CN108079013B - 一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法及应用 - Google Patents

一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，采用浓硝酸、正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、四水合硝酸钙、硝酸钠、硝酸钾、含钾化合物水溶液等原料反应制得。本发明同时还公开了一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其应用于口腔制剂中。本发明制得的止痛生物活性玻璃粉末具有良好的抗牙齿敏感、减缓牙齿疼痛的作用，特别适用于牙龈出血、牙齿疼痛的靶向治疗。钾离子在生物活性玻璃粉末风度牙本质小管后缓慢释放，阻断牙本质小管内的神经传输，即时降低了牙齿疼痛；而生物活性玻璃具有长效的牙齿抗敏作用，两者相辅相成，可以有效地缓解牙齿敏感疼痛，连续使用3个月可见明显效果，可有效避免牙龈炎的反复发作。

Description

一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种生物活性玻璃制备技术领域，尤其涉及一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法及应用。
背景技术
生物材料是一类高新技术材料，主要用于人体组织或器官的诊断、修复。第一代生物材料没有生物活性，如医用金属、惰性陶瓷等，这类材料属于生物惰性材料；第二代生物材料，如生物活性陶瓷、羟基磷灰石等，能够为新生组织提供组织传导的能力，即组织传导生物材料，具有生物活性；20世纪90年代，第三代生物材料的概念被提出，其在分子水平上激发细胞响应，属于组织诱导生物材料。这类材料具有生物活性和可降解性的同时，又具有基因激活作用，可在分子水平上刺激细胞产生应答反应，促进细胞增殖、分化，并通过分泌细胞外基质和自组装过程形成新的组织，诱导组织的再生与修复，适用于原位组织再生和组织工程再生。生物活性玻璃具有良好的生物活性，在体液或模拟体液中诱导羟基磷灰石的沉积，起到骨传导的作用；其次，生物活性玻璃具有良好的可降解特性，且通过调节其组成和制备工艺，可以调节其微观结构从而调节控制其降解速度，使之与组织生长速度匹配；同时，生物活性玻璃的溶出离子可以促进细胞的增殖与分化，激活成骨基因的表达；因此，生物活性玻璃被看作为典型的第三代生物材料。此外，生物活性玻璃作为生物活性无机组分添加到组织工程支架材料中，可以弥补天然高分子材料在降解性和细胞相容性方面的不足。
生物活性玻璃是一种具有组织修复功能的特种玻璃材料，最初由佛罗里达大学的Hench教授于19世纪70年代研制开发出来，属于硅酸盐体系且具有特定的化学组成。其在植入体内后能够产生键合作用从而紧密的结合骨组织，同时不产生炎症等不利反应，具有良好的生物相容性和生物活性，因而引起了生物医用材料界的高度关注，并且随着材料制备技术的发展，生物活性玻璃的制备工艺、化学组成、组织结构以及理化性能也在不断改进，得到了不断向前的发展，应用前景也越来越广泛。
患有牙龈炎的患者，通常具有牙龈出血，红肿，胀痛等症状，需要使用具有长效抗敏感的药物逐步缓解牙龈炎至痊愈。但是现有的口腔制剂，有效成分难以附着在病灶上，起效速度慢，针对性差，使牙龈炎患者的疼痛难以即时缓解；且用药部位处于口腔内，患者容易将制剂与唾液一起吞服，该药剂的口感差，使患者的药物使用感受差，不愿意接受长期使用，难以达到所需的疗程和疗效；同时，有效成分难以长时间附着在病灶部位，使得患者需要经常性的频繁补充用药，也使得患者难以坚持使用药物，使得牙龈炎反复，难以彻底痊愈。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法及应用，具有良好的即时缓解牙齿疼痛，并长效抗敏的效果，还可修复受损牙齿，抑制口腔细菌。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将浓硝酸分散于去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解0.5～2小时；
(3)取磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.5～1小时；
(4)取四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解5～15分钟；
(5)取硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解5～30分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化6～24小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化24～72小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥6～24小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在650～750℃下煅烧1～4小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与含钾化合物水溶液在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到止痛生物活性玻璃粉末。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)还包括以下步骤：
(5.1)取柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解5～15分钟；
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中浓硝酸与去离子水的体积比例为1:8～1:45。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)中正硅酸乙酯与去离子水的比例为1g:(1～2)ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(3)中磷酸三乙酯与去离子水的比例为1g:(10～25)ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中四水合硝酸钙与去离子水的比例为1g:(1.7～4)ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)中硝酸钠与去离子水的比例为(0～2.8)g:1ml，硝酸钠与去离子水的比例为(0～1.6)g:1ml。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(10)中含钾化合物水溶液为硝酸钾水溶液、氯化钾水溶液、磷酸氢二钾水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种；所述生物玻璃活性粉末与5％含钾化合物水溶液的比例为(0.5～2)g:1g。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5.1)中柠檬酸去离子水的比例为(0～0.06)g:1ml。
