CN108050043A - 一种抽真空装置、抽真空***及其抽真空方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抽真空装置(100),包括:低温泵(101),其吸气口连通到真空室(200)的排气口,用于对真空室(200)抽气以使真空室(200)内达到真空;前驱泵(102),其吸气口分两路,一路连通至低温泵(101)的排气口,另一路连通至真空室(200)的排气口;前级阀(103),其设置在前驱泵(102)与真空室(200)之间的管路上;再生阀(104),其设置在前驱泵(102)与低温泵(101)之间的管路上。本发明的抽真空装置利用低温泵与前驱泵同时工作,提高了该装置的抽气效率,通过前驱泵及时抽出低温泵中捕集到的气体和蓄积的气体,降低了低温泵的热负载,缩短了低温泵的再生时间,使得低温泵能够在高温通气环境的环境下长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及抽真空技术领域,尤其涉及一种抽真空装置、抽真空***及其抽真空方法。
背景技术
电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术是通过真空泵将设备中的真空室抽取真空,达到一定的真空度要求后,用电流加热电子枪的阴极灯丝产生电子,带负电荷的电子束高速飞向高电位正极的过程中,经过加速极加速,又通过电磁透镜聚焦,电子束的功率加大,再经二次聚焦后,其能量密度可达105W/m2以上。高能量密度电子束使靶材在几分之一微秒内温度升高上万摄氏度,即使靶材放在水冷坩埚中,热量在短的时间内来不及扩散,靶材瞬间被熔化和气化为蒸汽。在偏转磁场作用下蒸汽以4um/min~10um/min的速度沉积到基底上而形成涂层。
现有技术中,通常采用扩散泵和分子泵对电子束物理气相沉积设备的真空室抽真空,但扩散泵和分子泵的抽气效率低,需要的时间长,不容易得到极限压力最低的清洁真空。低温泵可以获得抽气速率最大、极限压力最低的清洁真空,因此应用非常广泛,但是现有技术中,低温泵通常应用于低温环境,而电子束物理气相沉积设备的真空室为高温通氧环境,因此,不能直接将低温泵应用于电子束物理气相沉积设备的真空室,理由如下:
1、由于低温泵是利用低温表面冷凝气体的真空泵,其制冷介质为氦气,利用氦气捕集气体达到抽气的目的,而氦气的正常工作温度为10K左右,高温环境会影响氦气的工作,因此低温泵不适合在高温环境中使用。
2、电子束物理气相沉积设备的真空炉在工作过程中需要通氧为蒸渡金属氧化物供氧,而通氧的真空环境会使得气体蓄积。由于低温泵抽真空的原理是捕集型的,不会主动排气,低温泵若用在通气的环境会使得低温泵的排气速度逐渐降低,因此低温泵不适于在通气的环境中长时间使用。
因此,如何降低低温泵的热负载,缩短低温泵的再生时间,使得低温泵可以在高温通气环境下长期使用,是本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种抽真空装置、抽真空***以及抽真空方法,通过设置低温泵对真空室抽气,使真空室内快速达到要求的真空度,通过低温泵与前驱泵结合使用,提高了的该装置的抽气效率,同时前驱泵与低温泵同时工作,及时抽出低温泵捕集到的气体和蓄积的气体,降低了低温泵的热负载,缩短了低温泵的再生时间,解决了现有技术中高温通氧环境下的热负载导致低温泵的再生时间逐渐变长,使得低温泵不能在高温通氧环境下长期使用的技术问题。
(二)技术方案
为解决上述问题,本发明的第一方面提供了一种抽真空装置,包括:低温泵,其吸气口连通到真空室的排气口,用于对所述真空室抽气以使所述真空室内达到真空;前驱泵,其吸气口分两路,一路连通至所述低温泵的排气口,另一路连通至所述真空室的排气口;前级阀,其设置在所述前驱泵与所述真空室之间的管路上;再生阀,其设置在所述前驱泵与所述低温泵之间的管路上。通过设置低温泵对真空室抽气,使真空室内快速达到要求的真空度,通过低温泵与前驱泵结合使用,提高了的该装置的抽气效率,同时前驱泵与低温泵同时工作,及时抽出低温泵捕集到的气体和蓄积的气体,降低了低温泵的热负载,缩短了低温泵的再生时间。
进一步,所述低温泵内设置有主控阀,用于控制该低温泵与所述真空室之间管路的通断。
进一步,所述前驱泵包括:罗茨泵,其吸气口分两路,一路连通至所述低温泵的排气口,另一路连通至所述真空室的排气口;机械泵,其吸气口连通至所述罗茨泵的排气口。
