CN108051525A - 同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法 - Google Patents

同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，该方法通过高效液相色谱‑质谱联用法，同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子的含量，稳定性和重复性好、精密度和准确度高，具有专属性，阴性对照无干扰；为检查企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为提供有效依据。

Description

同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量 的方法
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体是同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法。
背景技术
消渴灵片和消渴灵胶囊均由地黄、麦冬、五味子、黄芪、牡丹皮、黄连、茯苓、红参、天花粉、枸杞子和石膏等十一味组成，制法为地黄、麦冬、五味子、黄芪和枸杞子等五味加水煎煮2次浓缩成稠膏，与其余六味细粉混合干燥及其它辅料混匀制成颗粒，压制成片或制成胶囊。具有益气养阴，清热泻火，生津止渴之功效，临床用于气阴两虚所致的消渴病。该品种的现行标准主要有《中国药典》2015年版一部及国家食品药品监督管理局标准YBZ06282004。除了性状、通则项外，《中国药典》收载了显微和薄层色谱鉴别来控制方中的茯苓、石膏、黄连、枸杞子等药材投料，但无含量测定项；而国家局标准YBZ06282004则在药典基础上，增加了天花粉、黄连、红参的显微鉴别、黄芪甲苷的薄层鉴别以及盐酸小檗碱的含量测定。消渴灵片处方中药材多达十一味，现行标准仅能反映药材投料的部分情况，难以反映投料药材的优劣。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，该方法通过HPLC-MS/MS检测方法，同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子的含量，稳定性和重复性好、精密度和准确度高，具有专属性，阴性对照无干扰；为检查企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为提供有效依据。
本发明所述同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法包括以下内容：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2mL。
表1 梯度洗脱表
（2）质谱条件：采用电喷雾电离源（ESI），正离子方式扫描，MRM方式检测；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。按表2规定进行数据采集。
表2 MRM参数表
（3）内标储备液制备：称取联苯双酯对照品10.54mg，置100mL量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取5mL，置200mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（4）内标工作液制备：精密吸取内标储备液0.2mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（5）供试品溶液制备：取样品0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标储备液0.1mL及甲醇-浓氨溶液（10：1）25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-浓氨溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1mL，减压蒸干，用甲醇定容至10mL，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；
（6）对照品储备液制备：称取人参皂苷Rg1对照品9.97mg、人参皂苷Re对照品10.00mg、人参皂苷Rb1对照品10.71mg、人参皂苷Rb3对照品10.92mg、人参皂苷Rd对照品10.16mg、黄芪甲苷对照品10.60mg、五味子醇甲对照品10.95mg，分别置10mL、10mL、10mL、5mL、5mL、10mL、25mL的量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（7）混合对照品储备液制备：精密吸取上述对照品储备液各0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.05mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（8）线性关系实验：分别精密吸取上述混合对照品储备液1mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL、0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.01mL，分别置10mL、10mL、10mL、10mL、10mL、25mL、50mL、100mL、50mL量瓶中，加内标工作液适量使各份溶液中内标浓度为1ng/mL，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为各对照品曲线溶液；精密吸取上述各对照品曲线溶液各2μL，注入液相色谱质谱联用仪，测定，以待测成分峰面积积分值与联苯双酯峰面积积分值的比值为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（9）方法学验证及实验仪器的考察：分别进行稳定性、精密度、重复性、专属性、准确度试验和不同色谱柱品牌的考察；
（10）定量限：红参皂苷的定量限为1μg/片，黄芪甲苷的定量限为1.5μg/片，五味子醇甲的定量限为1.5μg/片；
（11）限度拟定：样品每片（粒）含红参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）、人参皂苷Rb3（C53H90O22）、人参皂苷Rd（C48H82O18）的总量计，不得少于35μg；含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于40μg；含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于45μg；
（12）样品测定:取混合对照品溶液和供试品溶液各2μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
本发明的有益效果是：
本发明通过HPLC-MS/MS检测方法，同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子的含量，稳定性和重复性好、精密度和准确度高，具有专属性，阴性对照无干扰；为检查企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为提供有效依据。
附图说明
图1为人参皂苷Rg1标准曲线图；
图2为人参皂苷Re标准曲线图；
图3为人参皂苷Rb1标准曲线图；
图4为人参皂苷Rb3标准曲线图；
图5为人参皂苷Rd标准曲线图；
图6为黄芪甲苷标准曲线图；
图7为五味子醇甲标准曲线图；
图8为混合对照品TIC及各人参皂苷MRM图；
图9为缺红参阴性样品TIC及各人参皂苷MRM图；
图10为混合对照品TIC及黄芪甲苷MRM图；
图11为缺黄芪阴性样品TIC及黄芪甲苷MRM图；
图12为混合对照品TIC及五味子醇甲MRM图；
图13为缺五味子阴性样品TIC及五味子醇甲MRM图；
图14为不同企业红参皂苷总量箱型图；
图15为不同企业黄芪甲苷箱型图；
图16为不同企业五味子醇甲箱型图。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，包括以下内容：
1、仪器：安捷伦1290超高效液相***；安捷伦6460三重串联四级杆MS***；ML204型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），KQ-800DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
对照物质：
人参皂苷Rg1对照品（中检院供，含量测定用，批号：110703-201731，含量为93.6%）；
人参皂苷Re对照品（中检院供，含量测定用，批号：110754-201626，含量为97.4%）；
人参皂苷Rb1对照品（中检院供，含量测定用，批号：10704-201625，含量为95.0%）；
