CN108080649A - 一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，步骤一、将一定纯度的铁精矿粉、碳粉和催化剂分别球磨；步骤二、将所述步骤一中球磨后的物料按照一定比例混合均匀；步骤三、将混合均匀后的物料置于保护气氛下进行加热还原，冷却后得到一次还原铁；步骤四、将步骤三所述一次还原铁进行球磨；步骤五、将步骤四中球磨后的一次还原铁置于氢气气氛下进行终还原，经冷却后出炉，获得还原铁粉；步骤六、将步骤五中所述还原铁粉进行球磨，获得超细铁粉。与现有技术相比本发明具有反应温度低、能耗低、氢气消耗低等优点，容易得到高品质超细铁粉，且制备过程简单、能耗低、生产成本低。

Description

一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金制备领域，尤其涉及一种制备微米级、亚微米级超细铁粉的低温碳氢双联还原制备方法。
背景技术
在现有技术中，微米级铁粉是粉末冶金工业的基础原料之一，粒度为1～10微米。微米级铁粉具有较大的比表面积及活性，主要用于粉末冶金、制造机械零件、生产摩擦材料、减摩材料、超硬材料、磁性材料、润滑剂及其制品等领域。近年来，在电磁、生物、医学、光学等诸多领域也具有广阔的应用前景。特别是3D打印技术的发展将促进超细铁粉的市场进一步扩大。
传统铁粉大部分通过二步还原法生产，即第一步采用隧道窑还原，得到还原率约为97～98％的铁锭，通过破碎和球磨变成100～200目的铁粉，再通过氢还原将铁粉的氧含量降低到0.5％左右。由于隧道窑还原温度高 (1150℃)、冶炼周期长(72h)，所以第一步得到的产品只能为铁锭。由于铁本身的延展性，很难低成本磨细到40微米以下，这种铁粉的售价低。也有的超细铁粉工艺采用球磨普通铁粉加多级分级，再氢还原的方法，这种工艺的产量低、电耗高、收得率低，经济性不好。
少量的铁粉工艺采用雾化法，首先用中频感应炉熔化工业纯铁，再在旋转的雾化装备上制备100目～200目的铁粉，而得不到超细铁粉。雾化法适合做合金粉。
以下几种方法可以制备超细铁粉：
1)羰基法
羰基铁粉的制取方法一般为普通热分解法，即让Fe(CO)5在一定温度下直接分解制取铁粉。激光热解法的原理是利用连续激光流动体系，将羰基化合物Fe(CO)5裂解来制备超细铁粉。但由于羰基法***成本较高，且Fe(CO)5为有毒易爆物质，整个工艺流程的操作复杂、加工成本高，目前已经可以批量生产，形成规模化生产。
2)气相还原法
气相还原法一般是将FeCl2等铁盐在高温下蒸发，在气相中用H2或 NH3做还原剂制备超细铁粉。反应过程分为铁盐脱水、蒸发以及气相还原三个步骤。气相还原法中A-Fe瞬间成核，成核温度较低，铁粉粒径小、粒度分布集中；但因其在气相时反应，反应过程精细，容易受装置等的影响，稳定性不好，目前尚未见大批量生产。
3)固相还原法
固相还原法一般指的是在H2气氛下，将FeC2O4·2H2O或FeOOH等前驱体分解、还原以制备超细铁粉。还原温度在510℃比较合适。此法对前驱体的制备要求极高，目前还难以大规模制得。
4)真空蒸发法和溅射法
真空蒸发法是指在真空中使金属蒸发，然后将其蒸气冷却和凝结，而得到金属超细粉的方法。溅射法是利用溅射现象代替蒸发来制备高熔点的超细金属粉，可用于金属铁粉的制备。这类方法的优点是制备的超细粉粒度分布集中、颗粒均匀，缺点是工业生产时真空环境难以实现。
5)高能球磨法
高能球磨法是利用球磨机的转动或振动，使硬球对金属铁进行强烈的撞击、碾磨和搅拌，把粉末粉碎为超细微粒的方法。由于金属铁具有金属延展性，制备微米级、亚微米级铁粉难度大、能耗高。
6)氧化铁高能球磨机同时氢还原
将纯的氧化铁原料放在球磨机内球磨细化，并在200～350℃通氢气还原得到超细铁粉。这种方法能够得到超细铁粉，但由于氢气在低温下的转换率偏低，导致氢气使用量偏高。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明提供一种能耗低，容易得到高品质超细铁粉，且制备过程简单，生产成本低的超细铁粉制备方法。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将一定纯度的铁精矿粉、碳粉和催化剂分别球磨；
步骤二、将所述步骤一中球磨后的物料按照一定比例混合均匀；
步骤三、将混合均匀后的物料置于保护气氛下进行加热还原，冷却后得到一次还原铁；
步骤四、将步骤三所述一次还原铁进行球磨；
步骤五、将步骤四中球磨后的一次还原铁置于氢气气氛下进行终还原，经冷却后出炉，获得还原铁粉；
