CN108084562A - 一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料及其制备方法，所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料由原料组合物制成，所述原料组合物包括：聚丙烯15～65重量份、外观改良剂10～25重量份、玻璃微珠5～15重量份、增韧剂5～10重量份、填充剂15～35重量份、相容剂1～5重量份、可选择的助剂0.1～2重量份。本发明通过添加玻璃微珠和外观改良剂，能够降低薄壁化聚丙烯复合材料出模后的内应力，提高聚丙烯熔体在注塑过程中的宏观流动顺畅性，从而使薄壁零件的外观良好、无虎皮纹、明暗纹及应力痕等缺陷，提升了零部件厂的一次成品合格率及生产效率。

Description

一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
汽车内饰件所用塑料占整车塑料量的50％以上，随着科学技术的飞速发展，现代汽车制造材料的构成，发生了较大的变化。从90年代开始，汽车材料向轻量化、节省资源、高性能和高功能方向发展。目前对于轻量化内外饰材料，轻量化的主要手段有低密度、薄壁化和微发泡等。其中薄壁化因其前期投入小、生产效率高、不影响行车安全性能等优势，成为目前汽车内外饰选材的主要方向。
随着各汽车主机厂对汽车轻量化的不断追求，汽车的内饰是零件从之前的3mm不断降低到1.8-2mm，在单纯降低零件壁厚的同时，对材料的要求也不断的提高，为了符合汽车主机厂的零件装配和测试要求，薄壁化零件的材料发展成了一种具有高流动、高韧性和高刚性的“三高”特性，然而同时人们发现，单纯的“高流动、高韧性和高刚性”的三高材料，在注塑过程中经常出现虎皮纹、明暗纹和应力痕的外观缺陷，对此各零部件工厂经常通过喷漆等手段克服，但随着近年来人们对环保意识的提高，以及配套厂对一次成品合格率的要求提高，传统的“三高”薄壁化材料无法很好的满足现在的要求。
发明内容
针对现有技术中薄壁化材料在薄壁化注塑时产生虎皮纹、明暗纹及应力痕的缺陷，本发明的目的之一是提供一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，它在薄壁化注塑成型后制得的样品外观良好。
本发明的目的之二是提供一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由原料组合物制成，所述原料组合物包括：
本发明还提供一种所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯、增韧剂、外观改良剂、相容剂和助剂在混合机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中，在挤出机的侧喂料口加入填充剂和玻璃微珠，在氮气保护下熔融挤出、造粒成型，制得良外观的薄壁化聚丙烯复合材料。
通过上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明中，玻璃微珠能够***增韧剂和外观改良剂之间的层间隙中，形成“核-壳”结构，增强了玻璃微珠粒子与基体的界面粘合强度。由于玻璃微珠为规则的球形结构，当其分散在聚丙烯中，可以很好的插层于树脂与无机填充形成的间隙中，起到相互间的润滑作用，降低了产品出模后的内应力，通过玻璃微珠和外观改良剂的相互作用，提高了聚丙烯熔体在注塑过程中的宏观流动顺畅性，使薄壁零件的外观良好无虎皮纹、明暗纹及应力痕等缺陷，提升了零部件厂的一次成品合格率及生产效率。
(2)本发明中所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，具有良好的刚性、韧性和流动性，满足了薄壁化材料的要求。
(3)本发明中的原料均来自市售，来源广泛，可操作性强，易于大规模工业化生产，产品极具性价比。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由原料组合物制成，所述原料组合物包括：
本发明中，玻璃微珠能够***增韧剂和外观改良剂之间的层间隙中，形成“核-壳”结构，增强了玻璃微珠粒子与基体的界面粘合强度。由于玻璃微珠为规则的球形结构，当其分散在聚丙烯中，可以很好的插层于树脂与无机填充形成的间隙中，起到相互间的润滑作用，降低了产品出模后的内应力，通过玻璃微珠和外观改良剂的相互作用，提高了聚丙烯熔体在注塑过程中的宏观流动顺畅性，使薄壁零件的外观良好无虎皮纹、明暗纹及应力痕等缺陷，提升了零部件厂的一次成品合格率及生产效率。
本发明中，所述聚丙烯为共聚聚丙烯，共聚聚丙烯在注塑时的流动性是影响薄壁化聚丙烯内应力的重要因素，为了降低薄壁化聚丙烯的内衣力，优选条件下，在230℃、2.16kg的测试条件下，所述共聚聚丙烯的熔融指数(MI)为20～100g/10min。
为了提高玻璃微珠、外观改良剂、增韧剂、填充剂在聚丙烯中的相容度，优选条件下，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
优选条件下，所述外观改良剂为茂金属聚乙烯(mPE)。
为了降低薄壁化聚丙烯复合材料的密度，优选条件下，所述玻璃微珠为中空玻璃微珠，为了进一步提高玻璃微珠对聚丙烯的润滑作用，优选条件下，所述中空玻璃微珠的直径为10～50um。
本发明中通过在聚丙烯中加入增韧剂提高聚丙烯在注塑过程中的回弹性，优选条件下，所述增韧剂选自乙烯-丁烯聚合物、乙烯-辛烯聚合物和乙烯-丙烯聚合物中的至少一种。
为了优化所述薄壁化聚丙烯的力学强度，优选条件下，所述填充剂选自滑石粉和/或碳酸钙，所述填充剂的目数为3000目～7000目。
为了进一步优化所述薄壁化聚丙烯复合材料的综合性能，本发明还在聚丙烯中加入了可选择的助剂，其中，所述助剂选自抗氧剂、润滑剂、紫外光吸收剂、表面光亮剂、光稳定剂、耐刮擦剂、抗静电剂和着色剂中的至少一种。