一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为：
Figure BDA0001529547540000031
Figure BDA0001529547540000041
其中，所述摩擦剂包括止痛生物活性玻璃粉末。
作为本发明的进一步改进，所述保湿剂为丙二醇、甘油、聚乙二醇、去离子水、山梨醇中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述摩擦剂还包括碳酸钙或磷酸氢钙中的一种或两种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述表面活性剂为十二醇硫酸钠、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、椰油酰肌氨酸钠中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、瓜尔胶、***胶、黄原胶中的一种或几种的组合。
作为本发明的进一步改进，所述防腐剂为尼泊金乙酯、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯中的一种或几种的组合。
本发明的有益效果为：
本发明提供的制备方法，采用独特的配方及工艺，容易实现产业化生产，且各批次产品质量稳定，所制得的粉末粒径为纳米级，且形状为具有毛细孔结构的椭球状，有利于将增稠剂、止痛治疗药物成分(钾离子)容置于其毛细孔结构内部，并使增稠剂、止痛治疗药物成分从毛细孔结构内部延伸到表面上，从而使其表面具备较强的粘度，以及一定浓度的治疗药物(钾离子)成分。
本发明制得的止痛生物活性玻璃粉末，以具有毛细孔结构的椭球状粉末为核心，将其制成口腔制剂时，由于其独特的成分、结构及纳米级的粒径，使制剂具有良好表面粘性、内部容置性，将增稠剂、止痛治疗药物成分(钾离子)容置于其毛细孔结构内部并延伸到表面，并具有较好的缓释、长效效果；粉末可以直达病灶，并且可以长时间吸附在病灶上，起到抗牙齿敏感、减缓牙齿疼痛的作用，特别适用于牙龈出血、牙齿疼痛等口腔病症的靶向治疗。其携带的钾离子，在生物活性玻璃粉末内部到达病灶部位的牙本质小管后缓慢释放，阻断牙本质小管内的神经传输，即时降低了牙齿疼痛，同时可以有效抑制细菌的生长；而生物活性玻璃通过修补、封堵牙齿破损缝隙或凹槽部位，具有长效的牙齿抗敏作用，两者相辅相成，可以长时间吸附在口腔的病症部位，并且由于其较强的粘性，不会随着唾液的吞咽而被患者吞食，因而无需经常性的补充药物，便于患者长期使用，达到所需的疗效及疗程，有效地缓解牙齿敏感疼痛。经过实际测试，一般口腔病症患者，连续使用3个月即可见到明显的治疗效果；使用3个月后，多数牙龈炎反复发作的患者，不再复发。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达到预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的具体实施方式详细说明。
各实施例中的比例，如无特别说明，均为重量百分比。
实施例1
本实施例提供的一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取125g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解1.5小时；
(3)取10g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.8小时；
(4)取62.5g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解15分钟；
(5)取700g硝酸钠，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解30分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化20小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化20小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥10小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在750℃下煅烧1小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与5wt.％硝酸钾水溶液按照质量比0.5:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到止痛生物活性玻璃粉末。
实施例2
本实施例提供的一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取160g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解0.5小时；
(3)取14g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.6小时；
(4)取54g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解5分钟；
(5)取300g硝酸钠与300g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解20分钟；
(5.1)取15g柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解15分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化15小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化15小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥15小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在725℃下煅烧1.75小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与5wt.％氯化钾水溶液按照质量比0.8:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到止痛生物活性玻璃粉末。
