CN108067233A - 提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂及其制备方法 - Google Patents
提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108067233A CN108067233A CN201711411035.4A CN201711411035A CN108067233A CN 108067233 A CN108067233 A CN 108067233A CN 201711411035 A CN201711411035 A CN 201711411035A CN 108067233 A CN108067233 A CN 108067233A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixed liquor
- substance
- minutes
- grams
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000006260 foam Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 117
- NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N Methyl 2-benzoylbenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 NQSMEZJWJJVYOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- VZTDIZULWFCMLS-UHFFFAOYSA-N ammonium formate Chemical compound [NH4+].[O-]C=O VZTDIZULWFCMLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- PESZCXUNMKAYME-UHFFFAOYSA-N Citroflex A-4 Chemical compound CCCCOC(=O)CC(O)(C(=O)OCCCC)C(C(C)=O)C(=O)OCCCC PESZCXUNMKAYME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910021592 Copper(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- -1 carboxylate methyl ester Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims abstract description 4
- OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N [6-(4-acetyloxy-5,9a-dimethyl-2,7-dioxo-4,5a,6,9-tetrahydro-3h-pyrano[3,4-b]oxepin-5-yl)-5-formyloxy-3-(furan-3-yl)-3a-methyl-7-methylidene-1a,2,3,4,5,6-hexahydroindeno[1,7a-b]oxiren-4-yl] 2-hydroxy-3-methylpentanoate Chemical compound CC12C(OC(=O)C(O)C(C)CC)C(OC=O)C(C3(C)C(CC(=O)OC4(C)COC(=O)CC43)OC(C)=O)C(=C)C32OC3CC1C=1C=COC=1 OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 48
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 40
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 18
- 125000005498 phthalate group Chemical class 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 6
- SKDNDSLDRLEELJ-UHFFFAOYSA-N 2,3,5-tribromothiophene Chemical class BrC1=CC(Br)=C(Br)S1 SKDNDSLDRLEELJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BOGKTBKWDIUAGK-UHFFFAOYSA-N 2-fluoro-4-nitropyridine Chemical class [O-][N+](=O)C1=CC=NC(F)=C1 BOGKTBKWDIUAGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NDPKVJZZCMFBIO-UHFFFAOYSA-N 5-methylpyridazin-3-amine Chemical compound CC1=CN=NC(N)=C1 NDPKVJZZCMFBIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QGWZOYKTNMWCJG-UHFFFAOYSA-N COC(=O)C=1SC=CC1.CC=1C=CC=CC1 Chemical class COC(=O)C=1SC=CC1.CC=1C=CC=CC1 QGWZOYKTNMWCJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 claims description 3
- HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L lead(II) chloride Chemical compound Cl[Pb]Cl HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 abstract 2
- CEAMSISEJZMQEP-UHFFFAOYSA-N 2-(trifluoromethyl)pyrazine Chemical compound FC(F)(F)C1=CN=CC=N1 CEAMSISEJZMQEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- TUCRZHGAIRVWTI-UHFFFAOYSA-N 2-bromothiophene Chemical class BrC1=CC=CS1 TUCRZHGAIRVWTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- HLTDBMHJSBSAOM-UHFFFAOYSA-N 2-nitropyridine Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=N1 HLTDBMHJSBSAOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- MXDRPNGTQDRKQM-UHFFFAOYSA-N 3-methylpyridazine Chemical compound CC1=CC=CN=N1 MXDRPNGTQDRKQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- SIXWIUJQBBANGK-UHFFFAOYSA-N 4-(4-fluorophenyl)-1h-pyrazol-5-amine Chemical compound N1N=CC(C=2C=CC(F)=CC=2)=C1N SIXWIUJQBBANGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- UUNBFTCKFYBASS-UHFFFAOYSA-N C(CCCCCCC)C=1C(=C(C=CC1)NC1=CC=CC=C1)CCCCCCCC Chemical class C(CCCCCCC)C=1C(=C(C=CC1)NC1=CC=CC=C1)CCCCCCCC UUNBFTCKFYBASS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 abstract 1
- DJNXODINAWYXRH-UHFFFAOYSA-N thiophene;toluene Chemical compound C=1C=CSC=1.CC1=CC=CC=C1 DJNXODINAWYXRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 2
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/74—Iron group metals
- B01J23/755—Nickel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/26—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24
- B01J31/28—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24 of the platinum group metals, iron group metals or copper
- B01J31/30—Halides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/56—Foraminous structures having flow-through passages or channels, e.g. grids or three-dimensional monoliths
