CN108112627A - 一种易渗透的除草剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种易渗透的除草剂，其所述除草剂，按重量份数计，原料包括：草甘膦原药58‑62份、液氨10.4‑11.5份、助剂5‑6份、硫酸铵10‑12份。所述液氨，纯度87‑90%；所述硫酸铵，氮含量为23.5‑24.3%，水份含量0.1‑0.2%。本发明还提供一种易渗透的除草剂的制备方法，所述方法包括滴加液氨步骤；所述滴加液氨步骤：滴加液氨温度为80‑85℃。所述滴加液氨步骤；滴加液氨温度为82℃。本发明制备的易渗透的除草剂，渗透效果较强，防效明显，制得的除草剂为褐色柱状颗粒，粒径1.0‑1.5mm，长度为5‑20mm。

Description

一种易渗透的除草剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种易渗透的除草剂及其制备方法，属于农药技术领域。

背景技术

随着农业的现代化发展，农民在农业生产中也大量运用高科技产品，生物农药、农药混剂等一系列化学产品广泛应用，其中最受欢迎的农药产品是除草剂，除草剂的销量一直在农药中排在最前面。目前市场上除草剂品种多，同时应用技术也要求高，在应用中稍有不慎，就会发生药害、除草效果不好等问题。除草剂选用不当将直接影响人或禾苗植物的安危或产量。随着除草技术的发展和除草剂的不断出现，农田中的许多杂草则越来越难以杀灭。

草甘膦学名：N-(膦酰基甲基)甘氨酸，N-(膦酰基甲基)氨基乙酸，是一种广效型的有机磷除草剂。它是一种非选择性内吸传导型茎叶处理除草剂，使用时一般将其制成异丙胺盐或钠盐，其杀草原理主要是抑制烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶的活性，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。

现有技术中制备草甘膦氨盐制剂，有很多的技术缺陷，比如草甘膦的反应不完全、比如液氨的用量过度，造成药物的浪费等；同时，申请人在实际生产过程中，为了进一步降低对环境造成的污染，减少液氨的使用，降低废物排放量，耗费大量的人力、物力、财力进行了多次各种不同因素的分析试验，以确定在生产草甘膦氨盐粒剂的生产过程中，生产工艺、组份含量等细微的变化对制备的草甘膦氨盐的影响，最大限度的降低生产过程对环境的负担。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种易渗透的除草剂及其制备方法，为了实现该发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种易渗透的除草剂，按重量份数计，制备原料包括以下组份：

草甘膦原药58-62份、液氨10.4-11.5份、助剂5-6份、硫酸铵10-12份。

所述草甘膦原药，颗粒粒径过80目筛；

所述液氨，纯度87-90%；

所述硫酸铵，氮含量为23.5-24.3%，水份含量0.1-0.2%；

所述草甘膦原药，有效成分含量93-95%；

所述助剂是牛胺脂聚氧乙烯醚、浓度为58%的APG溶液（南京太化化工有限公司生产）的一种或几种；

所述助剂还可以包括以下原料组份：二乙烯三胺五醋酸1.6份、硫酸镁2.3份、天冬酰胺0.2份、水杨酸0.6份、脂肪醇醚磷酸酯0.15份、醋酸1.4份、烷基酚聚氧乙烯醚3.3份；将上述助剂的原料，混合后，用85℃的热水进行溶解，搅拌混合均匀，制备成本发明制备阻燃剂的助剂；

所述助剂中二乙烯三胺五醋酸铁含量≤0.0005；

所述助剂中天冬酰胺水分含量1-2%，重金属含量2-4ppm；

所述助剂中水杨酸，表面张力为表面张力：64.4-64.6dyne/cm。

一种易渗透的除草剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1 投料步骤

混合：按照配方，称取草甘膦和硫酸铵，先投草甘膦及硫酸铵，然后开启搅拌再加水，加水量为草甘膦和硫酸铵总质量的7%-8%。

闪爆：将搅拌后的草甘膦和硫酸铵混合送入闪爆装置，进行闪爆；所述闪爆装置；所述闪爆分一次闪爆和两次闪爆；所述一次闪爆，闪爆压力为0.9-1.1Mpa，压力保存时间为10-11min；经过一次闪爆后，草甘膦与硫酸铵之间的空隙变大，

