CN108054267A - 一种量子点薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光学薄膜领域，更具体的涉及一种量子点薄膜及其制备方法。为了解决目前量子点膜的辉度较低的问题，本发明提供一种量子点薄膜及其制备方法。所述量子点薄膜依次包括上阻隔层、量子点胶层和下阻隔层，所述量子点胶层包括改性二氧化钛粒子和量子点。本发明提供的量子点膜具有较好的膜面外观和更高的辉度表现。同时本发明提供的量子点膜所需量子点原料较少，成本上更有优势。

Description

一种量子点薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜领域，更具体的涉及一种量子点薄膜及其制备方法。
背景技术
目前广泛使用的液晶显示器(LCD)、发光二极管(LED)显示器材虽然在高分辨率和大尺寸上有了较大的突破性发展，然而发光材料的光谱缺陷是制约其发展的最大障碍，这类显示材料在色彩饱和度以及画面质量上还存在较大的挑战。
解决这些挑战需要更好的发光材料，量子点(QDs)发光材料的出现为这些问题的解决提供了一个有效的途径。QDs是纳米级别的无机半导体晶体，在光的刺激下能发出纯净的有色光线。而量子点显示技术就是使用色彩最纯净的量子点光源作为背光源，它具有更精准的色彩控制力和更宽广的色域显示，因此量子点显示被视为迄今为止最优秀的显示技术。
为了追求色彩的极致体验，量子点显示的开发者们需要一种高色域高亮度的显示器件。但是量子点材料的光转化效率是恒定的，当需要提高背光模组的亮度时，需要加大蓝色LED的输出功率或者直接增加量子点的使用量，一方面会造成能耗的增加，另一方面在于量子点原料的昂贵而增加成本。因此，在保证高色域值的前提之下，能够保证显示器件能达到人们需求的亮度以及尽量减少量子点原液的用量一直是量子点膜片发展的必然趋势。
目前市面所售的量子点膜片中的量子点胶层中往往加入一些扩散粒子来提升辉度，如二氧化钛(TiO2)和二氧化硅(SiO2)。但是，这些无机物表面极强的活性使得他们极易团聚，尤其是分散在有机高分子树脂中。当无机颗粒的分散效果不良时会造成很多缺陷，第一，会降低无机颗粒的实际应用效果，增加成本；第二，颗粒团聚后会增加涂布的难度，使得整张膜面很多划痕和亮点，因此不良率增加；第三，无机颗粒和量子点胶层的界面处往往会形成空隙，同时空气中的水分和氧气容易进入空隙而造成量子点的失效，使得整张膜片的辉度和色度坐标急速下降，降低量子点膜片的性能和使用寿命。
综上所述，无机颗粒的分散效果直接决定着量子点膜片的整体性能，提高无机颗粒在量子点胶层中的分散状态来提高辉度已经成为本技术领域亟待解决的一大难题。
发明内容
为了解决目前量子点膜的辉度较低的问题，本发明提供一种量子点薄膜及其制备方法。本发明提供的量子点膜具有较好的膜面外观和更高的辉度表现。同时本发明提供的量子点膜所需量子点原料较少，成本上更有优势。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种量子点薄膜，所述量子点薄膜依次包括上阻隔层、量子点胶层和下阻隔层，所述量子点胶层包括改性二氧化钛粒子和量子点。
进一步的，所述量子点胶层包含100重量份的胶黏剂、10-14重量份的量子点和5-15重量份的改性二氧化钛粒子；所述改性二氧化钛粒子为丙烯酸类硅烷偶联剂改性的二氧化钛粒子。
进一步的，所述量子点胶层中的胶黏剂选自改性丙烯酸酯胶黏剂。
进一步的，所述量子点和改性二氧化钛粒子均匀分布于胶黏剂中。
进一步的，所述改性二氧化钛粒子的粒径为1-5μm。
进一步的，所述改性二氧化钛粒子为椭球形或球形。
所述二氧化钛粒子是经丙烯酸类硅烷偶联剂改性后的粒子，其表面通过化学键连接了丙烯酸类基团。
进一步的，所述改性二氧化钛粒子在量子点胶层的含量为4.3-11.6％，所述百分比为重量百分比。
进一步的，所述改性二氧化钛粒子在量子点胶层的含量优选为8.1-11.6％。
进一步的，所述改性二氧化钛粒子在量子点胶层的含量最优选为8.1％。
上述量子点层，可以根据不同的辉度表现加入不同重量百分比的二氧化钛粒子。
进一步的，所述量子点包括绿色量子点和红色量子点。
进一步的，所述红色量子点和绿色量子点的重量比为3-5:7-9。
进一步的，所述红色量子点和绿色量子点的重量比为4-5:8-9。
进一步的，所述红色量子点和绿色量子点的重量比为5:9。
上述量子点层，可以根据量子点的种类和发光效率，加入不同比例的红绿量子点。
进一步的，所述红色量子点的粒径为8nm，所述绿色量子点的粒径为3nm。
所述量子点为极其微小的无机纳米晶体。
进一步的，所述量子点为CdSe/ZnS核/壳结构量子点。
