CN108101647A - 一种腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应锅中，加入尿素、甲醛、腐植酸钾，控制溶液ph，控制温度和反应时间；混合反应后溢流至二级反应锅；加入磷酸调节ph，控制温度和物料反应时间。(2)在熔融锅中，加入尿素、硼砂，控制温度，然后料浆流至一级混合锅中；(3)在一级混合锅中，往料浆里加入钾肥和/或填充料，控制温度，熔融物溢流至二级混合锅；(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵和步骤(1)的反应产物得到熔融混合料浆；(5)熔融混合料浆通过高塔造粒机得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。本发明的腐植酸钾脲甲醛复合肥制备方法得到的复合肥具有较好的颗粒强度、肥效较佳，并且易于实现连续生产。
Description
技术领域
本发明属于复合肥生产技术领域，具体是一种腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法。
背景技术
我国是化肥使用大国，化肥的大量使用带来了一系列问题，威胁着农业的可持续发展。2015年农业部出台的《到2020年化肥使用量零增长行动方案》也向我们表明：开发出一种高效，高利用率肥料的必要性。
高塔生产的腐植酸类复合肥在生产过程中料浆会有大量气体产生，成粒后粒子强度下降，这导致成品破粒多，容易粉化，增加板结风险。脲甲醛，英文缩写UF，1955年最先由BASF生产，是第一个商品化生产的缓释氮肥。尿素与甲醛在高温下反应生成1亚甲基2尿素和2亚甲基尿素两种胶体，加入到生产复合肥的原料中，生产出的复合肥也可以起到缓控释作用。
CN106748329A公开了一种水稻专用脲甲醛稳定性肥料及其制备方法，包括以下重量份数的原料：尿素360-450份，磷酸一铵200-360份，氯化钾150-360份，甲醛50-150份，腐植酸0.1-15份等，能够减少养分损失，延长养分释放期。但该专利申请所述的生产过程由于尿素与甲醛反应生成1亚甲基2尿素和2亚甲基尿素两种胶体，同时尿素也会与磷酸一铵反应生成聚磷酸铵，尿素与腐植酸反应生成腐植酸尿络合物，这三个反应同时出现会导致混合槽料浆非常粘稠，连续生产较困难。
CN103254011A公开了一种高塔脲醛缓释香蕉专用肥高塔脲醛缓释香蕉专用肥的制备方法，将尿素熔融槽的尿液分成两部分，一部分直接去尿液缓冲槽，一部分去脲醛缓冲槽。在脲醛缓冲槽中加入降粘剂及降熔剂，然后通入脲醛反应泵；在脲醛反应泵的入口加入经精馏塔汽化浓缩的甲醛质量分数为60％-80％的甲醛汽，调整尿液与甲醛汽的摩尔比在1.3-1.5之间，反应生成物再去磷酸一铵混合槽；在尿液缓冲槽的尿液进入钾肥混合槽，与来自上料岗位的氯化钾及填充剂滑石粉充分混合；混合10分钟后，流入磷酸一铵混合槽。该制备方法制备流程复杂，尤其是调整尿液与甲醛汽的摩尔比在1.3-1.5之间的条件较为苛刻。
因此，如何提高高塔造粒复合肥颗粒强度，又能实现料浆黏度降低，利于连续性生产是本发明的关键。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种颗粒强度较好、并且易于实现连续生产的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法。
本发明提供一种腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应锅中，加入尿素、甲醛、水和腐植酸钾，控制溶液pH值在6-8温度为50-60℃，物料反应0.5-2小时后，加入磷酸，调节pH在2-4，反应0.5-2小时得到备用物料；
(2)在熔融锅中，加入尿素，控制温度在110-140℃，然后熔融的料浆流至一级混合锅中；
(3)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入钾肥和/或填充料，控制温度为100-125℃，混合后的熔融物溢流至二级混合锅；
(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵、步骤(1)得到的备用物料，控制温度90-120℃，得到熔融混合料浆；
(5)熔融混合料浆通过高塔造粒机实现造粒，得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。
优选地，步骤(2)中，还加入硼砂。
优选地，步骤(4)中还加入EDTA络合物和消泡剂。