所述二次闪爆，闪爆压力为2.9-3.1Mpa，压力保存时间为4-7min；经过二次闪爆后，由于闪爆压力的突然增大，直接草甘膦原药和硫酸铵表面积增大，大幅度提高草甘膦的反应面积，使得草甘膦与硫酸铵的混合物料在后续与液氨反应过程中，不会因为液氨的加入量变少，产生反应不完全的技术缺陷。

现有技术中，在备料步骤中将草甘膦和硫酸铵投料混合的过程中，因为硫酸铵容易结块，造成草甘膦和硫酸铵混合不均匀，直接降低了草甘膦和液氨的反应速度，硫酸铵在反应过程中，阻挡了反应的进行；而通过二次闪爆后，硫酸铵的表面积增大，同时由于硫酸铵本身具有亲水性，因此，在本发明中，硫酸铵成为导水剂，提高了草甘膦和液氨的反应能力和反应速度。

步骤2 滴加液氨步骤

按照配方的重量份数，取液氨，将液氨滴加到闪爆后的物料中，液氨滴加过程中要求保持反应容器的密封，并搅拌；液氨雾化滴加，雾化越均匀越好；滴加速率1.0-1.1kg/min，滴加液氨温度为80-85℃；其中最优选为82℃；液氨压力0.04-0.05MPa。

步骤3 保温捏合步骤

滴加完成液氨后，在83-85℃下进行保温捏合，保温捏合时间14-15min。

步骤4 中控步骤

保温后控制pH值为3.2-3.6；其中最优选为3.4。

步骤5 助剂添加步骤

按照配方称取助剂，保温捏合步骤完成后加入助剂，添加方式无要求，加入助剂和褐色颜料后混合30-35min，得混合物料。

步骤6 造粒步骤

将步骤（5）所述物料，放入捏合机中，启动搅拌，在维持搅拌的情况下，缓慢向混合好的物料中均匀喷入适量水，根据物料的潮湿程度加入，一般加入量控制在3-4%，使混合物料成为潮湿且无明显团块的物料，将物料加入造粒机中进行造粒，造粒频率35-38Hz，造粒温度55-86℃。

步骤7 烘干步骤

将成型的可溶性颗粒在沸腾流化床中进行烘干，烘干温度82-84℃。

步骤8 筛分步骤

将烘干后的颗粒进行筛分，调节筛网直径，上层为8目筛网，下层为20目筛网，可制得不同粒径的易生物降解的颗粒除草剂；

制得的除草剂为褐色柱状颗粒，粒径1.0-1.5mm，长度为5-20mm，优选10-15mm。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

1、本发明实施例1制备的除草剂，溶解性能较好，未溶解残余物的质量占溶解除草剂总量的百分比为0.23%；溶液稳定性较好，持久起泡量为21ml；热储稳定性较好，制备的除草剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为99.5%，说明本发明实施例1制备的除草剂稳定性非常好；

2、利用本发明实施例1制备的除草剂进行除草，5天后的除草效果非常好，说明除草效率高，5天后，对牛筋草的防效达100%；对空心莲子草防效达100%；对白茅的防效达98%；7天后， 对牛筋草、对空心莲子草、对白茅的防效达100%；

3、利用本发明实施例2制备的除草剂，当中控步骤pH为3.2-3.6时，溶解性能较好，按照标准检测：除草剂中未溶解残余物的质量占除草剂总重量的0.23-0.34%；除草剂溶液起泡稳定性较好，产生的气泡的体积仅为21-33ml；热贮存稳定性较好，热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为91.7-99.5%；采用本发明制备的除草剂对牛筋草进行喷雾后7天后，对牛筋草的防效达90-100%；对空心莲子草的防效达83-100%；对白茅的防效达85-100%；

特别是当中控步骤pH值为3.4时，制备的除草剂的溶解性能、起泡稳定性、热贮稳定性、对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效最好；