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/16—Reducing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F11/00—Treatment of sludge; Devices therefor
- C02F11/10—Treatment of sludge; Devices therefor by pyrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂。泡沫镍清洗后经PbCl2、CuCl2、ZnCl2、甲酸铵和硼氢化钾制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经2‑氯‑5‑三氟甲基吡嗪、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二异辛酯和4,4'‑二辛基二苯胺制备的混合液改性后制备成物质D；物质D经5‑甲基哒嗪‑3‑胺、3.6克3‑氟‑4‑硝基吡啶、2,3,5‑三溴噻吩、3,3'‑二羟基联苯胺和3‑甲基苯噻吩‑2‑羧酸甲酯制备的混合液改性后得到的物质即为提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂。
Description
技术领域
本发明属于污泥处理技术领域，特别涉及一种提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂及其制备方法。
背景技术
污泥热水解技术是在特定的工作条件下，将待水解污泥与190℃饱和蒸汽在密闭压力容器中充分混合反应，当污泥加热后，温度升高，粒子的热运动加剧，促进了粒子间的凝聚作用；同时污泥中的细胞由于受热，体积膨胀并破裂，释放出细胞内部的蛋白质、矿物质以及细胞膜碎片，使之成为易降解的氨基酸、挥发性脂肪酸及碳水化合物等小分子物质。其目标是通过污泥中有机固体的水解，强化污泥的可生物降解性能。污泥中一部分悬浮固体水解成为更容易生物降解的溶解性物质，使后续处理工艺表现出更高的挥发性物质去除率。近年来由于生物营养去除工艺的广泛应用，导致污水厂剩余污泥的有机质含量普遍偏低，这种现象在我国尤其明显。有机质含量低的污泥在进行传统厌氧消化过程中，生物可降解性差、沼气产率低等问题较一般污泥更为突出。同时，为了降低能量输入、设备投入和运行成本，低温热水解技术用于厌氧消化预处理的研究逐步得到国内外学者的重视。现有低温热水解工艺往往要求较长的反应时间以保证处理效果，这在实际应用中会产生时间成本和反应器造价增加等不利因素。向体系中加入催化剂可以解决这一问题，但是，目前还缺少提高污泥热水解效率的催化剂，因此，开发提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂对污泥的处理与资源化具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂，其制备方法的具体步骤如下：
(1)将89.3克粒径为3-5mm的泡沫镍颗粒在500mL质量百分比浓度为40％的乙醇溶液中浸泡0.5小时，过滤除去液体得到物质A1，物质A1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置1.5小时，得到物质A；
(2)将3.93克PbCl2、1.89克CuCl2和3.68克ZnCl2加入到1500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；
(3)将1.29克甲酸铵和3.29克硼氢化钾加入到混合液H1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；
(4)将物质A加入到混合液J1中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B2；
(5)将1.24克甲酸铵和3.25克硼氢化钾加入到混合液H2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；
(6)将物质B2加入到混合液J2中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B4；
(7)将1.19克甲酸铵和3.21克硼氢化钾加入到混合液H3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；
(8)将物质B4加入到混合液J3中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B6；
(9)将1.14克甲酸铵和3.17克硼氢化钾加入到混合液H4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；
(10)将物质B6加入到混合液J4中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B8；
(11)将1.09克甲酸铵和3.13克硼氢化钾加入到混合液H5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J5；
(12)将物质B8加入到混合液J5中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B9，物质B9经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质C；
(13)将12.7克2-氯-5-三氟甲基吡嗪和22.6克乙酰柠檬酸三丁酯加入到1500mL无水乙醇中，在温度为35℃的摇床中摇动35分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；
(14)将8.7克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和4.6克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L1；
(15)将4.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M1；
(16)将物质C加入到混合液M1中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C2；
(17)将8.3克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和4.2克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L2；
(18)将4.1克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M2；
(19)将物质C2加入到混合液M2中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C4；
(20)将7.9克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.8克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L3；
(21)将3.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M3；
(22)将物质C4加入到混合液M3中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C6；
(23)将7.5克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.4克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K4中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L4；
(24)将3.1克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L4中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M4；
(25)将物质C6加入到混合液M4中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C8；
(26)将7.1克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.0克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K5中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L5；
(27)将2.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L5中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M5；
(28)将物质C8加入到混合液M5中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C9，将物质C9在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D；
(29)将4.2克5-甲基哒嗪-3-胺和3.6克3-氟-4-硝基吡啶加入到1200mL无水乙醇中，在温度为35℃的摇床中摇动35分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3；
(30)将2.2克2,3,5-三溴噻吩加入到混合液N1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P1；