步骤六、将步骤五中所述还原铁粉进行球磨，获得超细铁粉。
进一步地，所述步骤一具体为，将铁精矿粉磨细到d50为6微米且 d90<10微米；将碳粉磨细到d50<10微米且d90<20微米；将催化剂为磨细到325目以下。
进一步地，所述铁精矿粉含全铁71.0％以上且酸不溶解物小于0.2％；所述碳粉的灰分小于3％，挥发份与水分之和小于8％。
因为要制备纯铁粉，还原剂碳粉中的杂质含量不宜过高，否则金属铁粉品位受到影响。研究表明，碳粉中灰分小于3％，碳粉中的水和挥发份的含量之和要小于8％，因为含量过高，相当于加入的碳粉总量变高，使杂质含量超标。
进一步地，所述催化剂为碳酸钾、碳酸钠或二者的混合物。
进一步地，所述步骤二中，铁精矿粉、碳粉及催化剂的质量比为 100:15～20:0.5～1.5。
添加少量碱性碳酸盐催化剂，能够加速氧化铁的低温反应性能，但过多加入会使铁粉品位降低，研究表明催化剂选用碳酸钾、碳酸钠或它们的混合物是比较高效的添加剂，加入量以铁精矿粉质量的0.5～1.5％为宜。
碳粉主要目的是降低氢还原氢气的消耗量。碳加入量过少，对工艺过程减少氢气量意义不大，而且增加了一个工序，增加了成本；碳加入量过高，容易使铁粉中碳含量超标，研究表明碳的加入量是铁精粉质量的15～20％为宜。
进一步地，所述步骤三中加热还原的温度为800～850℃，加热时间为 2～3h，物料的铺料厚度为10mm～30mm，保护气氛为氮气或氩气。
由动力学可知，粒度越细，反应速度越快或所需要的反应温度越低，因此本发明的超细铁精矿粉碳热还原温度仅为800～850℃，在此温度下，反应铁晶粒不易长大。反应温度过高，铁粉容易烧结成硬块，得不到超细铁粉。还原时间2～3h比较适宜，物料厚度较薄时，还原时间选择短一些，反之亦然。过长的还原时间，铁粉容易烧结。
还原炉的物料厚度不宜过厚，因为超细铁精矿粉、碳粉等混合堆密度小，传热差，过厚热量不宜传到物料中心。研究表明，10～30mm物料比较适宜。
进一步地，所述步骤四具体为，将步骤三所述一次还原铁球磨至325 目。
经过碳还原的铁粉经过磨细后，相当于将物料又混匀了一次，便于后续的氢还原产品质量更均匀。
进一步地，所述步骤五中，还原温度为750℃～800℃，还原过程中物料厚度为10mm～30mm，还原时间为1～3h。
氢还原由于一次铁粉粒度细，还原温度不宜过高，过高，铁粉易烧结，过低反应不透彻。
进一步地，步骤六中所述超细铁粉为d50<7微米，d90<12微米的超细铁粉。
氢还原后的铁粉形成软块，堆密度约为0.5～0.7g/cm3，需要磨细到指定的产品要求。
进一步地，还原过程中使用的气氛加热炉为钢带气氛加热炉或推舟气氛加热炉；加热过程采用电加热或燃气加热。
本发明有益效果如下：
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种制备微米级、亚微米级超细铁粉的低温碳氢双联还原制备方法，通过控制各步骤的工艺参数，获得了d50<7微米且d90<12微米的超细铁粉。
本发明克服了现有技术中的不足，如高温气基和煤基还原法还原温度高，铁粉粒度大；高能球磨法由于铁粉特有的延展性磨细到微米级或亚微米级是相当困难的，电耗极高。与现有技术相比本发明具有反应温度低、能耗低、氢气消耗低等优点，容易得到高品质超细铁粉，且制备过程简单、能耗低、生产成本低。
与现有的隧道窑工艺相比，本发明将隧道窑的还原温度1150℃降低到800～850℃，加热时间从48h降低到2～3h，更重要的是本发明采用如此冶炼条件可以保证一次还原铁粉粒度细微，而隧道窑还原则烧结严重，成为铁锭了。通过本超细铁粉的低温双联制备工艺，可以降低80％左右的氢气消耗量，大幅度降低超细铁粉制备成本。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明所述低温碳氢双联还原方法制备超细铁粉的工艺流程图。
图2为本发明获得的超细铁粉产品的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
针对现有制备技术中的不足，例如，高温气基和煤基还原法还原温度高，铁粉粒度大；高能球磨法由于铁粉特有的延展性磨细到微米级或亚微米级是相当困难的，电耗极高，为了制备高纯超细铁粉，本发明开发了一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，包括以下步骤：
第一步、球磨，将全铁71.0％以上的纯铁精矿粉(酸不溶解物小于 0.2％)通过球磨机磨细到d50约6微米左右、d90<10微米，纯碳粉(灰分小于3％，挥发份+水分小于8％)磨细到d50<10微米、d90<20微米，催化剂为碳酸钾(分析纯)、碳酸钠(分析纯)或二者的组合磨细到325目以下。
