CN108069417A - 气流产生装置、石墨烯分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种气流产生装置、石墨烯分散液及其制备方法。所述石墨烯分散液由石墨烯粉体及处理溶剂所制成,石墨烯分散液中的石墨烯的平均片径为0.5μm至1μm,层数为3至5层,固含量为5%至50%,表面氧含量小于1wt%,且石墨烯分散液在静置12小时后分布浓度呈现由上层至底层浓度渐增的状态,黏度为5000cps至8000cps,石墨烯浓度为20wt%。
Description
技术领域
本发明涉及一种气流产生装置、石墨烯分散液及其制备方法,尤其涉及一种用以制备低氧量石墨烯粉体的气流产生装置、石墨烯分散液及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有由碳原子以sp2共价键组成的二维结构,且其具有相当高的载子迁移率、硬度、热传导率、电流承载能力以及极大的表面-体积比等特殊性质。因此,近年来石墨烯已成为生医、电子及光电元件等领域中受到高度重视的研究目标。同时,石墨烯分散液可广泛地应用于涂料领域中,其为导电涂料及相关助导剂、锂离子电极助导剂、防腐蚀涂料助剂与石墨烯均温片等产品中的重要添加物。
然而,在现有的石墨烯分散液制备技术中,化学处理制程具有酸碱与重金属废液等废水污染与有毒废排气问题,而机械剥离法、超音波震荡或球磨法等物理法具有固含量低、产率低以及产物片径与厚度分布不均等缺陷。此外,目前常见的石墨烯分散液市售品大多为低固含量,其中过多的溶剂将严重影响后续的树脂物性及加工性,故不利于石墨烯分散液在涂料领域的应用。此外,提升石墨烯悬浮性的常用技术为表面改质或增加分散助剂(大于5%),这两种方法都会大幅降低石墨烯的物性,甚至是提高石墨烯分散液的制造成本。
基于上述,发展出一种能够符合环保需求、提升固含量、增加产率、提升悬浮性、均一化产物规格以及低制造成本的石墨烯分散液,为目前所需研究的重要课题。
发明内容
本发明提供一种用于制备低氧量石墨烯粉体的气流产生装置、石墨烯分散液及其制备方法,将气流产生装置所制成的石墨烯粉体用于制备石墨烯分散液,以有效地解决目前存在于石墨烯分散液制程中的大部分技术问题。如此一来,可制备具有特定浓度变化的高浓度石墨烯分散液,不但符合环保需求,更能够显著地提升固含量、增加产率、提升悬浮性且均一化产物规格,且能够大幅降低石墨烯分散液的制造成本。
本发明的气流产生装置包括外衬套以及转动锥子。外衬套具有腔室、进气开口以及出气开口,进气开口连通于腔室的下方且出气开口连通于腔室的上方,其中腔室具有颈缩部。转动锥子设置于腔室中,转动锥子与腔室适形,且转动锥子与腔室的内壁之间具有狭缝间距,其中转动锥子包括转动本体以及多条螺纹,螺纹自转动本体的底部朝向转动本体的顶部螺旋地分布在转动本体的外表面上。当转动锥子在腔室中转动时,通过螺纹以及狭缝间距产生向上且具有水平方向的分量的气旋。
在本发明的一实施例中,转动锥子的顶面与颈缩部的顶面齐平。
在本发明的一实施例中,转动本体包括底部、顶部以及位于底部及顶部之间的中部,其中转动本体的直径自底部至顶部依序递减。此外,底部的底面的直径大于底部的顶面的直径。再者,中部的底面的直径大于中部的顶面的直径,且中部的底面的直径等于底部的顶面的直径。又,顶部的底面的直径大于顶部的顶面的直径,且顶部的底面的直径等于中部的顶面的直径。
在本发明的一实施例中,转动锥子的截面呈星芒状。
在本发明的一实施例中,转动锥子的转速范围介于3000rpm(Revolution(s)PerMinute,每分钟转速)至7000rpm。
在本发明的一实施例中,螺纹的数量介于8个至32个;且在另一实施例中,螺纹的数量介于12个至18个。
在本发明的一实施例中,狭缝间距的范围介于0.05毫米至10毫米;且在另一实施例中,狭缝间距的范围介于0.1毫米至1毫米。
本发明的石墨烯分散液的制备方法包括以下步骤。对石墨烯粉体及处理溶剂进行均匀化制程,以形成石墨烯糊料。之后,对石墨烯糊料进行薄层化制程,以形成石墨烯分散液,其中石墨烯粉体是使用上述气流产生装置所制成。
