CN108117365B - 导电材料的制备方法和导电材料 - Google Patents

导电材料的制备方法和导电材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电材料的制备方法，包括：将水、琼脂粉、纳米炭黑、KOH、Al2O3和Ca(OH)2按预设的化学溶液的原材料组分的质量比配置化学溶液；将黏土陶粒加入所述化学溶液中并进行搅拌，制得导电陶粒；将NaOH、水玻璃和水按预设的碱激发剂的原材料组分的质量比配置碱激发剂；将粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒按导电材料的原材料组分的质量比配置浆体；将所述浆体成型养护，得到所述导电材料。本发明提高了材料的导电性能、抗渗性能和耐腐蚀性能，节能环保。

Description

导电材料的制备方法和导电材料
技术领域
本发明涉及导电材料的技术领域，尤其涉及一种导电材料的制备方法和导电材料。
背景技术
导电混凝土是一种具有一定电性能和力学性能的特种混凝土。因其具备导电性和机敏性等,使得它不仅能作为一种建筑承载材料使用,而且在电磁干扰屏蔽、工业防静电、金属防腐阴极保护技术、建筑地面采暖和除冰融雪等方面发挥重要作用。传统导电混凝土以普通硅酸盐水泥为主要胶凝材料，与砂，石，水及导电材料(如石墨、碳纤维等)按一定比例混合而成。普通硅酸盐水泥其化学成分包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙与水反应后硬化形成一个固—液—气三相多孔体系，其中液相水及溶于水中的电解质离子使水泥石具有一定的导电性能。
导电混凝土要求在满足强度、电阻率等性能指标的同时，应具有良好的导电性能。导电混凝土因其制作工艺简单、材料容易获取，造价低等优点不断的取代传统导电材料应用在实际工程中。然而本发明人经过研究发现，基于水泥为胶凝材料的导电混凝土存在以下缺点：(1)随着水泥水化反应的进行，体系中的自由水会逐步转化为化学结合水，自由水的减少会极大降低了体系的导电性能，据文献报道，普通水泥混凝土的导电性主要取决于硬化水泥浆体的导电性和所占的体积分数，而在常温常湿状态下，水泥混凝土的电阻率达到6.7*106Ω·m。为提高其导电性，采用较大水灰比的水泥混凝土其早期力学性能会极大降低，无法满足实际施工要求；(2)混凝土中的骨料一般为不良导体。其中，作为混凝土粗骨料的石头，铁含量少，在一般情况下为绝缘体，只有在超高温下才具有导电性。经过测试发现，石英砂是一种性能相对稳定的绝缘体材料。而骨料占了混凝土体积的绝大部分，这使混凝土导电性能大幅度降低；(3)水泥生产制备工艺复杂，且需用到大量的能源和资源，其生产和使用对环境造成严重的污染和破坏。
发明内容
本发明实施例提供一种导电材料的制备方法和导电材料，提高了材料的导电性能、抗渗性能和耐腐蚀性能，节能环保。
为实现上述目的，本发明实施例提供一种导电材料的制备方法，包括：
将水、琼脂粉、纳米炭黑、KOH、Al2O3和Ca(OH)2按预设的化学溶液的原材料组分的质量比配置化学溶液；
将黏土陶粒加入所述化学溶液中并进行搅拌，制得导电陶粒；
将NaOH、水玻璃和水按预设的碱激发剂的原材料组分的质量比配置碱激发剂；
将粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒按导电材料的原材料组分的质量比配置浆体；
将所述浆体成型养护，得到所述导电材料。
进一步的，所述预设的化学溶液原材料组分的质量比为：水：琼脂粉：纳米炭黑：KOH：Al2O3:Ca(OH)2＝100:(3～6):(4～6):(1～2):(3.5～5):(7.5～9)。
进一步的，所述碱激发剂的原材料组分的质量比为：NaOH：水玻璃：水＝1:10.72：(14.21～16.82)，其中，所述水玻璃的模数范围为0.8～2.0，所述水玻璃中的Na2O含量范围为3％～6％；
进一步的，所述导电材料的原材料组分的质量比为：粉煤灰：矿渣：碱激发剂：导电陶粒＝1：(0.11～0.25)：(0.55～0.62)：(0.53～1.26)。
进一步的，所述将粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒按导电材料的原材料组分的质量比配置浆体具体包括：
按导电材料的原材料组分的质量比称取粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒；
