CN108059840B - 一种改性沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性沥青及其制备方法。该改性沥青按重量份计包括以下原料组分：基质沥青100份；表面修饰介孔分子筛0.1～1份；抗氧剂0.1～1份；其中，所述表面修饰介孔分子筛为巯基硅烷改性的介孔分子筛。本发明使用采用巯基硅烷表面修饰的介孔分子筛来改性沥青，与主抗氧剂产生协同作用，大幅度地提高了抗老化性能，并且还能够使沥青具有较高的60℃粘度和很高的低温延度，这样夏天不易出现车辙，冬天不易冻裂。

Description

一种改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性沥青及其制备方法，特别涉及一种道路用改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是一种重要的道路铺设材料，但受其自身性能的限制，沥青的高、低温性能不稳定。夏季在强烈阳光照射下，沥青容易软化，出现车辙、拥包等现象；寒冷的冬天易出现裂纹，严重影响路面行车的舒适性和道路使用寿命。随着交通运输向高速、重载、大流量、渠道化的方向发展，不仅要求公路路基坚实、牢固，而且要求公路路面具备耐磨、耐高温、抗软化、平整等功能。高性能改性沥青的研究与应用已成为当前路面建设的迫切要求。
在现有的技术中，绝大多数研发者均通过选择合适的有机聚合物改性剂来提高沥青的高温稳定性和低温抗裂性，但其存在局限性，主要表现在：（1）聚合物的稳定性差，且聚合物对氧、臭氧和紫外光的耐老化性较差；（2）聚合物的掺入虽然有效地改善了沥青的低温性能，却弱化了其高温性能。为解决上述问题，一些研发者试图在聚合物改性剂的基础上，加入其它一些无机填料，发挥有机/无机改性剂的综合效应以进一步提高沥青的综合性能。
如CN101481504A介绍了一种活性纳米碳酸钙复合改性沥青材料及其制备方法。该活性纳米碳酸钙能够显著提高沥青的高温性能及动力稳定性，但却降低了沥青的低温延度，而且抗氧化性能依然明显不足。
CN102408730A公开了一种无机纳米材料改性沥青及其制备方法。该改性沥青由碳纳米管和纳米二氧化铈组成的改性剂以及沥青制成。碳纳米管和纳米二氧化铈组成的改性剂使沥青具有较好的耐高和低温性能，但至于抗老化性能，只是纳米二氧化铈对紫外线有较强的吸收能力，能够显著提高沥青路面的抗紫外线能力，防止沥青的老化，但对氧、臭氧等抗氧化作用较弱，提升抗老化效果差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性沥青及其制备方法。本发明使用采用巯基硅烷表面修饰的介孔分子筛来改性沥青，与主抗氧剂产生协同作用，大幅度地提高了抗老化性能，并且还能够使沥青具有较高的60℃粘度和很高的低温延度，这样夏天不易出现车辙，冬天不易冻裂。
本发明提供了一种改性沥青，其特征在于，按重量份计包括以下原料组分：
（1）基质沥青：100份；
（2）表面修饰介孔分子筛：0.1～1份；
（3）抗氧剂：0.1～1份；
其中，所述表面修饰介孔分子筛为巯基硅烷改性的介孔分子筛。
所述巯基硅烷用量为介孔分子筛质量的2%～15%，优选为5%～10%。
所述基质沥青可以为本领域常规使用的各种沥青，可以为石油沥青、煤焦油沥青、油砂沥青、天然沥青中的一种或几种。所述基质沥青的针入度可以为80～100 1/10mm。石油沥青可以选自直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、半氧化沥青中的一种或几种，直馏沥青可以是原油常压蒸馏得到的常压渣油，也可以是原油经减压蒸馏得到的减压渣油。
所述抗氧剂可以为受阻酚型抗氧化剂。所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、对叔丁基邻苯二酚、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯中的一种或几种。
所述的介孔分子筛为MCM-41、MCM-22、MCM-48、SBA-15、SBA-16、HMS分子筛中的一种或几种，优先选择MCM-41、SBA-15和MCM-48分子筛中的一种或几种。
所述介孔分子筛的比表面积为600～1250 m2/g。
所述巯基硅烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