人参皂苷Rb3对照品（中检院供，含量测定用，批号：111686-201504，含量为97.0%）；
人参皂苷Rd对照品（中检院供，含量测定用，批号：111818-201001，含量为94.4%）；
黄芪甲苷对照品（中检院供，含量测定用，批号：110781-201515，含量为93.0%）；
五味子醇甲对照品（中检院供，含量测定用，批号：110857-201513，含量为99.9%）；
联苯双酯对照品（中检院供，含量测定用，批号：100192-200102）。
试剂：乙腈、乙酸铵均为色谱纯。
消渴灵片、消渴灵胶囊样品均为2017国家评价性抽验的样品。
方法学验证及实验仪器考察所用消渴灵片为G公司，批号：20160201。
2、检测方法包括以下内容：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm），以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2mL。
表1 梯度洗脱表
（2）质谱条件：采用电喷雾电离源（ESI），正离子方式扫描， MRM方式检测；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40（psi）；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V。按表2规定进行数据采集。
表2 MRM参数表
（3）内标储备液制备：称取联苯双酯对照品10.54mg，置100mL量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取5mL，置200mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（4）内标工作液制备：精密吸取内标储备液0.2mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（5）供试品溶液制备：取样品0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标储备液0.1mL及甲醇-浓氨溶液（10:1）25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-浓氨溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1mL，减压蒸干，用甲醇定容至10mL，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得。
（6）对照品储备液制备：称取人参皂苷Rg1对照品9.97mg、人参皂苷Re对照品10.00mg、人参皂苷Rb1对照品10.71mg、人参皂苷Rb3对照品10.92mg、人参皂苷Rd对照品10.16mg、黄芪甲苷对照品10.60mg、五味子醇甲对照品10.95mg，分别置10mL、10mL、10mL、5mL、5mL、10mL、25mL的量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（7）混合对照品储备液制备：精密吸取上述对照品储备液各0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.05mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（8）线性关系实验：分别精密吸取上述混合对照品储备液1mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL、0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.01mL，分别置10mL、10mL、10mL、10mL、10mL、25mL、50mL、100mL、50mL量瓶中，加内标工作液适量使各份溶液中内标浓度为1ng/mL，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为各对照品曲线溶液；精密吸取上述各对照品曲线溶液各2μL，注入液相色谱质谱联用仪，测定，以待测成分峰面积积分值与联苯双酯峰面积积分值的比值为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线；
结果表明：人参皂苷Rg1对照品在5～200ng/mL，人参皂苷Re对照品在5～300ng/mL，人参皂苷Rb1在5～500ng/mL，人参皂苷Rb3在1～100ng/mL，人参皂苷Rd在1～200ng/mL，黄芪甲苷在20～500ng/mL，五味子醇甲在20～500ng/mL范围内线性关系良好。结果见表3、图1～7。
表3 线性关系表
（8）稳定性试验：对同一供试品溶液，每隔一定时间测定一次，结果见表4～5。试验表明，在24小时内，各个被测物(从标准曲线上读取的浓度值)均稳定。
表4 稳定性考察试验结果
表5 稳定性考察试验结果
（9）精密度试验：对同一供试品溶液，按色谱质谱条件，连续测定6次。结果6次测定各成分(从标准曲线上读取的浓度值)RSD均符合要求，结果见表6～7。试验表明，本法的精密度良好。
表6 仪器精密度测定结果
表7 仪器精密度测定结果
（10）重复性试验：取消渴灵片样品6份，按供试品溶液的制备方法，制备供试品溶液，测定，计算，结果重复性良好。见表8～9。
表8 重复性试验结果表(含量单位：μg/g)
表9 重复性试验结果表(含量单位：μg/g)
（11）专属性试验：取缺红参的阴性对照制剂0.4g、缺黄芪的阴性对照制剂0.4g、缺五味子的阴性对照制剂0.4g，按供试品溶液制备方法，分别依法制成红参的阴性对照溶液、黄芪的阴性对照溶液、五味子的阴性对照溶液，进样测定。结果：以红参中各成分离子对提取的供试品离子流色谱中，未出现与各个对照品溶液色谱保留时间一致的色谱峰；以m/z807.5→627.4提取的供试品离子流色谱中，未同时出现黄芪甲苷对照品溶液色谱保留时间一致的色谱峰；以m/z433.2→415.2提取的供试品离子流色谱中，未同时出现五味子醇甲对照品溶液色谱保留时间一致的色谱峰；见图8～13。表明阴性对照无干扰。
（12）准确度试验：
1）加样用对照品溶液的配制：以步骤（5）中黄芪甲苷对照品储备液作为加样溶液①；精密吸取步骤（5）的人参皂苷Rg1对照品储备液0.25mL、人参皂苷Re对照品储备液0.7mL、人参皂苷Rb1对照品储备液2.0mL、人参皂苷Rb3对照品储备液0.3mL、人参皂苷Rd对照品储备液0.5mL，置同一25mL量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得加样溶液②；精密吸取步骤（5）的五味子醇甲对照品储备液0.6mL，置同一5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得加样溶液③。
2）测定：取已知含量的样品消渴灵片，研细，取约0.2g，共9份，精密称定，分成高中低三个不同浓度加样级别，每个级别3份。其中高浓度级别分别精密加入上述加样溶液①75μL，加样溶液②150μL，加样溶液③150μL；中浓度级别分别精密加入上述加样溶液①50μL，加样溶液②100μL，加样溶液③100μL；低浓度级别分别精密加入上述加样溶液①25μL，加样溶液②50μL，加样溶液③50μL，依法制备供试品溶液，测定并计算，结果表明：本方法回收率良好，结果见表10。
表10 加样回收率试验结果表
（13）不同色谱柱品牌的考察：对2个不同品牌的色谱柱进行考察，结果显示测定结果相差不大，见表11。
表11 不同品牌色谱柱考察结果
（14）定量限：经试验，红参皂苷的定量限为1μg/片，黄芪甲苷的定量限为1.5μg/片，五味子醇甲的定量限为1.5μg/片。
（15）限度拟定：本品每片（粒）含红参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）、人参皂苷Rb3（C53H90O22）、人参皂苷Rd（C48H82O18）的总量计，不得少于35μg；含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于40μg；含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于45μg。
（16）样品测定:
取混合对照品溶液和供试品溶液各2μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。对本次抽样的111批消渴灵片样品（实际抽样206批，重复批号95批）和2批消渴灵胶囊样品进行检测，按拟定限度进行判定，结果111批消渴灵片中，不合格70批，不合格率为63%；2批消渴灵胶囊中，不合格2批，不合格率为100%。显示部分生产企业可能存在投料药材质量差或少投料、甚至不投料的情况。见图14～16，表12～13。
表12 消渴灵片含量测定结果汇总表
备注：红参总皂苷和黄芪甲苷含量小于5μg/片的数值不参与平均值计算。
表13 消渴灵胶囊含量测定结果汇总表