在本发明的一实施例中,石墨烯粉体的制备方法包括以下步骤。对石墨原材进行连续高速往覆压延制程以制成石墨前驱物,石墨前驱物具有差排滑移结构。之后,通过水平方向压缩气流使石墨前驱物进行插层反应,以形成石墨烯与气体层间化合物。接着,通过层间气流压力释放使石墨烯与气体层间化合物进行膨胀剥离反应,以形成石墨烯聚集体。然后,使石墨烯聚集体在气流中悬浮漂移并相互碰撞,以产生石墨烯粉体。
在本发明的一实施例中,石墨前驱物中的各层间间距为至
在本发明的一实施例中,水平方向压缩气流的风速为0.3马赫至1马赫。
在本发明的一实施例中,水平方向压缩气流的风量为186CMM至619CMM。
本发明的石墨烯分散液使用上述石墨烯分散液的制备方法由石墨烯粉体及处理溶剂所制成,石墨烯分散液中的石墨烯的平均片径为0.5μm至1μm,层数为3至5层,固含量为5%至50%,表面氧含量小于1wt%,且石墨烯分散液在静置12小时后分布浓度呈现由上层至底层浓度渐增的状态,黏度为5000cps至8000cps,石墨烯浓度为20wt%。
在本发明的一实施例中,石墨烯分散液中上层与底层之间的浓度相差值为0.1wt%至20wt%。
在本发明的一实施例中,石墨烯粉体的层数为5至10层。
在本发明的一实施例中,石墨烯粉体的平均片径为3μm至15μm。
在本发明的一实施例中,石墨烯粉体的表面含氧量小于0.1wt%。
在本发明的一实施例中,处理溶剂包括烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酚类溶剂、酮类溶剂、醚类和缩醛类溶剂、酸类和酸酐类溶剂、含氮化合物溶剂、含硫化合物溶剂、多官能基团溶剂或无机溶剂。
在本发明的一实施例中,处理溶剂的界面张力范围为15mN/m至50mN/m,汉森溶解度参数为5.0MPa0.5至15MPa0.5。
在本发明的一实施例中,以石墨烯分散液的总重量计,石墨烯粉体的添加量为0.001wt%至30wt%。
基于上述,本发明的气流产生装置利用直接连续物理法将石墨原材制成具有低含氧量特征的石墨烯粉体,且此石墨烯粉体具有层数固定、片径特征一致而在低能量下易于均匀化以及没有氧化导致的结构破坏等特点。同时,本发明提出一种利用上述石墨烯粉体所制成的石墨烯分散液,其具有高产率、高固含量以及固含量具可调整性等优点,因此,可解决石墨烯分散液市售品的低固含量及溶剂选择性少的问题,进而可改善加工性及不同涂布制程的适应性,有利于在涂料领域的应用。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂,下文特举实施例,并配合附图作详细说明如下。
附图说明
图1为气流产生装置的剖面图。
图2为图1的转动锥子的立体示意图。
图3A为转动锥子的顶部的顶面以及底面的示意图。
图3B为转动锥子的中部的顶面以及底面的示意图。
图3C为转动锥子的底部的顶面以及底面的示意图。
图4为石墨烯粉体的制造方法的流程示意图。
附图标记说明
100:气流产生装置
108:狭缝间距
110:外衬套
112:腔室
112a:颈缩部
114:进气开口
116:出气开口
120:转动锥子
122:转动本体
124:螺纹
1221:底部
1222:顶部
1223:中部
120a、112b、1221b、1222b、1223b:顶面
1221a、1223a、1222a:底面
130:筛选器
S:空间
S110、S120、S130、S140:步骤
θ1、θ2、θ3:角度
具体实施方式
本发明提供一种用于制备石墨烯粉体的气流产生装置、石墨烯分散液及其制备方法,其中将气流产生装置所制成的石墨烯粉体用于制备石墨烯分散液。以下,将针对本发明的气流产生装置、石墨烯分散液及其制备方法中的各细节进行详细说明。
<气流产生装置>
图1为气流产生装置的剖面图,而图2为图1的转动锥子的立体示意图。请同时参考图1及图2,气流产生装置100包括外衬套110以及转动锥子120,其中外衬套110具有腔室112、进气开口114以及出气开口116。进气开口114连通于腔室112的下方且出气开口116连通于腔室112的上方,且腔室112具有颈缩部112a。转动锥子120与腔室112适形地设置于腔室112中,且转动锥子120与腔室112的内壁之间具有狭缝间距108,其中转动锥子120包括转动本体122以及多条螺纹124,螺纹124自转动本体122的底部1221朝向转动本体122的顶部螺旋地分布在转动本体122的外表面上。
