CN108113932A - 女士防脱洗发露 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种育发类特殊化妆品,具体涉及一种女士防脱洗发露,包括以下质量组分的原料:水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、乙二醇二硬脂酸酯、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、水解小麦蛋白、香精、泛醇、鲸蜡硬脂醇、柠檬酸、EDTA二钠、羟苯甲酯、甲基异噻唑啉酮、发用防脱剂、抗氧化剂。本发明所述女士防脱洗发露,采用天然植物配方,含有侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物、红景天提取物和黑灵芝提取物等成分,可清洁头皮污垢,对头皮具有较好抑菌作用,营养头皮,有助于改善头发的生长环境,提高头发的韧性,减少脱发、断发,对损伤的头发具有保护作用。
Description
技术领域
本发明属于洗护用品领域,具体涉及一种女士防脱洗发露。
背景技术
现在人们的生活压力越来越大,脱发已经不再是老年人常得的病,年轻人也面临着脱发,斑秃,甚至泄顶的危险。许多人因脱发而备受困扰,导致脱发的原因很多,导致脱发的因素可能是体内缺少蛋白质或者维生素等活性物质,这些营养成分的缺失妨碍头发的健康生长,近年来流行的对头发的染、烫、卷,这些也会损害头发,会使头发变得越来越稀少。现有的防脱发产品主要添加具有去油刺激毛囊作用的化学药品,短期内可清理头皮,刺激毛囊生发,但是长期使用会起到反作用,而一些纯中药植物制剂的洗发水,止脱生发作用却并不明显。发明专利申请CN 106606458公开了一种防脱固发营养洗发水,所述防脱固发营养洗发水由下述原料制备而成:十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油酸二乙醇酞胺、小粒径乳化硅油、乌斯玛草、黑种草子、何首乌、生姜、恰玛古尔和去离子水,此发明采用纯天然植物提取物,且此发明中洗发水减少了化学添加剂用量,可有效生发固发,防止头发脱落,刺激头部血液循环,激活毛囊,营养头皮。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种女士防脱洗发露。
一种女士防脱洗发露,包括以下质量组分的原料:水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、乙二醇二硬脂酸酯、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、水解小麦蛋白、香精、泛醇、鲸蜡硬脂醇、柠檬酸、EDTA二钠、羟苯甲酯、甲基异噻唑啉酮、发用防脱剂。
优选地,一种女士防脱洗发露,包括以下质量组分的原料:水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、乙二醇二硬脂酸酯、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、水解小麦蛋白、香精、泛醇、鲸蜡硬脂醇、柠檬酸、EDTA二钠、羟苯甲酯、甲基异噻唑啉酮、发用防脱剂、抗氧化剂。
具体地,一种女士防脱洗发露,由以下重量组分的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵4-10wt%、月桂醇硫酸酯铵4-10wt%、月桂酰肌氨酸钠1-4wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5-2.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯0.4-2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5-1.5wt%、氯化钠0.3-1.2wt%、水解小麦蛋白0.2-0.8wt%、香精0.2-0.6wt%、泛醇0.2-0.4wt%、鲸蜡硬脂醇0.2-0.4wt%、柠檬酸0.05-0.25wt%、EDTA二钠0.02-0.18wt%、羟苯甲酯0.05-0.12wt%、甲基异噻唑啉酮0.005-0.01wt%、发用防脱剂1-5wt%、抗氧化剂0.5-1.5wt%、余量为水。
所述发用防脱剂为侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物中的一种或多种。
蔓荆子,中药名。别名:蔓荆实、荆子、万荆子、蔓青子、蔓荆、白背木耳、小刀豆藤、白背风、白背草。来源为马鞭草科植物单叶蔓荆或蔓荆的干燥成熟果实。主产于山东、江西、浙江、福建等省。味辛、苦,性微寒。归肺、膀胱、肝经。其主要功效是疏散风热,清利头目,除湿处关节。常用于外感头痛,偏正头风,昏晕目暗,赤眼多泪,目睛内痛,齿龈肿痛,湿痹拘挛。
所述抗氧化剂为红景天提取物和/或黑灵芝提取物。
所述侧柏叶提取物通过以下方法制备得到:取侧柏叶原料,洗净晒干后加入水中煎煮2-4次,每次煎煮时间为45-160min,每次煎煮加水的质量为侧柏叶原料的8-10倍,然后通过减压浓缩、干燥得到侧柏叶提取物。
所述何首乌根提取物为何首乌根极细粉和/或何首乌根酶解提取物。
所述何首乌根极细粉的制备过程为:取何首乌根洗净后,粉碎至20-40目,然后置于零下5-20℃的条件下超微粉碎20-70min,得到平均粒径大小为8-14μm的何首乌根极细粉。
所述何首乌根酶解提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.称取何首乌根洗净后晾干进行粉碎,向何首乌根粉末中加入1-4倍质量的水,在25-35℃的温度下以150-350r/min转速搅拌混合10-20min,得到何首乌根粉末悬浊液;
Ⅱ.将上述何首乌根粉末悬浊液均质4-9min,均质压力为100-110MPa,得到何首乌混合液,接着向均质后的何首乌混合液中加入0.2-0.5%何首乌根混合液质量的复合酶剂,其中复合酶剂是由中性蛋白酶和纤维素酶按质量比为1:(1-3)混合而成,再用浓度为0.5mo1/L醋酸溶液调节pH至4.0-5.0,然后放置于干燥箱中于35-45℃下密封酶解60-80min,得到酶解液;
Ⅲ.将上述酶解液过滤分离,去除滤渣,然后所得溶液置于20-30℃的条件下进行超滤,收集滤液,得到超滤后的滤液;
Ⅳ.将上述超滤后的滤液和无水乙醇按体积比1:(1-3)进行混合,然后于超声功率400-600W、35-55℃条件下超声提取10-30min,再于360-600W微波提取5-15min,醇提完成后将混合液在温度40-60℃下旋蒸1-3h,回收无水乙醇,浓缩直至混合液体积变为原混合液体积的1/8-1/6,得到浓缩液;
Ⅴ.将上述浓缩液于零下40℃-零下30℃的温度下冷冻干燥30-40min,然后研磨成粉并过150-250目标准筛,即得何首乌根酶解提取物。
