CN108084319A - 食品包装用耐黄变pvdc胶乳的制备方法 - Google Patents

食品包装用耐黄变pvdc胶乳的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，先将去离子水、占乳化剂总重量40％的乳化剂、PH调节剂、助剂投料于反应釜中，抽真空，充氮气，吸入占混合单体总重量10％的种子，搅拌半小时；然后升温到55℃，通过计量泵打入已配制好的引发剂，压力降到零时，通过计量泵再次打入占混合单体总重量10％的种子，压力降到零时，通过计量泵打入混合单体和已配制好的占乳化剂总重量60％的乳化剂，时间16小时；混合单体和乳化剂打完后，继续打入引发剂，压力降到零后停引发剂，降温到30℃以下，用120目的过滤网过滤出料。本发明制得的食品包装用耐黄变胶乳具有在光照和紫外线照射下不容易发生黄变，储存稳定性好的优点。

Description

食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法
技术领域
本发明涉及食品包装技术领域，具体涉及食品包装用PVDC胶乳。
背景技术
随着我国经济的发展和人民生活水平的不断提高，食品工业得到了大力发展，对食品包装材料量的需求也越来越大，同时随着现代包装技术的发展和人们生活节奏的加快，对食品包装材料提出了更高的要求，除传统的防潮、防霉，无毒等要求外，还向厚度薄，重量轻等方向发展。经过多年的发展，传统的PVDC包装材料虽然能够很大程度上延长货架寿命，又有保味性以及优异的防潮、防霉、可直接与食品进行接触等性能，但由于PVDC包装材料本身的特性，在储存过程中-Cl基团会发生脱落，与H+作用，生成HCl,从而使PVDC涂层发生黄变，一般3个月左右PVDC涂层有明显的黄变，进而降低PVDC包装袋的阻隔性和影响包装的外观，已不能满足现代包装技术发展的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，可以大大延长黄变时间。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，由混合单体通过乳液聚合方式在乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂存在下共聚反应制成耐黄变胶乳，其中混合单体按重量百分比计由以下组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的80％—92％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的2％—6％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％—10％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的3％—10％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂1％-3％；引发剂0.02％-0.6％；pH调节剂0.008％-0.02％；助剂0.001％-0.01％；先将去离子水、占乳化剂总重量40％的乳化剂、PH调节剂、助剂投料于反应釜中，抽真空，充氮气，吸入占混合单体总重量10％的种子，搅拌半小时；然后升温到55℃，通过计量泵打入已配制好的引发剂，压力降到零时，通过计量泵再次打入占混合单体总重量10％的种子，压力降到零时，通过计量泵打入混合单体和已配制好的占乳化剂总重量60％的乳化剂，时间16小时；混合单体和乳化剂打完后，继续打入引发剂，压力降到零后停引发剂，降温到30℃以下，用120目的过滤网过滤出料。
优选的，所述的乳化剂包括仲磺基磺酸钠、十二烷基苯磺酸二钠、对苯乙烯磺酸钠一种或一种以上。
优选的，所述占乳化剂总重量40％的乳化剂为仲磺基磺酸钠，所述占乳化剂总重量60％的乳化剂为对苯乙烯磺酸钠。
优选的，所述的不饱和脂肪酸类单体包括丙烯酸和甲基丙烯酸一种或一种以上，所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯一种或一种以上，所述的腈类单体为丙烯腈。
优选的，所述的引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、特丁基过氧化氢与雕白粉所组成的氧化还原体系之一。
优选的，所述的PH调节剂为冰醋酸，所述的助剂为氯化亚铁。
优选的，所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的92％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的2％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的3％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂2.5％；引发剂0.08％；pH调节剂0.01％；助剂0.005％。
优选的，所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的90％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的3％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的4％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂3％；引发剂0.2％；pH调节剂0.015％；助剂0.008％。
优选的，所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的88％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的3％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的6％；
(4)丙烯腈，用量为混合单体总量的3％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂2％；引发剂0.15％；pH调节剂0.02％；助剂0.006％。
本发明采用多代种子乳液聚合法，通过两代种子乳液聚合，即两次打入占混合单体总重量10％的种子，使不同代的乳胶粒先后继续长大，这样就可以制得具有双峰粒度分布的聚合物胶乳，来拓宽乳胶粒的尺寸分布，同时加入反应型乳化剂对苯乙烯磺酸钠，来提高胶乳的储存稳定性。从而达到耐黄变和提高阻隔性稳定的目的。所制得的食品包装用耐黄变胶乳具有在光照和紫外线照射下不容易发生黄变，储存稳定性好等优点。