在一实施例中,上述螺纹124的数量可介于8个至32个,而另一实施例中的螺纹124的数量可介于12个至18个。螺纹124的数量并不受此处的说明所限,设计者可以依照实际的需求,辅以其他因素的考量而改变螺纹124的数量。此外,转动锥子120的顶面120a与腔室112的颈缩部112a的顶面112b齐平。
图3A为转动锥子的顶部的顶面以及底面的示意图、图3B为转动锥子的中部的顶面以及底面的示意图,且图3C为转动锥子的底部的顶面以及底面的示意图。请同时参考图3A、图3B及图3C,转动本体122可分成底部1221、顶部1222以及位于底部1221及顶部1222之间的中部1223,且由于螺纹124形成在转动本体122的外表面(未标示),因此沿着转动锥子120的圆周方向对转动锥子120取截面,转动锥子120的截面形状大致呈星芒状。螺纹124的深度以及宽度可以依照实际需求而设定。
承上述,转动本体122的直径自底部1221至顶部1222依序递减。更进一步来说,转动锥子120的底部1221的底面1221a的直径大于底部1221的顶面1221b的直径,而中部1223的底面1223a的直径等于底部1221的顶面1221b的直径,且中部1223的底面1223a的直径大于中部1223的顶面1223b的直径,如图3B及图3C所示。又,顶部1222的底面1222a的直径等于中部1223的顶面1223b的直径,且顶部1222的底面1222a的直径大于顶部1222的顶面1222b的直径,如图3A及图3B所示。因应底部1221、中部1223及顶部1222的直径不同,因此位于各部的螺纹124的数量也随着不同。
附带一提,前述的转动本体122可以是一体成形的,也可以是由三个具有不同直径的圆柱体组装而成。位于转动本体122的顶部1222的螺纹124可以相同的间隙间隔地设置,且相对于顶部1222的顶面1222b或底面1222a的角度θ1是固定的,例如为15度至35度;位于中部1223的螺纹124也可以是以相同的间隙间隔地设置,且相对于中部1223的顶面1223b或底面1223a的角度θ2是固定的,例如为35度至70度;而位于底部1221的螺纹124也可以是以相同的间隙间隔地设置,且相对于底部1221的顶面1221b或底面1221a的角度θ3是固定的,例如为70度至90度。但是,顶部1222、中部1223以及底部1221的螺纹124的角度不完全相同。举例而言,位于顶部1222的螺纹124的角度为25度,位于底部1221的螺纹124的角度为60度,而位于中部1223的螺纹124的角度约为42.5度。此外,顶部1222、中部1223以及底部1221的连结处的螺纹124的角度因应直径的变化而调整,角度可为35度至85度。
当使用图1的气流产生装置100时,使转动锥子120以范围介于3000rpm至7000rpm的转速在腔室112中旋转。一般来说,当转动锥子120在腔室112中旋转时,如果转动锥子120的外表面及腔室112的内壁的表面是平滑的,而从进气开口114进入的气体受到转动锥子120的旋转而带动产生旋转气流并且从位于外衬套110的顶部1222的出气开口116散逸。通过转动锥子120转动时产生的离心力,会使旋转气流产生些许的水平方向的分量,但是相比于气流向上自出气开口116逸出的力量,水平方向的分量并不明显,几乎可以忽略不计。
特别的是,通过转动本体122的外表面上形成有螺旋分布的螺纹124,因此当气体自进气开口114进入腔室112后受到转动锥子120的带动而形成旋转的气流时,离心力加上螺纹124的导引使得旋转气流的水平方向的分量明显。
此外,虽然转动锥子120与外衬套110适形,但是自转动本体122的底部1221的底面1221a到顶部1222的顶面1222b,转动本体122与腔室112的内壁之间的狭缝间距108有所变化,例如变小。这样的设计方式是依据气体通量方程式,让进入气流产生装置100的气体向上流动时受到压缩而气流自下而上地加速。由于腔室112在转动本体122的顶部1222的顶面之上提供了一个宽阔的空间S,因此离开转动锥子120的气流进入到此宽阔的空间S后会膨胀,再从出气开口116散逸出去。
