CN108099433A - 反蛋白石结构防伪转印膜的制备方法 - Google Patents

反蛋白石结构防伪转印膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种反蛋白石结构防伪转印膜的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：(1)提供组装基底；(2)制备含有硫化银量子点的二氧化硅光子晶体模板分散液；(3)在组装基底表面涂布所制备的光子晶体模板分散液，干燥后制得胶体光子晶体模板膜；(4)去除光子晶体模板，得到不同带隙的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体层。本发明结合了硫化银量子点和光子晶体的性质，制备了具有防伪性能的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体转印膜。由硫化银纳米团簇组装成的光子晶体相较于硫化银量子点具有更加优良的性能：荧光性能得到增强，且激发峰蓝移至700nm，呈现出带有光泽感的红色。

Description

反蛋白石结构防伪转印膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能性反蛋白石结构硫化银纳米团簇光子晶体，属于反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体转印膜的制备方法。
背景技术
光子晶体是指介电常数(折射率)不同的材料在空间周期性排列构成的。光子晶体最本质的特征是光子禁带和光子局域。光子禁带可以控制光在其中的传播，而且缺陷态的引入可以影响光子禁带的性质，是光电集成、光子集成、光通信的一种关键性基础材料。
近年来，随着人们对半导体材料微观尺寸和表面修饰的调控，制备出的硫化银量子点，在近红外区存在较高的荧光强度。硫化银量子点具有以下共同的优良性质：硫化银量子点制备方法简单，原料易得，从而使生产成本大大降低；其具有良好的生物相容性和低毒性，结合其良好的发光性质可以应用在生物细胞成像；总体来说，硫化银量子点在能源相关器件、环境相关应用、生物相关领域以及复合材料相关领域。
将硫化银量子点和光子晶体结合，使硫化银量子点转变成周期性结构的固态，更有利于后处理。不同的周期性结构具有不同的光子带隙。硫化银量子点作为一种光电材料，具有光子带隙后就具有了调控光的性质。将硫化银量子点和光子晶体结合制备出不同带隙的硫化银量子点光子晶体，不仅很好的继承了硫化银量子点原有的优良性质，同时通过光子晶体带隙的调控，使硫化银量子点光子晶体表现出相较于硫化银量子点更加优良的性质，如荧光性能的增强，增强光电化学过程中的电子转移效率等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反蛋白石结构防伪转印膜的制备方法，以制备得到反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体构成的荧光转印膜。
为达到上述目的，本发明提供了一种反蛋白石结构防伪转印膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供组装基底；
(2)制备含有硫化银量子点的二氧化硅光子晶体模板分散液；
(3)在组装基底表面涂布所制备的光子晶体模板分散液，干燥后制得胶体光子晶体模板膜；
(4)去除光子晶体模板，得到不同带隙的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体层；
(5)图案化银纳米团簇光子晶体层，以形成带防伪图案的转印膜。
进一步地，组装基底为聚对苯二甲酸乙二酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚乙烯醇薄膜、聚乙烯。组装基底选用耐强碱、抗氧化、化学稳定性较好的聚合物薄膜，以避免在后续制备反蛋白石结构硫化银纳米团簇光子晶体层的步骤中被强碱性模板去除剂腐蚀。
进一步地，制备含有硫化银量子点的二氧化硅光子晶体模板分散液的步骤包括：将含有3-10质量份的水和0.5-2质量份的氨的乙醇溶液加到反应器中，保持20-30℃并搅拌；含有正硅酸乙酯的乙醇溶液和硫化银量子点溶液加入到上述反应器中，同时保持在整个体系中正硅酸乙酯的浓度为0.2-0.25mol/L；搅拌2-3小时，离心洗涤；得到含硫化银量子点的二氧化硅微球，将其分散于乙醇溶液中得到固含量5-10％的所述光子晶体模板分散液。
进一步地，在组装基底表面涂布光子晶体模板乳液的步骤包括：以卷对卷涂布方式在所述组装基底表面涂布所述光子晶体模板乳液，以获得连续的光子晶体模板层。
进一步地，去除光子晶体模板的步骤包括：用强碱性模板去除剂浸泡溶解光子晶体模板，得到不同带隙的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体。本发明的硫化银纳米团簇光子晶体，受紫光激发，能够发出红色光线。
进一步地，提供组装基底的步骤中还包括在组装基底表面形成离型层的步骤。离型层与光子晶体层之间的结合力大于离型层与组装基底之间的结合力，以便在后续的转印过程中移去组装基底。离型层用以调整组装基底的界面性能，当光子晶体乳液在离型层表面或组装基底表面形成光子晶体层后，可在光子晶
体层表面具有黏性，并以紫外线交联方式形成有外观立体图案面。同时，通过具黏性的离型层，使得光子晶体层与承印材料之间具有良好的密着性，且固化后的外观立体图案面具有良好的耐磨性、抗刮性，进而得到本发明的转印膜。
进一步地，本发明的离型层由蜡质离型剂制成。蜡质离型剂耐强碱，避免其在后续去除光子晶体模板的过程中，被强碱性模板去除剂消解。