所述蔓荆子提取物通过以下方法制备得到:将新鲜蔓荆子自然风干,粉碎至20-60目,按1:(20-80)重量比加入沸水进行3次煎煮,煎煮时间30-70min,每次煎煮水合并,减压浓缩为蔓荆子质量的40-70倍,加入1-3倍质量的无水乙醇,在2-8℃下冷藏4-8h,离心去除沉淀,接着减压回收乙醇,浓缩至无醇味,在50-90℃下干燥至恒重,获得蔓荆子提取物。
所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入50-80wt%乙醇回流提取1-3次,提取时间为65-85min,每次提取温度均为40-60℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:(5-12)(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后干燥至恒重,得到红景天提取物。
所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后烘干,接着粉碎至30-60目,得到黑灵芝粉末;
Ⅱ.向上述黑灵芝粉末中加入6-14倍质量的提取剂,在90-98℃下提取1-3h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液,得到黑灵芝提取液;
Ⅲ.将上述黑灵芝提取液干燥2-10h,获得所述黑灵芝提取物。
所述黑灵芝提取物的制备方法中,所述提取剂为乙醇、氨水或水中的一种或多种;所述黑灵芝提取液的干燥方式为热风干燥、冷冻干燥和真空干燥中的一种或多种。
一种女士防脱洗发露的生产工艺,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将80-90wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,均质10-20min,搅拌温度80-85℃;
Ⅲ.将加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度,搅拌10-30min;
Ⅳ.降温至65-75℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,搅拌均匀;
Ⅴ.降温至45-60℃,加入剩余的水、发用防脱剂、抗氧化剂,搅拌均匀;
Ⅵ.降温至30-40℃,加入水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,搅拌均匀;
Ⅷ.静置、消泡和质检,.质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
在本发明中所述的原料:
月桂醇聚醚硫酸酯铵,CAS号:1335-72-4,是一种月桂醇衍生物,在化妆品中常作洗净剂、起泡剂,具有良好的起泡性,常用于个人清洁用品中,特别是低pH值的产品,此成分乙氧基化后刺激性较低。
月桂醇硫酸酯铵,CAS号:68955-19-1,属于强效洗涤剂成分,具有较强的清洁能力,同时具有发泡的功效,在化妆品中用作清洁剂,适于用作牙膏中的发泡剂,香波、洗发膏、泡沫浴中的发泡和洗涤成分。
月桂酰肌氨酸钠,CAS号:137-16-6,是一种发泡剂和表面活性剂,它是由肌酸或咖啡因分解制成的月桂酰肌氨酸盐,属于改性脂肪酸类。它经常出现在洗发水、沐浴露、洁面乳和剃须产品中用作发泡剂、表面活性剂和头发调理剂。月桂酰肌氨酸钠可以通过改善柔软性和光泽度,提升头发的观感,特别是那些受到化学损伤的头发。该成分也可以用于清洁皮肤和头发,把油和污渍混合起来更易于冲洗掉。常被认为是一种助渗剂,可以改变皮肤结构,帮助其他化学物质渗透到皮肤深处。
椰油酰胺丙基甜菜碱,CAS号:61789-40-0,是一种两性表面活性剂,具有良好的清洗、起泡、调理作用,与阴离子、阳离子和非离子表面活性剂相容性好,本品刺激性小、性能温和,泡沫细腻且稳定,适用于配置香波、沐浴露、洗面奶等,可增强对头发、皮肤的柔软性,本品与适量阴离子表面活性剂配伍时,有明显的增稠效果,还可用作调理剂、润湿剂、杀菌剂、抗静电剂等,在本发明中作为清洁剂使用。
乙二醇二硬脂酸酯,CAS号:111-55-7,常作柔润剂、乳化剂和珠光剂使用,该成分可以提供产品珍珠般的光泽,增加产品粘度,还具有滋润皮肤,抗静电的作用,与其他类型的表面活性剂相容性较好,并且稳定,并且该成分对皮肤无刺激,在本发明中用作珠光剂。
瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵,CAS号:65497-29-2,是一种水溶性高分子聚合物,是利用天然瓜尔胶为原料,与失水缩甘油醚三甲基氯化氨反应制得,在化妆品中作抗静电剂和成膜剂使用,在本产品中作为发用调理剂使用。
水解小麦蛋白,CAS号:70084-87-6,其含有丰富的胱胺酸,具保湿、抗氧化作用及柔软细化皮肤,有特别润肤成份可帮助改善皱纹,在本产品中作为发用调理剂使用。
泛醇,CAS号:81-13-0,主要用作保湿剂和皮肤调理剂,与维生素B6一起使用,经皮肤吸收后可增加皮肤中透明质酸含量,促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢,保护皮肤和黏膜,防治小皱纹,炎症、日晒,是不黏腻的保湿成分,具有强效保湿效果,且与皮肤皮脂膜相近,易于吸收渗透及浸润肌肤表面的角质层,使肌肤柔软,有效预防肌肤粗糙现象,达到肌肤保湿与组织修复的功效,给予皮肤光泽。
鲸蜡硬脂醇,CAS号:67762-27-0,属于脂肪醇,外观为白色蜡状物,能提供奶油状质地,常作为柔润剂、乳化剂、增稠剂使用,可人工合成,也可从椰子脂肪醇中提取。该成分能帮助产品更容易渗透到皮肤中,还能作为乳化剂使用,使产品更易涂抹,在本发明中用作润肤剂。
柠檬酸,CAS号:77-92-9,属于果酸的一种,主要作用是加快角质更新,常用于乳液、乳霜、洗发精、美白用品、抗老化用品、青春痘用品等。角质的更新有助于皮肤的中黑色素的剥落,毛孔的收细,黑头的溶解等。它与碳酸氢钠结合可以制作发泡沐浴液,它们产生二氧化碳,并创造出令人愉快的气泡,本产品中作为pH调节剂使用。
羟苯甲酯,CAS号:99-76-3,为尼泊金酯类防腐剂,在化妆品中被广泛应用,尼泊金酯类的防腐剂对霉菌和酵母菌的抗菌作用较强,对细菌的作用稍差,主要通过破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并抑制细胞呼吸酶和传递酶***的活性而起到抗菌作用,2014年欧盟规定尼泊金丙酯、尼泊金丁酯及其盐类单独使用时浓度为0.14%,与其他允许使用的尼泊金酯一起混合使用时总浓度不得超过0.8%。
甲基异噻唑啉酮,简称MIT,CAS号:2682-20-4,是一种不含氯的防腐剂,可以抑制细菌、真菌及霉菌的生长,在低浓度下就能有效杀灭多种细菌,因此作为高效防腐剂被广泛用于化妆品和个人护理用品中,中国***规定其在化妆品中最大允许浓度为0.01%。