4、利用本发明的方法制备的除草剂，当滴加液氨步骤中物料反应的温度为80-85℃时：制备的除草剂溶解性能较好，采用标准检测：除草剂中未溶解残余物的质量占除草剂总重量的0.23-0.34%；除草剂溶液起泡稳定性较好，产生的气泡的体积仅为21-33ml；热贮存稳定性较好，热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为91.7-99.5；采用本发明制备的除草剂对牛筋草进行喷雾后7天后，对牛筋草的防效达90-100%；对空心莲子草的防效达83-100%；对白茅的防效达85-100；

特别是滴加液氨步骤中，滴加液氨步骤中，物料反应的温度为82℃时，制备的除草剂的溶解性能、起泡稳定性、热贮稳定性、对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效最好。

5、当中控pH值设置为3.4，滴加液氨步骤中，物料反应的温度为82℃时，本发明制备的易渗透的除草剂，效果指标最好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1 一种易渗透的除草剂，按重量份数计，制备原料包括以下组份：

草甘膦原药62份、液氨10.6份、助剂5份、硫酸铵11份。

所述草甘膦原药，颗粒粒径过80目筛；

所述液氨，纯度88%；

所述硫酸铵，氮含量为23.9%，水份含量0.15%；

所述草甘膦原药，有效成分含量94%；

所述助剂是浓度为58%的APG溶液（南京太化化工有限公司生产）。

所述一种易渗透的除草剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1 投料步骤

按照配方，称取草甘膦和硫酸铵，先投草甘膦及硫酸铵，然后开启搅拌再加水，加水量为草甘膦和硫酸铵总质量的7%。

步骤2 滴加液氨步骤

按照配方的重量份数，取液氨，液氨滴加过程中要求保持反应容器的密封，并搅拌；液氨雾化滴加，雾化越均匀越好；滴加速率1.0kg/min，温度为82℃；压力0.05MPa。

步骤3 保温捏合步骤

滴加完成液氨后，在83℃下进行保温捏合，保温捏合时间15min。

所述保温捏合步骤，采用捏合机进行；所述捏合机包括搅拌箱；所述搅拌箱内转动连接有两个搅拌叶片，两个搅拌叶片旋转方向相反，每个搅拌叶片上分别连接有驱动轴；

步骤4 中控步骤

保温后控制pH值为3.4。

步骤5 助剂添加步骤

按照配方称取助剂，保温捏合步骤完成后加入助剂，添加方式无要求，加入助剂后混合30min，得混合物料。

步骤6 造粒步骤

将步骤（5）所述物料，放入捏合机中，启动搅拌，在维持搅拌的情况下，缓慢向混合好的物料中均匀喷入适量水，加入量控制在3%，将物料加入造粒机中进行造粒，造粒频率35Hz，造粒温度62℃。

步骤7 烘干步骤

将成型的可溶性颗粒在沸腾流化床中进行烘干，烘干温度82℃。

步骤8 筛分步骤

将烘干后的颗粒进行筛分，调节筛网直径，上层为8目筛网，下层为20目筛网，可制得不同粒径的易生物降解的颗粒除草剂；

制得的除草剂为褐色柱状颗粒，粒径1.2mm，长度为10-15mm。

以下是实施例1制备的易渗透的除草剂水不溶物、持久起泡性、热贮稳定性检测指标，具体见表1：

水不溶物测定：按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》测量本发明制备的除草剂水不溶物的重量百分比含量；

持久起泡性：按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的除草剂持久起泡量；

热贮稳定性检测：按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》检测本发明制备的除草剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前除草剂重量的百分比。

表1 实施例1制备的除草剂的水不溶物含量、持久起泡性、热贮稳定性检测指标

由上可以看出，本发明实施例1制备的除草剂，溶解性能较好，水不溶物的质量占溶解除草剂总量的百分比为0.23%；持久起泡量为21ml；热储稳定性较好，制备的除草剂60℃热贮30天后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为99.5%，说明本发明制备的除草剂稳定性非常好。

以下是实施例1制备的除草剂，除草性能的检测指标，具体见表2

水不溶物测定：按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》测量本发明制备的除草剂水不溶物的重量百分比含量；