将所述粉煤灰和所述矿渣进行搅拌，得到第一搅拌体；
在所述第一搅拌体中加入所述碱激发剂后进行搅拌，得到第二搅拌体；
在所述第二搅拌体中加入所述导电陶粒后进行搅拌，得到所述浆体。
进一步的，所述第一搅拌体和所述碱激发剂的搅拌时间为30s，所述第二搅拌体和所述导电陶粒的搅拌时间为120s。
进一步的，所述碱激发剂的原材料中的水与灰体质量比为0.35～0.45，其中，所述灰体包括所述粉煤灰和所述矿渣。
进一步的，所述将所述浆体成型养护，得到所述导电材料包括：
将所述浆体注入模具成型，将注入中的模具所述浆体养护预设时间后拆模，制得所述导电材料；其中，所述浆体养护的环境温度为20℃±2℃，湿度为95％以上；
在所述将所述浆体注入模具成型的过程中还包括：采用电极网对注入模具中的浆体进行振捣，以消除所述浆体中的气泡；
进一步的，所述粉煤灰为II级粉煤灰，其中，所述粉煤灰中的SiO2、Al2O3和Fe2O3的含量之和大于50％，所述粉煤灰中的SO3的含量不大于3％，所述粉煤灰中的CaO的含量不大于4％，所述粉煤灰的细度不大于25％，所述细度以45μm方孔筛筛余表示，所述粉煤灰的需水量不大于105％，所述粉煤灰的烧数量不大于8％；
所述矿渣为S95级矿渣，其中，所述矿渣中的CaO、SiO2、Al2O3和MgO的含量之和大于95％，所述矿渣的SO3含量不大于4％，所述矿渣的氯离子含量不大于0.02％，所述矿渣的玻璃体含量不小于85％，所述矿渣的含水量不大于1.0％，所述矿渣的比表面积不小于350m2/Kg，所述矿渣的7天和28天活性指数技术要求分别不小于75％和95％。
所述黏土陶粒的粒径为2-5mm，所述黏土陶粒的表观密度不大于1.20g/cm3，所述黏土陶粒的吸水率6.5％以上。
相应的，本发明实施例还提供一种导电材料，通过上述本发明任一实施例所提供的导电材料的制备方法制备所得。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种导电材料的制备方法的步骤示意图；
图2是本发明实施例提供的一种导电材料的制备方法的工艺流程图；
图3是碱激发硅铝酸盐凝胶的化学结构图；
图4是实施例1和2基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电胶凝材料与传统水泥胶凝材料电阻率与养护龄期关系图。
图5是实施例3和实施例4用基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电材料制备砂浆和轻骨料混凝土电阻率与养护龄期关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，是本发明实施例提供的一种导电材料的制备方法的步骤示意图；包括：
S1、将水、琼脂粉、纳米炭黑、KOH、Al2O3和Ca(OH)2按预设的化学溶液的原材料组分的质量比配置化学溶液；
S2、将黏土陶粒加入所述化学溶液中并进行搅拌，制得导电陶粒；其中，所述黏土陶粒为经过烘干后的黏土陶粒；
S3、将NaOH、水玻璃和水按预设的碱激发剂的原材料组分的质量比配置碱激发剂；
S4、将粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒按导电材料的原材料组分的质量比配置浆体；
S5、将所述浆体成型养护，得到所述导电材料。
进一步的，所述预设的化学溶液原材料组分的质量比为：水：琼脂粉：纳米炭黑：KOH：Al2O3:Ca(OH)2＝100:(3～6):(4～6):(1～2):(3.5～5):(7.5～9)。
进一步的，所述碱激发剂的原材料组分的质量比为：NaOH：水玻璃：水＝1:10.72：(14.21～16.82)，其中，所述水玻璃的模数范围为0.8～2.0，所述水玻璃中的Na2O含量范围为3％～6％；
进一步的，所述导电材料的原材料组分的质量比为：粉煤灰：矿渣：碱激发剂：导电陶粒＝1：(0.11～0.25)：(0.55～0.62)：(0.53～1.26)。
进一步的，步骤S4中所述将粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒按导电材料的原材料组分的质量比配置浆体具体包括：
S41、按导电材料的原材料组分的质量比称取粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒；