简单地说,即是自进气开口114引导入的气流自转动锥子120的底部1221至顶部1222之上有慢、快、慢的流率变化,其中由于气流离开转动锥子120与腔室112的内壁之间的狭缝间距108之后是随即被释放到一个相对较大的空间S,因此气体的体积会有连续且快速的膨胀变化。
前述的气流产生装置100通过螺纹124及狭缝间距108的配合而使得气流可以产生水平分量,且在气流离开螺纹124后可获得气流在单位空间S中产生连续且快速地气体体积变化,因此,适合用来生产需要进行插层制程的石墨烯粉体。
<石墨烯粉体>
通过上述气流产生装置,可制成具有低含氧量特征的石墨烯粉体。图4为石墨烯粉体的制造方法的流程示意图。以下,将以图4详细描述本发明一实施例的石墨烯粉体絮凝物的制造方法。
首先,请参照图4,进行步骤S110,对石墨原材进行连续高速往覆压延制程以制成石墨前驱物,石墨前驱物具有差排滑移结构。在本实施例中,石墨原材中的各层间间距例如是石墨前驱物中的各层间间距例如是至平均粒径例如是10μm至100μm,较佳例如是15μm至35μm;平均厚度例如是0.05μm至1μm,较佳例如是0.3μm至0.8μm;表面含氧量例如是小于5%,较佳例如是小于1%。由于石墨前驱物具有差排滑移结构,因此,在后续制程中有利于插层反应的进行。更详细而言,可通过连续高速往覆压延制程的平面切线方向应力作用,形成具有差排滑移结构的石墨前驱物板材,再经由干式高速研磨制程形成石墨前驱物粉体。
接着,请继续参照图4,进行步骤S120,通过水平方向压缩气流使石墨前驱物进行插层反应,以形成石墨烯与气体层间化合物。在本实施例中,水平方向压缩气流的风速例如是0.3马赫至1马赫,较佳例如是0.5马赫至0.8马赫;风量例如是186CMM至619CMM,较佳例如是310CMM至495CMM。更详细而言,水平方向压缩气流可为亚临界流体,又由于风速例如是0.3马赫以上,故水平方向压缩气流也可称为次音速可压缩流。
之后,请继续参照图4,进行步骤S130,通过层间气流压力释放使石墨烯与气体层间化合物进行膨胀剥离反应,以形成石墨烯聚集体。然后,如图4所示,进行步骤S140,使石墨烯聚集体在气流中悬浮漂移并相互碰撞,以产生石墨烯粉体。
在本实施例中,石墨烯粉体具有层数固定及片径特征一致的优点。更详细地说,石墨烯粉体的层数例如是5至10层;厚度例如是2.5nm至4.5nm;表面含氧量例如是小于0.1wt%;堆积密度例如是0.001g/cm3至2.24g/cm3,较佳例如是0.01g/cm3至0.5g/cm3。石墨烯粉体的平均片径例如是3μm至15μm,更具体而言,平均片径例如是3μm至5μm、5μm至10μm或10μm至15μm,且较佳例如是3μm至5μm。
<石墨烯分散液>
本发明的石墨烯分散液是由上述石墨烯粉体及处理溶剂所制成,其中以石墨烯分散液的总重量计,石墨烯粉体的添加量例如是0.001wt%至30wt%。由于使用如上所述具有特定层数与特定形态的寡层低氧量石墨烯粉体进行石墨烯分散液的制备,此石墨烯粉体基于层数固定、及均一片径的特征,而在低能量下易于均匀化以及不因氧化导致结构破坏等特点,使得所制成的石墨烯分散液具有高产率、高固含量且固含量具可调整性等优点。
更具体而言,本发明石墨烯分散液的制备方法包括以下步骤。首先,对石墨烯粉体及处理溶剂进行均匀化制程,以形成石墨烯糊料。之后,对石墨烯糊料进行薄层化制程,以形成均匀石墨烯分散液。以下将针对本发明的石墨烯分散液制备方法中的各细节进行详细说明。
处理溶剂
在本实施例中,处理溶剂可包括烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酚类溶剂、酮类溶剂、醚类和缩醛类溶剂、酸类和酸酐类溶剂、含氮化合物溶剂、含硫化合物溶剂、多官能基团溶剂或无机溶剂。更具体而言,处理溶剂例如是甲苯、二甲苯(Xyl)、乙醇、异丙醇(IPA)、丁醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯(BAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或水。