进一步,所述抽真空装置还包括真空计,其设置在所述低温泵与所述再生阀之间的管路上,用于检测该管路中的真空度。
进一步,所述抽真空装置还包括第一冷阱,其设置在所述前级阀与所述真空室之间的管路上,用于吸收所述真空室中的水蒸气,以降低所述低温泵的热负载。
进一步,所述抽真空装置还包括第二冷阱,其设置在所述低温泵与所述真空室之间的管路上,用于阻挡所述真空泵内挥发出的油蒸汽;所述第二冷阱内设置有加热部件,用于对所述第二冷阱表面的凝结物加热以去除所述凝结物。
进一步,所述第二冷阱内设置有加热部件,用于对所述第二冷阱表面的凝结物加热以去除所述凝结物。
本发明的另一方面提供了一种抽真空***,包括上述所述的抽真空装置和真空室;所述真空室的排气口与所述抽真空装置的吸气口连通。
进一步,所述真空室的排气口设置有百叶窗,用于降低所述真空室对所述低温泵的热辐射。
进一步,所述真空室的外壁上设置有冷却部件,用于降低所述真空室的温度。
进一步,所述真空室内设置有加热器,用于加热样品。
本发明的又一方面提供了一种抽真空方法,用于上述所述的抽真空***,包括以下步骤:
关闭主控阀和前级阀,打开再生阀,启动机械泵和罗茨泵,当低温泵的真空度达到第一预设值时,关闭所述再生阀;
启动所述低温泵,使所述低温泵中的压缩机工作,直至所述低温泵中的氦气温度达到工作温度;
打开所述前级阀,使用所述机械泵对所述真空室进行预抽,待所述真空室的真空度达到第二预设值后,开启所述罗茨泵并抽至真空度达到第三预设值时,关闭所述前级阀,打开所述主控阀;
所述真空室中的加热器开始工作,当温度达到第一预设温度值时,打开氧气阀;
当氦气温度回升至第二预设温度值时,开启机械泵与罗茨泵,并打开再生阀。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果:
本发明提供的抽真空装置、抽真空***以及抽真空方法,通过设置低温泵对真空室抽气,由于低温泵可快速地吸附水汽、油蒸汽,缩短抽气时间,使真空室内可快速达到要求的真空度,通过低温泵与前驱泵结合使用,提高了的该装置的抽气效率,同时前驱泵与低温泵同时工作,可及时抽出低温泵捕集到的气体和低温泵内蓄积的气体,降低了低温泵的热负载,缩短了低温泵的再生时间,以维持低温泵在高温通气环境下的高效抽气效率,使得低温泵能够在高温通气的环境下长期使用。将本发明的抽真空装置、抽真空***以及抽真空方法应用于电子束物理气相沉积设备,使得电子束物理气相沉积设备的真空室可快速获得较高的真空,因此可有效的保证加热样品的温度与质量;由于真空室中设置有氧气阀,通过氧气阀为真空室局部通氧,提高了蒸渡金属氧化物的氧饱和度;由于低温泵可快速地吸附水汽、油蒸汽,因此可极大的提高真空室的抽真空速度,有效地改善真空沉积的质量,提高基底与涂层的界面结合强度,从而提高了获得的蒸渡样品的质量。
附图说明
图1是本发明实施例一提供的一种抽真空装置与真空室的结构示意图;
图2是本发明实施例二提供的一种抽真空方法的方法流程图;
图3是本发明实施例二提供的抽真空方法中的低温泵与常规用法的低温泵的温度与真空度随时间变化的曲线对比图。
附图标记:
100、抽真空装置,101、低温泵,101a、主控阀、102、前驱泵,102a、罗茨泵,102b、机械泵,103、前级阀,104、再生阀,105、真空计,106、第一冷阱,107、第二冷阱,200、真空室,201、百叶窗,202、冷却部件,203、加热器,203a、炉膛,203b、电阻丝,204、氧气阀,205、第一测温部件,206、第二测温部件,207、坩埚,208、坩埚冷却部件。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式并参照附图,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
在详细描述本发明的抽真空装置之前,首先介绍电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术工艺的特点:
①电子束发生器功率的提高,对材料加工可达较高温度,几乎可以蒸发所有物质,(如金属钨、铂等),即使饱和蒸气压较低的元素(如Mo、Nb等)也能利用该工艺蒸发;
②电子束功率易于调节,束斑尺寸和位置易于控制,有利于精确控制涂层厚度;
③坩埚采用水冷,从而避免了高温下蒸镀材料与坩埚发生化学反应,还可避免坩埚排气污染膜层;
④采用电子束加热基板,可使基板温度稳定,易于控制,避免沉积层不受加热源的污染;