Claims (2)

1.同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下内容：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B，进行梯度洗脱37分钟；流速为每分钟0.2mL；
（2）质谱条件：采用电喷雾电离源，正离子方式扫描，MRM方式检测；干燥气温度：350℃；干燥气流速：5L/min；雾化气压力：40psi；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：10L/min；毛细管电压：4KV；喷嘴电压：500V；
（3）内标储备液制备：称取联苯双酯对照品10.54mg，置100mL量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取5mL，置200mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（4）内标工作液制备：精密吸取内标储备液0.2mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（5）供试品溶液制备：取样品0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标储备液0.1mL及甲醇-浓氨溶液25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-浓氨溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液1mL，减压蒸干，用甲醇定容至10mL，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；
（6）对照品储备液制备：称取人参皂苷Rg1对照品9.97mg、人参皂苷Re对照品10.00mg、人参皂苷Rb1对照品10.71mg、人参皂苷Rb3对照品10.92mg、人参皂苷Rd对照品10.16mg、黄芪甲苷对照品10.60mg、五味子醇甲对照品10.95mg，分别置10mL、10mL、10mL、5mL、5mL、10mL、25mL的量瓶中，精密称定，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（7）混合对照品储备液制备：精密吸取上述对照品储备液各0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.05mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
（8）线性关系实验：分别精密吸取上述混合对照品储备液1mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL、0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.1mL、0.01mL，分别置10mL、10mL、10mL、10mL、10mL、25mL、50mL、100mL、50mL量瓶中，加内标工作液适量使各份溶液中内标浓度为1ng/mL，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为各对照品曲线溶液；精密吸取上述各对照品曲线溶液各2μL，注入液相色谱质谱联用仪，测定，以待测成分峰面积积分值与联苯双酯峰面积积分值的比值为纵坐标，对照品的进样量为横坐标，绘制标准曲线；
（9）方法学验证及实验仪器的考察：分别进行稳定性、精密度、重复性、专属性、准确度试验和不同色谱柱品牌的考察；
（10）样品测定：取混合对照品溶液和供试品溶液各2μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
2.根据权利要求1所述同时测定消渴灵片和消渴灵胶囊中红参、黄芪和五味子含量的方法，其特征在于，所述消渴灵片和消渴灵胶囊样品每片/粒含红参以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷R（C48H82O18）的总量计，不得少于35μg；含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于40μg；含五味子以五味子醇甲计，不得少于45μg。
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