本发明所述一种女士防脱洗发露,采用天然植物配方,含有侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物、红景天提取物和黑灵芝提取物等植物成分,可清洁头皮污垢,对头皮具有较好抑菌作用,同时营养头皮,有助于改善头发的生长环境,提高头发的韧性,减少脱发、断发,对损伤的头发具有保护作用,另外还温和无刺激,安全健康。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在本发明中,若非特指,所有设备均可从市场购得或为本行业常用设备;实施例中的实验方法如无特别说明,均为本领域常规方法。
粉碎设备采用广州市莱昂机械设备有限公司生产的20B型粉碎机。
喷雾干燥设备购自琪摩(上海)电子科技有限公司,型号为QIMO-8000T。
振动式药物超微粉碎机的型号为LWF6-BI,由济南龙微制药设备有限公司提供。
超滤设备采用靖江市恒信环保设备有限公司制造的HX型超滤***。
超声设备为BK-600B型超声波清洗机,购自济南巴克超声波科技有限公司。
电热恒温鼓风干燥箱的型号为101-2-BS,购自上海跃进医疗器械有限公司
真空冷冻干燥机是由宁波新芝生物科技股份有限公司提供的SCIENTZ-12N型真空冷冻干燥机。
真空干燥箱的型号为DZF,购自上海龙跃仪器设备有限公司
均质机采用RHG型高剪切乳化罐,由温州新派机械有限公司提供。
实施例1
一种女士防脱洗发露,由以下重量组分的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵7wt%、月桂醇硫酸酯铵7wt%、月桂酰肌氨酸钠2.5wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵1wt%、氯化钠0.75wt%、水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.4wt%、泛醇0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.06wt%、甲基异噻唑啉酮0.006wt%、侧柏叶提取物1wt%、何首乌根提取物1wt%、蔓荆子提取物1wt%、抗氧化剂1wt%、余量为水。
所述侧柏叶提取物通过以下方法制备得到:取侧柏叶原料,洗净晒干后加入水中煎煮3次,第一次煎煮时间为160min,第二次煎煮时间为90min,第三次煎煮时间为45min,每次煎煮加水的重量为侧柏叶原料的10倍,然后在50℃温度下减压浓缩成相对密度为1.21的浓缩液,用喷雾干燥法干燥,进风温度和出风温度分别为160℃、70℃,干燥后得到侧柏叶提取物。
所述何首乌根提取物为何首乌根酶解提取物,所述何首乌根酶解提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.称取何首乌根洗净后晾干进行粉碎,向何首乌根粉末中加入2倍质量的水,在30℃的温度下以200r/min转速搅拌混合15min,得到何首乌根粉末悬浊液;
Ⅱ.将上述得到的何首乌根粉末悬浊液移入均质机,均质7min,均质压力为100MPa,均质后的何首乌混合液中加入何首乌根混合液质量的0.3wt%复合酶剂,其中复合酶剂是由中性蛋白酶和纤维素酶按质量比为1:2,再用浓度为0.5mo1/L醋酸溶液调节pH至4.5,然后放置在干燥箱中于40℃下密封酶解70min;
Ⅲ.酶解完成后过滤分离去除滤渣,得到酶解液,将酶解液25℃的条件下进行超滤,收集滤液;
Ⅳ.将上述超滤后的滤液和无水乙醇按体积比为1:1进行混合,然后于超声功率600W、45℃条件下超声提取20min,再于480W微波提取10min,醇提完成后将混合液放入旋转蒸发器,在50℃温度下旋蒸1.5h,回收无水乙醇,浓缩直至混合液体积变为原混合液体积的1/8,得到浓缩液;
Ⅴ.将上述浓缩液于零下35℃的温度下冷冻干燥35min,干燥后研磨成粉并过200目标准筛,即得何首乌根酶解提取物。
所述蔓荆子提取物通过以下方法制备得到:将新鲜蔓荆子自然风干,粉碎至40目,按1:60重量比加入沸水进行3次煎煮,煎煮时间分别50min,每次煎煮水合并,减压浓缩为蔓荆子质量的60倍,加入2倍质量的无水乙醇,在2-8℃下冷藏6h,离心去除沉淀,接着减压回收乙醇,浓缩至无醇味,在80℃温度下干燥至恒重,获得蔓荆子提取物。
所述抗氧化剂为红景天提取物和黑灵芝提取物,其中红景天提取物和黑灵芝提取物质量比为1:1。
所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入65wt%乙醇回流提取3次,提取时间为75min,每次提取温度均为50℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:8(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后浓缩至无醇味,在65℃温度下干燥至恒重,得到红景天提取物。
所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后放入烘箱中烘干,接着投入粉碎机中进行精细粉碎,粉碎至40目,将所得黑灵芝粉末放入10倍质量的95wt%乙醇溶液中,在30℃下浸泡12h,抽滤后再置于阴凉通风处风干;
Ⅱ.加入10倍质量的1wt%氨水溶液,在95℃下提取2h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液;
Ⅲ.将上述滤液置于真空冷冻干燥机内进行预冻40min,真空冷冻干燥的冷阱温度为零下55℃,真空度为0.19Pa,干燥7h,获得所述黑灵芝提取物。
一种女士防脱洗发露的生产工艺,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将85wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,在转速240r/min、温度80℃的条件下搅拌15min;
Ⅲ.继续向均质机中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度和转速不变,搅拌20min;
Ⅳ.降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,以200r/min的转速搅拌20min;
Ⅴ.当温度降至50℃,向上述混合溶液加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物、抗氧化剂,以200r/min的转速搅拌20min,使其充分分散均化;
Ⅵ.当温度为35℃时,将水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮加入至上述均质机中,以100r/min的转速搅拌6min,边搅拌边降温,降温至27℃时,停止搅拌;
Ⅷ.静置、消泡和质检,质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
实施例2