⑤与其他蒸镀方法比,蒸发速率和沉积速率高(分别可达10kg/h~15kg/h和100μm/min~150μm/min),工艺重复性好;特别是大功率电子枪的出现,使制备大尺寸的板材以及多层材料成为现实;
⑥沉积过程中蒸发出的原子团能量较低,减弱层界面扩散、混合作用,有利于获得具有清晰、明锐界面的多层材料;
⑦选择适当的工艺参数,可得到与被蒸镀材料的成分相同、元素含量基本一致的涂层;
⑧基底与涂层之间有较高的结合力,此处,基底是指预备蒸镀的样品;
⑨涂层的沉积是在真空状态下进行的,有利于防止基底与涂层材料的污染和氧化,因此可以获得质量较高的涂层;
⑩得到的涂层的应变容限高,使涂层的抗热冲击性能明显提高,优于离子喷涂热障制备出来的涂层强度。
电子束物理气相沉积设备的真空室中的热负载主要来自于三方面:
①来自炉体侧的热辐射;
②粘滞流状态下,气体分子携带走热量;
③来自泵口管道的热传导和辐射热量。
由于上述三方面的热负载使得低温泵的再生时间逐渐变长。其中,热源③可以通过增加水冷结构消除,但是如果要使低温泵在高温通氧的真空室环境下长期使用,就必须要解决上述的①②两种热负载。
本发明实施例公开了一种抽真空装置,一种抽真空***以及一种抽真空方法。以下分别进行详细说明:
实施例一
本实施例以电子束物理气相沉积设备为例,介绍本发明的抽真空装置和抽真空***。
图1为本发明实施例一提供的一种抽真空装置与真空室的结构示意图。
请参照图1,本实施例提供一种抽真空装置100,包括:低温泵101、前驱泵102、前级阀103、再生阀104。
低温泵101,其吸气口连通到真空室200的排气口,用于对真空室200抽气以使真空室200内达到真空。
在本实施例中,真空室200为电子束物理气相沉积设备的真空炉。但本发明不以此为限制,真空室200可以是一切需要抽真空的装置,包括但不限于真空炉、真空腔体。
请参照图1,低温泵101内设置有主控阀101a,用于控制该低温泵101与真空室200之间管路的通断。
前驱泵102,其吸气口分两路,一路连通至低温泵101的排气口,用于抽出低温泵101捕集到的气体和低温泵101内蓄积的气体,以降低低温泵101的温度,达到降低低温泵101热负载的目的,维持低温泵101在高温通气环境下的高效抽气效率,使得低温泵101适用于高温通气环境。另一路连通至真空室200的排气口,用于对真空室200预抽气,目的是使得真空室200内达到一定的真空度,为低温泵101的工作创造条件。
具体的,在本实施例中,前驱泵102包括罗茨泵102a和机械泵102b。
罗茨泵102a的吸气口分两路,一路连通至低温泵101的排气口,另一路连通至真空室200的排气口。
机械泵102b的吸气口连通至罗茨泵102a的排气口。
具体的,由机械泵102b先对真空室200预抽气,达到一定的真空度,同时机械泵102b还能抽取真空室200中的气体杂质,为罗茨泵102a的工作创造条件。罗茨泵102a对真空室200进一步预抽气,获得一定的真空度,为低温泵101的工作创造条件。
同时,机械泵102b还能抽取真空室200中的气体杂质,为罗茨泵102a的工作创造条件。
在本实施例中,前级阀103设置在前驱泵102与真空室200之间的管路上,用于控制前驱泵102与真空室200之间的管路的通断。
具体的,前级阀103设置在罗茨泵102a的吸气口与真空室200的排气口之间的管路上,用于控制罗茨泵102a与真空室200之间的管路的通断,以将真空室200内的真空度抽到低温泵101高效运行的环境。
在本实施例中,再生阀104设置在前驱泵102与低温泵101之间的管路上,用于控制前驱泵102与低温泵101之间的管路的通断。
具体的,再生阀104设置在罗茨泵102a的吸气口与低温泵101的排气口之间的管路上,用于控制罗茨泵102a与低温泵101之间的管路的通断,以便及时抽出低温泵101捕集到的气体和低温泵101内蓄积的气体。
在本实施例中,该抽真空装置100还包括真空计105,其设置在低温泵101与再生阀104之间的管路上,用于检测该管路中的真空度。
在本实施例中,该抽真空装置100还包括:
第一冷阱106,其设置在前级阀103与真空室200之间的管路上,用于吸收真空室200中的水蒸气,以降低低温泵101的热负载。
在本实施例中,该抽真空装置100还包括:
第二冷阱107,其设置在低温泵101与真空室200之间的管路上,用于阻挡真空泵101内挥发出的油蒸汽。