(31)将物质D加入到混合液P1中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D1，将物质D1在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D2；
(32)将3.7克3,3'-二羟基联苯胺加入到混合液N2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P2；
(33)将物质D2加入到混合液P2中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D3，将物质D3在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D4；
(34)将4.8克3-甲基苯噻吩-2-羧酸甲酯加入到混合液N3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P3；
(35)将物质D4加入到混合液P3中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D5，将物质D5在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到的物质即为提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂。
本发明的有益效果是，制得的泡沫镍基催化剂具有能够重复使用、催化效率高等特点。
具体实施方式
本发明提供了一种提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
(1)将89.3克粒径为3-5mm的泡沫镍颗粒在500mL质量百分比浓度为40％的乙醇溶液中浸泡0.5小时，过滤除去液体得到物质A1，物质A1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置1.5小时，得到物质A；
(2)将3.93克PbCl2、1.89克CuCl2和3.68克ZnCl2加入到1500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；
(3)将1.29克甲酸铵和3.29克硼氢化钾加入到混合液H1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；
(4)将物质A加入到混合液J1中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B2；
(5)将1.24克甲酸铵和3.25克硼氢化钾加入到混合液H2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；
(6)将物质B2加入到混合液J2中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B4；
(7)将1.19克甲酸铵和3.21克硼氢化钾加入到混合液H3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；
(8)将物质B4加入到混合液J3中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B6；
(9)将1.14克甲酸铵和3.17克硼氢化钾加入到混合液H4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；
(10)将物质B6加入到混合液J4中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B8；
(11)将1.09克甲酸铵和3.13克硼氢化钾加入到混合液H5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J5；
(12)将物质B8加入到混合液J5中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B9，物质B9经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质C；
(13)将12.7克2-氯-5-三氟甲基吡嗪和22.6克乙酰柠檬酸三丁酯加入到1500mL无水乙醇中，在温度为35℃的摇床中摇动35分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；
(14)将8.7克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和4.6克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L1；
(15)将4.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M1；
(16)将物质C加入到混合液M1中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C2；
(17)将8.3克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和4.2克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L2；
(18)将4.1克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M2；
(19)将物质C2加入到混合液M2中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C4；
(20)将7.9克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.8克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L3；
(21)将3.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M3；
(22)将物质C4加入到混合液M3中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C6；
(23)将7.5克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.4克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K4中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L4；
(24)将3.1克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L4中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M4；
(25)将物质C6加入到混合液M4中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C8；
(26)将7.1克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.0克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K5中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L5；
(27)将2.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L5中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M5；
(28)将物质C8加入到混合液M5中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C9，将物质C9在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D；
(29)将4.2克5-甲基哒嗪-3-胺和3.6克3-氟-4-硝基吡啶加入到1200mL无水乙醇中，在温度为35℃的摇床中摇动35分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3；
(30)将2.2克2,3,5-三溴噻吩加入到混合液N1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P1；
(31)将物质D加入到混合液P1中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D1，将物质D1在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D2；
(32)将3.7克3,3'-二羟基联苯胺加入到混合液N2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P2；
(33)将物质D2加入到混合液P2中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D3，将物质D3在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D4；
(34)将4.8克3-甲基苯噻吩-2-羧酸甲酯加入到混合液N3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P3；
(35)将物质D4加入到混合液P3中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D5，将物质D5在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到的物质即为提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂。