一种女士防脱洗发露,由以下重量组分的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵7wt%、月桂醇硫酸酯铵7wt%、月桂酰肌氨酸钠2.5wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵1wt%、氯化钠0.75wt%、水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.4wt%、泛醇0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.06wt%、甲基异噻唑啉酮0.006wt%、侧柏叶提取物1.5wt%、何首乌根提取物1.5wt%、抗氧化剂1wt%、余量为水。
所述侧柏叶提取物通过以下方法制备得到:取侧柏叶原料,洗净晒干后加入水中煎煮3次,第一次煎煮时间为160min,第二次煎煮时间为90min,第三次煎煮时间为45min,每次煎煮加水的重量为侧柏叶原料的10倍,然后在50℃温度下减压浓缩成相对密度为1.21的浓缩液,用喷雾干燥法干燥,进风温度和出风温度分别为160℃、70℃,干燥后得到侧柏叶提取物。
所述何首乌根提取物为何首乌根酶解提取物,所述何首乌根酶解提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.称取何首乌根洗净后晾干进行粉碎,向何首乌根粉末中加入2倍质量的水,在30℃的温度下以200r/min转速搅拌混合15min,得到何首乌根粉末悬浊液;
Ⅱ.将上述得到的何首乌根粉末悬浊液移入均质机,均质7min,均质压力为100MPa,均质后的何首乌混合液中加入何首乌根混合液质量的0.3wt%复合酶剂,其中复合酶剂是由中性蛋白酶和纤维素酶按质量比为1:2,再用浓度为0.5mo1/L醋酸溶液调节pH至4.5,然后放置在干燥箱中于40℃下密封酶解70min;
Ⅲ.酶解完成后过滤分离去除滤渣,得到酶解液,将酶解液25℃的条件下进行超滤,收集滤液;
Ⅳ.将上述超滤后的滤液和无水乙醇按体积比为1:1进行混合,然后于超声功率600W、45℃条件下超声提取20min,再于480W微波提取10min,醇提完成后将混合液放入旋转蒸发器,在50℃温度下旋蒸1.5h,回收无水乙醇,浓缩直至混合液体积变为原混合液体积的1/8,得到浓缩液;
Ⅴ.将上述浓缩液于零下35℃的温度下冷冻干燥35min,干燥后研磨成粉并过200目标准筛,即得何首乌根酶解提取物。
所述抗氧化剂为红景天提取物和黑灵芝提取物,其中红景天提取物和黑灵芝提取物质量比为1:1。
所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入65wt%乙醇回流提取3次,提取时间为75min,每次提取温度均为50℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:8(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后浓缩至无醇味,在65℃温度下干燥至恒重,得到红景天提取物。
所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后放入烘箱中烘干,接着投入粉碎机中进行精细粉碎,粉碎至40目,将所得黑灵芝粉末放入10倍质量的95wt%乙醇溶液中,在30℃下浸泡12h,抽滤后再置于阴凉通风处风干;
Ⅱ.加入10倍质量的1wt%氨水溶液,在95℃下提取2h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液;
Ⅲ.将上述滤液置于真空冷冻干燥机内进行预冻40min,真空冷冻干燥的冷阱温度为零下55℃,真空度为0.19Pa,干燥7h,获得所述黑灵芝提取物。
一种女士防脱洗发露的生产工艺,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将85wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,在转速240r/min、温度80℃的条件下搅拌15min;
Ⅲ.继续向均质机中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度和转速不变,搅拌20min;
Ⅳ.降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,以200r/min的转速搅拌20min;
Ⅴ.当温度降至50℃,向上述混合溶液加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、抗氧化剂,以200r/min的转速搅拌20min,使其充分分散均化;
Ⅵ.当温度为35℃时,将水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮加入至上述均质机中,以100r/min的转速搅拌6min,边搅拌边降温,降温至27℃时,停止搅拌;
Ⅷ.静置、消泡和质检,质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
实施例3
一种女士防脱洗发露,由以下重量组分的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵7wt%、月桂醇硫酸酯铵7wt%、月桂酰肌氨酸钠2.5wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵1wt%、氯化钠0.75wt%、水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.4wt%、泛醇0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.06wt%、甲基异噻唑啉酮0.006wt%、何首乌根提取物1.5wt%、蔓荆子提取物1.5wt%、抗氧化剂1wt%、余量为水。
所述何首乌根提取物为何首乌根酶解提取物,所述何首乌根酶解提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.称取何首乌根洗净后晾干进行粉碎,向何首乌根粉末中加入2倍质量的水,在30℃的温度下以200r/min转速搅拌混合15min,得到何首乌根粉末悬浊液;
Ⅱ.将上述得到的何首乌根粉末悬浊液移入均质机,均质7min,均质压力为100MPa,均质后的何首乌混合液中加入何首乌根混合液质量的0.3wt%复合酶剂,其中复合酶剂是由中性蛋白酶和纤维素酶按质量比为1:2,再用浓度为0.5mo1/L醋酸溶液调节pH至4.5,然后放置在干燥箱中于40℃下密封酶解70min;
Ⅲ.酶解完成后过滤分离去除滤渣,得到酶解液,将酶解液25℃的条件下进行超滤,收集滤液;
Ⅳ.将上述超滤后的滤液和无水乙醇按体积比为1:1进行混合,然后于超声功率600W、45℃条件下超声提取20min,再于480W微波提取10min,醇提完成后将混合液放入旋转蒸发器,在50℃温度下旋蒸1.5h,回收无水乙醇,浓缩直至混合液体积变为原混合液体积的1/8,得到浓缩液;
Ⅴ.将上述浓缩液于零下35℃的温度下冷冻干燥35min,干燥后研磨成粉并过200目标准筛,即得何首乌根酶解提取物。