具体的,真空泵101工作时会挥发出油蒸汽,油蒸汽碰到第二冷阱107后冷却变成液态油并顺着冷阱壁流回真空泵101内,避免油蒸汽进入真空室200污染真空室200的环境。
在本实施例中,第二冷阱107内设置有加热部件,用于对第二冷阱107表面的凝结物加热以去除凝结物。
请参照图1,本实施例还提供一种抽真空***,包括上述所述的抽真空装置100和真空室200。
其中,真空室200的排气口与抽真空装置100的吸气口连通,利用抽真空装置100对真空室200抽真空,使得真空室200获得较高的真空度。
具体的,抽真空装置100的吸气口包括低温泵101的吸气口和罗茨泵102a的吸气口。真空室200的排气口分别与抽真空装置100中的低温泵101的吸气口以及罗茨泵102a的吸气口连通。
在本实施例中,该真空室200的排气口设置有百叶窗201,用于降低真空室200对低温泵101的热辐射。
在本实施例中,该真空室200的外壁上设置有冷却部件202,用于降低真空室200的温度,通过降低真空室200的温度以降低真空室200对低温泵101的热辐射。
可选的,冷却部件202采用循环冷却水的方式来降低真空室200的温度。但本发明不以此为限制,冷却部件202还可以采用其他冷却方式来降低真空室200的温度。
可选的,冷却部件202包括:第一循环水管、第二循环水管、进水口和出水口。
具体的,第一循环水管设置在真空室200靠近低温泵101一侧的侧壁上,用于降低真空室200的温度,同时还用来吸收低温泵101泵口管道的热传导和辐射热量。第二循环水管设置在与第一循环水管相对的一侧的侧壁上,用于降低真空室200的温度。进水口和出水口设置在真空室200的顶壁上,用于分别与外界冷却水源和出水管连通。第一循环水管设置有第一进水端和第一出水端,第二循环水管设置有第二进水端和第二出水端,第一进水端和第二进水端通过进水口与外界冷却水源连通,第一出水端和第二出水端通过出水口与外界出水管连通。
在本实施例中,真空室200内还设置有加热器203,用于加热样品,使其表面温度达到1000℃左右,此处,样品是指预备蒸镀的样品,即基底。
可选的,加热器203为立体式电阻辐射加热器,但本发明不以此为限制,加热器203也可以为其他结构的加热器。
具体的,加热器203包括:炉膛203a和电阻丝203b。
炉膛203a,设置于真空室200内。
可选的,炉膛203a的形状为圆筒形,包括顶板和侧壁。但本发明不以此为限制,炉膛203a也可以为其他形状。
可选的,炉膛203a的材料为刚玉陶瓷,用来降低电阻丝203b的热辐射。但本发明不以此为限制,炉膛203a也可以为其他能降低热辐射的材料。
电阻丝203b,设置于炉膛203a内。
可选的,电阻丝203b采用石英玻璃管密封,用来防止高温下电阻丝203b的材料扩散到真空室200内污染真空环境。但本发明不以此为限制,电阻丝203b也可以采用其他形式密封。
在本实施例中,真空室200内还设置有氧气阀204,其设置在加热器203的炉膛203a内,用于在真空室200内局部通氧,为电子束物理气相沉积设备的蒸镀金属氧化物供氧,以提高蒸渡金属氧化物的氧饱和度。
可选的,氧气阀204提供的氧气流量可达100sccm。
具体的,氧气阀204用于靶材为金属氧化物的情况。由于电子束物理气相沉积设备常用于蒸镀金属氧化物,此时用电子束轰击金属氧化物,使其产生高位继而汽化蒸发。在超高真空腔中,汽化的金属氧化物会由于蒸汽压产生脱氧现象,导致实际得到的涂层在成分上与设计的会产生偏析。因此,炉膛203a内设置氧气阀204通氧,可以保证在蒸镀金属氧化物时不至于脱氧。
在本实施例中,真空室200还包括第一测温部件205,其设置在加热器203的炉膛203a的内壁上,用来测量加热器203的加热温度。
具体的,由于加热器203所处的环境相对密闭,主要热传递方式为辐射,炉膛203a内温度梯度低,因此,第一测温部件205测量的既是加热器203的加热温度,也是样品温度。
可选的,第一测温部件205为热电偶,但本发明不以此为限制,第一测温部件205也可以为其他测温元件。
在本实施例中,真空室200还包括第二测温部件206,其设置在真空室200的内壁上,用来测量真空室200的内壁温度,当温度超过报警温度时,启动报警。
可选的,第二测温部件206为热电偶,但本发明不以此为限制,第二测温部件206也可以为其他测温元件。
在本实施例中,该真空室200内还设置有坩埚207和坩埚冷却部件208。
坩埚207,其与加热器203位置相对应,用于放置靶材。在本实施例中,靶材为金属氧化物。