S42、将所述粉煤灰和所述矿渣进行搅拌，得到第一搅拌体；
S43、在所述第一搅拌体中加入所述碱激发剂后进行搅拌，得到第二搅拌体；具体，可以将第一搅拌体和碱激发剂放入搅拌机中进行搅拌；
S44、在所述第二搅拌体中加入所述导电陶粒后进行搅拌，得到所述浆体。
优选的，步骤S43中所述第一搅拌体和所述碱激发剂的搅拌时间为30s，步骤S44中所述第二搅拌体和所述导电陶粒的搅拌时间为120s。
进一步的，所述碱激发剂的原材料中的水与灰体质量比为0.35～0.45，其中，所述灰体包括所述粉煤灰和所述矿渣。
进一步的，步骤S5中所述将所述浆体成型养护，得到所述导电材料具体包括：
将所述浆体注入模具成型，将注入中的模具所述浆体养护预设时间后拆模，制得所述导电材料；其中，所述浆体养护的环境温度为20℃±2℃，湿度为95％以上；在所述将所述浆体注入模具成型的过程中还包括：采用电极网(钛网)对注入模具中的浆体进行振捣，以消除所述浆体中的气泡。
举例说明，将所述浆体注入模具中，当注入浆体达到模具容量的1/2时，加入电极网(钛网)，振捣消除气泡，再继续注入浆体振捣成型，养护1天后拆模，制得导电材料。
所述模具的体积可以根据需要确定对应大小，如40*40*160mm。
进一步的，所述粉煤灰为II级粉煤灰，其中，所述粉煤灰中的SiO2、Al2O3和Fe2O3的含量之和大于50％，所述粉煤灰中的SO3的含量不大于3％，所述粉煤灰中的CaO的含量不大于4％，所述粉煤灰的细度不大于25％，所述细度以45μm方孔筛筛余表示，所述粉煤灰的需水量不大于105％，所述粉煤灰的烧数量不大于8％；
所述矿渣为S95级矿渣，其中，所述矿渣中的CaO、SiO2、Al2O3和MgO的含量之和大于95％，所述矿渣的SO3含量不大于4％，所述矿渣的氯离子含量不大于0.02％，所述矿渣的玻璃体含量不小于85％，所述矿渣的含水量不大于1.0％，所述矿渣的比表面积不小于350m2/Kg，所述矿渣的7天和28天活性指数技术要求分别不小于75％和95％。
所述黏土陶粒的粒径为2-5mm，所述黏土陶粒的表观密度不大于1.20g/cm3，所述黏土陶粒的吸水率6.5％以上；所述黏土陶粒直接采用市面上所销售的黏土陶粒即可。
经过步骤S5得到导电材料后，所述导电材料在标准养护一定龄期后，采用四点测试法，施加3V直流电源测得试块电流和电压，利用欧姆定理算出电阻，再计算得出电阻率变化趋势图。本实施例基于上述过程制备所得的导电材料制品在标准养护28天后测得的电阻率为13.31Ω·m。
本发明实施例的机理是：与普通硅酸盐水泥水化生成的水化铝酸钙、钙矾石和C-S-H凝胶不同，基于低钙粉煤灰的碱激发导电材料的反应产物主要是由原材料在强碱环境下溶解产生的铝氧四面体[AlO4]和硅氧四面体[SiO4]结构单元通过聚合反应所生成的一种硅铝酸盐凝胶(N-A-S-H)。参见图3所示的碱激发硅铝酸盐凝胶的化学结构，根据Si/Al比值不同(在基本构成单元中其比值可为1、2、3)，-Si-O-Al-链的基本聚合形式可分为PS型，PSS型和PSDS型，如图3(a)所示；利用现代计算机分析模拟不同的Si/Al比值的-Si-O-Al-链基本单元彼此连接构成多为网络骨架结构的硅铝酸盐凝胶体化学结构，如图3(b)所示。
在碱激发低钙粉煤灰体系中，水主起媒介作用，只有少量水会化学结合到反应产物中，而大部分的水都处于自由状态，且碱激发体系中存在大量的碱金属离子，电化学活性高，因此极大提高了碱激发材料的导电性能，相比于普通水泥材料，碱激发材料导电性更好。且粉煤灰和矿渣通过缩聚反应，使凝胶变得更致密，分别生成N-A-S-H凝胶和针状C-S-H凝胶、水化铝酸钙凝胶，促使浆体凝结硬化，使其强度大大增加。根据碱激发材料的离子浓度，配置出与其离子浓度互补的化学溶液，制备导电陶粒，替代普通骨料，提高碱激发混凝土整体导电性。
为更好地证明本发明实施例所提供的一种导电材料的制备方法所具备的技术效果，本发明实施例还通过下述实施例1～实施例4的实验数据进行实验说明：
实施例1
一种基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电胶凝材料的制备：
(1)按质量比分别称氢氧化钠14.15g、水玻璃151.72g和水201.13g，其中水玻璃的模数为1.5，氧化钠含量为4％，水灰比为0.4。
(2)按质量比分别称取粉煤灰663.18g、矿渣73.69g和碱激发剂367.00g。