优选地，所述尿素330-450份、磷酸一铵100-350份、钾肥1-780份、腐植酸钾10-50份、填充料1-300份、EDTA络合物1-5份、消泡剂1-5份、硼砂2-10份、磷酸0.1-1份，所述步骤(1)中的尿素用量与步骤(2)中尿素用量的重量比为1：30-50，优选地。
优选地，所述钾肥100-780份
优选地，所述EDTA络合物为EDTA-Zn、EDTA-Fe、EDTA-Cu、EDTA-Mg、EDTA-Mn和EDTA-Ca中的一种或几种。
优选地，所述甲醛为质量浓度为30％-45％的甲醛溶液。
优选地，所述磷酸为质量浓度为70％-90％的磷酸溶液。
优选地，所述腐植酸钾的钾含量为10％-15％，以干基计腐植酸含量为60-70％。
优选地，所述尿素含氮量为45％-46.7％，粒径为0.85-2.80mm。
优选地，所述钾肥为氯化钾和或硫酸钾，所述填充料为着色剂和/或碳酸钙粉。
优选地，腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应锅中，加入10-30份尿素、10-30份甲醛，10-30份水，然后加入10-30份腐植酸钾控制溶液ph在7-7.5；开启搅拌下用蒸汽间接加热，控制温度在50-60℃，物料反应时间为0.5-2小时；混合反应后溢流至二级反应锅；加入0.1-1份磷酸调节ph在3-3.5，控制温度在50-60℃，物料反应时间为0.5-2小时，得到备用物料。
(2)在熔融锅中，加入360-430份尿素、2-10份硼砂控制温度在125℃-135℃，开启搅拌下用蒸汽间接加热熔融，锅满后通过料管溢流至一级混合锅中；
(2)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入硫酸钾和/或氯化钾100-700份，加热搅拌，控制温度为100-125℃，混合后的熔融物溢流至二级混合锅；
(3)在二级混合锅中加入磷酸一铵100-350份，1-5份EDTA-Zn，消泡剂1-5份，步骤(1)的反应产物，加热搅拌，在搅拌下控制温度90-120℃，得到熔融混合料浆；
(4)混合熔融料浆通过高塔内的双轴差动造粒机完成造粒，物料下塔后送入冷却机中，用变频器调节冷却风量，控制出料温度45℃，筛分，包膜后得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。
有益效果
本发明的腐植酸钾脲甲醛复合肥制备方法得到的复合肥具有较好的颗粒强度、肥效较佳，并且易于实现连续生产。
具体实施方式
下面结合和具体实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明实施例提供一种腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应锅中，加入尿素、甲醛、水和腐植酸钾，控制溶液pH值在6-8温度为50-60℃，物料反应0.5-2小时后，加入磷酸，调节pH在2-4，反应0.5-2小时得到备用物料；
(2)在熔融锅中，加入尿素，控制温度在110-140℃，然后熔融的料浆流至一级混合锅中；
(3)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入钾肥和/或填充料，控制温度为100-125℃，混合后的熔融物溢流至二级混合锅；一级混合锅中为物理混合，黏度可满足生产需求。
(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵、步骤(1)得到的备用物料，控制温度90-120℃，得到熔融混合料浆；之前步骤已经充分混合了，此步骤可以减少混合时间，避免因为混合时间较长导致料浆黏度较高。
(5)熔融混合料浆通过高塔造粒机实现造粒，得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。
在优选实施例中，步骤(2)中，还加入硼砂。硼在植物中的生理作用大致分为以下几方面：参与作物体内糖的代谢与运输；抑制酚类化合物和木质素的生物合成；促进花粉萌发和花粉管的生长；促进种子和果实的生长发育；影响细胞***、分化、成熟；参与植物生长素类激素的代谢；促进植物对钙的摄取。并且步骤(2)加入硼砂还能进一步使得料浆黏度降低。
在优选实施例中，步骤(4)中还加入EDTA络合物和消泡剂。
在优选实施例中，尿素330-450份、磷酸一铵100-350份、钾肥1-780份、腐植酸钾10-50份、填充料1-300份、EDTA络合物1-5份、消泡剂1-5份、硼砂2-10份、磷酸0.1-1份，步骤(1)中的尿素用量与步骤(2)中尿素用量的重量比为1：30-50，在优选实施例中。