添加少量碱性碳酸盐催化剂，能够加速氧化铁的低温反应性能，但过多加入会使铁粉品位降低，研究表明催化剂选用碳酸钾、碳酸钠或它们的混合物是比较高效的添加剂，加入量以铁精矿粉质量的0.5～1.5％为宜。
第二步、配料、混匀，将磨细的铁精矿粉、碳粉、催化剂按照质量比100:15～20:0.5～1.5配料，然后混匀。
第三步、碳还原，将混匀后的物料放在气氛保护加热炉内加热还原，保护气氛为氮气或氩气，温度800～850℃，加热时间2～3h，铺料厚度 10mm～30mm，还原冷却后得到一次还原铁。
本发明所提出超细铁粉的制备方法结合了气基还原法、碳热还原与球磨法的优势，氧化铁属于脆性物质，而铁粉属于塑性物质，因此氧化铁更容易破碎到微米级水平。由动力学可知，粒度越细，反应速度越快或所需要的反应温度越低，因此本发明的超细铁精矿粉碳热还原温度仅为800～850℃，在此温度下，反应铁晶粒不易长大。反应温度过高，铁粉容易烧结成硬块，得不到超细铁粉。还原时间2～3h比较适宜，物料厚度较薄时，还原时间选择短一些，反之亦然。过长的还原时间，铁粉容易烧结。
因为要制备纯铁粉，还原剂碳粉中的杂质含量不宜过高，否则金属铁粉品位受到影响。研究表明，碳粉中灰分小于3％，碳粉中的水与挥发份的含量之和要小于8％，因为含量过高，相当于加入的碳粉总量变高，使杂质含量超标。碳粉主要目的是降低氢还原氢气的消耗量。碳加入量过少，对工艺过程减少氢气量意义不大，而且增加了一个工序，增加了成本；碳加入量过高，容易使铁粉中碳含量超标，研究表明碳的加入量是铁精粉质量的15～20％为宜。
还原炉的物料厚度不宜过厚，因为超细铁精矿粉、碳粉等混合堆密度小，传热差，过厚热量不宜传到物料中心。研究表明，10～30mm物料比较适宜。
第四步、一次还原铁球磨，在球磨机内将一次还原铁粉磨细到325 目。
经过碳还原的铁粉经过磨细后，相当于将物料又混匀了一次，便于后续的氢还原产品质量更均匀。
第五步、氢还原，将磨细后的一次还原铁粉放到气氛保护加热炉内用氢气进行终还原，还原温度750℃～800℃，物料厚度10mm～30mm，还原时间1～3h，还原后铁粉经过加热炉的冷却段冷却后出炉。
氢还原由于一次铁粉粒度细，还原温度不宜过高，过高，铁粉易烧结，过低反应不透彻。研究表明，本一次还原铁粉适宜的氢还原条件为：一次还原铁粉厚度10～30mm、加热时间1～3h、加热温度750℃～800℃。
第六步、氢还原铁粉球磨，将氢还原后的铁粉经过球磨机磨细到d50<7 微米，d90<12微米的超细铁粉。
氢还原后的铁粉形成软块，堆密度约为0.5～0.7g/cm3，需要磨细到指定的产品要求。
本发明中，碳还原加热炉及氢还原加热炉具体可采用钢带气氛加热炉或推舟气氛加热炉，它们都能实现气氛保护以及通入氢气还原的功能。加热可采用电加热或燃气加热。
本发明可利用现有的磨细设备将各种原料及产品磨细到指定粒度，如高压辊+气流分级、气流磨+气流分级、冲击磨+气流分级、搅拌磨等，但不限于上述设备。
与隧道窑工艺相比，本发明将隧道窑的还原温度1150℃降低到 800～850℃，加热时间从48h降低到2～3h，更重要的是本发明采用如此冶炼条件可以保证一次还原铁粉粒度细微，而隧道窑还原则烧结严重，成为铁锭了。通过本超细铁粉的低温双联制备工艺，可以降低80％左右的氢气消耗量，大幅度降低超细铁粉制备成本。
实施例说明
实施例1-3均按照本发明所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉，实施例中铁精矿粉成分见表1，碳粉成分见表2，碳酸钠、碳酸钾采用分析纯原料。
表1纯铁精矿粉成分/wt％
TFe 水份 酸不溶物
71.3 <1.0 0.1
表2碳粉成分/wt％
挥发份 灰份 固定碳 水份
4.25 1.44 91.91 2.40
将纯氧化铁磨细到d50约6微米左右、d90<10微米，纯碳粉磨细到 d50<10微米、d90<20微米，催化剂磨细到325目以下。
实施例中，采用高压辊磨与气流分级机结合的方式进行对铁精矿粉磨细；采用冲击磨与气流分级结合的方式对碳粉进行超细磨；采用普通球磨机对催化剂和一次还原铁进行磨细；采用冲击磨与气流分级机结合的方式对氢还原后的铁粉进行细磨。
实施例1-3按照表3配比进行试验，实施例中的加热炉为钢带加热炉，按照表3的碳还原条件进行还原，还原过程采用氮气保护，产品冷却后通过球磨机将它磨细到325目水平。然后按照表3的氢还原条件进行氢还原，产品冷却后经过球磨到d50<7微米，d90<12微米的超细铁粉。