然而,本发明所适用的处理溶剂并不以上文中所列举出的具体例为限,也可使用具有以下性质的其他溶剂作为处理溶剂:界面张力范围例如是15mN/m至50mN/m,较佳例如是20mN/m至40mN/m;汉森溶解度参数例如是5.0MPa0.5至15MPa0.5;极性力参数例如是0.5MPa0.5至5.5MPa0.5;分散力参数例如是7.0MPa0.5至9.0MPa0.5;且氢键力参数例如是2.0MPa0.5至7.0MPa0.5。更详细而言,以石墨烯分散液的总重量计,处理溶剂的添加量例如是70wt%至99.99wt%。
均匀化制程
在本发明石墨烯分散液的制备方法中,进行均匀化制程以形成作为中间制程副产物的石墨烯糊料。此均匀化制程是在不改变石墨烯厚度的前提下,通过对石墨烯结构产生法线方向应力的方式,调整并改变石墨烯粉体的平均片径范围,以达到片径均匀化的目的。如此一来,可有效增加石墨烯于液体中的悬浮性,最长悬浮时间可达150天以上,并可降低分散剂含量。
在本实施例中,均匀化制程可包含混合与重分散两段工序,且均匀化制程可通过例如直流机械搅拌机、行星式混合机、密炼机、球磨混合机、三滚轴混合机、单裩轴搅拌机或双掍轴搅拌机等设备进行混合均化,因此,相较于以石墨为原料而需经过分散、氧化、剥离及离心制程才能得到石墨烯分散液的现有制程,本发明能够解决石墨烯含量低、结构受氧化作用破坏而导电度下降等存在于先前技术中的问题。
石墨烯糊料
在本实施例中,石墨烯糊料的特征包含:石墨烯的平均片径例如是0.1μm至1.5μm,较佳例如是0.3μm至0.8μm;石墨烯的厚度例如是2.5nm至4.5nm;表面氧含量例如是小于0.5%,固含量例如是5%至50%,最佳例如是15%至30%。
薄层化制程
在本发明石墨烯分散液的制备方法中,对石墨烯糊料进行薄层化制程,以形成均匀石墨烯分散液。此薄层化制程是在不改变石墨烯片径的前提下,通过对石墨烯结构产生平面方向应力的方式,改变石墨烯粉体的平均厚度范围,以达到均匀悬浮的目的。如此一来,可提升悬浮时间及固含量容许比例。
在本实施例中,薄层化制程可包含两种不同工序,分别为混合工序及高能分散工序。更详细而言,混合工序可通过五轴混合法、球磨混合法或剪切混合法等方法进行混合,而高能剪切工序可通过高速均质法或高压破碎法等方法进行重分散,以形成均匀石墨烯分散液。
通过本发明石墨烯分散液的制备方法,可制成具有特定浓度变化的高浓度石墨烯分散液,且不需再添加任何分散剂,因此石墨烯分散产中的石墨烯结构不受过量的分散助剂干扰而保持良好的材料物性。更详细而言,本发明的石墨烯分散液中,石墨烯纯度为约100%,且石墨烯分散液中的石墨烯的平均片径例如是0.5μm至1μm;层数例如是3至5层;固含量例如是5%至50%;表面氧含量例如是小于1wt%;厚度例如是0.8nm至4.5nm,较佳例如是1.0nm至2.0nm。
此外,石墨烯分散液在静置12小时后分布浓度可呈现由上层至底层浓度渐增的状态,黏度例如是5000cps至8000cps,石墨烯浓度例如是20wt%,其中上层与底层之间的浓度相差值(C%)例如是0.1wt%至20wt%,较佳例如是5wt%至15wt%,且最长悬浮时间可达150天以上。
以下,通过实验例来详细说明本发明所提出的石墨烯分散液。然而,下述实验例并非用以限制本发明。
实验例
为了证明本发明的石墨烯分散液具有较高固含量及悬浮性,以下特别作此实验例。
必须说明的是,由于石墨烯分散液的制备方法已于上文中详细地描述,因此,下文中有关石墨烯分散液的制备,为求方便说明故省略制备细节的叙述。
石墨烯分散液的制备
依据上述本发明石墨烯分散液的制备方法,以下方表1中所列出的各项组成条件及制程条件,制备实例1至实例21的石墨烯分散液。在表1中,混合比例(G/S)表示石墨烯/溶剂(Graphene/Solvent)的比例。
表1
评估1:石墨烯分散液的特性评估
针对实例1至实例21中所制成的石墨烯分散液,量测其中石墨烯的平均片径、层数以及静置12小时后上层与底层之间的浓度相差值(C%),并将评估结果列于以下表2中。
