）粉碎和紫外照射：取断血流1000g，切段，然后粉粹成粒径为100目以上的粉末，然后铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射10-15min，然后收集粉末，搅拌均匀，然后再次铺成5mm厚度的平层，置于紫外线下照射20-30min；
步骤2）水提和超声：将步骤1）所得粉末投入超声提取罐，加入五倍重量的水，控制水温为50-60℃，以频率50KHz超声提取90-120min，过滤，收集提取液和滤渣；
步骤3）醇提：往滤渣中添加两倍重量的70%（v/v）的乙醇，然后300rpm搅拌提取20-30min，抽滤收集滤液；
步骤4）蒸发、浓缩、搅拌以及灌装灭菌：将步骤2）所得提取液和步骤3）所得滤液合并，真空旋转蒸发回收乙醇，然后将残液减压浓缩至1.1g/ml的清膏，加2倍重量水，充分搅拌，静置24h，滤过，加入单糖浆290ml，苯甲酸钠2.5g，加水至1000ml，搅拌灌装灭菌即得。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述紫外线强度为3000uW/cm2。
4.按照权利要求1-3任其一所述的制备工艺制备的口服制剂在止血中的用途。
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