进一步地，图案化硫化银纳米团簇光子晶体层，以形成带防伪图案的转印膜的步骤包括：涂布UV树脂前驱物在硫化银纳米团簇光子晶体层表面后进行紫外光照射作业，然后以压印模具的立体结构面压印在组装基底上，再完全固化所述树脂薄膜形成外观立体图案面，从而形成带防伪图案的转印膜。
本发明的有益效果在于：本发明结合了硫化银量子点和光子晶体的性质，制备了具有防伪性能的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体转印膜。由硫化银纳米团簇组装成的光子晶体相较于硫化银量子点具有更加优良的性能：荧光性能得到增强，且激发峰蓝移至700nm，呈现出带有光泽感的红色。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为硫化银纳米团簇荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
提供组装基底：本实施例中，组装基底为聚乙烯薄膜。
将蜡质离型剂直接涂布于此组装基底的表面，使蜡质离型剂附着于组装基底表面后进行烘干，离型剂固化于组装基底表面，从而在组装基底表面形成离型层。
制备含有硫化银量子点的二氧化硅光子晶体模板分散液：(1)将含有3-10mol的水和0.5-2mol氨的乙醇溶液加到反应器中，保持25℃并搅拌；(2)含有正硅酸乙酯的乙醇溶液和硫化银量子点溶液立即加入到上述反应器中，同时保持在合成体系中正硅酸乙酯的浓度是0.22mol/L；(3)混合体系搅拌2-3小时；(4)反应后的悬浊液离心并用去离子水洗涤数次，所得沉淀即为含硫化银量子点的二氧化硅微球；(5)将其分散于乙醇中，得到固含量为5-10％的光子晶体模板分散液。
在离型层表面涂布光子晶体模板分散液：以卷对卷涂布方式，在离型层的表面涂布光子晶体分散液，当光子晶体分散液完整且均匀地覆盖在离型层后，在75℃下进行烘干。含硫化银量子点的二氧化硅微球自组装排列成有序结构，形成一层灰色色泽的光子晶体层，厚度约5-20μm，从而获得具有组装基底(聚乙烯薄膜)/离型层/光子晶体模板层的三层复合薄膜。
去除光子晶体模板：用氢氧化钠溶液浸泡溶解光子晶体模板，得到不同带隙(400-900nm)的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体。
图案化硫化银纳米团簇光子晶体层：涂布UV树脂前驱物在硫化银纳米团簇光子晶体层表面后进行紫外光照射作业，然后以压印模具的立体结构面压印在组装基底上，再完全固化所述树脂薄膜形成外观立体图案面，从而形成带有防伪图案的反蛋白石结构硫化银纳米团簇的转印膜。
本发明结合了硫化银量子点和光子晶体的性质，制备了具有防伪性能的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体转印膜。由硫化银纳米团簇组装成的光子晶体相较于硫化银量子点具有更加优良的性能：荧光性能得到增强，且激发峰蓝移至700nm(如图1所示)，呈现出带有光泽感的红色。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的
普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种反蛋白石结构防伪转印膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)提供组装基底；
(2)制备含有硫化银量子点的二氧化硅光子晶体模板分散液；
(3)在组装基底表面涂布所制备的光子晶体模板分散液，干燥后制得胶体光子晶体模板膜；
(4)去除光子晶体模板，得到不同带隙的反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体层；
(5)图案化所述硫化银银纳米团簇光子晶体层，以形成带防伪图案的转印膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述组装基底为聚对苯二甲酸乙二酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚乙烯醇薄膜、聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：将含有3-10质量份的水和0.5-2质量份的氨的乙醇溶液加到反应器中，保持20-30℃并搅拌；含有正硅酸乙酯的乙醇溶液和硫化银量子点溶液加入到上述反应器中，同时保持在整个体系中正硅酸乙酯的浓度为0.2-0.25mol/L；搅拌2-3小时，离心洗涤；得到含硫化银量子点的二氧化硅微球，将其分散于乙醇溶液中得到固含量5-10％的所述光子晶体模板分散液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：以卷对卷涂布方式在所述组装基底表面涂布所述光子晶体模板分散液，以获得连续的光子晶体模板层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)包括：用强碱性模板去除剂溶液浸泡溶解所述光子晶体模板，得到不同带隙的所述反蛋白石结构的硫化银纳米团簇光子晶体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括在所述组装基底表面形成离型层的步骤。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离型层由蜡质离型剂制成。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)包括：涂布UV树脂前驱物在所述硫化银纳米团簇光子晶体层表面后进行紫外光照射作业，然后以压印模具的立体结构面压印在所述组装基底上，再完全固化所述树脂薄膜形成外观立体图案面，从而形成带防伪图案的转印膜。
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