进一步的，所述量子点膜还包括设置在上阻隔层和下阻隔层外表面的抗刮伤涂层，所述抗刮伤涂层的表面具有高度为1-10μm的凸起。
所述上阻隔层、下阻隔层由具有水蒸气和氧气阻隔能力的一层或多层薄膜构成，所述薄膜的材质选自PVA(聚乙烯醇)涂布高阻隔薄膜、无机氧化物镀覆薄膜中的一种或组合。
进一步，所述量子点胶层的厚度为70-150μm；所述上、下阻隔层的厚度为100μm；所述抗刮伤涂层的厚度为5μm。
进一步，所述量子点胶层的厚度优选为100-150μm。
进一步，所述量子点胶层的厚度最优选为150μm。
进一步，所述抗刮伤涂层包括粒径为10-20μm的抗划伤粒子。
进一步的，所述抗划伤粒子选自PMMA。
进一步的，所述量子点胶层包含100重量份的改性丙烯酸酯胶黏剂、10-15重量份的改性二氧化钛粒子和12-14重量份的量子点；其中量子点包括4-5重量份红色量子点、8-9重量份绿色量子点。上述技术方案包括实施例4-6。
进一步的，所述量子点胶层包含100重量份的改性丙烯酸酯胶黏剂、10重量份的改性二氧化钛粒子和14重量份的量子点；其中量子点包括5重量份红色量子点、9重量份绿色量子点。上述技术方案包括实施例5。
本发明还提供一种量子点膜的应用，所述量子点膜应用于直下式或侧入式背光模组中。
进一步的，在量子点薄膜制备过程中，所述抗刮伤层先配置成抗刮涂布液，所述量子点胶层先配置成胶层涂布液。
进一步的，所述改性二氧化钛粒子制备过程中，先配置丙烯酸类硅烷偶联剂的甲苯溶液。
本发明还提供一种量子点薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配置防刮伤涂层涂布液；
(2)将防刮伤涂层涂布液均匀涂布在上阻隔层的上表面和下阻隔层的下表面，放入烘箱中高温烘烤，涂层固化后形成防刮伤涂层；
(3)配置丙烯酸类硅烷偶联剂的甲苯溶液；
(4)将二氧化钛粒子分散在上述硅烷偶联剂溶液中，70℃温度下高速搅拌2h，二氧化钛经过滤、洗涤、干燥等步骤得到改性的二氧化钛粉末；
(5)将步骤(4)得到的改性二氧化钛粒子和胶黏剂混合，加入红绿量子点得到量子点胶层的涂布液。
(6)将步骤(5)得到的涂布液涂布于下阻隔层的上表面，在涂布液的上表面贴合上阻隔层，经固化后得到量子点薄膜。
本发明提供的量子点膜中，所述改性二氧化钛粒子与改性丙烯酸酯胶黏剂的匹配性较好，在短时间内能做到均匀分散、加入后无团聚现象，长时间放置不沉淀，涂布过程中不存在短划刮伤、涂布工艺更简单；改性二氧化钛粒子加入后的膜面无聚集发光点；所述改性二氧化钛粒子与胶层的界面处无空隙，提高了胶层的稳定性，适合大规模生产；同时，改性二氧化钛粒子可以将进入胶层内的光线进行反复的折射或漫散射，使得量子点吸收更多的光，提高量子点的发光效率和强度。
因此，本发明提供的量子点薄膜及其制备方法在提高了量子点薄膜的色域和辉度的同时，还能改善膜面外观、减少混料时间、减少量子点的加入量，节省成本。
附图说明
图1为本发明提供的量子点薄膜的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供的量子点薄膜包括下阻隔层101，量子点胶层102，上阻隔层103，其中量子点胶层包括改性丙烯酸酯胶黏剂105、改性二氧化钛粒子106，绿色量子点107，红色量子点108，涂覆在上、下阻隔层表面的抗划伤涂层104，抗划伤涂层104上的抗划伤粒子109。
本发明提供的量子点薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配置防刮伤涂层涂布液；
(2)将防刮伤涂层涂布液均匀涂布在上阻隔层的上表面和下阻隔层的下表面，放入烘箱中高温烘烤，涂层固化后形成防刮伤涂层；
(3)配置丙烯酸类硅烷偶联剂的甲苯溶液；
(4)将二氧化钛粒子分散在上述硅烷偶联剂溶液中，70℃温度下高速搅拌2h，二氧化钛经过滤、洗涤、干燥等步骤得到改性的二氧化钛粉末；
(5)将步骤(4)得到的改性二氧化钛粒子和胶黏剂混合，加入红绿量子点得到量子点胶层的涂布液。
(6)将步骤(5)得到的涂布液涂布于下阻隔层的上表面，在涂布液的上表面贴合上阻隔层，经固化后得到量子点薄膜。
本发明提供的量子点薄膜的性能采用下述方法测试：
厚度：用螺旋测微器(千分尺)测试厚度。
辉度测试：将31.5寸大小的量子点膜片放置于31.5寸的背光模组正中间，用24V恒定电压点亮，测试仪器为CS-2000分光辐射亮度计(柯尼卡美能达控股株式会社)，测试其辉度和发射光谱。
色域测试：31.5寸显示器中放入31.5寸的量子点膜片，显示器点亮后分别将全场红、绿、蓝信号输入到显示器，用CS2000亮度计分别测试红、绿、蓝色场下中心点的色度坐标，通过公式计算得出NTSC值。