为了进一步优化薄壁化聚丙烯复合材料的抗氧化性，优选条件下，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，进一步优选的，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。为了简化薄壁化聚丙烯复合材料的挤出工艺，优选条件下，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、褐煤蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。进一步优选的，所述紫外线吸收剂选自UV-9、UV-531和UVP-327中的至少一种。所述耐刮擦剂为二甲基硅橡胶。所述光稳定剂选自光稳定剂292、光稳定剂622、光稳定剂770和光稳定剂944中的至少一种。所述表面光亮剂选自芥酸酰胺、单硬脂酸甘油酯、油酸酰胺中的一种。所述抗静电剂选自聚醚酯酰胺、环氧丙烷共聚合物和氧化乙烯中的至少一种。所述着色剂选自碳黑、柠檬黄、靛蓝、酞菁绿中的至少一种。
本发明还提供一种所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯、增韧剂、外观改良剂、相容剂和助剂在混合机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中，在挤出机的侧喂料口加入填充剂和玻璃微珠，在氮气保护下熔融挤出、造粒成型，制得良外观的薄壁化聚丙烯复合材料。
本发明对搅拌的工艺没有特殊的要求，只要能够将各原料搅拌均匀即可，优选条件下，所述搅拌的工艺为：搅拌速率为800～1500r/min，搅拌时间为3～15min。
优选条件下，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40～50)：1。
优选条件下，所述熔融挤出的工艺为：温度为190-230℃，螺杆转速为200-500r/min。
本发明中双螺杆挤出机的螺杆组合包括喂料段、熔融段和计量段，所述双螺杆挤出机的螺杆组合在喂料段为导程为56/56mm、螺槽深度为10-12mm的正向螺纹输送段元件，且熔融混合段为30°和45°角的啮合块组成，进一步优选的，所述双螺杆挤出机的螺杆组合在计量段增加一组齿轮盘，提高玻璃微珠的在螺杆中的分散。
为了进一步降低薄壁化聚丙烯的内应力，优选条件下，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，其中一个抽真空处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一个抽真空处位于计量段。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，茂金属聚乙烯(EXACT6202)购自埃克森公司；玻璃微珠(IM16K)购自3M公司；共聚聚丙烯(PP MN60G)购自广州石化；马来酸酐接枝聚丙烯(CA100)购自阿克玛；乙烯-丁烯聚合物(POE 8137)购自DOW。
以下实施例中，双螺杆挤出机的螺杆组合包括喂料段、熔融段和计量段，其中喂料段的导程为56/56mm、螺槽深度为10-12mm的正向螺纹输送段元件，熔融混合段为30°和45°角的啮合块组成，计量段增加一组齿轮盘，提高玻璃微珠的在螺杆中的分散。该双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40～50):1。
实施例1
一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由以下物质制成：
所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法，步骤如下：
65重量份将PP MN60G、5重量份乙烯-辛烯聚合物、10重量份mPE(EXACT 6202)、1重量份马来酸酐接枝聚丙烯CA100和0.1重量份季戊四醇硬脂酸酯在混合机中，在800r/min下搅拌5min；然后加入双螺杆挤出机中，在挤出机的侧喂料口加入15重量份滑石粉和5重量份玻璃微珠，在氮气保护下熔融挤出、造粒成型，制得良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中熔融挤出的工艺为：熔融挤出温度为230℃，螺杆转速为200r/min。
实施例2
一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由以下物质制成：
所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法，步骤如下：
将60重量份PP MN60G、5重量份POE 8137、10重量份mPE(EXACT6202)、2重量份马来酸酐接枝聚丙烯CA100、0.5重量份抗氧剂DLTP和0.5重量份聚乙烯蜡在混合机中，在1000r/min下搅拌3min；然后加入双螺杆挤出机中，在挤出机的侧喂料口加入20重量份滑石粉和5重量份玻璃微珠，在氮气保护下熔融挤出、造粒成型，制得良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中熔融挤出的工艺为：熔融挤出温度为190℃，螺杆转速为500r/min。
实施例3
一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由以下物质制成：
所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法，步骤如下：