实施例3
本实施例提供一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取195g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解2小时；
(3)取18g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.7小时；
(4)取105.5g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解12分钟；
(5)取500g硝酸钠与100g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解5分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化24小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化24小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥15小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在725℃下煅烧1.75小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与5％wt.的磷酸二氢钾水溶液按照质量比1.2:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到止痛生物活性玻璃粉末。
实施例4
本实施例提供一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将12ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取220g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解1小时；
(3)取22g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.9小时；
(4)取130g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解8分钟；
(5)取400g硝酸钠与200g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解15分钟；
(5.1)取5g柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解5分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化10小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化10小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥20小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在675℃下煅烧3.25小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与5％wt.碳酸氢钾水溶液按照质量比1.6:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到止痛生物活性玻璃粉末。
实施例5
本实施例提供一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将13.5ml 69wt.％的浓硝酸分散于250ml去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
(2)取250g正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解1.5小时；
(3)取25g磷酸三乙酯溶于步骤(2)所得溶液中，搅拌水解0.5小时；
(4)取147g四水合硝酸钙溶于步骤(3)所得溶液中，搅拌水解10分钟；
(5)取400g硝酸钾，溶于步骤(4)所得溶液中，搅拌水解10分钟；
(5.1)取10g柠檬酸溶于步骤(5)所得溶液中，搅拌水解10分钟；
(6)将步骤(5)所得溶液放置于室温下陈化6小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60～70℃下陈化6小时；
(7)将步骤(6)所得凝胶在110～130℃下干燥24小时，凝胶逐渐干燥为固体；
(8)将步骤(7)所得固体在650℃下煅烧4小时；
(9)将步骤(8)得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
(10)将步骤(9)得到的生物玻璃活性粉末与5wt.％碳酸钾水溶液按照质量比2:1的比例在超声环境下进行混合，得到混合液；
(11)将步骤(10)得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
(12)将步骤(11)得到的沉淀在常温下自然干燥，得到止痛生物活性玻璃粉末。
应用实施例1
一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
Figure BDA0001529547540000091
其中生物活性玻璃粉末采用实施例1制得的止痛生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例2
一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
Figure BDA0001529547540000101
其中生物活性玻璃粉末采用实施例2制得的止痛生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例3
一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
Figure BDA0001529547540000102
Figure BDA0001529547540000111
其中生物活性玻璃粉末采用实施例3制得的止痛生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例4
一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
Figure BDA0001529547540000112
Figure BDA0001529547540000121