实施方式
本发明的目的是提供一种食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，由混合单体通过乳液聚合方式在乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂存在下共聚反应制成耐黄变胶乳，其中混合单体按重量百分比计由以下组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的80％—92％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的2％—6％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％—10％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的3％—10％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂1％-3％；引发剂0.02％-0.6％；pH调节剂0.008％-0.02％；助剂0.001％-0.01％。引发剂、PH调节剂、助剂是乳液聚合本身需要的原料，使用量会影响反应过程，而对性能有影响的还包括使用的单体的种类及比例，乳化剂的种类及比例，聚合工艺的设计，分子量及分子量的分布的设计等因素的影响。本发明主要是考虑采用双峰粒度分布的聚合物胶乳防止-Cl基团的脱落，合理确定乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂的使用量，从而达到耐黄变的性能。
先将去离子水、占乳化剂总重量40％的乳化剂、PH调节剂、助剂投料于反应釜中，抽真空，充氮气，吸入占混合单体总重量10％的种子(种子也即混合单体)，搅拌半小时；然后升温到55℃，通过计量泵打入已配制好的引发剂，压力降到零时，通过计量泵再次打入占混合单体总重量10％的种子，压力降到零时，通过计量泵打入混合单体和已配制好的占乳化剂总重量60％的乳化剂，时间16小时(在这16小时内，通过计量泵不间断的打入乳化剂和混合单体，速度保证把乳化剂和混合单体在16小时内通过计量泵均匀的打入反应釜内)；混合单体和乳化剂打完后，继续打入引发剂，压力降到零后停引发剂，降温到30℃以下，用120目的过滤网过滤出料。
其中，所述的不饱和脂肪酸类单体包括丙烯酸和甲基丙烯酸一种或一种以上，所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯一种或一种以上，所述的腈类单体为丙烯腈。所述的引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、特丁基过氧化氢与雕白粉所组成的氧化还原体系之一。所述的PH调节剂为冰醋酸，所述的助剂为氯化亚铁。所述的乳化剂包括仲磺基磺酸钠、十二烷基苯磺酸二钠、对苯乙烯磺酸钠一种或一种以上。
实施例一，所述占乳化剂总重量40％的乳化剂为仲磺基磺酸钠，所述占乳化剂总重量60％的乳化剂为对苯乙烯磺酸钠。对苯乙烯磺酸钠本身是一种反应型乳化剂，没有乳化效果，如果不加入具有乳化效果的乳化剂(仲磺基磺酸钠)，整个聚合反应体系不稳定，反应过程中会出现破乳和爆聚等情况。两次加入的乳化剂的比例主要是兼顾反应过程的平稳性和胶乳的稳定性。
所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的92％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的2％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的3％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂2.5％；引发剂0.08％；pH调节剂0.01％；助剂0.005％。
实施例二，所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的90％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的3％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的4％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂3％；引发剂0.2％；pH调节剂0.015％；助剂0.008％。
实施例三，所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的88％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的3％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的6％；
(4)丙烯腈，用量为混合单体总量的3％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂2％；引发剂0.15％；pH调节剂0.02％；助剂0.006％。
以下为本发明的一个具体实施例。
混合单体的配制：
偏二氯乙烯22.08Kg
甲基丙烯酸甲酯0.72Kg
丙烯酸0..48Kg
丙烯腈0.72
乳化剂的配制：
对苯乙烯磺酸钠0.36Kg加入6Kg去离子水。
引发剂的配制：
特丁基过氧化氢0.01Kg加入2Kg去离子水
雕白粉0.009Kg加入2Kg去离子水
釜料
去离子水15Kg
仲烷基磺酸钠0.24Kg
冰醋酸0.024Kg
氯化亚铁0.012g
先将去离子水、占乳化剂总重量40％的仲磺基磺酸钠、PH调节剂、助剂投料于反应釜中，抽真空，充氮气，吸入占混单总重量10％的种子，搅拌半小时，然后升温到55℃，通过计量泵打入已配制好的引发剂，压力降到零时，通过计量泵再次打入占混单总重量10％的种子，压力降到零时，通过计量泵打入混合单体和已配制好的占乳化剂总重量60％的对苯乙烯磺酸钠，时间16小时。混单和乳化剂打完后，继续打入引发剂，压力降到零后停引发剂，降温到30℃以下，用120目的过滤网过滤出料。
获得的胶乳物理指标为：
采用实施例制备的食品包装用耐黄变胶乳,经在基材上的涂布，涂布量为3g/m2性能如下：
水蒸汽透过率透湿6.2g/m2·24h·23℃(90％相对湿度)
氧气透过率7ml/m2·24h·23℃
制成包装袋18个月后：
水蒸汽透过率透湿6.7g/m2·24h·23℃(90％相对湿度)
氧气透过率7.2ml/m2·24h·23℃
包装袋不发生黄变和阻隔性下降。