所述蔓荆子提取物通过以下方法制备得到:将新鲜蔓荆子自然风干,粉碎至40目,按1:60重量比加入沸水进行3次煎煮,煎煮时间分别50min,每次煎煮水合并,减压浓缩为蔓荆子质量的60倍,加入2倍质量的无水乙醇,在2-8℃下冷藏6h,离心去除沉淀,接着减压回收乙醇,浓缩至无醇味,在80℃温度下干燥至恒重,获得蔓荆子提取物。
所述抗氧化剂为红景天提取物和黑灵芝提取物,其中红景天提取物和黑灵芝提取物质量比为1:1。
所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入65wt%乙醇回流提取3次,提取时间为75min,每次提取温度均为50℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:8(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后浓缩至无醇味,在65℃温度下干燥至恒重,得到红景天提取物。
所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后放入烘箱中烘干,接着投入粉碎机中进行精细粉碎,粉碎至40目,将所得黑灵芝粉末放入10倍质量的95wt%乙醇溶液中,在30℃下浸泡12h,抽滤后再置于阴凉通风处风干;
Ⅱ.加入10倍质量的1wt%氨水溶液,提取2h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液;
Ⅲ.将上述滤液置于真空冷冻干燥机内进行预冻40min,真空冷冻干燥的冷阱温度为零下55℃,真空度为0.19Pa,干燥7h,获得所述黑灵芝提取物。
一种女士防脱洗发露的生产工艺,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将85wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,在转速240r/min、温度80℃的条件下搅拌15min;
Ⅲ.继续向均质机中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度和转速不变,搅拌20min;
Ⅳ.降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,以200r/min的转速搅拌20min;
Ⅴ.当温度降至50℃,向上述混合溶液加入剩余的水、何首乌根提取物、蔓荆子提取物、抗氧化剂,以200r/min的转速搅拌20min,使其充分分散均化;
Ⅵ.当温度为35℃时,将水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮加入至上述均质机中,以100r/min的转速搅拌6min,边搅拌边降温,降温至27℃时,停止搅拌;
Ⅷ.静置、消泡和质检,质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
实施例4
一种女士防脱洗发露,由以下重量组分的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵7wt%、月桂醇硫酸酯铵7wt%、月桂酰肌氨酸钠2.5wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵1wt%、氯化钠0.75wt%、水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.4wt%、泛醇0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.06wt%、甲基异噻唑啉酮0.006wt%、侧柏叶提取物1.5wt%、蔓荆子提取物1.5wt%、抗氧化剂1wt%、余量为水。
所述侧柏叶提取物通过以下方法制备得到:取侧柏叶原料,洗净晒干后加入水中煎煮3次,第一次煎煮时间为160min,第二次煎煮时间为90min,第三次煎煮时间为45min,每次煎煮加水的重量为侧柏叶原料的10倍,然后在50℃温度下减压浓缩成相对密度为1.21的浓缩液,用喷雾干燥法干燥,进风温度和出风温度分别为160℃、70℃,干燥后得到侧柏叶提取物。
所述蔓荆子提取物通过以下方法制备得到:将新鲜蔓荆子自然风干,粉碎至40目,按1:60重量比加入沸水进行3次煎煮,煎煮时间分别50min,每次煎煮水合并,减压浓缩为蔓荆子质量的60倍,加入2倍质量的无水乙醇,在2-8℃下冷藏6h,离心去除沉淀,接着减压回收乙醇,浓缩至无醇味,在80℃温度下干燥至恒重,获得蔓荆子提取物。
所述抗氧化剂为红景天提取物和黑灵芝提取物,其中红景天提取物和黑灵芝提取物质量比为1:1。
所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入65wt%乙醇回流提取3次,提取时间为75min,每次提取温度均为50℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:8(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后浓缩至无醇味,在65℃温度下干燥至恒重,得到红景天提取物。
所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后放入烘箱中烘干,接着投入粉碎机中进行精细粉碎,粉碎至40目,将所得黑灵芝粉末放入10倍质量的95wt%乙醇溶液中,在30℃下浸泡12h,抽滤后再置于阴凉通风处风干;
Ⅱ.加入10倍质量的1wt%氨水溶液,在95℃下提取2h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液;
Ⅲ.将上述滤液置于真空冷冻干燥机内进行预冻40min,真空冷冻干燥的冷阱温度为零下55℃,真空度为0.19Pa,干燥7h,获得所述黑灵芝提取物。
一种女士防脱洗发露的生产工艺,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将85wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,在转速240r/min、温度80℃的条件下搅拌15min;
Ⅲ.继续向均质机中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度和转速不变,搅拌20min;
Ⅳ.降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,以200r/min的转速搅拌20min;
Ⅴ.当温度降至50℃,向上述混合溶液加入剩余的水、侧柏叶提取物、蔓荆子提取物、抗氧化剂,以200r/min的转速搅拌20min,使其充分分散均化;
Ⅵ.当温度为35℃时,将水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮加入至上述均质机中,以100r/min的转速搅拌6min,边搅拌边降温,降温至27℃时,停止搅拌;
Ⅷ.静置、消泡和质检,质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