(3)将粉煤灰和矿渣搅拌均匀倒入净浆搅拌机，加入碱激发剂搅拌制备浆体；将搅拌均匀的浆体注入40*40*160mm的模具中成型，当注入浆体达到模具体积1/2时，加入电极网(钛网)，振捣消除气泡，再注入浆体振捣成型，养护1天后拆模，标准养护一定龄期测试其电阻率。
测试结果：28天电阻率为4.36Ω·m。
其主要力学性能如下表：
力学性能 7天 30天
抗折强度(MPa) 6.10 8.29
抗压强度(MPa) 23.22 28.09
实施例2
一种基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电胶凝材料的制备：
(1)按质量比分别称氢氧化钠14.15g、水玻璃151.72g和水201.13g，其中水玻璃的模数为1.5，氧化钠含量为4％，水灰比为0.4。
(2)按质量比分别称取粉煤灰589.49g、矿渣147.37g和碱激发剂367.00g。
(3)将粉煤灰和矿渣搅拌均匀倒入净浆搅拌机，加入碱激发剂搅拌制备浆体；将搅拌均匀的浆体注入40*40*160mm的模具中成型，当注入浆体达到模具体积1/2时，加入电极网(钛网)，振捣消除气泡，再注入浆体振捣成型，养护1天后拆模，标准养护一定龄期测试其电阻率和强度。
测试结果：28天电阻率为9.93Ω·m。
其主要力学性能如下表：
力学性能 7天 30天
抗折强度(MPa) 8.54 10.27
抗压强度(MPa) 37.96 42.50
实施例3
将中砂掺入基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电胶凝材料中，制备导电砂浆：
(1)按质量比分别氢氧化钠7.07g、水玻璃75.86g和水100.57g，其中水玻璃的模数为1.5，氧化钠含量为4％，水灰比为0.4。
(2)按质量比分别称取粉煤灰294.75g、矿渣73.69g、碱激发剂183.51g和中砂746.24g。
(3)将粉煤灰和矿渣搅拌均匀倒入砂浆搅拌机，加入碱激发剂低速搅拌30s，再低速搅拌30s同时均匀加入砂，然后快速搅拌30s，停拌90s后再快速搅拌60s；将搅拌均匀的砂浆注入40*40*160mm的模具中成型，当注入砂浆达到模具体积1/2时，加入电极网(钛网)，振捣消除气泡，再注入砂浆振捣成型，养护1天后拆模，标准养护一定龄期测试其电阻率和强度。
测试结果：28天电阻率为30.84Ω·m。
实施例4
将制备的一种导电陶粒掺入基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电胶凝材料中，制备导电混凝土：
(1)按质量比分别氢氧化钠7.07g、水玻璃75.86g和水100.57g，其中水玻璃的模数为1.5，氧化钠含量为4％，水灰比为0.4。
(2)按质量比分别称取粉煤灰294.75g、矿渣73.69g、碱激发剂183.51g和导电陶粒273.15g。
(3)将粉煤灰和矿渣搅拌均匀倒入砂浆搅拌机，加入碱激发剂低速搅拌30s，再低速搅拌30s同时均匀加入砂，然后快速搅拌30s，停拌90s后再快速搅拌60s；将搅拌均匀的浆体注入40*40*160mm的模具中成型，当注入浆体达到模具体积1/2时，加入电极网(钛网)，振捣消除气泡，再注入浆体振捣成型，养护1天后拆模，标准养护一定龄期测试其电阻率和强度。
测试结果：28天电阻率为13.31Ω·m。
将上述实施例1～4的实验数据整理如下，其中，表格1为实施例1～4中原材料的配比对比表格，表格2为实施例1～4的导电材料的导电性能和力学性能对比表格
Figure GDA0001616795890000101
表格1
Figure GDA0001616795890000102
表格2
另外，参见图4和图5，图4是实施例1和2基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电胶凝材料与传统水泥胶凝材料电阻率与养护龄期关系图；图5是实施例3和实施例4制备得到的导电材料制备砂浆和轻骨料混凝土电阻率与养护龄期关系图。
结合实施例1～4的实验数据可知，本发明实施例具有如下优点：
(1)本发明实施例制备的基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电材料电阻率比传统水泥导电混凝土的电阻率低，且具有较好的力学性能。通过用导电陶粒代替普通骨料，不但减少了生产成本，且大幅度降低了混凝土的密度，使其更方便的应用在实际工程中。