在优选实施例中，EDTA络合物为EDTA-Zn、EDTA-Fe、EDTA-Cu、EDTA-Mg、EDTA-Mn和EDTA-Ca中的一种或几种。
在优选实施例中，甲醛为质量浓度为30％-45％的甲醛溶液。
在优选实施例中，磷酸为质量浓度为70％-90％的磷酸溶液。
在优选实施例中，腐植酸钾的钾含量为10％-15％，以干基计腐植酸含量为60-70％。
在优选实施例中，尿素含氮量为45％-46.7％，粒径为0.85-2.80mm。
在优选实施例中，钾肥为氯化钾和或硫酸钾，填充料为着色剂和/或碳酸钙粉。
在优选实施例中，腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应锅中，加入10-30份尿素、10-30份甲醛，10-30份水，然后加入10-30份腐植酸钾控制溶液ph在7-7.5；开启搅拌下用蒸汽间接加热，控制温度在50-60℃，物料反应时间为0.5-2小时；混合反应后溢流至二级反应锅；加入0.1-1份磷酸调节ph在3-3.5，控制温度在50-60℃，物料反应时间为0.5-2小时，得到备用物料。
(2)在熔融锅中，加入360-430份尿素、2-10份硼砂，控制温度在128℃-135℃，开启搅拌下用蒸汽间接加热熔融，锅满后通过料管溢流至一级混合锅中；
(3)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入硫酸钾和/或氯化钾100-700份，加热搅拌，控制温度为100-125℃，混合后的熔融物溢流至二级混合锅；
(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵100-350份，1-5份EDTA-Zn，消泡剂1-5份，步骤(1)的反应产物，加热搅拌，在搅拌下控制温度90-120℃，得到熔融混合料浆；
(4)混合熔融料浆通过高塔内的双轴差动造粒机完成造粒，物料下塔后送入冷却机中，用变频器调节冷却风量，控制出料温度45℃，筛分，包膜后得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。
实施例1
本实施例的高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥主要包括如下重量份物料：尿素∶磷酸一铵∶硫酸钾∶腐植酸钾：甲醛：硼砂：EDTA-Zn：磷酸：消泡剂＝335：330：310：10：10：2：1.9：:0.1：1。
本实施例的高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应锅中，加入10份尿素(尿素含氮量为46.2％，粒径为0.85-2.80mm)、10份甲醛(甲醛为质量浓度为37％的甲醛溶液)，5份水，加入10份腐植酸钾控制溶液ph在7-7.5；开启搅拌下用蒸汽间接加热，控制温度在50-60℃，物料反应时间约1小时；混合反应后溢流至二级反应锅；加入0.1份磷酸(85％的磷酸溶液)调节ph在3-3.5，控制温度在50-60℃，物料反应时间约1小时；物料备用。
(2)在熔融锅中，加入335份尿素(尿素含氮量为46％，粒径为0.85-2.80mm)、2份硼砂，控制温度在132℃，开启搅拌下用蒸汽间接加热熔融，锅满后通过料管自然溢流至一级混合锅中；
(3)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入硫酸钾310份(硫酸钾的钾含量为52％)，加热搅拌，控制温度为115℃，混合后的熔融物自然溢流至二级混合锅；
(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵330份(磷酸一铵的氮含量为10％，五氧化二磷含量为50％)，1.9份EDTA-Zn，步骤(1)的反应产物、消泡剂1份，加热搅拌，在搅拌下控制温度105℃，得到熔融混合料浆；
(5)混合熔融料浆通过高塔内的双轴差动造粒机完成造粒，物料下塔后送入冷却机中。用变频器调节冷却风量，控制出料温度45℃。筛分，包膜后得高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥。
实施例2
本实施例的高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥主要包括如下重量份物料：尿素∶磷酸一铵∶硫酸钾∶腐植酸钾：甲醛：硼砂：EDTA-Zn：磷酸：消泡剂355：300：310：10：20：2：1.9：0.1：1。