对比例1
一种女士防脱洗发露,由以下重量组分的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵7wt%、月桂醇硫酸酯铵7wt%、月桂酰肌氨酸钠2.5wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵1wt%、氯化钠0.75wt%、水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.4wt%、泛醇0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.06wt%、甲基异噻唑啉酮0.006wt%、抗氧化剂1wt%、余量为水。
所述抗氧化剂为红景天提取物和黑灵芝提取物,其中红景天提取物和黑灵芝提取物质量比为1:1。
所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入65wt%乙醇回流提取3次,提取时间为75min,每次提取温度均为50℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:8(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后浓缩至无醇味,在65℃温度下干燥至恒重,得到红景天提取物。
所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后放入烘箱中烘干,接着投入粉碎机中进行精细粉碎,粉碎至40目,将所得黑灵芝粉末放入10倍质量的95wt%乙醇溶液中,在30℃下浸泡12h,抽滤后再置于阴凉通风处风干;
Ⅱ.加入10倍质量的1wt%氨水溶液,在95℃下提取2h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液;
Ⅲ.将上述滤液置于真空冷冻干燥机内进行预冻40min,真空冷冻干燥的冷阱温度为零下55℃,真空度为0.19Pa,干燥7h,获得所述黑灵芝提取物。
一种女士防脱洗发露的生产工艺,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将85wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,在转速240r/min、温度80℃的条件下搅拌15min;
Ⅲ.继续向均质机中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度和转速不变,搅拌20min;
Ⅳ.降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,以200r/min的转速搅拌20min;
Ⅴ.当温度降至50℃,向上述混合溶液加入剩余的水、抗氧化剂,以200r/min的转速搅拌20min,使其充分分散均化;
Ⅵ.当温度为35℃时,将水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮加入至上述均质机中,以100r/min的转速搅拌6min,边搅拌边降温,降温至27℃时,停止搅拌;
Ⅷ.静置、消泡和质检,质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
实施例5
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述何首乌根提取物为何首乌根极细粉,所述何首乌根极细粉的制备过程为:取何首乌根洗净后,粉碎至20目,然后置于振动式药物超微粉碎机中于零下10℃的条件下超微粉碎45min,得到平均粒径为12μm的何首乌根极细粉。
实施例6
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述何首乌根酶解提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.称取何首乌根洗净后晾干进行粉碎,向何首乌根粉末中加入2倍质量的水,在30℃的温度下以200r/min转速搅拌混合15min,得到何首乌根粉末悬浊液;
Ⅱ.将上述得到的何首乌根粉末悬浊液移入均质机,均质7min,均质压力为100MPa,均质后的何首乌混合液中加入何首乌根混合液质量的0.3wt%复合酶剂,其中复合酶剂是由中性蛋白酶和纤维素酶按质量比为1:2,再用浓度为0.5mo1/L醋酸溶液调节pH至4.5,然后放置在干燥箱中于40℃下密封酶解70min;
Ⅲ.酶解完成后过滤分离去除滤渣,得到酶解液,将酶解液25℃的条件下进行超滤,收集滤液;
Ⅳ.将上述滤液放入旋转蒸发器,在50℃温度下旋蒸1.5h,回收无水乙醇,浓缩直至混合液体积变为原体积的1/8,得到浓缩液;
Ⅴ.将上述浓缩液于零下35℃的温度下冷冻干燥35min,干燥后研磨成粉并过200目标准筛,即得何首乌根酶解提取物。
实施例7
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述抗氧化剂为红景天提取物,所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入65wt%乙醇回流提取3次,提取时间为75min,每次提取温度均为50℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:8(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后浓缩至无醇味,在65℃温度下干燥至恒重,得到红景天提取物。
实施例8
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述抗氧化剂为黑灵芝提取物,所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后放入烘箱中烘干,接着投入粉碎机中进行精细粉碎,粉碎至40目,将所得黑灵芝粉末放入10倍质量的95wt%乙醇溶液中,在30℃下浸泡12h,抽滤后再置于阴凉通风处风干;
Ⅱ.加入10倍质量的1wt%氨水溶液,在95℃下提取2h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液;
Ⅲ.将上述滤液置于真空冷冻干燥机内进行预冻40min,真空冷冻干燥的冷阱温度为零下55℃,真空度为0.19Pa,干燥7h,获得所述黑灵芝提取物。
所述红景天提取物通过以下方法制备得到:取红景天原料,洗净晒干后加入65wt%乙醇回流提取3次,提取时间为75min,每次提取温度均为50℃,每次提取时红景天原料与乙醇的投料比为1:8(g/ml),提取完成后过滤,然后合并提取液,减压浓缩后浓缩至无醇味,在65℃温度下干燥至恒重,得到红景天提取物。
对比例2