Claims (9)

1.食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：由混合单体通过乳液聚合方式在乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂存在下共聚反应制成耐黄变胶乳，其中混合单体按重量百分比计由以下组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的80％—92％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的2％—6％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％—10％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的3％—10％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂1％-3％；引发剂0.02％-0.6％；pH调节剂0.008％-0.02％；助剂0.001％-0.01％；先将去离子水、占乳化剂总重量40％的乳化剂、PH调节剂、助剂投料于反应釜中，抽真空，充氮气，吸入占混合单体总重量10％的种子，搅拌半小时；然后升温到55℃，通过计量泵打入已配制好的引发剂，压力降到零时，通过计量泵再次打入占混合单体总重量10％的种子，压力降到零时，通过计量泵打入混合单体和已配制好的占乳化剂总重量60％的乳化剂，时间16小时；混合单体和乳化剂打完后，继续打入引发剂，压力降到零后停引发剂，降温到30℃以下，用120目的过滤网过滤出料。
2.根据权利要求1所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂包括仲磺基磺酸钠、十二烷基苯磺酸二钠、对苯乙烯磺酸钠一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：所述占乳化剂总重量40％的乳化剂为仲磺基磺酸钠，所述占乳化剂总重量60％的乳化剂为对苯乙烯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：所述的不饱和脂肪酸类单体包括丙烯酸和甲基丙烯酸一种或一种以上，所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯一种或一种以上，所述的腈类单体为丙烯腈。
5.根据权利要求1所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：所述的引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、特丁基过氧化氢与雕白粉所组成的氧化还原体系之一。
6.根据权利要求1所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：所述的PH调节剂为冰醋酸，所述的助剂为氯化亚铁。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的92％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的2％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的3％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂2.5％；引发剂0.08％；pH调节剂0.01％；助剂0.005％。
8.根据权利要求1至6任意一项所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于：所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的90％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的3％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的3％；
(4)腈类单体，用量为混合单体总量的4％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂3％；引发剂0.2％；pH调节剂0.015％；助剂0.008％。
9.根据权利要求1至6任意一项所述的食品包装用耐黄变PVDC胶乳的制备方法，其特征在于所述的混合单体总重量的百分比计由以下的组分组成：
(1)偏二氯乙烯单体，用量为混合单体总量的88％；
(2)不饱和脂肪酸类单体，用量为混合单体总量的3％；
(3)丙烯酸酯类单体，用量为混合单体总量的6％；
(4)丙烯腈，用量为混合单体总量的3％；
所述乳化剂、引发剂、PH调节剂、助剂分别占混合单体总重量的百分比如下：乳化剂2％；引发剂0.15％；pH调节剂0.02％；助剂0.006％。
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