在本实施例中,坩埚207还设置有底座。
可选的,坩埚207的底座由石棉瓦构成,用来隔热。
坩埚冷却部件208,其靠近坩埚207的底座设置,用来冷却坩埚207的底座,以保障坩埚207的底座附近的电子设备例如电子枪的正常运行。
可选的,坩埚冷却部件208采用循环冷却水的方式来降低坩埚207的底座的温度。但本发明不以此为限制,坩埚冷却部件208还可以采用其他冷却方式来降低坩埚207的底座的温度。
具体的,坩埚冷却部件208为第三循环水管,该第三循环水管设置有第三进水端和第三出水端。第三进水端连通至冷却部件202的进水口,第三出水端连通至冷却部件202的出水口。
本实施例中的抽真空装置100适用性较强,并不局限于电子束物理气相沉积设备的真空室200,也适用于其他需要高温通气环境的真空***。
实施例二
图2是本发明实施例二提供的一种抽真空方法的方法流程图
请参照图2,本实施例提供一种抽真空方法,适用于实施例一中的抽真空***,包括以下步骤:
S1,关闭主控阀101a和前级阀103,打开再生阀104,启动机械泵102b和罗茨泵102a,当低温泵101的真空度达到第一预设值时,关闭再生阀104。
具体的,步骤S1为低温泵101的再生过程,目的是为低温泵101提供工作环境。
可选的,第一预设值为1.0×10-4torr。
S2,启动低温泵101,使低温泵101中的压缩机工作,直至低温泵101中的氦气温度达到工作温度。
具体的,步骤S2的目的是为了使得氦气温度达到其捕集气体所需的工作温度,以进入抽气准备状态。氦气温度达到其工作温度后,通过捕集气体达到抽气的目的。
可选的,氦气的工作温度范围为10~20K。
优选的,氦气的工作温度值为11K。
低温泵101进入抽气准备状态时氦气的温度越低,其工作时间越长,但低温泵101的极限最低工作温度为10K,因此氦气的工作温度最优为11K。
S3,打开前级阀103,使用机械泵102b对真空室200进行预抽,待真空室200的真空度达到第二预设值后,开启罗茨泵102a并抽至真空度达到第三预设值时,关闭前级阀103,打开主控阀101a。
步骤S3为真空室200的预抽步骤。
可选的,真空度的第二预设值为1.0×10-2torr。
可选的,真空度的第三预设值为1.0×10-3torr。
S4,真空室200中的加热器203开始工作,当温度达到第一预设温度值时,打开氧气阀204。
具体的,步骤S4为真空室200的工作过程,待第一测温部件205检测到炉膛203a的温度值为第一预设温度值时,打开氧气阀204,在真空室200内局部通氧,为电子束物理气相沉积设备的蒸镀金属氧化物供氧,以提高蒸渡金属氧化物的氧饱和度。
可选的,第一预设温度值为1000℃。
S5,当氦气温度回升至第二预设温度值时,开启机械泵102b与罗茨泵102a,并打开再生阀104。
步骤S5为使用机械泵102b、罗茨泵102a和低温泵101相结合对真空室200的抽真空步骤。
可选的,第二预设温度值为15K。
具体的,低温泵101开始工作后,由于低温泵101可快速地吸附水汽、油蒸汽,从而缩短了抽气时间,同时由于从真空室200内抽出的气体为高温气体,使得低温泵101内的氦气温度回升,从而影响氦气捕集气体的效率。此时,启动机械泵102b和罗茨泵102a,通过机械泵102b和罗茨泵102a及时抽走低温泵101捕集到的气体和低温泵101内蓄积的气体,以降低低温泵101内的热负载,达到降低低温泵101的温度以使得低温泵101内氦气温度维持在其工作温度的目的。
同时,由于电子束物理气相沉积设备的真空室200在工作过程中需要通氧为蒸渡金属氧化物供氧,而通氧的真空环境会使得气体蓄积,由于低温泵101抽真空的原理是捕集型的,不会主动排气,低温泵101若单独用在通气的环境会使得气体蓄积在低温泵101内,导致低温泵101的排气速度逐渐降低,影响其捕集气体的效率,从而影响其抽气效率。本实施例的抽真空方法,通过采用机械泵102b和罗茨泵102a及时抽走低温泵101内蓄积的气体,大大缩短了低温泵101的再生时间,维持低温泵101在高温通气环境下的高效抽气效率,使得低温泵101适用于高温通气环境。
图3是本发明实施例二提供的抽真空方法中的低温泵与常规用法的低温泵的温度与真空度随时间变化的曲线对比图。
请参照图3,曲线A是本发明抽真空装置100中的低温泵101的温度与真空度随时间变化的曲线。曲线B是常规用法的低温泵的温度与真空度随时间变化的曲线。图中,HP指温度坐标,单位K;HG指真空度,单位Torr;TIME指时间,单位分钟。