一种女士防脱洗发露,由以下重量组分的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵7wt%、月桂醇硫酸酯铵7wt%、月桂酰肌氨酸钠2.5wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱1.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯1.2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵1wt%、氯化钠0.75wt%、水解小麦蛋白0.5wt%、香精0.4wt%、泛醇0.3wt%、鲸蜡硬脂醇0.3wt%、柠檬酸0.15wt%、EDTA二钠0.1wt%、羟苯甲酯0.06wt%、甲基异噻唑啉酮0.006wt%、侧柏叶提取物1wt%、何首乌根提取物1wt%、蔓荆子提取物1wt%、余量为水。
所述侧柏叶提取物通过以下方法制备得到:取侧柏叶原料,洗净晒干后加入水中煎煮3次,第一次煎煮时间为160min,第二次煎煮时间为90min,第三次煎煮时间为45min,每次煎煮加水的重量为侧柏叶原料的10倍,然后在50℃温度下减压浓缩成相对密度为1.21的浓缩液,用喷雾干燥法干燥,进风温度和出风温度分别为160℃、70℃,干燥后得到侧柏叶提取物。
所述何首乌根提取物为何首乌根酶解提取物,所述何首乌根酶解提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.称取何首乌根洗净后晾干进行粉碎,向何首乌根粉末中加入2倍质量的水,在30℃的温度下以200r/min转速搅拌混合15min,得到何首乌根粉末悬浊液;
Ⅱ.将上述得到的何首乌根粉末悬浊液移入均质机,均质7min,均质压力为100MPa,均质后的何首乌混合液中加入何首乌根混合液质量的0.3wt%复合酶剂,其中复合酶剂是由中性蛋白酶和纤维素酶按质量比为1:2,再用浓度为0.5mo1/L醋酸溶液调节pH至4.5,然后放置在干燥箱中于40℃下密封酶解70min;
Ⅲ.酶解完成后过滤分离去除滤渣,得到酶解液,将酶解液25℃的条件下进行超滤,收集滤液;
Ⅳ.将上述超滤后的滤液和无水乙醇按体积比为1:1进行混合,然后于超声功率600W、45℃条件下超声提取20min,再于480W微波提取10min,醇提完成后将混合液放入旋转蒸发器,在50℃温度下旋蒸1.5h,回收无水乙醇,浓缩直至混合液体积变为原混合液体积的1/8,得到浓缩液;
Ⅴ.将上述浓缩液于零下35℃的温度下冷冻干燥35min,干燥后研磨成粉并过200目标准筛,即得何首乌根酶解提取物。
所述蔓荆子提取物通过以下方法制备得到:将新鲜蔓荆子自然风干,粉碎至40目,按1:60重量比加入沸水进行3次煎煮,煎煮时间分别50min,每次煎煮水合并,减压浓缩为蔓荆子质量的60倍,加入2倍质量的无水乙醇,在2-8℃下冷藏6h,离心去除沉淀,接着减压回收乙醇,浓缩至无醇味,在80℃温度下干燥至恒重,获得蔓荆子提取物。
一种女士防脱洗发露的生产工艺,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将85wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,在转速240r/min、温度80℃的条件下搅拌15min;
Ⅲ.继续向均质机中加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度和转速不变,搅拌20min;
Ⅳ.降温至70℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,以200r/min的转速搅拌20min;
Ⅴ.当温度降至50℃,向上述混合溶液加入剩余的水、侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物,以200r/min的转速搅拌20min,使其充分分散均化;
Ⅵ.当温度为35℃时,将水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮加入至上述均质机中,以100r/min的转速搅拌6min,边搅拌边降温,降温至27℃时,停止搅拌;
Ⅷ.静置、消泡和质检,质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
测试例1
二苯乙烯苷、大黄素含量的测定:何首乌,又名多花蓼、紫乌藤、夜交藤等,是蓼科蓼族藤本植物,将何首乌加入洗护用品中能够使头部的毛细血管扩张,防止头发变白,可增加头发的营养,提高头发的韧性,减少脱发、断发、对损伤的头发具有保护作用,因为何首乌二苯乙烯苷、游离蒽醌(如大黄素)、卵磷脂等中的有效成分。参照陈庆堂的期刊文章《何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化》中2节中的实验方法对实施例1-8中女士防脱洗发露的二苯乙烯苷、大黄素含量进行测定。
表1:二苯乙烯苷、大黄素含量的测定
二苯乙烯苷(mg/g) | 大黄素(mg/g) | |
实施例1 | 0.16 | 0.037 |
实施例4 | 0 | 0 |
实施例5 | 0.04 | 0.015 |
实施例6 | 0.08 | 0.021 |
由表1可知,实施例1(何首乌根提取物通过酶解、超声波微波协同提取制备而成)中每g女士防脱洗发露中含有0.12mg二苯乙烯苷、0.037mg大黄素,皆高于实施例5(何首乌根直接粉碎成极细粉)、
实施例6(何首乌根提取物仅通过酶解制备而成)以及实施例4(不含何首乌根提取物),这大概是由于何首乌根极细粉中未经分离、纯化处理,其大分子物质及其它杂质较多,而何首乌根通过酶解、超声波微波协同提取等过程提纯,有效地提取了活性成分含量,获得了更高纯度的何首乌根提取物。
测试例2
防脱功效试验:为了验证本发明所得女士防脱洗发露的防脱效果,选择人体直接试用的方式进行对比试验。筛选450名女性志愿者,年龄在18-50岁,均有明显的掉发现象,平均每天掉发100-300根。采用单盲的试验形式,将450名志愿者随机分成9个组,每个小组50人,分别使用本发明所得女士防脱洗发露(实施例1-8和对比例1),每天洗发一次。试验期间不使用任何对结果有影响的其他化妆品、药物和保健品;能很好按试验方案的要求配合试验,在研究期间能保持生活的规律性。使用1个月后逐一进行随访,统计掉发情况,具体情况见表3所示:
统计标准:“有效”,使用一个月后,掉发现象有一定的缓解,掉发重量比降低;“无效”,使用一个月后,掉发现象无任何缓解,甚至出现掉发更加严重的情况。有效率计算公式:
有效率=有效人数/总人数×100%。
表2:防脱效果情况
有效率/% | |
实施例1 | 85 |
实施例2 | 72 |
实施例3 | 71 |
实施例4 | 73 |
实施例5 | 78 |
实施例6 | 79 |
实施例7 | 82 |
实施例8 | 81 |
对比例1 | 65 |
从表2结果分析可得,使用本发明中实施例1女士防脱洗发露采用侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物组合的发用防脱剂,其脱发治愈率最高,达到85%,而使用实施例2-4(发用防脱剂由侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物任意两种组合)和对比例1(未使用发用防脱剂)女士防脱洗发露的治愈率分别为72%、71%、73%、64%,显然本发明实施例1中女士防脱洗发露的防脱效果更加显著。