膜面亮点数：将31.5寸量子点膜放置于蓝背光中进行激发，观察该面积内的膜面亮点数目。
膜面短划细线数：将31.5寸量子点膜放置于蓝背光中进行激发，观察该面积内的膜面短划细线数目。
实施例1
本发明提供一种量子点薄膜，所述量子点薄膜依次包括上阻隔层、量子点胶层和下阻隔层，所述量子点胶层包括改性二氧化钛粒子和量子点。上、下阻隔层的外表面设置有抗刮伤涂层。
所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，3重量份的红色量子点，7重量份的绿色量子点，5重量份的改性二氧化钛粒子。所述二氧化钛粒子的粒径为1-5μm，红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为70μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
实施例2
如实施例1提供的量子点薄膜，所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，3重量份的红色量子点，7重量份的绿色量子点，10重量份的改性二氧化钛粒子。所述二氧化钛粒子的粒径为1-5μm，红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为70μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
实施例3
如实施例1提供的量子点薄膜，所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，4重量份的红色量子点，8重量份的绿色量子点，5重量份的改性二氧化钛粒子。所述二氧化钛粒子的粒径为1-5μm，红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为100μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
实施例4
如实施例1提供的量子点薄膜，所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，4重量份的红色量子点，8重量份的绿色量子点，10重量份的改性二氧化钛粒子。所述二氧化钛粒子的粒径为1-5μm，红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为100μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
实施例5
如实施例1提供的量子点薄膜，所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，5重量份的红色量子点，9重量份的绿色量子点，10重量份的改性二氧化钛粒子。所述二氧化钛粒子的粒径为1-5μm，红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为150μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
实施例6
如实施例1提供的量子点薄膜，所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，5重量份的红色量子点，9重量份的绿色量子点，15重量份的改性二氧化钛粒子。所述二氧化钛粒子的粒径为1-5μm，红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为150μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
对比例1
如实施例1提供的量子点薄膜，其不同之处在于：所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，10重量份的改性二氧化钛粒子。所述改性二氧化钛粒子的粒径为1-5μm。
涂布后的胶层的厚度为100μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度约为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
制成的薄膜中不含红绿量子点，色彩饱和度较差。
对比例2