由图3可知,采用本发明的抽真空装置100、抽真***200以及抽真空方法,相较于常规用法来说,能够使得低温泵101的温度随时间变化的速度降低,延长低温泵101能够在高温通气的环境下的使用时间,从而长期使用。
将本发明的抽真空方法用于电子束物理气相沉积设备的真空室200的抽真空,可极大的提高抽真空速度,有效地改善真空沉积的质量,提高基底与涂层的界面结合强度,从而提高蒸渡样品的质量。
本实施例的抽真空装置、抽真空***以及抽真空方法适用于电子束物理气相沉积设备,但本发明不以此为限制,本发明的抽真空装置、抽真空***以及抽真空方法同样适用于其他需要高温通气环境抽真空的设备和***。
本发明旨在保护一种抽真空装置、抽真空***以及抽真空方法,通过设置低温泵对真空室抽气,由于低温泵可快速地吸附水汽、油蒸汽,缩短抽气时间,使真空室内可快速达到要求的真空度,通过低温泵与前驱泵结合使用,提高了的该装置的抽气效率,同时前驱泵与低温泵同时工作,可及时抽出低温泵捕集到的气体和低温泵内蓄积的气体,降低了低温泵的热负载,缩短了低温泵的再生时间,以维持低温泵在高温通气环境下的高效抽气效率,使得低温泵能够在高温通气的环境下长期使用。将本发明的抽真空装置、抽真空***以及抽真空方法应用于电子束物理气相沉积设备,使得电子束物理气相沉积设备的真空室可快速获得较高的真空,因此可有效的保证加热样品的温度与质量;由于真空室中设置有氧气阀,通过氧气阀为真空室局部通氧,提高了蒸渡金属氧化物的氧饱和度;由于低温泵可快速地吸附水汽、油蒸汽,因此可极大的提高真空室的抽真空速度,有效地改善真空沉积的质量,提高基底与涂层的界面结合强度,从而提高了获得的蒸渡样品的质量。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (11)
1.一种抽真空装置(100),其特征在于,包括:
低温泵(101),其吸气口连通到真空室(200)的排气口,用于对所述真空室(200)抽气以使所述真空室(200)内达到真空;
前驱泵(102),其吸气口分两路,一路连通至所述低温泵(101)的排气口,另一路连通至所述真空室(200)的排气口;
前级阀(103),其设置在所述前驱泵(102)与所述真空室(200)之间的管路上;
再生阀(104),其设置在所述前驱泵(102)与所述低温泵(101)之间的管路上。
2.根据权利要求1所述的抽真空装置(100),其中,
所述低温泵(101)内设置有主控阀(101a),用于控制该低温泵(101)与所述真空室(200)之间管路的通断。
3.根据权利要求1所述的抽真空装置(100),其中,所述前驱泵(102)包括:
罗茨泵(102a),其吸气口分两路,一路连通至所述低温泵(101)的排气口,另一路连通至所述真空室(200)的排气口;
机械泵(102b),其吸气口连通至所述罗茨泵(102a)的排气口。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的抽真空装置(100),还包括:
真空计(105),其设置在所述低温泵(101)与所述再生阀(104)之间的管路上,用于检测该管路中的真空度。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的抽真空装置(100),还包括:
第一冷阱(106),其设置在所述前级阀(103)与所述真空室(200)之间的管路上,用于吸收所述真空室(200)中的水蒸气。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的抽真空装置(100),还包括:
第二冷阱(107),其设置在所述低温泵(101)与所述真空室(200)之间的管路上,用于阻挡所述真空泵(101)内挥发出的油蒸汽;
所述第二冷阱(107)内设置有加热部件,用于对所述第二冷阱(107)表面的凝结物加热以去除所述凝结物。
7.一种抽真空***,其特征在于,包括如权利要求1-6中任意一项所述的抽真空装置(100)和真空室(200);
所述真空室(200)的排气口与所述抽真空装置(100)的吸气口连通。
8.根据权利要求7所述的抽真空***,其中,
所述真空室(200)的排气口设置有百叶窗(201),用于降低所述真空室(200)对所述低温泵(101)的热辐射。
9.根据权利要求7所述的抽真空***,其中,