测试例3
稳定性、杀菌性检测:对实施例1-8以及对比例2得到的女士防脱洗发露的稳定性、杀菌性能进行检测。稳定性测试:参照曹颖芬的期刊文章《无乳化剂双凝胶型乳状液在化妆品中的应用》中2.2.2.2节中的稳定性检测方法本发明中女士防脱洗发露的稳定性进行测定,将女士防脱洗发露置于-15℃冰箱内24h,取出再置于室温24h,为1循环。连续检测3循环。首先通过目测观察产品是否分层,再通过粘度检测观察产品是否稳定。杀菌测试:依据GBl5979-2002,将制备好的女士防脱洗发露在室温下放置20min后,测试其杀菌率,所测试主要的微生物为大肠杆菌(ATCC 25922)和金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)。
对实施例1-8以及对比例2的女士防脱洗发露的杀菌效果进行测试。具体结果见表3。
表3:女士防脱洗发露的杀菌率测试结果表
由表3可知,本发明女士防脱洗发露中稳定性较好。比较实施例1、7-8以及对比例2的杀菌率可知,实施例1女士防脱洗发露采用红景天提取物和黑灵芝提取物组合的抗氧化剂,其杀菌效果要优于实施例7-8中单独使用红景天提取物或黑灵芝提取物以及未添加抗氧化剂的对比例2的杀菌效果。
Claims (10)
1.一种女士防脱洗发露,其特征在于,包括以下原料:水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、乙二醇二硬脂酸酯、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氯化钠、水解小麦蛋白、香精、泛醇、鲸蜡硬脂醇、柠檬酸、EDTA二钠、羟苯甲酯、甲基异噻唑啉酮、发用防脱剂、抗氧化剂。
2.一种女士防脱洗发露,其特征在于,由以下重量份的原料组成:月桂醇聚醚硫酸酯铵4-10wt%、月桂醇硫酸酯铵4-10wt%、月桂酰肌氨酸钠1-4wt%、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5-2.5wt%、乙二醇二硬脂酸酯0.4-2wt%、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵0.5-1.5wt%、氯化钠0.3-1.2wt%、水解小麦蛋白0.2-0.8wt%、香精0.2-0.6wt%、泛醇0.2-0.4wt%、鲸蜡硬脂醇0.2-0.4wt%、柠檬酸0.05-0.25wt%、EDTA二钠0.02-0.18wt%、羟苯甲酯0.05-0.12wt%、甲基异噻唑啉酮0.005-0.01wt%、发用防脱剂1-5wt%、抗氧化剂0.5-1.5wt%、余量为水。
3.根据权利要求2所述的一种女士防脱洗发露,其特征在于,所述发用防脱剂为侧柏叶提取物、何首乌根提取物、蔓荆子提取物中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种女士防脱洗发露,其特征在于,所述抗氧化剂为红景天提取物和/或黑灵芝提取物。
5.根据权利要求3所述的一种女士防脱洗发露,其特征在于,所述何首乌根提取物为何首乌根极细粉和/或何首乌根酶解提取物。
6.根据权利要求5所述的一种女士防脱洗发露,其特征在于,所述何首乌根极细粉的制备过程为:取何首乌根洗净后,粉碎至20-40目,然后置于零下5-20℃的条件下超微粉碎20-70min,得到平均粒径大小为8-14μm的何首乌根极细粉。
7.根据权利要求5所述的一种女士防脱洗发露,其特征在于,所述何首乌根酶解提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.称取何首乌根洗净后晾干进行粉碎,向何首乌根粉末中加入1-4倍质量的水,在25-35℃的温度下以150-350r/min转速搅拌混合10-20min,得到何首乌根粉末悬浊液;
Ⅱ.将上述何首乌根粉末悬浊液均质4-9min,均质压力为100-110MPa,得到何首乌混合液,接着向均质后的何首乌混合液中加入0.2-0.5%何首乌根混合液质量的复合酶剂,其中复合酶剂是由中性蛋白酶和纤维素酶按质量比为1:(1-3)混合而成,再调节pH至4.0-5.0,然后放置于干燥箱中于35-45℃下密封酶解60-80min,得到酶解液;
Ⅲ.将上述酶解液过滤分离,去除滤渣,然后将所得滤液置于20-30℃的条件下进行超滤,收集滤液,得到超滤后的滤液;
Ⅳ.将上述超滤后的滤液和无水乙醇按体积比1:(1-3)进行混合,然后于超声功率400-600W、35-55℃条件下超声提取10-30min,再于360-600W微波提取5-15min,醇提完成后将混合液在温度40-60℃下旋蒸1-3h,回收无水乙醇,浓缩直至混合液体积变为原混合液体积的1/8-1/6,得到浓缩液;
Ⅴ.将上述浓缩液于零下40℃-零下30℃的温度下冷冻干燥30-40min,然后研磨成粉并过150-250目标准筛,即得何首乌根酶解提取物。
8.根据权利要求4所述的一种女士防脱洗发露,其特征在于,所述黑灵芝提取物的制备方法包括以下步骤:
Ⅰ.将黑灵芝子实体切片后烘干,接着粉碎至30-60目,得到黑灵芝粉末;
Ⅱ.向上述黑灵芝粉末中加入6-14倍质量的提取剂,在90-98℃下提取1-3h,过滤收集滤液,滤渣同条件再次提取,合并两次滤液,得到黑灵芝提取液;
Ⅲ.将上述黑灵芝提取液干燥2-10h,获得所述黑灵芝提取物。
9.根据权利要求8所述的一种女士防脱洗发露,其特征在于,所述黑灵芝提取物的制备方法中,所述提取剂为乙醇、氨水或水中的一种或多种;所述黑灵芝提取液的干燥方式为热风干燥、冷冻干燥和真空干燥中的一种或多种。
10.根据权利要求2-9中任一项所述的女士防脱洗发露的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
Ⅰ.按配方称取各组分原料;
Ⅱ.将80-90wt%水、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、月桂酰肌氨酸钠、EDTA二钠加入到到均质机中,均质10-20min,搅拌温度80-85℃;
Ⅲ.将加入乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、羟苯甲酯,保持温度,搅拌10-30min;
Ⅳ.降温至65-75℃,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、泛醇、柠檬酸,搅拌均匀;
Ⅴ.降温至45-60℃,加入剩余的水、发用防脱剂、抗氧化剂,搅拌均匀;
Ⅵ.降温至30-40℃,加入水解小麦蛋白、香精、甲基异噻唑啉酮,搅拌均匀;
Ⅷ.静置、消泡和质检,质检合格后,输送到灌装间,按规定量进行灌装,得到女士防脱洗发露。
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