本实施例的高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥及其制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应锅中，加入20份尿素(尿素含氮量为46.2％，粒径为0.85-2.80mm)、20份甲醛(甲醛为质量浓度为37％的甲醛溶液)，10份水，加入10份腐植酸钾控制溶液ph在7-7.5；开启搅拌下用蒸汽间接加热，控制温度在50-60℃，物料反应时间约1小时；混合反应后溢流至二级反应锅；加入0.1份磷酸(85％的磷酸溶液)调节ph在3-3.5，控制温度在50-60℃，物料反应时间约1小时；物料备用。
(2)在熔融锅中，加入335份尿素(尿素含氮量为46％，粒径为0.85-2.80mm)、2份硼砂，控制温度在132℃，开启搅拌下用蒸汽间接加热熔融，锅满后通过料管自然溢流至一级混合锅中；
(3)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入硫酸钾310份(硫酸钾的钾含量为52％)，加热搅拌，控制温度为115℃，混合后的熔融物自然溢流至二级混合锅；
(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵300份(磷酸一铵的氮含量为10％，五氧化二磷含量为50％)，，1.9份EDTA-Zn，消泡剂1份、步骤(1)的反应产物，加热搅拌，在搅拌下控制温度105℃，得到熔融混合料浆；
(5)混合熔融料浆通过高塔内的双轴差动造粒机完成造粒，物料下塔后送入冷却机中。用变频器调节冷却风量，控制出料温度45℃。筛分，包膜后得高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中，将硼砂换成硝铵磷，其余组成配比及制备方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，对比例2中，尿素用量调整为670份，不加入磷酸一铵，其余组成配比及制备方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，对比例3中，不加入腐植酸钾，其余组成配比及制备方法与实施例1相同。
效果实施例
1.肥料测试
将实施例1、实施例2和对比例1、对比例2、对比例3制备得到的高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥进行氮元素、磷元素(以五氧化二磷计)、钾元素(以氧化钾计)的含量检测，以及肥料平均抗压强度测试。具体结果如表1所示。
表1
2.肥料田间试验
试品种：海花1号花生。
试验地点：广东南沙某试验田。
实验方法：实验共设6个处理，实施例1为处理1，实施例2为处理2，对比例1为处理3，对比例2为处理4，对比例3为处理5，空白对照为处理6。每个处理面积20平方米，田间随机排列，重复三次。种植密度9000墩/亩，地膜覆盖，其它田间管理同一般大田。在花生种植时，采用对应实施例和对比例得到的高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥作为基肥施用，空白对照为处理6不施用化肥。待花生收获后，对花生性状和产量结果分析。具体结果如表2所示。
表2
| 处理 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 主茎高(cm) | 45.1 | 44.7 | 43.8 | 43.5 | 43.1 | 35.2 |
| 侧枝长(cm) | 47.1 | 46.8 | 43.1 | 39.5 | 38.5 | 31.1 |
| 单株果数(个) | 20.4 | 19.7 | 16.1 | 15.4 | 15.8 | 11.2 |
由表1和表2的数据可以得到，实施例1和实施例2制备得到的高塔腐植酸钾脲甲醛复合肥具有较高的氮、磷钾含量，对作物提供的营养价值较好，作物长势较好，单株果数较多。
对比例1中，将硼砂换成硝铵磷在制备过程中，相对于采用硼砂的方案，料浆黏度更粘稠一些，得到肥料的氮、磷、钾含量没有太明显的区别，但是作物的长势和果数都相对较少。说明硝铵磷虽然能够降低生产过程中料浆的黏度，但是与本发明方案其余的组成复配得到的肥料对作物的效果并不是很好。
对比例2中，尿素用量调整为670份，不加入磷酸一铵，虽然尿素的用量提升了，但是对作物的效果也相对不好。因为虽然尿素用量增加了，但是因为甲醛用量较少，尿素与甲醛生成的脲醛有限。并且不加入磷酸一铵，就不存在磷酸一铵与尿素生成的聚磷酸铵，一定程度上，缓释效果相对较差，因此，对作物的作用时间没有那么长。