所述真空室(200)的外壁上设置有冷却部件(202),用于降低所述真空室(200)的温度。
10.根据权利要求9所述的抽真空***,其中,
所述真空室(200)内设置有加热器(203),用于加热样品。
11.一种抽真空方法,用于权利要求7-10中任意一项所述的抽真空***,其特征在于,包括以下步骤:
关闭主控阀(101a)和前级阀(103),打开再生阀(104),启动机械泵(102b)和罗茨泵(102a),当低温泵(101)的真空度达到第一预设值时,关闭所述再生阀(104);
启动所述低温泵(101),使所述低温泵(101)中的压缩机工作,直至所述低温泵(101)中的氦气温度达到工作温度;
打开所述前级阀(103),使用所述机械泵(102b)对所述真空室(200)进行预抽,待所述真空室(200)的真空度达到第二预设值后,开启所述罗茨泵(102a)并抽至真空度达到第三预设值时,关闭所述前级阀(103),打开所述主控阀(101a);
所述真空室(200)中的加热器(203)开始工作,当温度达到第一预设温度值时,打开氧气阀(204);
当氦气温度回升至第二预设温度值时,开启机械泵(102b)与罗茨泵(102a),并打开再生阀(104)。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109267033A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-01-25 | 沈阳爱科斯科技有限公司 | 蒸发镀膜装置及镀膜*** |
CN110758781A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-07 | 上海卫星装备研究所 | 具有可凝挥发污染物吸收功能的热真空设备及使用方法 |
CN111304623A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-19 | 西安交通大学 | 一种超高真空进样与样品处理两用***及处理方法 |
CN114561626A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-31 | 华虹半导体(无锡)有限公司 | 物理气相沉积装置及装置的降压方法 |
CN115460760A (zh) * | 2022-11-09 | 2022-12-09 | 合肥中科离子医学技术装备有限公司 | 回旋加速器的真空控制*** |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5114316A (en) * | 1990-03-08 | 1992-05-19 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Method of regenerating a vacuum pumping device |
JPH0914133A (ja) * | 1995-06-29 | 1997-01-14 | Daikin Ind Ltd | クライオポンプ及びクライオポンプの再生方法 |
JPH09126125A (ja) * | 1995-08-30 | 1997-05-13 | Sony Corp | クライオポンプの再生方法及びその再生装置 |
CN102787299A (zh) * | 2012-05-21 | 2012-11-21 | 杭州大和热磁电子有限公司 | 一种真空镀膜装置、真空镀膜控制***及控制方法 |
CN104653433A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 核工业西南物理研究院 | 一种大型内置式液氦低温泵的吸附结构组件 |
CN104929896A (zh) * | 2014-03-21 | 2015-09-23 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 冷泵以及半导体加工设备 |
EP2982775A1 (en) * | 2014-08-06 | 2016-02-10 | United Technologies Corporation | Pressure modulated coating |
CN105937486A (zh) * | 2015-03-04 | 2016-09-14 | 住友重机械工业株式会社 | 低温泵***、低温泵控制装置及低温泵再生方法 |