本发明还提供了一种如上述的改性沥青的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将介孔分子筛、巯基硅烷加入到甲苯中，在加热回流条件下进行表面修饰反应，冷却后再经过滤、洗涤、干燥，得到表面修饰介孔分子筛。
（2）将表面修饰介孔分子筛和抗氧剂加入到熔融的基质沥青中，加热搅拌条件均匀，即得到所述的改性沥青。
所述介孔分子筛与甲苯的重量比例为1：（10～30）。
在步骤（1）中，所述表面修饰反应的温度为100℃～120℃，时间为1～3h。
在步骤（1）中，所述的过滤、洗涤、干燥均可以采用常规方法。洗涤可以用乙醇、氯仿、丙酮等溶剂进行洗涤，干燥使溶剂挥发掉即可，干燥的温度可以为80℃～120℃，时间为0.5～5.0h。
在步骤（2）中，所述加热搅拌的温度为130℃～150℃，时间为0.5～1.0h。
与现有技术相比，本发明的改性沥青及其制备方法具有如下优点：
（1）本发明采用巯基硅烷表面修饰的介孔分子筛来改性沥青，其巯基可作为辅助抗氧剂可以分解氢过氧化物，并转化为无自由基、稳定的产物，从而避免氢过氧化物生成的自由基进一步引发的自由基链的反应，而受阻型抗氧化剂能够消除沥青中存在的自由基，从而避免沥青中有机物的自由基链式反应，这样巯基与主抗氧剂（受阻酚型抗氧化剂）产生协同作用，大幅度地提高了抗老化性能。
（2）本发明巯基硅烷表面修饰的介孔分子筛，不仅可以提高抗氧化性能，而且还提高了沥青的60℃粘度，在夏季在强烈阳光照射下，沥青不软化，不易出现车辙、拥包等现象；还提高了低温延度，因此在寒冷的冬天不易出现裂纹，从而延长道路的使用寿命。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术特点，但这些实施例不能限制本发明，涉及的wt%为质量分数。
实施例1
（1）将1重量份MCM-41介孔分子筛（比表面积为1000 m2/g）、占MCM-41介孔分子筛5wt%的γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入到20重量份甲苯中。在110℃下恒温，持续搅拌，加热回流3h，冷却后过滤、用大量乙醇洗涤，100℃干燥5h，得到表面修饰介孔分子筛。
（2）将0.8重量份表面修饰介孔分子筛和0.2重量份2,6-二叔丁基对甲苯酚加入到100重量份熔融的基质沥青（减压渣油，25℃针入度为93 1/10mm）中，在140℃下，持续搅拌0.75h，使两者均匀的分散于基质沥青中，即可得到表面修饰介孔分子筛改性沥青。
实施例2
（1）将1重量份MCM-48介孔分子筛（比表面积为800 m2/g）、占MCM-48介孔分子筛8wt%的γ-巯丙基三乙氧基硅烷加入到20重量份甲苯中。在120℃下恒温，持续搅拌，加热回流2h，冷却后过滤、用大量乙醇洗涤，100℃干燥5h，得到表面修饰介孔分子筛。
（2）将0.5重量份表面修饰介孔分子筛和0.5重量份4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）加入到100重量份熔融的基质沥青（减压渣油，25℃针入度为93 1/10mm）中，在130℃下，持续搅拌1h，使两者均匀的分散于基质沥青中，即可得到表面修饰介孔分子筛改性沥青。
实施例3
（1）将1重量份SBA-15介孔分子筛（比表面积为1100 m2/g）、占SBA-15介孔分子筛10wt%的γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷加入到20重量份甲苯中。在120℃下恒温，持续搅拌，加热回流3h，冷却后过滤、用大量乙醇洗涤，100℃干燥5h，得到表面修饰介孔分子筛。
（2）将0.2重量份表面修饰介孔分子筛和0.8重量份β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）加入到100重量份熔融的基质沥青（减压渣油，25℃针入度为93 1/10mm）中，在140℃下，持续搅拌0.75h，使两者均匀的分散于基质沥青中，即可得到表面修饰介孔分子筛改性沥青。
对比例1
将0.8重量份未经过表面修饰的MCM-41介孔分子筛（同实施例1）和0.2重量份2,6-二叔丁基对甲苯酚加入到100重量份熔融的基质沥青（减压渣油，25℃针入度为93 1/10mm）中，在140℃下，持续搅拌0.75h，使两者均匀的分散于基质沥青中，得到未经表面修饰介孔分子筛改性沥青。
测试例
对实施例1-3和对比例1的改性沥青进行测试，其结果见表1。其中，薄膜烘箱试验按照标准GB/T5304-2001进行测试。
表1 本发明及对比例的基质沥青、改性沥青的性质
基质沥青 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