分散液浓度差的量测方法为在每24小时对距离水平面的1/3液体高处及2/3液体高处的分散液进行固含量分析,并将2/3处的浓度C2/3%与1/3处的浓度C1/3%相减以获得C%浓度差,其中固含量是将液体蒸干后所得到的浓度。若浓度差大于20%(也即,(C1/3%–C2/3%)>20%),则分散性差。
表2
由上方表2可得知,使用本发明的制备方法所制成的实例1至实例21的石墨烯平均片径分布均匀,因此,可以改善现有机械剥离法、超音波震荡或球磨法等物理法中产物片径分布不均的问题。此外,实例1至实例21的石墨烯分散液在静置12小时后分布浓度呈现由上层至底层浓度渐增的状态。
评估2:本发明的石墨烯分散液与市售品之间的特性比较
针对实例1至实例21中所制成的石墨烯分散液以及比较例1至比较例6的市售品,量测其中石墨烯的固含量及最长悬浮时间,并将评估结果列于以下表3中。
固含量是将液体蒸干后所得到的浓度。悬浮时间150天的定义如下,在分散液制得后的第150天去做量测,若浓度差<20%,则悬浮时间至少为150天。浓度差的量测方法已于上文中说明,故在此不予赘述。
比较例1至比较例6的市售品是经由现有的氧化制程及剥层制程制成,而未采用本发明所提出的均匀化制程及薄层化制程,其中比较例1至比较例3的原料为石墨,比较例4至比较例6的原料为石墨烯。
表3
由上方表3可得知,相较于使用现有的氧化制程及剥层制程制成的比较例1至比较例6,使用本发明的制备方法所制成的实例1至实例21具有明显较高的石墨烯固含量,因此,本发明的制备方法可解决市售品的低石墨烯固含量问题,进而可改善加工性,有利于在涂料领域的应用。此外,如表3所示,相较于比较例1至比较例6的市售品,本发明石墨烯分散液的制备方法可有效地增加石墨烯于液体中的悬浮性,使最长悬浮时间可达150天。
综上所述,本发明主要是以气流产生装置制成具有特定层数的低氧量石墨烯粉体,再将此具有特定层数及型态的石墨烯粉体制成高固含量的石墨烯分散液,因此,可解决石墨烯分散液市售品的低固含量及溶剂选择性少等问题,进而可改善加工性及不同涂布制程的适应性,有利于在涂料领域的应用。此外,本发明的石墨烯分散液制备方法不需要再使用其他氧化法、表面改质法或添加大量分散助剂(>5%),因此,石墨烯结构不受破坏而可保持结构完整且不受过量的分散助剂干扰,进而保持其良好的材料物性,更能够解决现有技术中产生酸碱与重金属废液等废水污染与有毒废排气问题,进而更佳地符合环保需求。如此一来,本发明能够有效地解决目前存在于石墨烯分散液制程中的大部分技术问题,以增加产率、均一化产物规格并增加石墨烯于石墨烯分散液中的悬浮性。
虽然本发明已以实施例揭示如上,然其并非用以限定本发明,任何所属技术领域中技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作些许的更动与润饰,故本发明的保护范围当视权利要求所界定者为准。
Claims (26)
1.一种气流产生装置,用于制备石墨烯粉体,包括:
外衬套,具有腔室、进气开口以及出气开口,所述进气开口连通于所述腔室的下方且所述出气开口连通于所述腔室的上方,其中所述腔室具有颈缩部;以及
转动锥子,设置于所述腔室中,所述转动锥子与所述腔室适形,且所述转动锥子与所述腔室的内壁之间具有狭缝间距,其中所述转动锥子包括转动本体以及多条螺纹,所述螺纹自所述转动本体的底部朝向所述转动本体的顶部螺旋地分布在所述转动本体的外表面上,
当所述转动锥子在所述腔室中转动时,通过所述螺纹以及所述狭缝间距产生向上且具有水平方向的分量的气旋。
2.根据权利要求1所述的气流产生装置,其中所述转动锥子的顶面与所述颈缩部的顶面齐平。
3.根据权利要求1所述的气流产生装置,其中所述转动本体包括所述底部、所述顶部以及位于所述底部及所述顶部之间的中部,其中所述转动本体的直径自所述底部至所述顶部依序递减。
4.根据权利要求3所述的气流产生装置,其中所述底部的底面的直径大于所述底部的顶面的直径。
5.根据权利要求4所述的气流产生装置,其中所述中部的底面的直径大于所述中部的顶面的直径,且所述中部的底面的直径等于所述底部的顶面的直径。
6.根据权利要求5所述的气流产生装置,其中所述顶部的底面的直径大于所述顶部的顶面的直径,且所述顶部的底面的直径等于所述中部的顶面的直径。
7.根据权利要求1所述的气流产生装置,其中所述转动锥子的截面呈星芒状。
8.根据权利要求1所述的气流产生装置,其中所述转动锥子的转速范围介于3000rpm至7000rpm。
9.根据权利要求1所述的气流产生装置,其中所述螺纹的数量介于8个至32个。
10.根据权利要求9所述的气流产生装置,其中所述螺纹的数量介于12个至18个。
11.根据权利要求1所述的气流产生装置,其中所述狭缝间距的范围介于0.05毫米至10毫米。
12.根据权利要求11所述的气流产生装置,其中所述狭缝间距的范围介于0.1毫米至1毫米。
13.一种石墨烯分散液的制备方法,包括:
对石墨烯粉体及处理溶剂进行均匀化制程,以形成石墨烯糊料;以及
对所述石墨烯糊料进行薄层化制程,以形成石墨烯分散液,
其中所述石墨烯粉体是使用根据权利要求1至12所述的气流产生装置所制成。
14.根据权利要求13所述的石墨烯分散液的制备方法,其中所述石墨烯粉体的制备方法包括:
对石墨原材进行连续高速往覆压延制程以制成石墨前驱物,所述石墨前驱物具有差排滑移结构;
通过水平方向压缩气流使所述石墨前驱物进行插层反应,以形成石墨烯与气体层间化合物;
通过层间气流压力释放使所述石墨烯与气体层间化合物进行膨胀剥离反应,以形成石墨烯聚集体;以及
使所述石墨烯聚集体在气流中悬浮漂移并相互碰撞,以产生石墨烯粉体。
15.根据权利要求14所述的石墨烯分散液的制备方法,其中所述石墨前驱物中的各层间间距为至
16.根据权利要求14所述的石墨烯分散液的制备方法,其中所述水平方向压缩气流的风速为0.3马赫至1马赫。
17.根据权利要求14所述的石墨烯分散液的制备方法,其中所述水平方向压缩气流的风量为186CMM至619CMM。
18.一种石墨烯分散液,使用根据权利要求13至17所述的石墨烯分散液的制备方法由石墨烯粉体及处理溶剂所制成,所述石墨烯分散液中的石墨烯的平均片径为0.5μm至1μm,层数为3至5层,固含量为5%至50%,表面氧含量小于1wt%,且所述石墨烯分散液在静置12小时后分布浓度呈现由上层至底层浓度渐增的状态,黏度为5000cps至8000cps,石墨烯浓度为20wt%。
19.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中所述石墨烯分散液中上层与底层之间的浓度相差值为0.1wt%至20wt%。
20.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中所述石墨烯粉体的层数为5至10层。
21.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中所述石墨烯粉体的平均片径为3μm至15μm。
22.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中所述石墨烯粉体的表面含氧量小于0.1wt%。
23.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中所述处理溶剂包括烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酚类溶剂、酮类溶剂、醚类和缩醛类溶剂、酸类和酸酐类溶剂、含氮化合物溶剂、含硫化合物溶剂、多官能基团溶剂或无机溶剂。
24.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中所述处理溶剂的界面张力范围为15mN/m至50mN/m,汉森溶解度参数为5.0MPa0.5至15MPa0.5。
25.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中以所述石墨烯分散液的总重量计,所述石墨烯粉体的添加量为0.001wt%至30wt%。
26.根据权利要求18所述的石墨烯分散液,其中所述处理溶剂的极性力参数为0.5MPa0.5至5.5MPa0.5,分散力参数为7.0MPa0.5至9.0MPa0.5,且氢键力参数为2.0MPa0.5至7.0MPa0.5。