表3实施条件及结果
实施例1
铁精矿粉、碳粉及催化剂K2CO3的配料质量比为100:16.5:0.6；进行碳还原的温度为820℃，加热时间为1.5h，铺料厚度20mm；进行氢还原的温度为790℃，加热时间为2.0h，铺料厚度20mm；最终的超细铁粉产品中全铁含量为98.5％，C的含量为0.02％，残氧含量为0.25％，酸不溶物含量为0.1％。
实施例2
铁精矿粉、碳粉及催化剂Na2CO3的配料质量比为100:18.2:1.2；进行碳还原的温度为840℃，加热时间为2.5h，铺料厚度25mm；进行氢还原的温度为760℃，加热时间为2.5h，铺料厚度25mm；最终的超细铁粉产品中全铁含量为98.3％，C的含量为0.03％，残氧含量为0.26％，酸不溶物含量为0.09％。
实施例3
铁精矿粉、碳粉及催化剂的配料质量比为100:16.5:1.3，催化剂为 K2CO3和Na2CO3的混合物，其中K2CO3为0.5％，Na2CO3为0.8％；进行碳还原的温度为820℃，加热时间为1.5h，铺料厚度20mm；进行氢还原的温度为790℃，加热时间为2.0h，铺料厚度20mm；最终的超细铁粉产品中全铁含量为98.5％，C的含量为0.02％，残氧含量为0.25％，酸不溶物含量为0.1％。
实施例1-3中获得产品的化学成分符合国家粉末冶金行业要求，其中残碳、酸不溶物、残氧等都低于同类的其它超细铁粉，最终产品粒度分布见图2，d50为5.76微米，d90为10.98微米，全部通过21.21微米，本产品的松装密度在1.2～1.5g/cm3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将一定纯度的铁精矿粉、碳粉和催化剂分别球磨；
步骤二、将所述步骤一中球磨后的物料按照一定比例混合均匀；
步骤三、将混合均匀后的物料置于保护气氛下进行加热还原，冷却后得到一次还原铁；
步骤四、将步骤三所述一次还原铁进行球磨；
步骤五、将步骤四中球磨后的一次还原铁置于氢气气氛下进行终还原，经冷却后出炉，获得还原铁粉；
步骤六、将步骤五中所述还原铁粉进行球磨，获得超细铁粉。
2.根据权利要求1所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述步骤一具体为，将铁精矿粉磨细到d50为6微米且d90<10微米；将碳粉磨细到d50<10微米且d90<20微米；将催化剂为磨细到325目以下。
3.根据权利要求1所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述铁精矿粉含全铁71.0％以上且酸不溶解物小于0.2％；所述碳粉的灰分小于3％，挥发份与水分之和小于8％。
4.根据权利要求1所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸钾、碳酸钠或二者的混合物。
5.根据权利要求1所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，铁精矿粉、碳粉及催化剂的质量比为100:15～20:0.5～1.5。
6.根据权利要求1所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述步骤三中加热还原的温度为800～850℃，加热时间为2～3h，物料的铺料厚度为10mm～30mm，保护气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述步骤四具体为，将步骤三所述一次还原铁球磨至325目。
8.根据权利要求1所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，所述步骤五中，还原温度为750℃～800℃，还原过程中物料厚度为10mm～30mm，还原时间为1～3h。
9.根据权利要求1-8中任一项所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，步骤六中所述超细铁粉为d50<7微米，d90<12微米的超细铁粉。
10.根据权利要求1-9中任一项所述低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，其特征在于，还原过程中使用的气氛加热炉为钢带气氛加热炉或推舟气氛加热炉；加热过程采用电加热或燃气加热。
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