如实施例1提供的量子点薄膜，其不同之处在于：所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，4重量份的红色量子点，8重量份的绿色量子点。红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为100μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度约为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
制成的量子点薄膜不含改性二氧化钛粒子，量子点的发光效率较差，辉度和色域值不高。
对比例3
如实施例1提供的量子点薄膜，其不同之处在于：所述量子点胶层包含100重量份的改性聚丙烯酸树脂，4重量份的红色量子点，8重量份的绿色量子点，10重量份的未改性二氧化钛粒子。所述未改性二氧化钛粒子的粒径为1-5μm，未经丙烯酸类硅烷偶联剂改性。红色量子点的粒径为8nm，绿色量子点的粒径为3nm。
涂布后的量子点胶层的厚度为100μm，上、下阻隔层的厚度为100μm。抗刮伤涂层的厚度约为5μm，所述抗刮伤涂层中的粒子为PMMA，抗刮伤粒子的粒径为10-20μm，凸起高度为1-10μm。
制成的量子点薄膜中含未改性的二氧化钛颗粒，辉度和色域值虽高但没有改性二氧化钛体系好，膜面有明显的亮点和短划细线。
表1本发明实施例及对比例提供的量子点膜的相关性能测试结果
从表1所示的实施例1-6及对比例1-3的测试结果可以得出，本发明提供的量子点薄膜具有较高的辉度表现和色域值，膜面外观也更加优异，配方比例中改性二氧化钛的添加量越多，辉度和色域值越高。对比例2和对比例3说明添加二氧化钛粒子能够显著提高辉度和色域，实施例4和对比例3说明改性后的二氧化钛对辉度和色域的贡献值更大，且能显著提高涂布后的膜面外观。
其中，本发明的实施例4、实施例5和实施例6具有较高的辉度值和色域值，提供的量子点膜的辉度至少为2583cd/m2、色域值至少为101％、膜面亮点数为0、膜面短划细线数为0，综合性能较好。特别的，实施例5提供的量子点薄膜的辉度和NTSC色域值更高，具有更好的色彩饱和度：辉度为2750cd/m2、色域值为102％、膜面亮点数为0、膜面短划细线数为0，综合性能更好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种量子点薄膜，其特征在于，所述量子点薄膜依次包括上阻隔层、量子点胶层和下阻隔层，所述量子点胶层包括改性二氧化钛粒子和量子点。
2.根据权利要求1所述的量子点薄膜，其特征在于，所述量子点胶层包含100重量份的胶黏剂、10-14重量份的量子点和5-15重量份的改性二氧化钛粒子；所述改性二氧化钛粒子为丙烯酸类硅烷偶联剂改性的二氧化钛粒子。
3.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述改性二氧化钛粒子的粒径为1-5μm。
4.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述改性二氧化钛粒子在量子点胶层的含量为4.3-11.6％，所述百分比为重量百分比。
5.根据权利要求1所述的量子点薄膜，其特征在于，所述量子点包括绿色量子点和红色量子点。
6.根据权利要求5所述的量子点膜，其特征在于，所述红色量子点和绿色量子点的重量比为3-5:7-9。
7.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述量子点膜还包括设置在上阻隔层和下阻隔层外表面的抗刮伤涂层，所述抗刮伤涂层的表面具有高度为1-10μm的凸起。
8.根据权利要求1所述的量子点膜，其特征在于，所述抗刮伤涂层包括粒径为10-20μm的抗划伤粒子。
9.一种权利要求1-8任一项所述的量子点膜的应用，其特征在于，所述量子点膜应用于直下式或侧入式背光模组中。
10.一种制备权利要求1所述的量子点薄膜的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)配置防刮伤涂层涂布液；
(2)将防刮伤涂层涂布液均匀涂布在上阻隔层的上表面和下阻隔层的下表面，放入烘箱中高温烘烤，涂层固化后形成防刮伤涂层；
(3)配置丙烯酸类硅烷偶联剂的甲苯溶液；
(4)将二氧化钛粒子分散在上述硅烷偶联剂溶液中，70℃温度下高速搅拌2h，二氧化钛经过滤、洗涤、干燥等步骤得到改性的二氧化钛粉末；
(5)将步骤(4)得到的改性二氧化钛粒子和胶黏剂混合，加入红绿量子点得到量子点胶层的涂布液。
(6)将步骤(5)得到的涂布液涂布于下阻隔层的上表面，在涂布液的上表面贴合上阻隔层，经固化后得到量子点薄膜。
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