持久起泡性：按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的除草剂持久起泡量；

热贮稳定性检测：按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》检测本发明制备的除草剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前除草剂重量的百分比。

试验对象：牛筋草、空心莲子草、白茅；

试验方法：每亩采用50g本发明制备的除草剂，兑水25kg，溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行指定范围喷雾，喷雾5天、7天、10天后检测对三种实验对象死亡情况。

表2 本发明实施例1制备的除草剂对牛筋草、空心莲子草、对白茅的防效对比

由上表可以看出，利用本发明实施例1制备的除草剂进行除草，5天后的除草效果非常好，说明除草效率高，5天后，对牛筋草的防效达100%；对空心莲子草防效达100%；对白茅的防效达98%；7天后， 对牛筋草、对空心莲子草、对白茅的防效达100%。

以上效果说明，本发明制备的除草剂的渗透效果非常好，可以迅速的渗透进植物内部，

实施例2 一种易渗透的除草剂，采用实施例1所述的方法，只改变中控步骤pH值，分别进行实施试验，试验完成后，分别检测本发明制备的除草剂的各项指标性能及7天后对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效，见表3

水不溶物测定：按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》测量本发明制备的除草剂水不溶物的重量百分比含量；

持久起泡性：按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的除草剂持久起泡量；

热贮稳定性检测：按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》检测本发明制备的除草剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前除草剂重量的百分比。

试验对象：牛筋草、空心莲子草、白茅；

试验方法：每亩采用50g本发明制备的除草剂，溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行指定范围喷雾，喷雾7天后检测对三种实验对象死亡情况。

由上表可以看出，利用本发明实施例2制备的除草剂，当中控步骤pH为3.2-3.6时，溶解性能较好，经过检测除草剂中未溶解残余物的质量占除草剂总重量的0.23-0.34%；除草剂溶液起泡稳定性较好，产生的气泡的体积仅为21-33ml；热贮存稳定性较好，热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为91.7-99.5%；采用本发明制备的除草剂对牛筋草进行喷雾后7天后，对牛筋草的防效达90-100%；对空心莲子草的防效达83-100%；对白茅的防效达85-100。

特别是当中控步骤pH值为3.4时，制备的除草剂的溶解性能、起泡稳定性、热贮稳定性、对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效最好。

实施例3 一种易渗透的除草剂，采用实施例1所述的方法，只改变滴加液氨步骤的温度，分别进行实施试验，试验完成后，分别检测本发明制备的除草剂的各项指标性能及7天后对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效，见表3

水不溶物测定：按照GB/T 28136-2011《农药水不溶物测定方法》测量本发明制备的除草剂水不溶物的重量百分比含量；

持久起泡性：按照GB/T 28137-2011《农药持久起泡性测定方法》测量本发明制备的除草剂持久起泡量；

热贮稳定性检测：按照GBT19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》检测本发明制备的除草剂热贮后除草剂剩余量占热贮之前除草剂重量的百分比。

试验对象：牛筋草、空心莲子草、白茅；

试验方法：每亩采用50g本发明制备的除草剂，溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行指定范围喷雾，喷雾7天后检测对三种实验对象死亡情况。

表3 改变试验条件后制备的除草剂的各项指标及对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效

由上表可以看出，利用本发明的方法制备的除草剂，当滴加液氨步骤中物料反应的温度为80-85℃时：制备的除草剂溶解性能较好，除草剂中未溶解残余物的质量占除草剂总重量的0.23-0.34%；除草剂溶液起泡稳定性较好，产生的气泡的体积仅为21-33ml；热贮存稳定性较好，热贮后除草剂剩余量占热贮之前重量的百分比为91.7-99.5；采用本发明制备的除草剂对牛筋草进行喷雾后7天后，对牛筋草的防效达90-100%；对空心莲子草的防效达83-100%；对白茅的防效达85-100。

特别是滴加液氨步骤中，物料反应的温度为82℃时，制备的除草剂的溶解性能、起泡稳定性、热贮稳定性、对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效最好。