对比例3中，不加入腐植酸钾，对作物的效果也相对不好。没有腐植酸的作用，也没有腐植酸可以和尿素生成的腐植酸尿络合物，一定程度上，缓释效果相对较差，因此，对作物的作用时间没有那么长。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应锅中，加入尿素、甲醛、水和腐植酸钾，控制溶液pH值在6-8温度为50-60℃，物料反应0.5-2小时后，加入磷酸，调节pH在2-4，反应0.5-2小时得到备用物料；
(2)在熔融锅中，加入尿素，控制温度在110-140℃，然后熔融的料浆流至一级混合锅中；
(3)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入钾肥和/或填充料，控制温度为100-125℃，混合后的熔融物溢流至二级混合锅；
(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵、步骤(1)得到的备用物料，控制温度90-120℃，得到熔融混合料浆；
(5)熔融混合料浆通过高塔造粒机实现造粒，得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。
2.如权利要求1所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还加入硼砂。
3.如权利要求2所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，步骤(4)中还加入EDTA络合物和消泡剂。
4.如权利要求3所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，所述尿素330-450份、磷酸一铵100-350份、钾肥1-780份、腐植酸钾10-50份、填充料1-300份、EDTA络合物1-5份、消泡剂1-5份、硼砂2-10份、磷酸0.1-1份，所述步骤(1)中的尿素用量与步骤(2)中尿素用量的重量比为1：30-50，优选地，所述钾肥100-780份。
5.如权利要求3所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，所述EDTA络合物为EDTA-Zn、EDTA-Fe、EDTA-Cu、EDTA-Mg、EDTA-Mn和EDTA-Ca中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，所述甲醛为质量浓度为30％-45％的甲醛溶液。
7.如权利要求1所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，所述腐植酸钾的钾含量为10％-15％，以干基计腐植酸含量为60-70％。
8.如权利要求1所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，所述尿素含氮量为45％-46.7％，粒径为0.85-2.80mm。
9.如权利要求1所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，所述钾肥为氯化钾和或硫酸钾，所述填充料为着色剂和/或碳酸钙粉。
10.如权利要求1所述的腐植酸钾脲甲醛复合肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应锅中，加入10-30份尿素、10-30份甲醛，10-30份水，然后加入10-30份腐植酸钾控制溶液ph在7-7.5；开启搅拌下用蒸汽间接加热，控制温度在50-60℃，物料反应时间为0.5-2小时；混合反应后溢流至二级反应锅；加入0.1-1份磷酸调节ph在3-3.5，控制温度在50-60℃，物料反应时间为0.5-2小时，得到备用物料。
(2)在熔融锅中，加入360-430份尿素、2-10份硼砂控制温度在128℃-135℃，开启搅拌下用蒸汽间接加热熔融，锅满后通过料管溢流至一级混合锅中；
(3)在一级混合锅中，往熔融的料浆里加入硫酸钾和/或氯化钾100-700份，加热搅拌，控制温度为110℃-120℃，混合后的熔融物溢流至二级混合锅；
(4)在二级混合锅中加入磷酸一铵100-350份，1-5份EDTA-Zn，步骤(1)得到备用物料、消泡剂1-5份，加热搅拌，在搅拌下控制温度100℃-115℃，得到熔融混合料浆；
(5)混合熔融料浆通过高塔内的双轴差动造粒机完成造粒，物料下塔后送入冷却机中，用变频器调节冷却风量，控制出料温度45℃，筛分，包膜后得到腐植酸钾脲甲醛复合肥。
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