-
2018
- 2018-01-04 CN CN201810009145.6A patent/CN108050043A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5114316A (en) * | 1990-03-08 | 1992-05-19 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Method of regenerating a vacuum pumping device |
JPH0914133A (ja) * | 1995-06-29 | 1997-01-14 | Daikin Ind Ltd | クライオポンプ及びクライオポンプの再生方法 |
JPH09126125A (ja) * | 1995-08-30 | 1997-05-13 | Sony Corp | クライオポンプの再生方法及びその再生装置 |
CN102787299A (zh) * | 2012-05-21 | 2012-11-21 | 杭州大和热磁电子有限公司 | 一种真空镀膜装置、真空镀膜控制***及控制方法 |
CN104653433A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 核工业西南物理研究院 | 一种大型内置式液氦低温泵的吸附结构组件 |
CN104929896A (zh) * | 2014-03-21 | 2015-09-23 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 冷泵以及半导体加工设备 |
EP2982775A1 (en) * | 2014-08-06 | 2016-02-10 | United Technologies Corporation | Pressure modulated coating |
CN105937486A (zh) * | 2015-03-04 | 2016-09-14 | 住友重机械工业株式会社 | 低温泵***、低温泵控制装置及低温泵再生方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
任家生: "低温抽气与再生", 《真空》 * |
罗澄源: "《物理化学实验》", 30 November 2004, 高等教育出版社 * |
黄本诚: "《空间模拟器设计技术》", 31 May 2017, 中国宇航出版社 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109267033A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-01-25 | 沈阳爱科斯科技有限公司 | 蒸发镀膜装置及镀膜*** |
CN110758781A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-07 | 上海卫星装备研究所 | 具有可凝挥发污染物吸收功能的热真空设备及使用方法 |
CN110758781B (zh) * | 2019-11-12 | 2021-05-11 | 上海卫星装备研究所 | 具有可凝挥发污染物吸收功能的热真空设备及使用方法 |
CN111304623A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-19 | 西安交通大学 | 一种超高真空进样与样品处理两用***及处理方法 |
CN114561626A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-31 | 华虹半导体(无锡)有限公司 | 物理气相沉积装置及装置的降压方法 |
CN114561626B (zh) * | 2022-02-18 | 2024-03-15 | 华虹半导体(无锡)有限公司 | 物理气相沉积装置及装置的降压方法 |
CN115460760A (zh) * | 2022-11-09 | 2022-12-09 | 合肥中科离子医学技术装备有限公司 | 回旋加速器的真空控制*** |
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