因此，由实施例1、2、3对比可知，采用实施例1的方法，当中控pH值设置为3.4，物料反应的温度为82℃时，本发明制备的易渗透的除草剂，效果指标最好，因此实施例1是本发明的最佳实施例。

实施例4 一种易渗透的除草剂，采用实施例1所述的方法，只改变助剂的成份，改变如下：

草甘膦原药62份、液氨10.6份、助剂5份、硫酸铵11份。

所述草甘膦原药，颗粒粒径过80目筛；

所述液氨，纯度88%；

所述硫酸铵，氮含量为23.9%，水份含量0.15%；

所述草甘膦原药，有效成分含量94%。

所述助剂的原料包括：二乙烯三胺五醋酸1.6份、硫酸镁2.3份、天冬酰胺0.2份、水杨酸0.6份、脂肪醇醚磷酸酯0.15份、醋酸1.4份、烷基酚聚氧乙烯醚3.3份；将上述助剂的原料，混合后，用85℃的热水进行溶解，搅拌混合均匀，制备成本发明制备阻燃剂的助剂；

所述所述二乙烯三胺五醋酸铁含量≤0.0005；

所述天冬酰胺水分含量1%，重金属含量4ppm；

所述水杨酸，表面张力为表面张力：64.4dyne/cm。

采用本发明实施例4的方法制备除草剂完成后，分别对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效，具体检测结果见表4

试验方法：每亩采用50g本发明制备的除草剂，溶解后，利用小型喷雾器对试验对象进行指定范围喷雾，喷雾3d后检测对三种实验对象死亡情况。

表4 改变试验条件后制备的除草剂的各项指标及对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效

由上表可以看出，利用本发明实施例4制备的除草剂，50g/亩的使用量，溶解后，利用小型喷雾器对牛筋草、空心莲子草、白茅进行喷雾，喷雾3d后，牛筋草、空心莲子草、白茅的防效为100%；由此可知，本发明制备的易渗透的除草剂，对牛筋草、空心莲子草、白茅的防效效率非常高，渗透力非常强。

除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种易渗透的除草剂，其特征在于：所述除草剂，按重量份数计，原料包括：草甘膦原药58-62份、液氨10.4-11.5份、助剂5-6份、硫酸铵10-12份。

2.根据权利要求1所述的一种易渗透的除草剂，其特征在于：所述液氨，纯度87-90%；所述硫酸铵，氮含量为23.5-24.3%，水份含量0.1-0.2%；所述除草剂为褐色柱状颗粒，粒径1.0-1.5mm，长度为5-20mm。

3.根据权利要求1所述的一种易渗透的除草剂，其特征在于：所述助剂为牛胺脂聚氧乙烯醚、浓度为58%的APG溶液的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种易渗透的除草剂，其特征在于：所述助剂，原料包括：二乙烯三胺五醋酸、硫酸镁、天冬酰胺、水杨酸、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚。

5.根据权利要求1所述的一种易渗透的除草剂，其特征在于：所述助剂，按重量份数计，原料包括：二乙烯三胺五醋酸1.6份、硫酸镁2.3份、天冬酰胺0.2份、水杨酸0.6份、脂肪醇醚磷酸酯0.15份、烷基酚聚氧乙烯醚3.3份。

6.根据权利要求5所述的一种易渗透的除草剂，其特征在于：所述二乙烯三胺五醋酸铁含量≤0.0005；所述天冬酰胺水分含量1-2%，重金属含量2-4ppm；所述水杨酸，表面张力为表面张力：64.4-64.6dyne/cm。

7.一种易渗透的除草剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括滴加液氨步骤；所述滴加液氨步骤：滴加液氨温度为80-85℃。

8.根据权利要求7所述的一种易渗透的除草剂的制备方法，其特征在于：所述滴加液氨步骤；滴加液氨温度为82℃。

9.根据权利要求7所述的一种易渗透的除草剂的制备方法，其特征在于：所述方法还包括中控步骤；所述中控步骤控制pH值为3.2-3.6。

10.根据权利要求9所述的一种易渗透的除草剂的制备方法，其特征在于：所述中控步骤控制pH值为3.4。