改性沥青
针入度（25℃），0.1mm 93 92 92 93 92
10℃延度，cm 85 87 86 85 85
软化点，℃ 45.4 46.8 46.5 46.0 45.7
60℃粘度，Pa.s 210 223 218 215 213
薄膜烘箱试验后
针入度比，% 63 68 66 65 65
10℃延度，cm 27 50 46 45 38
残留延度比，% 32 57 53 50 45
由表1中可见，在薄膜烘箱试验后，表面修饰介孔分子筛改性沥青的针入度损失小于基质沥青，其延度值也明显高于基质沥青，表明表面修饰介孔分子筛和抗氧剂的加入提高了沥青的抗老化性和稳定性。介孔分子筛表面引入的巯基硅烷有效改善了其与沥青的相容性，增强了其与沥青的结合力，减少了沥青中轻质组分的挥发，同时巯基与主抗氧剂的协同作用显著提高了沥青的抗老化性能。在薄膜烘箱试验后，表面修饰介孔分子筛改性沥青和未经表面修饰介孔分子筛改性沥青相比，前者具有更高的延度，说明巯基作为辅助抗氧剂，其与主抗氧剂的协同作用有效提高了沥青的抗老化性能。

Claims (15)

1.一种改性沥青，其特征在于，按重量份计包括以下原料组分：
基质沥青：100份；
表面修饰介孔分子筛：0.1～1份；
抗氧剂：0.1～1份；
其中，所述表面修饰介孔分子筛为巯基硅烷改性的介孔分子筛；所述表面修饰介孔分子筛的具体制备方法包括如下步骤：将介孔分子筛、巯基硅烷加入到甲苯中，在加热回流条件下进行表面修饰反应，冷却后再经过滤、洗涤、干燥，得到表面修饰介孔分子筛。
2.根据权利要求1所述的改性沥青，其特征在于：所述巯基硅烷用量为介孔分子筛质量的2%～15%。
3.根据权利要求2所述的改性沥青，其特征在于：所述巯基硅烷用量为介孔分子筛质量的5%～10%。
4.根据权利要求1所述的改性沥青，其特征在于：所述基质沥青为石油沥青、煤焦油沥青、油砂沥青、天然沥青中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的改性沥青，其特征在于：所述基质沥青的针入度为80～100 1/10mm。
6.根据权利要求1所述的改性沥青，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚型抗氧化剂。
7.根据权利要求1或6所述的改性沥青，其特征在于：所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、对叔丁基邻苯二酚、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的改性沥青，其特征在于：所述介孔分子筛为MCM-41、MCM-22、MCM-48、SBA-15、SBA-16、HMS分子筛中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的改性沥青，其特征在于：所述介孔分子筛为MCM-41、SBA-15和MCM-48分子筛中的一种或几种。
10.根据权利要求1或8或9所述的改性沥青，其特征在于：所述介孔分子筛的比表面积为600～1250 m2/g。
11.根据权利要求1所述的改性沥青，其特征在于：所述巯基硅烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
12.一种如权利要求1-11中任一所述的改性沥青的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将介孔分子筛、巯基硅烷加入到甲苯中，在加热回流条件下进行表面修饰反应，冷却后再经过滤、洗涤、干燥，得到表面修饰介孔分子筛；
（2）将表面修饰介孔分子筛和抗氧剂加入到熔融的基质沥青中，加热搅拌均匀，即得到所述的改性沥青。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：所述介孔分子筛与甲苯的重量比例为1：（10～30）。
14.根据权利要求12或13所述的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述表面修饰反应的温度为100℃～120℃，时间为1～3h。
15.根据权利要求12或13所述的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述加热搅拌的温度为130℃～150℃，时间为0.5～1h。
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