将35重量份PP MN60G、POE 8137、20重量份mPE(EXACT 6202)、2重量份马来酸酐接枝聚丙烯CA100、0.5重量份抗氧剂168、0.3重量份硬脂酸钙、0.2重量份UVP-327、0.4重量份油酸酰胺和0.1重量份酞菁绿在混合机中，在1500r/min下搅拌15min；然后加入双螺杆挤出机中，在挤出机的侧喂料口加入25重量份碳酸钙和10重量份玻璃微珠，在氮气保护下熔融挤出、造粒成型，制得良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中熔融挤出的工艺为：熔融挤出温度为210℃，螺杆转速为400r/min。
实施例4
一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由以下物质制成：
所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法，步骤如下：
将30重量份PP MN60G、10重量份乙烯-丙烯聚合物、20重量份mPE(EXACT 6202)、3重量份马来酸酐接枝聚丙烯CA100、1重量份二甲基硅橡胶和1重量份光稳定剂292在混合机中，在1200r/min下搅拌10min；然后加入双螺杆挤出机中，在挤出机的侧喂料口加入30重量份碳酸钙和10重量份玻璃微珠，在氮气保护下熔融挤出、造粒成型，制得良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中熔融挤出的工艺为：熔融挤出温度为200℃，螺杆转速为300r/min。
实施例5
一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由以下物质制成：
所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法同实施例1。
对比例1
一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由以下物质制成：
所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法同实施例1。
对比例2
一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，由以下物质制成：
所述良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法同实施例1。
测试：将上述实施例1～5以及对比例1～2制得的薄壁化聚丙烯复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，其熔融指数、密度、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强的检测标准与检测结果，实验结果如表1所示。
外观评估方法：通过目视可以判定表面虎皮纹数量情况，通过测试虎皮纹(两条明暗纹)的光泽度数据变化值DG可以判定虎皮纹的验证程度。
表1：实施例1～5和对比例1～2中各薄壁化聚丙烯复合材料的性能表
从表1中可以看出，实施例1～5薄壁化聚丙烯复合材料具有优异的流动性、高韧性和高冲击性能，以及良好的外观。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其特征在于，由原料组合物制成，所述原料组合物包括：
2.根据权利要求1所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中，所述聚丙烯为共聚聚丙烯；和/或
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；和/或
所述外观改良剂为茂金属聚乙烯。
3.根据权利要求2所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中，所述共聚聚丙烯的熔融指数为20～100g/10min。
4.根据权利要求1所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中，所述玻璃微珠为中空玻璃微珠，所述中空玻璃微珠的直径为10-50μm。
5.根据权利要求1所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中，所述增韧剂选自乙烯-丁烯聚合物、乙烯-辛烯聚合物和乙烯-丙烯聚合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中，所述填充剂选自滑石粉和/或碳酸钙，所述填充剂的目数为3000目～7000目。
7.根据权利要求1所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料，其中，所述助剂选自抗氧剂、润滑剂、紫外光吸收剂、表面光亮剂、光稳定剂、耐刮擦剂、抗静电剂和着色剂中的至少一种。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的良外观的薄壁化聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯、增韧剂、外观改良剂、相容剂和助剂在混合机中搅拌均匀，然后加入双螺杆挤出机中，在挤出机的侧喂料口加入填充剂和玻璃微珠，在氮气保护下熔融挤出、造粒成型，制得良外观的薄壁化聚丙烯复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40～50)：1。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其中，所述搅拌的工艺为：搅拌速率为800～1500r/min，搅拌时间为3～15min；和/或
所述熔融挤出的工艺为：温度为190～230℃，螺杆转速为200～500r/min。
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