其中生物活性玻璃粉末采用实施例3制得的止痛生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例5
一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
Figure BDA0001529547540000122
Figure BDA0001529547540000131
其中生物活性玻璃粉末采用实施例4制得的止痛生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例6
一种止痛生物活性玻璃粉末的应用，将其用于口腔制剂中，所述口腔制剂的配方为(按质量百分比)：
Figure BDA0001529547540000132
Figure BDA0001529547540000141
其中生物活性玻璃粉末采用实施例4制得的止痛生物活性玻璃粉末。
制作工艺为：将增稠剂分散于除去离子水外的保湿剂中，将甜味剂、摩擦剂、表面活性剂加入去离子水中，将前液倒入后液中，经储存、陈化、加入防腐剂，搅拌均匀后，再经研磨、真空脱气制得。
应用实施例7
将上述应用实施例制得的口腔制剂用于用于测试对牙齿敏感疼痛的抑制效果。测试方法为：选取成年210名牙齿敏感疼痛的患者，随机均分为7组，分别为实验组1～6以及对照组，实验组1～6采用应用实施例1～6制得的口腔制剂，对照组采用将实施例3中止痛生物活性玻璃粉末替换为普通二氧化硅颗粒的口腔制剂，每组皆使用相同的相同款式的牙刷进行刷牙，3个月后记录牙齿敏感疼痛的缓解状况，得到结果如下表所示：
症状 实验组1 实验组2 实验组3 实验组4 实验组5 对照组
明显好转 15 13 13 14 15 0
有好转 10 11 10 12 12 0
轻微减缓 2 3 2 2 2 3
无效 3 3 4 2 1 27
可见本申请的止痛生物活性玻璃粉末具有良好的缓解牙齿敏感疼痛的效果。使用3个月可以明显见效。
本发明的重点主要在于，本发明通过独特配方及工艺制得的止痛生物活性玻璃粉末，以及采用其制备的口腔制剂，具有良好的抗牙齿敏感、减缓牙齿疼痛的作用，特别适用于牙龈出血、牙齿疼痛的靶向治疗。钾离子在生物活性玻璃粉末风度牙本质小管后缓慢释放，阻断牙本质小管内的神经传输，即时降低了牙齿疼痛；而生物活性玻璃具有长效的牙齿抗敏作用，两者相辅相成，可以有效地缓解牙齿敏感疼痛，使用3个月可见明显效果，可有效避免牙龈炎的反复发作。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故采用与本发明上述实施例相同或近似的技术特征，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
（1）将浓硝酸分散于去离子水中，搅拌均匀，得到稀硝酸；
（2）取正硅酸乙酯溶于稀硝酸中，搅拌水解0.5~2小时；
（3）取磷酸三乙酯溶于步骤（2）所得溶液中，搅拌水解0.5~1小时；
（4）取四水合硝酸钙溶于步骤（3）所得溶液中，搅拌水解5~15分钟；
（5）取硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种，溶于步骤（4）所得溶液中，搅拌水解5~30分钟；
取柠檬酸溶于本步骤所得溶液中，搅拌水解5~15分钟；
（6）将步骤（5）所得溶液放置于室温下陈化6~24小时，溶液逐渐形成凝胶，将该凝胶继续在60~70℃下陈化24~72小时；
（7）将步骤（6）所得凝胶在110~130℃下干燥6~24小时，凝胶逐渐干燥为固体；
（8）将步骤（7）所得固体在650~750℃下煅烧1~4小时；
（9）将步骤（8）得到的固体置于球磨机球磨，得到生物玻璃活性粉末；
（10）将步骤（9）得到的生物玻璃活性粉末与含钾化合物水溶液在超声环境下进行混合，得到混合液；
（11）将步骤（10）得到的混合液静置后弃去上清液，保留沉淀；
（12）将步骤（11）得到的沉淀在常温下自然干燥，得到止痛生物活性玻璃粉末。
2.如权利要求1所述的止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中浓硝酸与去离子水的体积比例为1:8~1:45；所述步骤（2）中正硅酸乙酯与去离子水的比例为1g:(1~2)ml；其特征在于，所述步骤（3）中磷酸三乙酯与去离子水的比例为1g:(10~25)ml；所述步骤（4）中四水合硝酸钙与去离子水的比例为1g:(1.7~4)ml。
3.如权利要求1所述的止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中硝酸钠与去离子水的比例为（0~2.8）g:1ml，硝酸钾与去离子水的比例为（0~1.6）g:1ml。
4.如权利要求1所述的止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（10）中含钾化合物水溶液为硝酸钾水溶液、氯化钾水溶液、磷酸氢二钾水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种；所述生物玻璃活性粉末与5%含钾化合物水溶液的比例为（0.5~2）g:1g。
5.如权利要求1所述的止痛生物活性玻璃粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中柠檬酸去离子水的比例为（0~0.06）g:1ml。
6.一种由权利要求1~5任一方法制备的止痛生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，将其作为原料组分之一用于制备口腔制剂，所述口腔制剂的配方为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，所述摩擦剂包括止痛生物活性玻璃粉末。
7.如权利要求6所述的止痛生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，所述保湿剂为丙二醇、甘油、聚乙二醇、去离子水、山梨醇中的几种的组合；所述表面活性剂为十二醇硫酸钠、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰肌氨酸钠中的一种或几种的组合。
8.如权利要求6所述的止痛生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，所述摩擦剂还包括碳酸钙、磷酸氢钙中的一种或两种的组合。
9.如权利要求6所述的止痛生物活性玻璃粉末的应用，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、瓜尔胶、***胶、黄原胶中的一种或几种的组合；所述防腐剂为尼泊金乙酯、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯中的一种或几种的组合。
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