CN108120777A - Hplc测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法 - Google Patents

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张云平
陈启钊
梁剑锋
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Abstract

本发明公开了一种HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取丹皮酚对照品与乙腈制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取活血调经丸样品加乙腈稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲丹皮酚标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得丹皮酚的峰面积，从而根据标准曲线获得丹皮酚含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：250mm×4.6mm，5μm，岛津VP‑ODS C18色谱柱；流动相：乙腈‑水＝60:40；流速：1mL.min‑1；检测波长：274nm；柱温：30℃；进样量：10μL；理论板数以丹皮酚峰计算应不低于5000。本发明提供的方法操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。

Description

HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法
技术领域
本发明涉及测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法，尤其涉及一种HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法。
背景技术
活血调经丸收载于《***药品标准》中药成方制剂第二册[1]，由延胡索、黄芩、牡丹皮、熟地黄、陈皮、川芎等19味中药组成，具有活血理气、行瘀调经之功效。用于血瘀气滞、***等症。
活血调经丸原质量标准只收载了显微鉴别项，无含量测定的控制。经查阅资料未发现国内外有活血调经丸中的丹皮酚含量测定的研究文献。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法，包括以下步骤：
(1)制备对照品溶液：取丹皮酚对照品与乙腈制成对照品溶液；
(2)制备待测样品溶液：精密取活血调经丸样品加乙腈稀释，制得待测样品溶液；
(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲丹皮酚标准曲线；
(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得丹皮酚的峰面积，从而根据标准曲线获得丹皮酚含量；
所述步骤(3)和(4)的色谱条件：250mm×4.6mm，5μm，岛津VP-ODS C18色谱柱；流动相：乙腈-水＝60:40；流速：1mL.min-1；检测波长：274nm；柱温：30℃；进样量：10μL；理论板数以丹皮酚峰计算应不低于5000。
所述步骤(1)中，精密称取丹皮酚对照品19.6mg，置100mL量瓶中，加乙腈至刻度，制成每1mL含0.196mg的溶液，作为对照品储备液；精密吸取对照品储备液0.2mL，置10mL量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为对照品溶液，每1mL含0.00392mg丹皮酚。
所述步骤(2)中，取活血调经丸,剪碎,混匀,精密称定0.5g，置50mL容量瓶中，加乙腈适量超声45分钟，放冷，加入乙腈至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为待测样品溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的方法直接溶解样品，可避免这种误差的发生，操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。
具体实施方式
实施例1
(1)制备对照品溶液：精密称取丹皮酚对照品19.6mg，置100mL量瓶中，加乙腈至刻度，制成每1mL含0.196mg的溶液，作为对照品储备液；精密吸取对照品储备液0.2mL，置10mL量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为对照品溶液，每1mL含0.00392mg丹皮酚。
(2)制备待测样品溶液：取活血调经丸,剪碎,混匀,精密称定0.5g，置50mL容量瓶中，加乙腈适量超声45分钟，放冷，加入乙腈至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为待测样品溶液。
(3)分别精密吸取丹皮酚对照品溶液2μL，4μL，8μL，16μL，20μL注入岛津LC-2010高效液相色谱仪测定，记录色谱峰面积，以丹皮酚进样量(μg)为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝3964.9X-5455.8，r＝0.9999。
色谱条件：250mm×4.6mm，5μm，岛津VP-ODS C18色谱柱；流动相：乙腈-水＝60:40；流速：1mL·min-1；检测波长：274nm；柱温：30℃；进样量：10μL；理论板数以丹皮酚峰计算应不低于5000。
(4)取待测样品溶液注入岛津LC-2010高效液相色谱仪对待测样品溶液中的丹皮酚进行测定，获得丹皮酚峰面积，根据回归方程计算得到丹皮酚的含量。取不同批号的活血调经丸样品3批分别进行测定，丹皮酚含量分别为：0.55mg·g-1、0.57mg·g-1，0.54mg·g-1。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)制备对照品溶液：取丹皮酚对照品与乙腈制成对照品溶液；
(2)制备待测样品溶液：精密取活血调经丸样品加乙腈稀释，制得待测样品溶液；
(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立甲丹皮酚标准曲线；
(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得丹皮酚的峰面积，从而根据标准曲线获得丹皮酚含量；
所述步骤(3)和(4)的色谱条件：250mm×4.6mm，5μm，岛津VP-ODS C18色谱柱；流动相：乙腈-水＝60:40；流速：1mL.min-1；检测波长：274nm；柱温：30℃；进样量：10μL；理论板数以丹皮酚峰计算应不低于5000。
2.根据权利要求1所述的HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法，其特征是，所述步骤(1)中，精密称取丹皮酚对照品19.6mg，置100mL量瓶中，加乙腈至刻度，制成每1mL含0.196mg的溶液，作为对照品储备液；精密吸取对照品储备液0.2mL，置10mL量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为对照品溶液，每1mL含0.00392mg丹皮酚。
3.根据权利要求1所述的HPLC测定活血调经丸中丹皮酚含量的方法，其特征是，所述步骤(1)中，所述步骤(2)中，取活血调经丸,剪碎,混匀,精密称定0.5g，置50mL容量瓶中，加乙腈适量超声45分钟，放冷，加入乙腈至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为待测样品溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110763779A (zh) * 2019-11-06 2020-02-07 安徽师范大学 一种检测凤丹根皮内丹皮酚含量的方法

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