(2)本发明实施例运用到的粉煤灰和矿渣均为工业固体废弃物，以其为原材料制备基于粉煤灰/矿渣的碱激发导电材料解决了工业废弃物的处理问题，绿色节能环保。
相应的，本发明实施例还提供一种导电材料，通过上述本发明任一实施例所提供的导电材料的制备方法制备所得。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种导电材料的制备方法，其特征在于，包括：
将水、琼脂粉、纳米炭黑、KOH、Al2O3和Ca(OH)2按预设的化学溶液的原材料组分的质量比配置化学溶液；
将黏土陶粒加入所述化学溶液中并进行搅拌，制得导电陶粒；
将NaOH、水玻璃和水按预设的碱激发剂的原材料组分的质量比配置碱激发剂；
将粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒按导电材料的原材料组分的质量比配置浆体；
将所述浆体成型养护，得到所述导电材料；
所述碱激发剂的原材料组分的质量比为：NaOH：水玻璃：水=1:10.72：（14.21~16.82），其中，所述水玻璃的模数范围为0.8~2.0，所述水玻璃中的Na2O含量范围为3%~6%；
所述导电材料的原材料组分的质量比为：粉煤灰：矿渣：碱激发剂：导电陶粒=1：（0.11~0.25）：（0.55~0.62）：（0.53~1.26）；
所述预设的化学溶液原材料组分的质量比为：水：琼脂粉：纳米炭黑：KOH：Al2O3:Ca(OH)2=100:(3~6):(4~6):(1~2):（3.5~5）:（7.5~9）。
2.如权利要求1所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于，所述将粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒按导电材料的原材料组分的质量比配置浆体具体包括：
按导电材料的原材料组分的质量比称取粉煤灰、矿渣、所述碱激发剂和所述导电陶粒；
将所述粉煤灰和所述矿渣进行搅拌，得到第一搅拌体；
在所述第一搅拌体中加入所述碱激发剂后进行搅拌，得到第二搅拌体；
在所述第二搅拌体中加入所述导电陶粒后进行搅拌，得到所述浆体。
3.如权利要求2所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌体和所述碱激发剂的搅拌时间为30s，所述第二搅拌体和所述导电陶粒的搅拌时间为120s。
4.如权利要求2所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于，所述碱激发剂的原材料中的水与灰体质量比为0.35~0.45，其中，所述灰体包括所述粉煤灰和所述矿渣。
5.如权利要求1所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于，所述将所述浆体成型养护，得到所述导电材料包括：
将所述浆体注入模具成型，将注入中的模具所述浆体养护预设时间后拆模，制得所述导电材料；其中，所述浆体养护的环境温度为20℃±2℃，湿度为95%以上；
在所述将所述浆体注入模具成型的过程中还包括：采用电极网对注入模具中的浆体进行振捣，以消除所述浆体中的气泡。
6.如权利要求1所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于，所述粉煤灰为II级粉煤灰，其中，所述粉煤灰中的SiO2、Al2O3和Fe2O3的含量之和大于50%，所述粉煤灰中的SO3的含量不大于3%，所述粉煤灰中的CaO的含量不大于4%，所述粉煤灰的细度不大于25%，所述细度以45μm方孔筛筛余表示，所述粉煤灰的需水量不大于105%，所述粉煤灰的烧数量不大于8%；
所述矿渣为S95级矿渣，其中，所述矿渣中的CaO、SiO2、Al2O3和MgO的含量之和大于95%，所述矿渣的SO3含量不大于4%，所述矿渣的氯离子含量不大于0.02%，所述矿渣的玻璃体含量不小于85%，所述矿渣的含水量不大于1.0%，所述矿渣的比表面积不小于350m2/Kg，所述矿渣的7天和28天活性指数技术要求分别不小于75%和95%；
所述黏土陶粒的粒径为2-5mm，所述黏土陶粒的表观密度不大于1.20g/cm3，所述黏土陶粒的吸水率6.5%以上。
7.一种导电材料，其特征在于，通过权利要求1~6任一项所述的导电材料的制备方法制备所得。
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