下面是运用本发明方法制得的提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂对含有污水处理厂的剩余污泥进行热水解与厌氧消化联合处理试验，进一步说明本发明。
将本发明方法制得的泡沫镍基催化剂加入到污泥热水解和厌氧消化集成处理工艺***中，结果表明：加入本发明制备的泡沫镍基催化剂后污泥破解度、溶解性蛋白质浓度和多糖浓度分别提高了39％、27％和34％，热水解处理后污泥的沼气产量提高了62％，沼气中甲烷气体的含量提高了12％。
Claims (1)
1.一种提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂，其特征在于，制备该泡沫镍基催化剂方法的具体步骤如下：
(1)将89.3克粒径为3-5mm的泡沫镍颗粒在500mL质量百分比浓度为40％的乙醇溶液中浸泡0.5小时，过滤除去液体得到物质A1，物质A1经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置1.5小时，得到物质A；
(2)将3.93克PbCl2、1.89克CuCl2和3.68克ZnCl2加入到1500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；
(3)将1.29克甲酸铵和3.29克硼氢化钾加入到混合液H1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；
(4)将物质A加入到混合液J1中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B2；
(5)将1.24克甲酸铵和3.25克硼氢化钾加入到混合液H2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；
(6)将物质B2加入到混合液J2中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B4；
(7)将1.19克甲酸铵和3.21克硼氢化钾加入到混合液H3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；
(8)将物质B4加入到混合液J3中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B6；
(9)将1.14克甲酸铵和3.17克硼氢化钾加入到混合液H4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；
(10)将物质B6加入到混合液J4中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质B8；
(11)将1.09克甲酸铵和3.13克硼氢化钾加入到混合液H5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J5；
(12)将物质B8加入到混合液J5中，在温度为35℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质B9，物质B9经300mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在105℃的干燥箱中放置40分钟，得到物质C；
(13)将12.7克2-氯-5-三氟甲基吡嗪和22.6克乙酰柠檬酸三丁酯加入到1500mL无水乙醇中，在温度为35℃的摇床中摇动35分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；
(14)将8.7克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和4.6克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L1；
(15)将4.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M1；
(16)将物质C加入到混合液M1中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C2；
(17)将8.3克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和4.2克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L2；
(18)将4.1克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M2；
(19)将物质C2加入到混合液M2中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C4；
(20)将7.9克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.8克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L3；
(21)将3.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M3；
(22)将物质C4加入到混合液M3中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C6；
(23)将7.5克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.4克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K4中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L4；
(24)将3.1克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L4中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M4；
(25)将物质C6加入到混合液M4中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质C8；
(26)将7.1克邻苯甲酰苯甲酸甲酯和3.0克4,4'-二辛基二苯胺加入到混合液K5中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液L5；
(27)将2.6克邻苯二甲酸二异辛酯加入到混合液L5中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液M5；
(28)将物质C8加入到混合液M5中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质C9，将物质C9在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D；
(29)将4.2克5-甲基哒嗪-3-胺和3.6克3-氟-4-硝基吡啶加入到1200mL无水乙醇中，在温度为35℃的摇床中摇动35分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3；
(30)将2.2克2,3,5-三溴噻吩加入到混合液N1中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P1；
(31)将物质D加入到混合液P1中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D1，将物质D1在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D2；
(32)将3.7克3,3'-二羟基联苯胺加入到混合液N2中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P2；
(33)将物质D2加入到混合液P2中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D3，将物质D3在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到物质D4；
(34)将4.8克3-甲基苯噻吩-2-羧酸甲酯加入到混合液N3中，在温度为30℃的摇床中摇动35分钟，得到混合液P3；
(35)将物质D4加入到混合液P3中，在温度为45℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质D5，将物质D5在75℃的干燥箱中放置125分钟，得到的物质即为提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711411035.4A CN108067233A (zh) | 2017-12-23 | 2017-12-23 | 提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711411035.4A CN108067233A (zh) | 2017-12-23 | 2017-12-23 | 提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108067233A true CN108067233A (zh) | 2018-05-25 |
Family
ID=62155508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711411035.4A Pending CN108067233A (zh) | 2017-12-23 | 2017-12-23 | 提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108067233A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110310844A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-10-08 | 华中科技大学 | 污泥的利用方法及由该方法制备的泡沫镍-氮掺杂纳米碳复合材料 |