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CN (1) | CN108069417B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109269429A (zh) * | 2018-06-15 | 2019-01-25 | 苏州高通新材料科技有限公司 | 二维材料平均片径检测方法、装置及数量获取方法、装置 |
CN109607516A (zh) * | 2018-11-26 | 2019-04-12 | 天元羲王控股有限公司 | 一种少层石墨烯生产设备及其控制方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103253661A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-08-21 | 中国科学院上海微***与信息技术研究所 | 一种大规模制备石墨烯粉体的方法 |
CN105540574A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-05-04 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法 |
US20160145108A1 (en) * | 2014-11-24 | 2016-05-26 | Taiwan Carbon Nanotube Technology Corporation | Method for manufacturing graphene platelets |
CN105836743A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-08-10 | 烟台市烯能新材料股份有限公司 | 一种石墨烯粉体的制备装置及其制备方法 |
-
2017
- 2017-05-18 CN CN201710350845.7A patent/CN108069417B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103253661A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-08-21 | 中国科学院上海微***与信息技术研究所 | 一种大规模制备石墨烯粉体的方法 |
US20160145108A1 (en) * | 2014-11-24 | 2016-05-26 | Taiwan Carbon Nanotube Technology Corporation | Method for manufacturing graphene platelets |
CN105540574A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-05-04 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法 |
CN105836743A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-08-10 | 烟台市烯能新材料股份有限公司 | 一种石墨烯粉体的制备装置及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109269429A (zh) * | 2018-06-15 | 2019-01-25 | 苏州高通新材料科技有限公司 | 二维材料平均片径检测方法、装置及数量获取方法、装置 |
CN109269429B (zh) * | 2018-06-15 | 2021-01-29 | 苏州高通新材料科技有限公司 | 二维材料平均片径检测方法、装置及数量获取方法、装置 |
CN109607516A (zh) * | 2018-11-26 | 2019-04-12 | 天元羲王控股有限公司 | 一种少层石墨烯生产设备及其控制方法 |
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