| CN113200596A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-08-03 | 成都安捷芮环保科技有限公司 | 复合型溶解活化自由基簇水处理剂及其应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106365270A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-02-01 | 北京益清源环保科技有限公司 | 具有电催化去除呋喃功能的改性泡沫钛粒子电极及制备方法 |
| CN106379968A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-02-08 | 北京益清源环保科技有限公司 | 具有电催化去除苯酚功能的改性泡沫镍粒子电极及制备方法 |
| CN106391048A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-02-15 | 北京清水润土环保科技有限公司 | 用于超临界水氧化去除丙烯酰胺的负载型泡沫铜催化剂 |
| CN106423206A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-02-22 | 北京清水润土环保科技有限公司 | 用于超临界水氧化去除二甲基甲酰胺的负载型泡沫铜催化剂 |
| CN106423207A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-02-22 | 北京清水润土环保科技有限公司 | 用于超临界水氧化去除二氯联苯的负载型沸石催化剂 |
-
2017
- 2017-12-23 CN CN201711411035.4A patent/CN108067233A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106391048A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-02-15 | 北京清水润土环保科技有限公司 | 用于超临界水氧化去除丙烯酰胺的负载型泡沫铜催化剂 |
| CN106423206A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-02-22 | 北京清水润土环保科技有限公司 | 用于超临界水氧化去除二甲基甲酰胺的负载型泡沫铜催化剂 |
| CN106423207A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-02-22 | 北京清水润土环保科技有限公司 | 用于超临界水氧化去除二氯联苯的负载型沸石催化剂 |
| CN106365270A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-02-01 | 北京益清源环保科技有限公司 | 具有电催化去除呋喃功能的改性泡沫钛粒子电极及制备方法 |
| CN106379968A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-02-08 | 北京益清源环保科技有限公司 | 具有电催化去除苯酚功能的改性泡沫镍粒子电极及制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110310844A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-10-08 | 华中科技大学 | 污泥的利用方法及由该方法制备的泡沫镍-氮掺杂纳米碳复合材料 |
| CN113200596A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-08-03 | 成都安捷芮环保科技有限公司 | 复合型溶解活化自由基簇水处理剂及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Quah et al. | Magnetic biochar derived from waste palm kernel shell for biodiesel production via sulfonation | |
| JP4765073B2 (ja) | リグノセルロースの水熱加水分解方法 | |
| CN102659723B (zh) | 用高粗纤维植物农副产品制备糠醛的方法 | |
| Mumtaz et al. | Application of nanomaterials for enhanced production of biodiesel, biooil, biogas, bioethanol, and biohydrogen via lignocellulosic biomass transformation | |
| CN108067233A (zh) | 提高污泥热水解效率的泡沫镍基催化剂及其制备方法 | |
| CN102191278A (zh) | 生物质秸秆厌氧发酵生产沼气的工艺 | |
| CN111729674A (zh) | 一种磁纳米固体酸的制备及在木质纤维素水解中的应用 | |
| CN102489316A (zh) | 糖基碳微球催化剂的制备及用于纤维素水解的工艺 | |
| JP2008228583A (ja) | セルロースの分解方法及びグルコースの生産方法 | |
| Tang et al. | Significantly enhanced enzymatic hydrolysis of waste rice hull through a novel surfactant-based deep eutectic solvent pretreatment | |
| CN106244251A (zh) | 一种利用废弃生物质制备生物燃料油的方法 | |
| Santin et al. | Batch esterification of fatty acids charges under ultrasound irradiation using Candida antarctica B immobilized in polyurethane foam | |
| Wu et al. | Investigation of hydrochar properties and bio-oil composition from two-stage hydrothermal treatment of dairy manure | |
| Li et al. | Optimized strategy for simultaneous recovering bioactive oligosaccharides and reusable perlite from agar industrial waste residues | |
| Zhang et al. | Nitrogen distribution and evolution during persulfate assisted hydrothermal carbonization of spirulina | |
| CN106755198B (zh) | 一种农林生物质原料浓醪水解产糖的方法 | |
| Ekwenna et al. | The production of bio-silica from agro-industrial wastes leached and anaerobically digested rice straws | |
| CN105461815A (zh) | 离子液体中纤维素材料接枝酸酐制备羧基纤维素的方法 | |
| CN104293860A (zh) | 糠醛渣的综合利用方法 | |
| Wang et al. | Enhanced enzymatic hydrolysis of poplar cellulosic residue fractionated by a magnetic carbon-based solid-acid catalyst in the γ-valerolactone–water system | |
| US20190276861A1 (en) | Enzymatic method for preparing glyceryl butyrate | |
| Wang et al. | A sequential combination of advanced oxidation and enzymatic hydrolysis reduces the enzymatic dosage for lignocellulose degradation | |
| CN103484258B (zh) | 一种纳米羟基磷灰石催化甘油三脂制备生物柴油的方法 | |
| CN110105523A (zh) | 基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫及其加工工艺 | |
| Zhu et al. | Sodium hydroxide or tetramethylammonium hydroxide modified corncob combined with biodegradable polymers to prepare slow-release carbon source for wastewater denitrification |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180525 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |